La arena como capa intermedia especializada para la mejora del aislamientos acústico entre recintos superpuestos

En este trabajo se exponen y se analizan los resultados experimentales in situ del aislamiento acústico a ruido aéreo y a ruido de impactos de elementos de separación horizontales, habituales hace años, en los que sobre el forjado se coloca una capa uniforme de arena que sirve de asiento al suelo cerámico. Los resultados de las mediciones acústicas muestran que, cuando en el elemento de separación horizontal entre los recintos hay una capa intermedia de arena, el aislamiento acústico es mejor que el que se obtendría con otros sistemas constructivos de igual masa por unidad de superficie, con el suelo unido rígidamente al forjado. El efecto de la capa de arena colocada entre el forjado y el solado, en el aislamiento acústico entre los recintos, es el de una capa amortiguadora, que hace que este tipo de suelo pueda considerarse como un suelo flotante.

Influencia del espesor de la junta de mortero en muros de ladrillo sometidos a esfuerzos de compresión

En este trabajo se analiza la influencia del espesor de la junta de mortero en la resistencia a compresión de la fábrica de ladrillo cerámico bajo esfuerzos de compresión uniaxial. Además se estudia el progresivo agrietamiento del material durante el proceso de carga. Se han ensayado nueve muros y nueve pilares, combinando tres espesores de junta de mortero relizando medidas con ultrasonidos, además se han realizado medidas con extensómetros y esclerómetro. Los resultados obtenidos muestran que a menor espesor de junta mayor carga de rotura y mayor valor de la velocidad de pulso ultrasónico. La medida con ultrasonidos muestra una buena correlación con las medidas extensométricas y permite una eficaz detección del agrietamiento interior del material durante el proceso de rotura

Casa Huarte: José Antonio Corrales y Ramón Vázquez Molezún. El concepto de lo experimental en el ámbito doméstico

Se plantea aquí el estudio de la Casa Huarte (1966) como un experimento doméstico -así lo concibió el matrimonio Huarte desde la libertad de acción y la entrega al talento de los arquitectos- que sintetizó los principios de los proyectos de la primera etapa de la obra de José Antonio Corrales (1921-2010) y Ramón Vázquez Molezún (1922-1993): paisaje construido, topografía modificada, basamento pesado y arraigado, cubierta ligera flotante y abstracción compositiva. La considerada vivienda experimental del siglo XX estaba asociada a estructuras familiares reducidas, como mucho formadas por un matrimonio con dos hijos. La Casa Huarte, sin embargo, pertenece a un grupo no reconocido de viviendas experimentales de gran formato, que aportaban -en entornos de vida socio-familiar no convencionales- una complejidad funcional, espacial y de relaciones interpersonales que la vivienda mínima no tenía. La Casa Huarte supuso un punto de inflexión en la carrera de Corrales y Molezún, culminando una primera etapa donde se concentraron sus obras más destacadas: Instituto en Herrera de Pisuerga (1956), Residencia de Miraflores (1958) y Pabellón de Bruselas, en sus versiones belga (1958) y española (1959). El proyecto de la Casa Huarte adelantó estrategias que aplicarían en proyectos posteriores -dinamismo del plano horizontal, visuales diagonales, entrada tangencial- y culminó la evolución de un tipo de vivienda que Corrales y Molezún comenzaron a investigar diez años antes. Entre 1956 y 1961 proyectaron cuatro viviendas (Casa Remírez Escudero, Casa Álvarez Mon, Casa Gómez Acebo y Casa Cela) que anticiparon soluciones y situaciones presentes y perfeccionadas en la Casa Huarte. Corrales aseguraba que si la vida es contradictoria la arquitectura también debería serlo. La Casa Huarte es compleja y contradictoria funcional y espacialmente, homogeneizada por una imagen exterior rotunda y atractiva de juegos de volúmenes maclados. El proyecto se muestra así de contundente detrás de habilidosas maniobras tectónicas que ocultan las muchas complejidades y contradicciones aparentemente inapreciables. Estas maniobras confunden la imagen que de la casa se tiene. Debajo de su manto cerámico de reminiscencias vernáculas - híbrido de casa castellana y arquitectura nórdica- se esconde una obra de arquitectura avanzada tecnológicamente. La tesis se desarrolla en cuatro apartados denominados procesos, por lo que tienen de secuencia en el desarrollo de la investigación. Estos procesos son: proceso descriptivo, proceso analítico, proceso interpretativo y proceso poético. Después del necesario e introductorio proceso descriptivo, el cuerpo central de la tesis -que contiene los procesos analítico, interpretativo y poético- sigue un guión marcado por la defensa de la categoría experimental de la Casa Huarte. Se han tratado los conceptos más característicos de la vivienda, desde los más generales a los más específicos divididos en cuatro grupos: Composición, volumen y espacio; El patio como lugar; El jardín: horizonte construido; Domesticidad del mundo interior; y Euritmia: materia y espíritu Molezún aseguraba que para entender una obra de arquitectura había que dibujarla. La Casa Huarte ha sido redibujada en sus tres etapas fundamentales: el proyecto de ejecución (marzo 1965), la casa acabada (noviembre 1966) y el estado actual (2012). El estudio y análisis se centra en la casa construida, por ser la realidad tridimensional en que el proyecto se nos manifiesta. La documentación gráfica del estado actual de la vivienda es inédita y ha sido posible gracias a múltiples inspecciones de la Casa Huarte en visitas facilitadas por las hijas de Jesús Huarte, actuales propietarias de la vivienda. Esta documentación nos permite constatar las alteraciones sobre la obra construida y conocer que modificaciones serían necesarias para recuperar el estado original de la casa. La Casa Huarte es una obra singular, una de las cinco viviendas unifamiliares pertenecientes a la Arquitectura del Movimiento Moderno en España y Portugal de mayor interés registrada por el Docomomo Internacional. Su futuro es incierto, se encuentra deshabitada y en venta. La familia Huarte ha cumplido con creces la misión de conservar su patrimonio. Es pertinente reivindicar su vigencia como obra de referencia de la arquitectura española del siglo XX, y, de esa manera, evitar que caiga en el olvido y el abandono. ABSTRACT The Huarte House (1966) will be analysed as a domestic experiment – that is how the Huarte’s conceived it, putting their faith in the architects – that synthesized the principles from the projects of the first phase of the work of Jose Antonio Corrales (1921-2010) and Ramón Vázquez Molezún (1922-1993): built landscape, modified topography, heavy and rooted base, light, floating roof and abstraction in composition. The experimental house of the 20th century was associated with small nuclear families of at the most a couple and two children. The Huarte House belongs to a group of non-recognised experimental houses of a larger size -and more unconventional familial settings- that lent themselves to greater functional, spatial and interpersonal complexity than their smaller counterparts. The Huarte House represented a turning point in the careers of Corrales and Molezún, capping a first phase that includes their most prominent work: the Institute at Herrera de Pisuerga (1965), the Residence at Miraflores (1958) and the Brussels Pavilion, in its Belgian (1958) and Spanish (1959) version. The project for the Huarte house anticipated strategies which they would apply to later projects: dynamism of the horizontal plane, diagonal visuals, and tangential entrances. It was also the culmination of the evolution of a type of house that Corrales and Molezún had started to investigate ten years earlier. Between 1956 and 1961 they designed four houses (Ramírez Escudero House, Álvarez Mon House, Gómez Acebo House and Cela House) that anticipated the solutions applied and perfected in the Huarte House. Corrales believed that if life was contradictory architecture should be so too. The Huarte House is complex and contradictory. Corrales and Molezún homogenised the project under a bold and attractive image of intersecting volumes. The project appears emphatic thanks to skilful tectonic manoeuvres that conceal the many complexities and contradictions so that they become imperceptible. These manoeuvres confound the image of the house. Under its ceramic blanket of vernacular reminiscences (a mixture of Castilian house and Nordic architecture) lies a technologically advanced piece of architecture. The thesis is organised in four chapters named ‘processes’ in reference to their sequence in the development of the research. These processes are: descriptive process, analytic process, interpretative process and poetic process. After the necessary and introductory descriptive process, the main body of the thesis, which encompasses the analytical, interpretative and poetic processes, develops the argument for incorporating the Huarte House into the experimental category. The thesis addresses the characteristic concepts of a house, from the general to the more specific, divided in four groups: composition, volume and space; the patio: architecture and landscape; the garden: building the horizon and eurythmy: spirit and matter. Molezún was convinced that to get to know a work of architecture it was necessary to draw it. The Huarte House is redrawn in its three main phases: the executive project (march 1965), the finished house (november 1966) and its actual state (2012). The study and analysis centers on the built house, as the actual tri-dimensional manifestation of the project. The graphic documentation of the present state of the house has never been published before and has been made possible by numerous visits to the House facilitated by Jesus Huarte’s daughters who are the current owners. This documentation allows us to determine any alterations of the constructed work and derive the necessary modifications to bring the house back to its original state. The Huarte House is a unique work, one of five single family homes registered by the International Docomomo. Its future is uncertain. It is currently uninhabited and up for sale. The Huarte family has more than delivered on the mission to safeguard its patrimony. It is important to defend its place as a key work of Spanish architecture of the 20th century and so avoid it being forgotten and abandoned.

Repercusión medioambiental del uso de la cerámica estructural en España. Energía embebida y huella de carbono

La producción y el transporte a obra de los productos cerámicos de carácter estructural suponen un importante consumo energético, que conlleva la emisión de gases de efecto invernadero a la atmósfera. El objetivo de la presente Tesis es demostrar la existencia de importantes diferencias en el valor del impacto ambiental asociado a los productos de cerámica estructural fabricados en España, y que estas diferencias podrían quedar cuantificadas y reflejadas mediante un análisis de Huella de Carbono y de la Energía Embebida. Se parte de la inexistencia en España, de base de datos contrastada y consensuada, que establezca las cargas medioambientales en función del tipo de producto cerámico a utilizar. Se realiza en la primera parte del estudio una revisión del estado actual de la Huella de Carbono y la Energía Embebida en el campo de los materiales de construcción, y más concretamente en el sector de la cerámica estructural, que sirve para acotar los límites del estudio y justificar el objeto de la Tesis. La investigación se acota a las etapas de producción y transporte a obra de los productos (estudio cuna a puerta con opciones), al considerar que son éstas, a priori, las que tienen una mayor incidencia en el comportamiento ambiental del producto. Siguiendo los pasos definidos en la normativa aplicable (definición del mapa de procesos – límites y alcance – inventario – cálculo y evaluación), se establece un método específico de identificación y cuantificación de las variables que determinan la Huella de Carbono y Energía Embebida de los productos cerámicos, en función de la tipología de producto. La información necesaria (inventario) se obtiene principalmente con recogida de datos “in situ” de fábricas de productos cerámicos, lo que garantiza que la información tratada en este estudio es de primer nivel. La información se complementa/contrasta con fuentes bibliográficas. Se determinan 6 variables con influencia global en el impacto ambiental, 44 variables principales y 39 secundarias, estableciendo las fórmulas de cálculo a partir de dichas variables. Los resultados de cálculo y evaluación determinan que, para unas mismas condiciones de fabricación, las diferencias entre productos cerámicos llegan hasta un 27% para la Huella de Carbono y un 35% para Energía Embebida. La relevancia que alcanza el impacto asociado al transporte del producto a obra puede llegar hasta un 40% del total. El método de cálculo y las fórmulas desarrolladas se integran en una hoja de cálculo, para el cálculo de Huella de Carbono y Energía Embebida de los productos cerámicos, que permite, a su vez, conocer la repercusión medioambiental que tiene la introducción de modificaciones o innovaciones en el proceso de producción o transporte a obra. Así mismo, el trabajo desarrollado ha servido para poner en relieve una serie de problemas y falta de información en el campo de la cerámica estructural y el medioambiente que pueden ser objeto de futuras líneas de investigación, tanto para el sector de la edificación como para la comunidad científica, pudiendo implementar la metodología desarrollada en otras investigaciones. Se considera que la investigación realizada y sus resultados suponen una aportación importante para conocer y reducir el impacto ambiental de los edificios, desde la perspectiva del ciclo de vida y considerando que el impacto ambiental de un edificio comienza desde el momento en que se extraen las materias primas para la fabricación de los materiales con los que se construyen los edificios. ABSTRACT The production and transport of structural ceramic products involves an important energy consumption, which leads to the emission of greenhouse gases into the atmosphere. The objective of the research is to demonstrate the existence of significant differences in the value of the environmental impact of structural ceramic products manufactured in Spain, and these differences could be quantified by the Carbon Footprint and Embodied Energy. It starts from the absence in Spain, of contrasted and agreed databases that establish the environmental loads depending on the type of ceramic product. In the first part of the study reviews the current state of the Carbon Footprint and Embedded Energy in the field of building materials, and more specifically in the field of structural ceramics, which serves to limit the scope of the study and justify the purpose of this Thesis. The Research is bounded to production and transportation stages of (cradle to gate with options), considering they are the stages that have a greater impact on the environmental performance of the product. Following the steps defined in applicable rules (definition of process map - boundaries and scope – inventory analysis- calculation and impact assessment), it sets a specific method for the identification and quantification of the variables that determine the Carbon Footprint and Embedded Energy of structural ceramic products, depending on the type of product. The information (inventory) is given mainly with a data collection in ceramic factories (and in a consultation with the manufactures of the products), ensuring that the information handled in this Thesis is a first rate data. It is established 6 variables with a global influence in the environmental impact, 44 primary and 39 secondary variables, establishing calculation formula from these variables. The results of calculation and assessment determined that, for same manufacturing conditions, the differences between ceramic products reach 27% for Carbon Footprint and 35% for Embodied Energy. The relevance that reaches the impact of transport can reach 40% of the total. The method of calculation and formulas developed are integrated into a simple calculation tool, excel base, to calculate the Carbon Footprint and Embodied Energy of structural ceramic products, which allows, know the environmental impact of changes or innovations in the production process or transport to work. The work also has served to find a problems and gaps in the field of structural ceramics and the environment that may well be the subject of future research, both for the building sector to the scientific community, implementing the methodology developed in other research. It is considered that the research and its results represent an important contribution to understand and reduce the environmental impact of buildings from the perspective of the life cycle, considering that the environmental impact of a building starts from the time that the raw materials are extracted for the manufacture of building materials.

Relationship between residual stresses and mechanical behavior in ceramic composites

En este trabajo, materiales de tipo alúmina/Y-TZP (ZrO2 tetragonal, estabilizada con 3 mol. % Y2O3), como sistema cerámico popular por sus mejoradas propiedades mecánicas en comparación con las cerámicas de alúmina puras, han sido estudiados en términos de propiedades mecánicas y tensiones residuales. El novedoso método de colado en cinta, consistente en el apilamiento de cintas de cerámica verde a temperatura ambiente y el uso de bajas presiones, se ha escogido para la presente investigación con el fin de poder aprovechar al máximo el futuro desarrollo de materiales laminados de alúmina-óxido de circonio. Se han determinado las propiedades de los materiales obtenidos por este nuevo método de procesamiento comparándolas con las de los materiales obtenidos por “slip casting”, con el fin de analizar si el método propuesto afecta a la microestructura y, por tanto, a las propiedades mecánicas y tensiones residuales propias de estos materiales. Para analizar la idoneidad del proceso de fabricación, utilizado para evitar la presencia de discontinuidades en las intercaras entre las láminas así como otros fenómenos que puedan interferir con las propiedades mecánicas, se estudiaron materiales cerámicos con la misma composición en cintas. Por otra parte también se analizó el efecto de la adición de óxido de circonio sobre la aparición de tensiónes residuales en cerámicas Al2O3/Y-TZP, teniendo en cuenta su notable influencia sobre las propiedades microestructurales y mecánicas de los materiales, así como el requisito de co-sinterización de capas con diferentes materiales compuestos en materiales laminados. La caracterización del material incluye la determinación de la densidad, el análisis de la microestructura, la obtención de las propiedades mecánicas (módulo de elasticidad, dureza, resistencia a la flexión y tenacidad de fractura) así como de las tensiones residuales. En combinación con otros métodos de medida tradicionales, la nanoindentación también se empleó como una técnica adicional para la medida del módulo de elasticidad y de la dureza. Por otro lado, diferentes técnicas de difracción con neutrones, tanto las basadas en longitud de onda constante (CW) como en tiempo de vuelo (TOF), han sido empleadas para la medición fiable de la deformación residual a través del grosor en muestras a granel. Las tensiones residuales fueron determinadas con elevada precisión, aplicando además métodos de análisis apropiados, como por ejemplo el refinamiento de Rietveld. Las diferentes fases en cerámicas sinterizadas, especialmente las de zirconia, se examinaron con detalle mediante el análisis de Rietveld, teniendo en cuenta el complicado polimorfismo del Óxido de Zirconio (ZrO2) así como las posibles transformaciones de fase durante el proceso de fabricación. Los efectos del contenido de Y-TZP en combinación con el nuevo método de procesamiento sobre la microestructura, el rendimiento mecánico y las tensiones residuales de los materiales estudiados (Al2O3/Y-TZP) se resumen en el presente trabajo. Finalmente, los mecanismos de endurecimiento, especialmente los relacionados con las tensiones residuales, son igualmente discutidos. In present work, Alumina/Y-TZP (tetragonal ZrO2 stabilized with 3 mol% Y2O3) materials, as an popular ceramic system with improved mechanical properties compared with the pure alumina ceramics, have been studied in terms of mechanical properties and residual stresses. The novel tape casting method, which involved the stacking of green ceramics tapes at room temperature and using low pressures, is selected for manufacturing and investigation, in order to take full advantage of the future development of alumina-zirconia laminated materials. Features of materials obtained by the new processing method are determined and compared with those of materials obtained by conventional slip casting in a plaster mold, in order to study whether the proposed method of processing affects microstructure and thereby the mechanical properties and residual stresses characteristics of materials. To analyse the adequacy of the manufacturing process used to avoid the presence of discontinuities at the interfaces between the sheets and other phenomena that interfere with the mechanical properties, ceramic materials with the same composition in tapes were investigated. Moreover, the effect of addition of zirconia on residual stress development of Al2O3/Y-TZP ceramics were taken into investigations, considering its significantly influence on the microstructure and mechanical properties of materials as well as the requirement of co-sintering of layers with different composites in laminated materials. The characterization includes density, microstructure, mechanical properties (elastic modulus, hardness, flexure strength and fracture toughness) and residual stresses. Except of the traditional measurement methods, nanoindentation technique was also used as an additional measurement of the elastic modulus and hardness. Neutron diffraction, both the constant-wavelength (CW) and time-of-flight (TOF) neutron diffraction techniques, has been used for reliable through-thickness residual strain measurement in bulk samples. Residual stresses were precisely determined combined with appropriate analysis methods, e.g. the Rietveld refinement. The phase compositions in sintered ceramics especially the ones of zirconia were accurately examined by Rietveld analysis, considering the complex polymorph of ZrO2 and the possible phase transformation during manufacturing process. Effects of Y-TZP content and the new processing method on the microstructure, mechanical performance and residual stresses were finally summarized in present studied Al2O3/Y-TZP materials. The toughening mechanisms, especially the residual stresses related toughening, were theoretically discussed.

Sola romani: morteros hidráulicos romanos en la Península Ibérica

En esta investigación se han analizado morteros de cal de cronología romana en el interior de la Península Ibérica. Para ello, se seleccionó una serie de muestras procedentes de diversos yacimientos, y de estructuras de carácter industrial. Estas muestras presentan aditivos cerámicos y conglomerantes de cal, como característica principal. Desde un principio el esfuerzo debía de centrarse en los fragmentos cerámicos presentes en los morteros. Para ello se documentaron varios morteros con aditivos cerámicos, a fin de conocer sus características básicas (componentes, distribución, micro-estratigrafía, granulometría, etc.). Por ello, y una vez tomadas las muestras, ésta fueron tratadas y procesadas para desarrollar una primera fase de estudio por medio de macroscopía. Se obtuvieron buenos resultados en cuanto a la caracterización visual de los morteros, localizando y documentando los fragmentos cerámicos. Durante la observación de dichos aditivos se observó que los fragmentos cerámicos tenían unas coronas o anillos de coloración que recorrían el borde, justo al contacto con la matriz de cal. Fueron seleccionados algunos fragmentos en los que eran más visibles dichos anillos. A fin de conocer la posible relación entre algunos yacimientos cercanos y la presencia de dicho anillo cromáticos se desarrolló una microscopía óptica polarizada, realizando láminas delgadas de las muestras y sobre los fragmentos cerámicos más determinantes, en concreto de una serie de enclaves del valle del Henares. Además de caracterizar microscópicamente los morteros, se observó que los anillos no eran un defecto visual ni una alteración física, producida tal vez por la extracción, la fase del corte o por la cocción de la cerámica. Tras analizar varios ejemplares se pudo apreciar que esos anillos eran habituales en todas las muestras y que se presentaban de diferente manera, es decir, que se observaban en granos cerámicos de diferentes características físicas (cochura, tamaño, situación con respecto del conglomerante, etc.). A fin de conocer los aspectos químicos de dicha alteración se seleccionó un grupo de muestras en las que los resultados macroscópicos habían sido muy claros, y en las que la microscopía óptica polarizada había determinado en los bordes, áreas adecuadas para otros análisis. Se realizó un mapeado o mapping de elementos químicos, a fin de saber qué podía estar sucediendo en esa interfaz entre el fragmento cerámico y la matriz de cal. Gracias a los resultados obtenidos se comprobó que existía una acumulación potencial de calcio tanto en el interior de los granos cerámicos como en el exterior, justo en la zona de contacto con el conglomerante, formando manchas que recorrían longitudinalmente el borde. Estos datos fueron muy útiles para llevar a cabo la siguiente fase de estudio, que permitiría conocer puntualmente qué estaba sucediendo químicamente en esa zona de contacto. Finalmente y con el objetivo de describir química y puntualmente este efecto en las adiciones cerámicas, se volvió a seleccionar una serie de muestras, escogidas esta vez en función de los granos cerámicos que cumpliesen unas variables estadísticas. Se eligieron granos con distintos tipos de cocciones, así como granos con tamaños diversos y granos con aditivo ceniciento en la matriz de cal, pensando que podrían ser las variables más útiles de interpretar de existir algún tipo de cambio químico entre la arcilla cocida y la matriz de cal. Tales variables se adaptaron a un sistema estadístico multi-varial y geométrico, con el objetivo de sintetizar los resultados y visualizar de forma óptima los datos en conjunto, como se ha comentado en varias ocasiones en este trabajo. Una vez seleccionados los granos por variables se procedió a realizar un análisis lineal y espectral semi-cuantitativo de SEM-EDX, con el que se caracterizaba químicamente una sección lineal del grano, desde la matriz de arcilla cocida de la cerámica hasta la matriz de cal –del interior al exterior del grano- pasando por el centro de la banda de reacción. Este análisis permitió determinar que se había producido una serie de cambios químicos porcentuales en los granos de cerámica. Dichos cambios se resumen en un incremento global de los porcentajes de calcio en el interior de las bandas de reacción de la cerámica, desde el borde mismo del anillo hasta el exterior. Así también se observaron picos porcentuales en el interfaz del fragmento cerámico con la matriz de cal, lo que confirmaba los resultados obtenidos por medio del mapping. Globalmente en todas las muestras se apreció un hombro en las gráficas de calcio a su paso por la zona de afección del anillo de reacción. Los restantes porcentajes de magnesio, silicio y aluminio se mantienen normales. En esta tesis se ha confirmado que dicho incremento global de calcio se acentúa en las muestras en donde no hay cenizas en la matriz de cal. Los casos correspondientes a estos granos sufren un incremento mayor que en el resto. La segunda variable que sufre un mayor incremento de calcio es la que corresponde a granos con buena cocción de la arcilla. Por lo tanto, parece que la tercera variable, la que corresponde con el tamaño del fragmento cerámico, no es decisiva. Por lo tanto, teniendo en cuenta la prueba visual de los anillos de reacción, y atendiendo a los resultados químicos, podríamos pensar que ese incremento de calcio en la banda de reacción de los fragmentos cerámicos se debió a una absorción de calcio en el interior de la arcilla cocida en la fase inmediatamente previa al fraguado, incluso durante el apagado de la cal. Es en este punto donde estaría la clave del cambio químico que se produce en esta interfaz, el calcio sílice-aluminato del que algunos autores ya han investigado. Esta absorción de calcio en el interior del grano no vendría sola, sino que generaría una costra de cal en el interfaz exterior de la cerámica, la cual ha sido observada químicamente por mapping y mineralógicamente por medio de microscopía óptica de polarización. La consecuencia de estos resultados es, primero, la mejora de nuestro conocimiento general acerca del factor hidráulico en los morteros. Asimismo se aprecia que la incorporación de materiales orgánicos como cenizas, puede alterar los porcentajes de calcio en el interior de los aditivos cerámicos, por lo que habría que sopesar, en trabajos futuros, si este tipo de material es adecuado o no en las mezclas destinadas a la restauración, así como seguir indagando en las propiedades de los morteros con la incorporación de aditivos orgánicos. Desde el punto de vista de la catalogación de los suelos industriales hidráulicos de época romana, además de mejorar la documentación incorporando micro-estratigrafías y granulometrías, la investigación de este material histórico constructivo mejora en cuanto a que se incorporan ensayos sencillos, que facilitan incluso la peritación de un estado de conservación por medio de una lupa binocular. Arqueológicamente hablando, es muy interesante correlacionar fábricas diferentes de estructuras situadas o bien en un mismo yacimiento, o bien en una misma área regional. Los estudios de caracterización y micro-estratigrafía no sólo aportan datos nuevos de cara a la restauración de morteros, sino que crean la posibilidad de generar patrones constructivos que sirvan de fósiles-guía para datar relativamente a unas estructuras o a otras. En lo referido a los resultados obtenidos en los diferentes complejos arqueológicos se ha observado una diferencia entre los morteros destinados a piletas y cubetas con respecto a los suelos industriales de uso indeterminado. La muestra correspondiente al yacimiento de Las Arenas no dispone de ninguna micro-estratigrafía, como sí por el contrario en las muestras obtenidas en Rotonda de Mejorada, Val de la Viña y La Magdalena. En estos enclaves las estructuras presentan grandes similitudes, con diferentes niveles constructivos empleando morteros de cal con áridos y gravas en las capas interiores, y áridos con adiciones cerámicas en las exteriores. En lo relativo a la granulometría las adiciones cerámicas de las muestras de Val de la Viña y La Magdalena presentan varias coincidencias en cuanto al tamaño de los granos y la distribución. Asimismo, de las muestras tomadas en La Magdalena, existe una gran diferencia entre las muestras MG1, MG2, MG3 y MG4 con respecto a las muestras MG5 y MG6, correspondientes éstas últimas a un mortero con fragmentos cerámicos de gran tamaño. Las estructuras EMG1 y EMG2, correspondientes a una cubeta y una pileta de La Magdalena, guardan similitud en lo referido a la micro-estratigrafía y a la granulometría. Se ha determinado que su función, así como su fabricación, debieron estar vinculadas a un mismo contexto cronocultural. Química y mineralógicamente, las muestras presentan características iguales, con presencia de un conglomerante de cal con áridos y aditivos cerámicos de diferentes cochuras. Destaca la muestra de Las Arenas, con un tamaño de los fragmentos cerámicos muy superior al resto, seguido de la estructura EMG3 de La Magdalena. Las muestras restantes de éste enclave, junto con las muestras recogidas en Val de la Viña y Rotonda de Mejorada presentan condiciones similares. En conclusión, los datos revelan que existían diferentes fábricas destinadas a distintas finalidades, y que las estructuras industriales empleaban aditivos cerámicos para la manipulación de productos con líquidos, de distintas densidades pero que requerían de cierto grado de hidraulicidad. ABSTRACT Lime Roman mortars from the Iberian Peninsula has been analyzed in this reesearch. A group of samples were selected from some sites and all the samples come from industrial structures. All this samples show ceramic additives. From the start, the effort was centered in the pieces of pottery that were found in the mortars. The samples were treated and processed to develop a first phase of the research using macroscopy. With this technique, great results were achieved in the characterization of mortars, the microstratigraphy and the location of the ceramic pieces. While observing these pieces, it was seen that the fragments of pottery had a ring bordering the piece. The pieces with the bigger and more vivid rings were chosen and they were analyzed by a polarized light microscope. The mortars were characterized microscopically and it also showed that the rings were not a physical alteration or a visual defect. After some more tests, the rings were a chemical change associated with the hydraulicity of the mortar. The best samples were selected and mappings of their chemical elements were performed in order to know what could be happening in the interface between the ceramic matrix fragment and lime. With the results obtained it was found that there was a potential; both calcium accumulation within the ceramic grains and outside, just in the area of contact with the binder, forming spots longitudinally along the edge. These data were very useful for carrying out the next phase of study, which would meet promptly what was happening chemically in the area of contact. Another group of samples were taken, and this time focused on ceramic grains that met a statistical variables. Grains were chosen with two types of cooking as well as grains with different sizes and grains with ash additive in the matrix of lime, thinking that might be the most logical to be some sort of chemical change between the baked clay and lime array variables . Such variables were adapted to a multi-varial and geometric statistical system in order to synthesize the results and optimally display the data together, as mentioned several times in this work. After selecting the variables grains proceeded to perform a linear and spectral analysis SEM-EDX. This analysis led to determine that the chemical changes were graduals. These changes are summarized in an increase in the percentages of calcium inside the reaction rim of ceramics, from the edge to the outer ring. So percentage increasing is also observed at the interface of the ceramic matrix fragment with lime, confirming the results obtained by the mapping. Overall in all samples can be seen a shoulder in graphic calcium through the area of the ring reaction condition. The remaining percentages of magnesium, silicon and aluminum are usual. We have promptly confirmed that the increase of calcium is accentuated in samples where there is no ash and lime matrix. Cases for these grains suffer a greater increase than the rest. The second variable suffering more calcium is increased corresponding to good cooking grains with clay. Therefore, it appears that the variable size of the fragment is not critical. Therefore, considering the visual tests to the rings and their response to chemical results, we might think that increasing calcium inside the ceramic fragments was due to an injection of calcium inside clay in the run-up to the setting phase. It is at this point that would be the key to the chemical change that occurs at this interface, silica-calcium aluminate some authors have already investigated. This injection of calcium into the grain does not come alone, but generate a lime crust on the outside interface of ceramics, which we tested for mapping is real in our samples. The consequence of these results is the improvement of our understanding of historical hydraulic factor in building materials, such as mortar. For example, knowing that the incorporation of organic materials such as ash powder, may be detrimental to the injection of calcium inside the ceramic additives. Archaeologically speaking, it's very interesting to correlate different factories or structures located on a single site, or in the same regional area. Characterization studies and microstratigraphy not only provide new information to help restore mortars, but create the possibility of generating constructive patterns that serve as guide fossils to determinate the age of the structures. With regard to the results obtained in different archaeological sites it has seen a difference between mortars of pools or sinks with respect to industrial floors of undetermined use. The sample of the site of Las Arenas does not have any micro-stratigraphy, as if instead in the samples obtained in Rotonda de Mejorada, Val de la Viña and La Magdalena sites. In these settlements the structures are really similar, with different construction levels using lime mortars with aggregates and gravel in the inner layers, and ceramic aggregates as external additions. With regard to the grain size of the ceramic additions Val de la Viña and La Magdalena samples has several coincidences about the size of grains and distribution. Also, samples taken at La Magdalena, there is a difference between the MG1, MG2, MG3 and MG4 samples and the MG5 and MG6 samples, so the last corresponding to a mortar samples with larger ceramic fragments. The EMG1 and EMG2 structures, corresponding to a bucket and a pool of La Magdalena settlement, have similarities with regard to micro-stratigraphy and grain size. It has been determined that the function and manufacturing must be linked with a same chronocultural context.

Análisis experimental de las transmisiones indirectas en particiones de doble hoja de fábrica de ladrillo, propuesta de métodos de cuantificación para la mejora del aislamiento acústico

Esta investigación aborda el estudio de la influencia de las uniones en el aislamiento acústico a ruido aéreo en los edificios y el análisis de las transmisiones indirectas producidas en particiones de dos hojas de ladrillo cerámico sobre bandas elásticas. La transmisión de ruido entre dos recintos separados por una partición se produce por dos vías: La vía directa a través del elemento que separa los dos recintos y la vía indirecta, a través de los elementos de flanco, como forjados, particiones, fachadas, etc. que conectados a dicho elemento de separación, vibran en presencia del campo acústico transmitiendo sus vibraciones al recinto receptor. Si las transmisiones indirectas son dominantes, el aislamiento acústico “in situ” puede ser menor que el esperado. El parámetro que expresa la atenuación acústica en las uniones es el índice de reducción vibracional en la unión o Kij. Éste parámetro se utiliza en los métodos de cálculo del aislamiento acústico a ruido aéreo, que permiten la justificación del cumplimiento de la normativa actual, el Documento Básico DB HR Protección frente al ruido del CTE. La determinación de los índices Kij de las uniones es una cuestión que debe abordarse de forma experimental. Existen diferentes expresiones empíricas obtenidas en varios laboratorios europeos que permiten el cálculo del índice Kij, pero no se han validado con ensayos realizados en soluciones habituales en la construcción española, como las estudiadas en este trabajo. El objetivo de este trabajo es la medida, análisis y cuantificación de las transmisiones indirectas producidas en las uniones de elementos de dos hojas de fábrica de ladrillo cerámico. Se ha recurrido a una campaña de ensayos en la que se reproducían las condiciones de un edificio real y se ha medido el aislamiento acústico a ruido aéreo y los índices Kij de diferentes configuraciones de uniones. Del análisis de los resultados, se demuestra que el aislamiento acústico a ruido aéreo depende de las uniones, pudiéndose obtener mejoras significativas al variar la forma de unión entre los elementos constructivos. Las mejoras de aislamiento acústico están relacionadas con un buen diseño de las uniones y con valores elevados del índice Kij. Este trabajo aporta valores experimentales de Kij para soluciones de fábrica de ladrillo y pone en discusión los valores teóricos que actualmente aparecen en la normativa vigente. ABSTRACT This research work deals with the effects of junction construction details on airborne sound insulation in buildings and the analysis of flanking transmissions across double ceramic brick walls with elastic interlayers. The sound transmission between two adjacent rooms comprises two paths: the direct path, caused by the incident sound on a separating wall, and the indirect path, through flanking elements connected to the separating wall, such as floors, internal walls, ceilings, etc. Flanking elements vibrate when excited in the sound field, thus transferring sound via structure borne to the receiving room. Dominant flanking transmissions can decrease the field sound insulation performance of the building. The vibration reduction index, Kij. expresses the acoustic attenuation of construction joints. This is an input parameter in the calculation models designed to estimate the airborne sound insulation between adjoining rooms in buildings. These models are used to comply with the acoustic requirements set by Basic Document DB HR Protection against noise included in the Spanish Building Code. The characterization of Kij. must be addressed experimentally by means of measurements. The available empirical Kij. formulae were developed in different European laboratories, but they have not been validated with standard tests performed on common Spanish walls, such as those studied in this work. The aim of this work is the measurement, analysis and quantification of indirect transmissions though joints of double ceramic brick walls. Airborne sound insulation tests and Kij measurements were performed in a laboratory which emulated the conditions of a real building. These tests were performed in different partitions whose joints were modified. It follows from the analysis of the results that airborne sound insulation depends strongly on the design of joints. Sound insulation improves when the joints between construction elements are modified to eliminate acoustic bridges. The increase in sound insulation corresponds to best practice design of joints and to high Kij values. This research work provides experimental Kij data of double ceramic brick walls and the results put in discussion the theoretical values set in the current Standards.

Caracterización de la cerámica para su empleo como material de enfriamiento evaporativo en la envolvente de los edificios = Ceramic characterization towards its application as evaporative cooling material in building envelopes

El presente trabajo de investigación determina las características de la cerámica que más eficientemente se comporta a evaporación y a enfriamiento. Con el objeto de ser empleado como material integrado en la envolvente de los edificios para reducir su carga de refrigeración. La cerámica es un buen material para ser empleado para la refrigeración por evaporación. Es un sólido poroso inerte que, tras ser sometido a cocción a temperaturas por encima de los 900ºC, resulta uno de los materiales que mejor se comportan como contenedor de agua en su red capilar para, posteriormente, ir liberándola por evaporación al mismo tiempo que se enfría su superficie. La metodología general de investigación, se divide en tres etapas: Búsqueda y análisis del estado de la técnica y de la investigación. Estudio teórico de la eficacia del enfriamiento evaporativo como estrategia de enfriamiento pasivo en la arquitectura. Etapa experimental, desarrollada en tres fases: una primera de definición de los parámetros determinantes del Enfriamiento Evaporativo en piezas cerámicas, una segunda de selección cerámica y diseño de ensayos experimentales y una tercera de caracterización de la cerámica bajo criterios de evaporación y de enfriamiento. El recorrido por el estado de la cuestión ha identificado las aplicaciones tecnológicas y las investigaciones científicas que emplean el Enfriamiento Evaporativo con piezas cerámicas como técnica de enfriamiento. Como resultado se ha obtenido una tabla de clasificación de sistemas de enfriamiento evaporativo y se ha constatado que el conjunto de las aplicaciones están centradas en el diseño de piezas o sistemas pero que, sin embargo, no existe una definición de las características de la cerámica para su empleo como material de enfriamiento por evaporación. El estudio teórico de la eficacia del empleo del enfriamiento evaporativo como estrategia de enfriamiento pasivo en la arquitectura se ha realizado mediante cálculos de porcentaje de ampliación de horas en confort con empleo de técnicas de enfriamiento evaporativo directo e indirecto (EED y EEI). Como resultado se obtienen unos mapas para el ámbito español de potencial de aplicación del EED y EEI. Los resultados permiten afirmar que mediante EE se puede llegar a confort en prácticamente la totalidad de las horas de los días más cálidos del año en muchas localidades. La metodología experimental se ha desarrollado en tres fases. En la fase inicial, se han definido los parámetros determinantes del enfriamiento evaporativo en un medio cerámico mediante ensayos experimentales de capacidad de evaporación y de caracterización. Se realizaron un total de 12 ensayos. Se determinó que el material cerámico tiene una gran influencia en la capacidad de evaporación y enfriamiento en las piezas cerámicas, apoyando la hipótesis inicial y la necesidad de caracterizar el material. La primera fase empírica se centró en la selección cerámica y el diseño de los ensayos experimentales de comportamiento hídrico. Se seleccionaron muestras de 5 tipos de cerámica. Se realizaron 4 tipos de ensayos de caracterización y 6 tipos de ensayos experimentales de comportamiento hídrico (total 123 muestras ensayadas). Los resultados obtenidos son de dos tipos, por un lado, se determinó cuál es el tipo de cerámica que más eficientemente se comporta a EE y, por otro, se rediseñaron los ensayos de la última fase experimental. Para la segunda fase experimental se seleccionaron cerámicas de fabricación manual abarcando el mayor número de localidades del ámbito español. Se realizaron ensayos de caracterización de 7 tipos y ensayos de comportamiento hídrico de 5 tipos (total 197 muestras ensayadas). Los resultados de caracterización han permitido aportar unos rangos de las características de la cerámica que más eficientemente se comporta en los ensayos de comportamiento hídrico. Al final de la investigación se ha caracterizado el material cerámico aportando características acerca de su porosidad, capacidad de absorción, color, rugosidad y mineralogía. Así como datos de referencia de su comportamiento hídrico. Además se ha desarrollado una metodología de ensayo específica que permite evaluar la capacidad de enfriamiento eficiente de una pieza cerámica. ABSTRACT The purpose of this research is to determine the characteristics of ceramic materials having the most efficient performance in terms of evaporation and cooling, so that they can be integrated in building envelopes to reduce cooling loads. Ceramics are suitable materials for cooling through passive evaporation. After being fired at temperatures over 900 °C (1,652 °F), the capillary network of this inert porous medium turns to be excellent to retain water, which is progressively liberated by evaporation while the material surface gets colder. Research methodology has involved the following steps: Search and analysis on the state of the art in technology and research. Theoretical study on the efficiency of evaporation as passive cooling strategies in buildings. Experimental stage developed in three phases, namely: definition of parameters determining evaporative cooling in ceramic elements; ceramic selection and design of experimental tests; characterization of ceramic materials under evaporation and cooling criteria. Search and analysis on the state of the art in this field have been useful to identify technology applications and scientific research where ceramics are employed for evaporative cooling. The resulting table shows that applications are wholly focused on the design of pieces and systems. Nonetheless, there is lack of definition of material characteristics in this scope. The theoretical study on efficiency of the passive strategy applied to buildings has been realized by calculation of the percentage increase in comfort hours through direct/indirect evaporative cooling techniques (DEC/IEC). The mapping of their potential application in Spain clearly shows that comfort conditions can be reached in almost all the hours of the hottest days in many towns. In the initial phase of the experimental stage, parameters determining evaporative cooling in ceramic media have been defined. For this purpose, characterization tests and evaporation and cooling rates experiments have been carried out; the number of samples tested amounted to 12. It has been concluded that material characteristics have great influence on these rates, which supports the initial hypothesis and the need for their characterization. The first empirical phase has focused on ceramic selection and design of water behaviour experimental methods. The samples covered five different kinds of ceramic materials. Four different characterization tests and six different water behaviour experiments were carried out; the number of samples tested amounted to 123. The experimental testing procedures served to determine the most efficient types of ceramic materials in terms of evaporative cooling efficiency and, at the same time, made it necessary to change the original designed experimental test for the last phase. In the second phase, a number of varied hand-made ceramic tiles have been selected. Seven different characterization tests and five different water behaviour tests were carried out; the number of samples amounted to 197. The results of characterization served to establish a range of features in ceramic materials according to their efficiency in water behaviour experiments. Finally, ceramic materials have been characterized according to porosity, water absorption, colour, surface roughness and mineralogy. Also, reference data regarding water behaviour have been included. Moreover, an innovative and specific experimental test to evaluate cooling efficiency of ceramic tiles has been developed.

DETERMINAÇÃO DAS FORMAS DO ARCO DENTÁRIO INFERIOR NA OCLUSÃO NORMAL NATURAL

Com a finalidade de determinar as formas do arco dentário inferior de maior incidência na oclusão normal natural, utilizou-se um método matemático associado ao emprego de uma função polinomial, o qual foi aplicado a 63 modelos de arcadas inferiores selecionados a partir de 6118 adolescentes. Todos os indivíduos eram portadores de dentição permanente, incluindo os segundos molares, e oclusão normal natural. Em cada dente foi fixada uma esfera de vidro, que teve a função de simular o acessório do aparelho ortodôntico, sendo utilizada na medição das distâncias entre o centro da imagem dessas esferas aos eixos x e y. Após a digitalização dos modelos de gesso, as imagens foram plotadas em um programa de computador, a fim de se obterem a função polinomial de sexto grau e o gráfico dessa função para os 126 segmentos de curva, originados das secções das imagens em lado direito e esquerdo. A seguir organizaram-se esses segmentos, de acordo com as características da curvatura anterior dos arcos dentários, em oito grupos diferentes de formas, que receberam as denominações de Forma A, Forma B, Forma C, Forma D, Forma E, Forma F, Forma G, Forma H. Cada grupo foi, então, dividido em três subgrupos, conforme os tamanhos pequeno, médio e grande. Os resultados indicaram 23 formas representativas do arco dentário inferior e uma forma média para a oclusão normal natural.

DETERMINAÇÃO DAS FORMAS DO ARCO DENTÁRIO INFERIOR NA OCLUSÃO NORMAL NATURAL

Com a finalidade de determinar as formas do arco dentário inferior de maior incidência na oclusão normal natural, utilizou-se um método matemático associado ao emprego de uma função polinomial, o qual foi aplicado a 63 modelos de arcadas inferiores selecionados a partir de 6118 adolescentes. Todos os indivíduos eram portadores de dentição permanente, incluindo os segundos molares, e oclusão normal natural. Em cada dente foi fixada uma esfera de vidro, que teve a função de simular o acessório do aparelho ortodôntico, sendo utilizada na medição das distâncias entre o centro da imagem dessas esferas aos eixos x e y. Após a digitalização dos modelos de gesso, as imagens foram plotadas em um programa de computador, a fim de se obterem a função polinomial de sexto grau e o gráfico dessa função para os 126 segmentos de curva, originados das secções das imagens em lado direito e esquerdo. A seguir organizaram-se esses segmentos, de acordo com as características da curvatura anterior dos arcos dentários, em oito grupos diferentes de formas, que receberam as denominações de Forma A, Forma B, Forma C, Forma D, Forma E, Forma F, Forma G, Forma H. Cada grupo foi, então, dividido em três subgrupos, conforme os tamanhos pequeno, médio e grande. Os resultados indicaram 23 formas representativas do arco dentário inferior e uma forma média para a oclusão normal natural.

DETERMINAÇÃO DAS FORMAS DO ARCO DENTÁRIO INFERIOR NA OCLUSÃO NORMAL NATURAL

Com a finalidade de determinar as formas do arco dentário inferior de maior incidência na oclusão normal natural, utilizou-se um método matemático associado ao emprego de uma função polinomial, o qual foi aplicado a 63 modelos de arcadas inferiores selecionados a partir de 6118 adolescentes. Todos os indivíduos eram portadores de dentição permanente, incluindo os segundos molares, e oclusão normal natural. Em cada dente foi fixada uma esfera de vidro, que teve a função de simular o acessório do aparelho ortodôntico, sendo utilizada na medição das distâncias entre o centro da imagem dessas esferas aos eixos x e y. Após a digitalização dos modelos de gesso, as imagens foram plotadas em um programa de computador, a fim de se obterem a função polinomial de sexto grau e o gráfico dessa função para os 126 segmentos de curva, originados das secções das imagens em lado direito e esquerdo. A seguir organizaram-se esses segmentos, de acordo com as características da curvatura anterior dos arcos dentários, em oito grupos diferentes de formas, que receberam as denominações de Forma A, Forma B, Forma C, Forma D, Forma E, Forma F, Forma G, Forma H. Cada grupo foi, então, dividido em três subgrupos, conforme os tamanhos pequeno, médio e grande. Os resultados indicaram 23 formas representativas do arco dentário inferior e uma forma média para a oclusão normal natural.

DETERMINAÇÃO DAS FORMAS DO ARCO DENTÁRIO INFERIOR NA OCLUSÃO NORMAL NATURAL

Com a finalidade de determinar as formas do arco dentário inferior de maior incidência na oclusão normal natural, utilizou-se um método matemático associado ao emprego de uma função polinomial, o qual foi aplicado a 63 modelos de arcadas inferiores selecionados a partir de 6118 adolescentes. Todos os indivíduos eram portadores de dentição permanente, incluindo os segundos molares, e oclusão normal natural. Em cada dente foi fixada uma esfera de vidro, que teve a função de simular o acessório do aparelho ortodôntico, sendo utilizada na medição das distâncias entre o centro da imagem dessas esferas aos eixos x e y. Após a digitalização dos modelos de gesso, as imagens foram plotadas em um programa de computador, a fim de se obterem a função polinomial de sexto grau e o gráfico dessa função para os 126 segmentos de curva, originados das secções das imagens em lado direito e esquerdo. A seguir organizaram-se esses segmentos, de acordo com as características da curvatura anterior dos arcos dentários, em oito grupos diferentes de formas, que receberam as denominações de Forma A, Forma B, Forma C, Forma D, Forma E, Forma F, Forma G, Forma H. Cada grupo foi, então, dividido em três subgrupos, conforme os tamanhos pequeno, médio e grande. Os resultados indicaram 23 formas representativas do arco dentário inferior e uma forma média para a oclusão normal natural.

Biossensores de pH, ureia e glicose utilizando a microeletrônica de filmes finos de AZO e TIO2

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de biossensores de pH, ureia e glicose, utilizando óxidos como plataforma para a parte seletiva. Os filmes finos de óxidos condutores foram produzidos por diferentes técnicas de deposição, como spin-coat, dip-coat, spray-pyrolysis e casting. Os materiais fabricados foram AZO e TiO2, ambos depositados sobre substratos de FTO, ITO ou vidro hidroflilizado. O número de camadas foi variado para cada técnica e as caracterizações morfológicas e estruturais foram feitas por MEV, DRX e FTIR. As caracterizações elétricas foram feitas por EGFET e voltametria cíclica. Os filmes foram testados como sensores de pHs na faixa de 2 a 8. O filme depositado com AZO em substrato de FTO pela técnica de spray-pyrolysis apresentou melhor resposta, com sensibilidade de 31,7 mV/pH entre toda a faixa de pHs do 2 ao 8. Já para os filmes de TiO2, o filme produzido por dip-coat com 5 camadas em substrato de FTO apresentou sensibilidade de 37,8 mV/pH entre a faixa de pHs de 2 a 8. Paralelamente, os filmes tiveram suas superfícies funcionalizadas com proteínas como urease ou glicose oxidase. Neste caso, os dispositivos foram testados entre as concentrações de 5 a 200 mg/dL de ureia e glicose. Como biossensor de ureia, o filme de TiO2 depositado por spin-coat com 5 camadas em substrato de FTO apresentou a maior sensibilidade, com valor 3,32 mV/(mg/dL) entre as concentrações de 5 a 120 mg/dL. Para os filmes estudados como biossensores de glicose, o melhor resultado também foi obtido pelo filme de TiO2 depositado por spin-coat com 5 camadas em substrato de FTO, apresentando sensibilidade em torno de 6,18 mV/(mg/dL) entre as concentrações de 5 a 200 mg/dL. Alguns resultados encontrados foram iguais ou melhores aos encontrados na literatura vigente, mesmo que os dispositivos ainda são passíveis de otimização.

Desenvolvimento de microssensores eletroquímicos e aplicações no estudo de processos dinâmicos interfaciais utilizando microscopia eletroquímica de varredura

O trabalho descrito nesta tese mostra de forma detalhada a fabricação e caracterização de diferentes microssensores eletroquímicos os quais têm sido recentemente utilizados como sondas em grupo de técnicas conhecida como Scanning Electrochemical Probe Microscopy (SEPM). Desta forma, a caracterização de superfícies pode ser feita explorando diferentes fenômenos interfaciais relevantes à Ciência. Neste sentido, as interfaces de materiais cristalinos como hidroxiapatita (materiais dentários) e calcita foram o foco de estudo neste trabalho. Assim, diferentes técnicas SEPM foram exploradas no sentido de se obter informações relevantes relacionadas aos processos dentários, como a erosão ácida e hipersensibilidade. Inicialmente, microeletrodos de platina foram desenvolvidos empregando uma metodologia convencional na qual são utilizados microfibras encapsuladas em capilares de vidro. Scanning Electrochemical Microscopy (SECM) no modo amperométrico foi utilizada para obtenção de informações com relação às alterações de topografia do esmalte dentário causadas pelo contato com substâncias ácidas. Adicionalmente, SECM foi empregada no estudo do transporte de espécies eletroativas em amostras de dentina e investigações relacionadas ao bloqueio dos túbulos empregando-se cremes dentais comerciais foram realizadas. A permeação de peróxido de hidrogênio pela dentina também foi estudada. Os resultados de SECM foram comparados com imagens SEM obtidas nas mesmas condições experimentais. Microeletrodos de membrana ionófora íon-seletiva (Ion Selective Microelectrodes-ISMEs) sensíveis a íons cálcio também foram desenvolvidos e caracterizados, com subsequente aplicação em SECM no modo potenciométrico. A dissolução ácida de esmalte bovino (erosão dentária) foi investigada em diferentes valores de pH (2,5; 4,5; 6,8). Além disso, o transporte de íons cálcio através de membranas porosas sintéticas foi avaliado a uma distância tip/substrato de 300µm. Alterações no fluxo de íons cálcio foram correlacionadas em experimentos realizados na presença e ausência de campos magnéticos gerados por nanopartículas de magnetita incorporadas à membrana porosa. Microcristais de calcita facilmente sintetizados pelo método de precipitação foram utilizados como superfície modelo para investigações interfaciais, cujos resultados podem ser correlacionados aos materiais dentários. Desta forma, nanopipetas de vidro preenchidas com eletrólito suporte foram fabricadas e utilizadas como sonda em Scanning Ion Conductance Microscopy (SICM). O mapeamento topográfico de alta resolução espacial da superfície de um microcristal de calcita foi obtido utilizando o modo de varredura hopping mode. Adicionalmente, sondas multifuncionais ISME-SICM também foram desenvolvidas e caracterizadas para investigações simultâneas com relação às alterações topográficas e quantificação de íons cálcio sobre a superfície de um microcristal de calcita. A adição de reagentes ácidos no canal SICM promoveu a dissolução da superfície do microcristal, sendo obtidos dados cinéticos de dissolução. Investigações em meio neutro também foram realizadas utilizando a sonda ISME-SICM. Os resultados experimentais obtidos também foram comparados com aqueles oriundos de simulação computacional.

Remoção de matérias orgânica e nitrogenada de esgoto sanitário em reator de leito estruturado, em escala piloto

O processo de nitrificação e desnitrificação simultâneas (NDS) permite alcançar a remoção combinada de matérias carbonácea e nitrogenada em uma única unidade. O reator de leito estruturado, com biomassa imobilizada e recirculação interna, apresenta características positivas para que estes processos envolvidos ocorram, tais como propiciar a formação de biofilme e evitar a colmatação do leito. Esta configuração tem sido estudada com êxito em reatores em escala de bancada para tratamento de esgoto. Nesta pesquisa foi utilizado um reator de leito estruturado em escala piloto com a finalidade de avaliar sua implantação, eficiência e estabilidade tratando esgoto doméstico em condições reais para futura aplicação em pequenas comunidades, condomínios residenciais entre outros como sistema descentralizado. O reator foi construído em fibra de vidro, de formato cilíndrico, com diâmetro interno de aproximadamente 0,80 m e 2,0 m de altura. O volume total foi de aproximadamente 0,905 m3 e o volume útil de 0,642 m3. A operação foi realizada sob condições de aeração contínua e intermitente e os tempos de detenção hidráulica (TDH) testados foram de 48, 36 e 24 horas. A remoção de DQO manteve-se acima de 90% com TDH de 48 e 36 horas. A melhor eficiência de remoção de nitrogênio total foi de 72,4 ± 6,4%, sob TDH de 48 horas e a aeração intermitente, com 2 horas de aeração e 1 hora não aerada. A concentração de oxigênio dissolvido (OD) média de 2,8 ± 0,5 mg.L-1 na fase aerada e temperatura média de 24,7 ± 1,0 °C. Nesse mesmo período, a eficiência média de remoção de DQO foi de 94 ± 4 %. Apesar das dificuldades apresentadas no controle da aeração, as eficiências das remoções obtidas indicaram que o reator de leito estruturado e aeração intermitente (LEAI) se apresenta como uma alternativa promissora em escala plena, requerendo ajustes para construção e incremento da estabilidade da NDS.