Synthesis and characterizations of Al-doped Zn0.95Ni0.05O nanocrystals

Nanocrystalline Zn0.95-xNi0.05AlxO (x = 0.01, 0.02, 0.05 and 0.10) diluted magnetic semiconductors have been synthesized by an autocombustion method. X-ray absorption spectroscopy, high-resolution transmission electron microscopy, energy-dispersive spectrometry and Ni 2p core-level photoemission spectroscopy analyses revealed that some of the nickel ions were substituted for Zn2+ into the ZnO matrix while others gave birth to NiO nanoclusters embedded in the ZnO particles. The Zn0.95Ni0.05O sample showed no enhancement of room-temperature ferromagnetism after Al doping. (C) 2007 Acta Materialia Inc. Published by Elsevier Ltd. All rights reserved.

Influência de tratamentos térmicos nas propriedades mecânicas e metalúrgicas em liga odontológica à base de níquel-cromo.

É crescente a preocupação com o desenvolvimento de materiais adequados a trabalharem interagindo com o corpo humano. Diversas pesquisas têm sido realizadas no desenvolvimento de biomateriais aplicáveis na odontologia, este empenho é justificável pelo grande número de intervenções cirúrgicas para extração de dentes realizadas em todo o mundo. Durante o processo de fabricação de reconstruções dentárias, que utilizam sistemas metalocerâmicos, é utilizado um tratamento térmico que tem a função de promover a adesão da porcelana ao metal. Entretanto, sabe-se que tratamentos térmicos podem alterar a microestrutura do material metálico, modificando suas propriedades. Este trabalho avaliou as modificações causadas em propriedades mecânicas e microestruturais da liga à base de níquel (FIT CAST-SB) utilizada para fins odontológicos, quando a mesma é submetida ao tratamento térmico para adesão da porcelana (denominado de queima). A liga foi inicialmente fundida através da técnica de centrifugação e cera perdida. Posteriormente, um grupo de amostras (grupo TT) foi submetido ao tratamento térmico de queima para adesão da porcelana e o outro grupo (grupo F), permaneceu apenas submetido ao processo de fundição. Os grupos F e TT foram submetidos a ensaio de tração. Nos grupos F e TT, e no material como recebido pelo fabricante (grupo CR), foram realizados ensaios de microdureza e caracterização microestrutural, esta ultima através da técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os grupos F e CR foram submetidos à análise química quantitativa (em um espectrômetro de emissão atômica) e semi-quantitativa por um sistema de Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) acoplado ao MEV, sendo que esta ultima técnica também foi aplicada ao grupo TT. A técnica de tratamento digital de imagem foi aplicada às micrografias dos grupos F e TT, para a determinação de possíveis modificações quantitativas nas fases presentes, antes e após o tratamento térmico. Todos os resultados dos ensaios foram submetidos ao teste de hipótese nula (H0), para a distribuição t de Student. Concluiu-se que, para as amostras testadas, o limite de resistência foi superior ao fornecido pelo fabricante, respectivamente 559,39 e 545,55 MPa para os grupos F e TT, contra 306 MPa do fabricante. Enquanto o limite de escoamento foi ligeiramente inferior, 218,71 e 240,58 MPa para os grupos F e TT, respectivamente, contra 258 MPa do fabricante. Os resultados de microdureza ficaram entorno de 70HV, superior aos 21HV fornecido pelo fabricante. Pode-se afirmar, com 95% de confiabilidade, que não houve variação nas propriedades mecânicas e na microestrutura (quantidades de fases presentes e tamanho) antes e após a queima para adesão da porcelana, para os corpos de prova testados. A microestrutura da liga, quando observada em MEV no modo elétrons retroespalhados (modo BSE), é formada por uma matriz de estrutura dendrítica e coloração cinza, uma segunda fase interdendrítica de coloração branca e aspecto rendilhado, e precipitados de coloração preta, apresentando também porosidades.

Studying the influence of substitutional elements on mechanical behavior of Alloy 718

In nickel-based superalloys, substitutional solute species have a strong impact on in service mechanical properties as well as on oxidation and corrosion resistances. In alloy 718, recent studies carried out by tensile tests highlighted the fact that refractory solute species are able to interact strongly with mobile dislocations during plastic deformation, generating dynamic strain ageing, and, in wide ranges of tests temperatures and strain rates, Portevin-Le Chatelier effect. The precise nature of the substitutional element responsible for such a dynamic interaction is still subject to debate. We addressed this question by means of mechanical spectroscopy studies of alloy 718 and various related alloys corresponding to monitored changes in the chemical composition. Only a single internal friction relaxation peak has been observed for all the studied alloys. By analyzing the damping behavior of these alloys at different imposed solicitation frequencies by sweeping a large temperatures range, the activation energies of the relaxation process and the type of mechanism involved have been determined. The process is a "Zener relaxation" in the alloys, i.e. a substitutional atoms dipole reorientation under applied stress. The results tend to prove that Niobium is not involved in the relaxation process whereas Molybdenum content seems to play an important role in the relaxation intensity.

Digestão nitro-sulfúrica de fígado de peixe Mugil liza em forno de micro-ondas com radiação focalizada para determinar elementos de interesse ambiental por ICPMS

O presente estudo propõe uma metodologia para dissolução de tecidos biológicos em sistema de micro-ondas com radiação focalizada e posterior análise elementar por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICPMS). Foram determinados os elementos arsênio (As), cádmio (Cd), cobre (Cu), chumbo (Pb), níquel (Ni), vanádio (V) e zinco (Zn). A matriz nitro-peroxo-sulfúrica foi comparada com outra sem o ácido sulfúrico e apresentou melhor padrão de recuperação (acima de 90%) na quantificação dos elementos certificados no material de referência TORT-2. As interferências causadas pela presença do ácido sulfúrico na matriz digestora foram contornadas com o uso da célula de reação/colisão com gás hélio (He) e adição deste ácido na composição da curva de quantificação. O ganho analítico proporcionado pelo método de digestão em matriz sulfúrica, em sistema não pressurizado, baseia-se no incremento da temperatura reacional e na degradação completa da matéria orgânica. As digestões tradicionalmente realizadas para quantificação por ICPMS, compostas unicamente de ácido nítrico (HNO3) e peróxido de hidrogênio (H2O2), não apresentam a mesma eficiência na degradação da matéria orgânica em sistemas abertos. Por fim, este método foi aplicado satisfatoriamente em amostras de tecido hepático de peixe Mugil liza (tainha), comprovando sua eficiência em monitorar a bioacumulação, utilizando-se da sensibilidade da técnica multielementar de ICPMS

Medição de espessura de filmes eletrodepositados em suporte metálico por EDXRF

Esse trabalho apresenta a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) para calcular a espessura de filmes metálicos finos por ser de custo relativamente baixo, não destrutiva e que permite também uma análise qualitativa e até quantitativa dos elementos do revestimento. As espessuras do Níquel, Zinco e Cromo sobre aço, foram calculadas utilizando cinco procedimentos diferentes e todas as relações matemáticas obtidas foram baseadas na lei de atenuação de Beer-Lambert, que relaciona as intensidades Kα e/ou Kβ e as relações específicas do material (coeficiente de atenuação, μm). Os resultados experimentais para as espessuras do Zinco e Níquel, utilizando somente a intensidade Kα, apresentaram valores próximos dos valores estimados. Quando foi considerada a razão Kα/Kβ, os resultados experimentais divergiram bastante do estimado. Para calcular a espessura do Cromo foi necessário utilizar um método em que as camadas são calculadas separadamente, pois o revestimento de Cromo é composto por múltiplas camadas (Cromo, Cobre e Níquel), Os resultados para a espessura do Cromo foram satisfatórios.

Caracterização química de um solo contaminado por resíduos sólidos urbanos na estrada Arroio Pavuna em Jacarepaguá no município Rio de Janeiro

Neste trabalho, escolheu-se a estrada canal Arroio Pavuna, em Jacarepaguá, para avaliar quimicamente a qualidade do solo que recebe diariamente resíduos sólidos urbanos. A região deste estudo é também conhecida como estrada do Urubu, sendo este animal um dos principais vetores presente no local. Para uma caracterização química, foram determinados pH, carbono orgânico, matéria orgânica, concentrações dos metais alumínio, cádmio, chumbo, cobre, cromo, ferro, níquel e zinco, utilizando a técnica de Absorção Atômica por Chama, além da identificação dos principais compostos orgânicos através da técnica de Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas. Também foi realizado o teste de comportamento com oligoquetas da espécie Eisenia andrei para avaliar a função de habitat do solo analisado. Os resultados obtidos apontaram que a região apresenta um solo ácido na faixa de 5,51 a 6,70, bem como as concentrações de Cobre, Cromo, Níquel e Zinco acima dos valores orientadores de referência de qualidade dos solos, um teor médio de matéria orgânica na faixa de 21,71 g.kg-1 a 29,73 g.kg-1, além de presença de compostos orgânicos com estruturas muito complexas. O solo apresentou função de habitat limitada. E como sugestão para a remediação deste solo, a fitorremediação apresenta bons rendimentos na literatura para remoção parcial ou total desses metais

Estudo DFT para a interação das moléculas de CO e NO com perovskitas de LaFePdO3 dopadas com Mn, Co e Ni

Recentemente, vem sendo desenvolvido o uso de catalisadores de metais preciosos suportados por óxidos do tipo perovskita em automóveis. Tais sistemas catalíticos são conhecidos como catalisadores Inteligentes. A tecnologia dos catalisadores inteligentes aponta para um novo futuro na catálise automotiva e surge como um promissor substituinte para os catalisadores convencionais. O entendimento dos principais fatores que levam a auto regeneração destes catalisadores é um passo fundamental no processo de evolução desta tecnologia. O mecanismo de auto regeneração é responsável diretamente pelo aumento considerável do tempo de vida útil destes catalisadores perante aos convencionais. Consequentemente, o seu custo é bem mais baixo comparado ao convencional. Outro fator relevante é a durabilidade estrutural e o grande número de possibilidade de combinações possíveis das perovskita que fazem delas excelentes estruturas para estudo. O objetivo do trabalho é entender o processo auto regenerativo do catalisador automotivo a base de perovskita dopadas com um átomo de cobalto, manganês e níquel e quando expostas a um ambiente com uma molécula de NO e CO , através da análise da interação desses átomos dopantes em relação a estrutura da perovskita e como se comportará o átomo de paládio ao entrar em contato com a molécula de NO e CO

A influência da acidez do suporte de catalisadores Ni-Mo sobre a atividade da reação de hidrogenação de aromáticos e abertura de ciclo naftênico

Três catalisadores contendo o mesmo teor de fase ativa (20% de óxido de molibdênio e 4% de óxido de níquel), mas constituídos por diferentes suportes (alumina, sílica-alumina e alumina zeólita) foram preparados com o objetivo de se obter catalisadores bifuncionais com acidez distinta e boa dispersão da fase metálica visando analisar o papel da acidez do suporte na conversão da tetralina. Os catalisadores e seus respectivos suportes foram caracterizados na formas óxido e sulfeto e avaliados na reação de hidrogenação da tetralina, que representa bem os monoaromáticos presentes nas correntes de petróleo. A caracterização textural mostrou que tanto a área específica quanto o volume de poros foram pouco alterados após a incorporação dos óxidos metálicos aos suportes. Os catalisadores apresentaram uma dispersão relativamente boa da fase ativa, conforme indicado pelos resultados de MET, DRX e DRS. Os resultados obtidos por TPD de n-propilamina e por espectroscopia de IV de piridina mostraram que a incorporação de óxidos de molibdênio e níquel levou a um aumento da acidez de Brönsted, o que foi atribuído à criação de novos sítios ácidos associados ao óxido de molibdênio ou a sítios de interface deste com o suporte. Obteve-se uma boa correlação entre a atividade de conversão da tetralina e o rendimento em produtos aromáticos e abertura de ciclo naftênico com a acidez de Brönsted do suporte, com a seguinte ordem de atividade para a conversão da tetralina: NiMo/alumina < NiMo/sílica-alumina < NiMo/alumina zeólita. O aumento do rendimento de produtos de hidrogenação foi relacionado à existência de um efeito eletrônico entre os sítios de Brönsted do suporte e as partículas de sulfeto suportado. No entanto, para o catalisador suportado em alumina-zeólita, onde em princípio a fase hidrogenante estaria distante dos sítios ácidos, sugeriu-se a possibilidade de uma rota alternativa de hidrogenação a partir do metil-indano formado nos centros ácidos da zeólita.

Avaliação da microestrutura, microdureza e resistência à corrosão de juntas soldadas de uma liga de Ni-Cr obtidas através de diferentes processos de soldagem

Este trabalho avaliou o comportamento eletroquímico do metal de base (MB) de uma liga a base de níquel-cromo em relação a juntas soldadas desta liga obtidas pelos processos de brasagem (BRA) e Tungsten Inert Gas (TIG), imersos em saliva artificial com pH 2,5 e 5,5. Foram também realizados ensaios de microdureza e caracterização microestrutural, por meio de microscopia óptica e eletrônica de varredura e análise química semi-quantitativa por EDS, nos grupos MB, TIG, BRA e no cordão de solda a laser (LAS). O MB apresentou uma matriz rica em níquel e cromo, distribuída em um arranjo dendrítico típico, apresentando inclusões metálicas de silício e titânio, além de porosidades. As soldas TIG e LAS revelaram uma microestrutura mais refinada que o MB, mostrando, entretanto, uma mesma composição química e distribuição de seus elementos. A solda BRA apresentou diferenças marcantes em sua microestrutura, composição química e distribuição de seus elementos em relação ao MB. Os dados de microdureza Vickers (HV), potencial de corrosão (Ecorr) e densidade de corrente de corrosão (jcorr) foram analisados com ANOVA e teste de Tukey (p<0,05). Para determinação da influência do pH quanto a resistência à corrosão dos grupos MB, TIG e BRA, empregou-se o teste t de Student (p<0,05). O MB apresentou menor média de microdureza (256,13 9,39 HV), seguido pelos grupos TIG (271,53 8,07 HV), LAS (303,73 13,93 HV) e BRA (551,99 37,73 HV). Em pH 2,5 as médias do Ecorr (mV) para o MB, TIG e BRA foram, respectivamente, -67,9 8,43, -52,78 16,74, e -284,33 19,04; e em pH 5,5, médias de -54,03 21,15, -62,08 20,16 e -278,8 28,96. Os valores médios de jcorr (A.cm-2) para o MB, TIG e BRA em pH 2,5 foram, respectivamente, 2,49 0,95, 5,584 1,64 e 27,45 4,9; e em pH 5,5, médias de 1,929 0,83, 4,267 1,51 e 54,2 11,96. Os grupos MB e TIG apresentaram boa resistência à corrosão, com maior módulo de impedância em relação ao grupo BRA. As diferenças no pH da saliva artificial não alteraram o comportamento corrosivo dos grupos MB e TIG. Entretanto, observou-se uma redução marcante na jcorr e no módulo de impedância nas soldas obtidas pelo processo de brasagem. O grupo BRA apresentou corrosão galvânica ao ser analisado formando par com o MB, mostrando uma jcorr de 5,3 A.cm-2. Entretanto, o mesmo não foi observado quando o MB foi associado à solda TIG, onde a jcorr foi cerca de 150 vezes menor. O grupo BRA, além de apresentar um comportamento eletroquímico muito diferente do MB, revelou diferenças marcantes quanto a composição química, aspecto microestrutural e microdureza. As juntas TIG e LAS mostraram semelhanças químicas e microestruturais em relação ao MB, sendo que na solda TIG esta semelhança foi ainda mais evidente. Além disto, a solda TIG apresentou um comportamento eletroquímico muito semelhante ao MB e, portanto, parecendo ser mais recomendável para soldar ligas odontológicas de níquel-cromo em relação aos demais processos de soldagem aqui avaliados.

Eletrodeposição de ligas Zn-Co por corrente contínua e pulsada simples, a partir de banhos ambientalmente não agressivos

Revestimentos produzidos a partir de ligas de Zn-Co são comumente utilizados em indústrias (aeronáutica, de isoladores elétricos e automobilística, por exemplo) devido à sua ótima resistência à corrosão, principalmente quando comparados aos tradicionais revestimentos de Zn puro. Na co-deposição de zinco com metais, como o ferro, cobalto e níquel, ocorre o que se chama de deposição anômala, onde o metal menos nobre (zinco) é preferencialmente depositado, independente do modo de corrente aplicada (contínua ou pulsada). Recentemente, diversos trabalhos relacionam a produção de eletrodepósitos de liga Zn-Co a partir de banhos ambientalmente não agressivos, a fim de substituir os banhos alcalinos extremamente tóxicos, a base de cianeto. Na presente dissertação foram produzidos revestimentos de ligas de Zn-Co sobre substrato de aço carbono, empregando corrente contínua ou corrente pulsada simples, a partir de banhos contendo diferentes concentrações de Co2+ (0,05 mol/L e 0,10mol/L), 0,05 mol/l de Zn2+ e citrato de sódio (0,10 mol/L) como agente complexante, sob condições agitadas. Quatro diferentes valores de densidade de corrente (10 A/m2, 20 A/m2, 40 A/m2 e 80 A/m2) e de frequência de pulso (100 Hz, 500 Hz, 1000 Hz, 2000 Hz) foram aplicados para a produção da liga a partir dos dois banhos, tendo como objetivo avaliar a influência dos parâmetros de deposição(concentração de Co (II), densidade de corrente aplicada e, no caso de deposição por corrente pulsada simples, também da frequência de pulso), nas variáveis eficiência de corrente catódica, composição da liga, densidade de corrente de corrosão, microestrutura e morfologia dos depósitos de liga Zn-Co. As cores das camadas obtidas variaram do cinza claro ao escuro, quase sempre sem brilho, independente do modo de corrente empregado. Foi verificado que o processo normal de eletrodeposição foi prevalente na produção de revestimentos por corrente contínua, enquanto que apenas deposição anômala foi observada quando do uso de corrente pulsada. A maior eficiência de corrente catódica (60%) foi obtida, para corrente contínua, nas condições de menor concentração de Co2+ (0,05 mol/L) e maior densidade de corrente (80 A/m2). Nestas mesmas condições foi determinada uma eficiência de corrente catódica de 98% para corrente pulsada simples na freqüência de 2000 Hz. Maiores teores do metal mais nobre (cobalto) foram alcançados em maiores densidades de corrente para todas as condições empregadas. Os revestimentos assim obtidos apresentavam os menores valores de tamanho de grão, para cada uma das soluções estudadas. Os demais parâmetros estudados também influenciaram na granulometria e na morfologia das ligas obtidas. Revestimentos com melhor resistência à corrosão, contendo teores de cobalto entre aproximadamente 8 e 10% m/m, foram produzidos a partir do banho com maior concentração de Co2+, sob corrente pulsada simples

Avaliação da percepção da dor no tratamento ortodôntico: ensaio clínico randomizado

O objetivo deste trabalho foi avaliar através de questionários de escalas visuais analógicas a percepção da dor após a inserção do primeiro arco ortodôntico, comparando-se o efeito analgésico de ibuprofeno, acetaminofeno, placebo e goma de mascar. Este trabalho também partiu da hipótese de que ibuprofeno, acetaminofeno e gomas de mascar seriam mais eficazes que placebo no controle da dor de origem ortodôntica e que gomas de mascar poderiam ser uma alternativa ao uso de ibuprofeno e acetaminofeno no manejo da dor dentária de origem ortodôntica. Neste estudo, tomaram parte 41 pacientes da Clínica de Ortodontia da Faculdade de Odontologia da Universidade do Estado do Rio de Janeiro. Os pacientes foram aleatoriamente distribuídos em cinco diferentes grupos: placebo, acetaminofeno 500 miligramas, ibuprofeno 400 miligramas, goma de mascar e controle. Todos os indivíduos tiveram bráquetes com slots .022" colados em seus dentes e molares bandados em uma das arcadas. Os grupos placebo, ibuprofeno e acetaminofeno foram orientados a tomar 01 cápsula do respectivo composto logo após a inserção do arco inicial de liga de níquel-titânio de dimensão .014 e, se a dor persistisse, a cada 6 horas por uma semana.O grupo goma de mascar foi orientado a mascar um tablete de goma por 5 minutos imediatamente após a inserção do arco inicial de liga de níquel-titânio de dimensão .014 e a cada 6 horas por 5 minutos durante uma semana, caso a dor persistisse. O grupo controle recebeu nenhum método de controle da dor. Os indivíduos foram orientados a marcar nas escalas visuais analógicas nas primeiras 24 horas, às 09:00, 13:00, 17:00, 21:00 a percepção de dor espontânea e durante a mastigação. Do terceiro até o vigésimo primeiro dia as marcações foram feitas somente em dois tempos às 09:00 e 21:00. Através da análise estatística descritiva, concluiu-se que o placebo foi mais eficiente que ibuprofeno, acetaminofeno e goma de mascar no controle da dor ortodôntica, tanto em dor espontânea quanto em dor durante a mastigação. O grupo goma de mascar foi tão eficiente quanto o acetaminofeno no controle da dor espontânea 24 horas após a inserção do arco inicial. Para alívio da dor durante a mastigação, a goma de mascar pode ser uma alternativa à atuação medicamentosa no controle da dor ortodôntica.

The Kent estuary 1992 surveys. Summary of results

This is the Kent estuary 1992 surveys: Summary of results produced by the National Rivers Authority in 1993. The report summarises routine and baseline water quality surveys carried out on the Kent estuary during 1992. Baseline surveys are designed to respond to regional, national, and European requirements. During 1992 baseline surveys were carried out in June and December. Unfortunately, in June, samples could only be taken from stations 3, 7 and 8. For ease of interpretation the results have been presented in graph form, including the maximum and minimum parameter concentration and the appropriate Environmental Quality Standards (EQS). The parameters measured in this survey were physical parameters (temperature, BOD, dissolved oxygen, Ph, salinity, conductivity); nutrients (ammonia, phosphate, and nitrate); metals (Mercury, Nickel, Arsenic, Cadmium, Chromium, Cooper, Boron, and Zinc) and organic compounds.

Avaliação microtomográfica de canais mesiais de molares inferiores preparados com sistemas rotatórios e reciprocantes

O objetivo do presente trabalho foi avaliar, em microtomografia computadorizada (CT), o preparo de canais de molares inferiores com diferentes sistemas acionados a motor. Foram selecionadas 58 raízes mesiais patentes, de diâmetro anatômico correspondente a #10. Para a avaliação em TC, um anel de aço inoxidável foi confeccionado nos moldes do suporte para amostra do microtomógrafo, para que servisse de fôrma para a inclusão das raízes em resina Duralay, a fim de padronizar a posição do espécime no escaneamento inicial e final. Os canais foram preparados com os sistemas Reciproc R25 (n=16); WaveOne Primary File (n=16); Twisted File (n=14), e HyFlex (n=12). Após serem escaneados, foram reconstruídos tridimensionalmente e avaliados quantitativamente quanto à variação de volume (mm3), área de superfície (mm2) e structure model index (SMI). Foi, ainda, realizada a avaliação qualitativa das seções transversais por terço e por quadrante (MV, ML, DV, DL), sendo avaliado o toque de paredes. Os dados paramétricos foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e t para amostras pareadas (α=5%). Não foi observada diferença estatística nos parâmetros quantitativos avaliados para Reciproc (142,77 76,75; 42,22 19,22; e 14,68 17,69, respectivamente); WaveOne (105,09 64,82; 29,54 19,21; 14,81 9,10, respectivamente); Twisted File (111,83 43,09; 33,31 18,40; 9,16 6,57, respectivamente), e HyFlex (151,74 149,37; 43,08 41,44; 10,80 8,52, respectivamente) (p=0,423). Dentro de cada grupo, foi observada diferença significante entre os resultados pré e pós-operatórios. O teste não paramétrico de Kruskal Wallis foi aplicado para a avaliação relativa ao toque de paredes. Foi observado que o sistema HyFlex apresentou a maior porcentagem de toques (82,3 13,1), seguido por Reciproc (81,3 16,9), Twisted File (78,3 14,4) e, por fim, WaveOne (76,9 21,7) (p>0,05). Em relação aos terços não foi observada diferença significativa (p=0,424). Os resultados da avaliação dos quadrantes intergrupo não demonstraram diferenças, porém indicaram tendência do preparo em direção à parede distal no terço cervical. Ao final, pôde-se concluir que os sistemas testados se equivalem quanto ao preparo de canais mesiais de molares inferiores; porém, nenhuma das técnicas foi capaz de tocar completamente em todas as paredes do canal radicular.

Propriedades fotoluminescentes e higroscopia do composto SrAl2O4 dopado com íons de Ni2+

Amostras foram preparadas pelo método de difusão a partir dos reagentes químicos SrCO3, Al2O3 e NiO em proporções estequiométricas. Medidas por difração de raios X mostraram que as amostras possuem uma única fase: SrAl2O4. Neste trabalho apresentamos imagens de microscopia eletrônica de varredura das amostras SrAl2O4 dopadas com 0,1%, 0,5%, 1,0%, 2,0%, 5,0% e 10,0% de íons de Ni2+, medidas de fotoluminescência, excitação da fotoluminescência da amostra SrAl2O4 dopada com 1,0% de íons de Ni2+, medidas de absorção fotoacústica das amostras SrAl2O4 dopadas com 1,0%, 2,0%, 5,0% e 10,0% de íons de Ni2+. Estas medidas foram realizadas a temperatura ambiente para investigar as transições eletrônicas dos íons divalente de níquel que entraram substitucionalmente nos sítios de Sr2+ da rede do SrAl2O4. Os resultados ópticos mostram a existência de três centros emissores de Ni2+. De acordo com a literatura, a estrutura do SrAl2O4 é composta de dois sítios octaédrico distintos de íons de Sr2+, o Sr12+ e o Sr22+, cujas distâncias médias Sr1 O e Sr2 O são, respectivamente, 2,800 Ǻ e 2,744 Ǻ. Visto que os íons de Ni2+ tendem a substituir os íons de Sr2+, devido ao fato de possuírem a mesma valência, é necessário considerar que uma parte dos íons de Ni2+ ocuparam os sítios dos íons de Al3+ na rede do SrAl2O4 para justificar a existência de um terceiro centro emissor de Ni2+ nesse composto. Uma novo sítio octaédrico para os íons de Ni2+ foi estimado a partir do valor da aresta do sítio tetraédrico ocupado pelos íons de Al3+ na rede do SrAl2O4 (considerando o raio iônico do Ni2+ como aproximadamente 40% maior do que o raio iônico do Al3+). As transições eletrônicas presentes nos espectros de excitação e absorção fotoacústica permitiram determinar os parâmetros de campo cristalino (Dq) e Racah (B e C) para os três sítios diferentes ocupados pelos íons de Ni2+ no SrAl2O4. Neste caso, os resultados mostraram que o sítio II dos íons de Ni2+ é associado à posição do Sr1 e possuem um parâmetro Dq menor e que o parâmetro Dq associado aos íons de Ni2+ que substituíram os íons de Sr no sitio I, o qual, por sua vez é associado à posição do Sr2. E, por fim, o sítio III que possui o menor parâmetro de campo cristalino Dq, portanto a maior distância íon ligante, é identificado como aquele relacionado ao rearranjo octaédrico local das antigas posições de Al3+. O caráter higroscópico do SrAl2O4:Ni2+ é observado a partir dos espectros de absorção fotoacústica e os modos de vibração de estiramento das ligações Ni OH e O H são identificadas nos espectros.

Electron emission from arrays of carbon nanotubes/fibres

The overall aim of this work is to produce arrays of field emitting microguns, based on carbon nanotubes, which can be utilised in the manufacture of large area field emitting displays, parallel e-beam lithography systems and electron sources for high frequency amplifiers. This paper will describe the work carried out to produce patterned arrays of aligned multiwall carbon nanotubes (MWCNTs) using a dc plasma technique and a Ni catalyst. We will discuss how the density of the carbon nanotube/fibres can be varied by reducing the deposition yield through nickel interaction with a diffusion layer or by direct lithographic patterning of the Ni catalyst to precisely define the position of each nanotube/fibre. Details of the field emission behaviour of the different arrays of MWCNTS will also be presented. © 2002 Published by Elsevier Science B.V.