Electronic damage in quartz (c-SiO2) by MeV ion irradiations: Potentiality for optical waveguiding applications

The damage induced on quartz (c-SiO2) by heavy ions (F, O, Br) at MeV energies, where electronic stopping is dominant, has been investigated by RBS/C and optical methods. The two techniques indicate the formation of amorphous layers with an isotropic refractive index (n = 1.475) at fluences around 1014 cm−2 that are associated to electronic mechanisms. The kinetics of the process can be described as the superposition of linear (possibly initial Poisson curve) and sigmoidal (Avrami-type) contributions. The coexistence of the two kinetic regimes may be associated to the differential roles of the amorphous track cores and preamorphous halos. By using ions and energies whose maximum stopping power lies inside the crystal (O at 13 MeV, F at 15 MeV and F at 30 MeV) buried amorphous layer are formed and optical waveguides at the sample surface have been generated.

Li distribution characterization in Li-ion batteries positive electrodes containing LixNi0.8Co0.15Al0.05O2 secondary particles

The elemental distribution of as-received (non-charged) and charged Li-ion battery positive electrodes containing LixNi0.8Co0.15Al0.05O2 (0.75 ? x ? 1.0) microparticles as active material is characterized by combining μ-PIXE and μ-PIGE techniques. PIGE measurements evidence that the Li distribution is inhomogeneous (existence of Li-rich and Li-depleted regions) in as-received electrodes corresponding with the distribution of secondary particles but it is homogeneous within the studied individual secondary micro-particles. The dependence of the Li distribution on electrode thickness and on charging conditions is characterized by measuring the Li distribution maps in specifically fabricated cross-sectional samples. These data show that decreasing the electrode thickness down to 35 μm and charging the batteries at slow rate give rise to more homogeneous Li depth profiles.

Effect of ion flux on helium retention in helium-irradiated tungsten

Helium retention in irradiated tungsten leads to swelling, pore formation, sample exfoliation and embrittlement with deleterious consequences in many applications. In particular, the use of tungsten in future nuclear fusion plants is proposed due to its good refractory properties. However, serious concerns about tungsten survivability stems from the fact that it must withstand severe irradiation conditions. In magnetic fusion as well as in inertial fusion (particularly with direct drive targets), tungsten components will be exposed to low and high energy ion irradiation (helium), respectively. A common feature is that the most detrimental situations will take place in pulsed mode, i.e., high flux irradiation. There is increasing evidence of a correlation between a high helium flux and an enhancement of detrimental effects on tungsten. Nevertheless, the nature of these effects is not well understood due to the subtleties imposed by the exact temperature profile evolution, ion energy, pulse duration, existence of impurities and simultaneous irradiation with other species. Object Kinetic Monte Carlo is the technique of choice to simulate the evolution of radiation-induced damage inside solids in large temporal and space scales. We have used the recently developed code MMonCa (Modular Monte Carlo simulator), presented at COSIRES 2012 for the first time, to study He retention (and in general defect evolution) in tungsten samples irradiated with high intensity helium pulses. The code simulates the interactions among a large variety of defects and during the irradiation stage and the subsequent annealing steps. The results show that the pulsed mode leads to significantly higher He retention at temperatures higher than 700 K. In this paper we discuss the process of He retention in terms of trap evolution. In addition, we discuss the implications of these findings for inertial fusion.

Contribution to active multi-beam reconfigurable antennas for L and S bands

La presente tesis doctoral con título "Contribution to Active Multi-Beam Reconfigurable Antennas for L and S Bands" ha sido desarrollada por el investigador ingeniero de telecomunicación estudiante de doctorado Javier García-Gasco Trujillo en el Grupo de Radiación del Departamento de Señales, Sistemas y Radiocomunicaciones de la ETSI de Telecomunicación de la Universidad Politécnica de Madrid bajo la dirección de los doctores Manuel Sierra Pérez y José Manuel Fernández González. Durante décadas, el desarrollo de antenas de apuntamiento electrónico ha estado limitado al área militar. Su alto coste y su gran complejidad eran los mayores obstáculos que frenaban la introducción de esta tecnología en aplicaciones comerciales de gran escala. La reciente aparición de componentes de estado sólido prácticos, fiables, y de bajo coste ha roto la barrera del coste y ha reducido la complejidad, haciendo que las antenas reconfigurables de apuntamiento electrónico sean una opción viable en un futuro cercano. De esta manera, las antenas phased array podrían llegar a ser la joya de la corona que permitan alcanzar los futuros retos presentes en los sistemas de comunicaciones tanto civiles como militares. Así pues, ahora es el momento de investigar en el desarrollo de antenas de apuntamiento electrónico de bajo coste, donde los nuevos componentes de estado sólido comerciales forman el núcleo duro de la arquitectura. De esta forma, el estudio e implementación de estos arrays de antenas activas de apuntamiento electrónico capaces de controlar la fase y amplitud de las distintas señales implicadas es uno de los grandes retos de nuestro tiempo. Esta tesis se enfrenta a este desafío, proponiendo novedosas redes de apuntamiento electrónico e innovadores módulos de transmisión/recepción (T/R) utilizando componentes de estado sólido de bajo coste, que podrán integrar asequibles antenas activas reconfigurables multihaz en bandas L y S. En la primera parte de la tesis se realiza una descripción del estado del arte de las antenas phased array, incluyendo su base teórica y sus ventajas competitivas. Debido a que las contribuciones obtenidas en la presente tesis han sido realizadas dentro de distintos proyectos de investigación, donde se han manejada antenas de simple/doble polarización circular y simple/doble banda de trabajo, se describen detenidamente los dos proyectos más relevantes de la investigación: el radar de basura espacial de la Agencia Espacial Europea (ESA), Space Situational Awareness (SSA); y la estación base de seguimiento y control de satélites de órbita baja, GEOdesic Dome Array (GEODA). Sin lugar a dudas, los dispositivos desfasadores son uno de los componentes clave en el diseño de antenas phased arrays. Recientemente se ha observado una gran variación en el precio final de estos dispositivos, llegando en ocasiones a límites inasequibles. Así pues, se han propuesto distintas técnicas de conformación de haz alternativas a la utilización de componentes desfasadores comerciales: el desfasador de líneas conmutadas, la red de haz conmutado, y una novedosa red desfasadora divisora/combinadora de potencia. Para mostrar un uso práctico de las mismas, se ha propuesto el uso de las tres alternativas para el caso práctico del subarray de cinco elementos de la celda GEODA-SARAS. Tras dicho estudio se obtiene que la novedosa red desfasadora divisora/combinadora de potencia propuesta es la que mejor relación comportamiento/coste presenta. Para verificar su correcto funcionamiento se construye y mide los dos bloques principales de los que está compuesta la red total, comprobando que en efecto la red responde según lo esperado. La estructura más simple que permite realizar un barrido plano es el array triangular de tres elementos. Se ha realizado el diseño de una nueva red multihaz que es capaz de proporcionar tres haces ortogonales en un ángulo de elevación _0 y un haz adicional en la dirección broadside utilizando el mencionado array triangular de tres elementos como antena. En primer lugar se realizar una breve introducción al estado del arte de las redes clásicas multihaz. Así mismo se comentan innovadores diseños de redes multihaz sin pérdidas. El estudio da paso a las redes disipativas, de tal forma que se analiza su base matemática y se muestran distintas aplicaciones en arrays triangulares de tres elementos. Finalmente, la novedosa red básica propuesta se presenta, mostrando simulaciones y medidas de la misma para el caso prácticoo de GEODA. También se ha diseñado, construido y medido una red compuesta por dos redes básicas complementarias capaz de proporcionar seis haces cuasi-ortogonales en una dirección _0 con dos haces superpuestos en broadside. La red propuesta queda totalmente validada con la fabricación y medida de estos con prototipos. Las cadenas de RF de los módulos T/R de la nueva antena GEODA-SARAS no son algo trivial. Con el fin de mostrar el desarrollo de una cadena compleja con una gran densidad de componentes de estado sólido, se presenta una descripción detallada de los distintos componentes que integran las cadenas de RF tanto en transmisión como en recepción de la nueva antena GEODA-SARAS. Tras presentar las especificaciones de la antena GEODA-SARA y su diagrama de bloques esquemático se describen los dos bloques principales de las cadenas de RF: la celda de cinco elementos, y el módulo de conversión de panel. De la misma manera también se presentará el módulo de calibración integrado dentro de los dos bloques principales. Para comprobar que el funcionamiento esperado de la placa es el adecuado, se realizará un análisis que tratará entre otros datos: la potencia máxima en la entrada del transmisor (comprobando la saturación de la cadena), señal de recepción mínima y máxima (verificando el rango de sensibilidad requerido), y el factor G/T (cumpliendo la especificación necesaria). Así mismo se mostrará un breve estudio del efecto de la cuantificación de la fase en el conformado de haz de RF. Los estudios muestran que la composición de las cadenas de RF permite el cumplimiento de las especificaciones necesarias. Finalmente la tesis muestra las conclusiones globales del trabajo realizado y las líneas futuras a seguir para continuar con esta línea de investigación. ABSTRACT This PhD thesis named "Contribution to Active Multi-Beam Reconfigurable Antennas for L and S Bands", has been written by the Electrical Engineer MSc. researcher Javier García-Gasco Trujillo in the Grupo de Radiación of the Departamento de Señales, Sistemas y Radiocomunicaciones from the ETSI de Telecomunicación of the Universidad Politécnica de Madrid. For decades, the implementation of electronically steerable phased array antennas was confined to the military area. Their high cost and complexity were the major obstacles to introduce this technology in large scale commercial applications. The recent emergence of new practical, low-cost, and highly reliable solid state devices; breaks the barrier of cost and reduces the complexity, making active phased arrays a viable future option. Thus, phased array antennas could be the crown jewel that allow to meet the future challenges in military and civilian communication systems. Now is time to deploy low-cost phased array antennas, where newly commercial components form the core of the architecture. Therefore, the study and implementation of these novel low-cost and highly efficient solid state phased array blocks capable of controlling signal phase/amplitude accurately is one of the great challenges of our time. This thesis faces this challenge, proposing innovative electronic beam steering networks and transmitter/ receiver (T/R) modules using affordable solid state components, which could integrate fair reconfigurable phased array antennas working in L and S bands. In the first part of the thesis, a description of the state of art of phased array antennas, including their fundamentals and their competitive advantages, is presented. Since thesis contributions have been carried out for different research projects, where antennas with single/double circular polarization and single/double working frequency bands have been examined, frameworks of the two more important projects are detailed: the Space Situational Awareness (SSA) programme from the European Space Agency (ESA), and the GEOdesic Dome Array (GEODA) project from ISDEFE-INSA and the ESA. Undoubtedly, phase shifter devices are one of the key components of phased array antennas. Recent years have witnessed wide fluctuations in commercial phase shifter prices, which sometimes led to unaffordable limit. Several RF steering technique alternatives to the commercial phase shifters are proposed, summarized, and compared: the switched line phase shifter, the switched-beam network, and the novel phase shifter power splitter/combiner network. In order to show a practical use of the three different techniques, the five element GEODA-SARAS subarray is proposed as a real case of study. Finally, a practical study of a newly phase shifter power splitter/combiner network for a subarray of five radiating elements with triangular distribution is shown. Measurements of the two different phase shifter power splitter/combiner prototypes integrating the whole network are also depicted, demonstrating their proper performance. A triangular cell of three radiating elements is the simplest way to obtain a planar scanner. A new multibeam network configuration that provides three orthogonal beams in a desired _0 elevation angle and an extra one in the broadside steering direction for a triangular array of three radiating elements is introduced. Firstly, a short introduction to the state of art of classical multi-beam networks is presented. Lossless network analysis, including original lossless network designs, are also commented. General dissipative network theory as well as applications for array antennas of three radiating elements are depicted. The proposed final basic multi-beam network are simulated, built and measured to the GEODA cell practical case. A combined network that provides six orthogonal beams in a desired _0 elevation angle and a double seventh one in the broadside direction by using two complementary proposed basic networks will be shown. Measurements of the whole system will be also depicted, verifying the expected behavior. GEODA-SARAS T/R module RF chains are not a trivial design. A thorough description of all the components compounding GEODA-SARAS T/R module RF chains is presented. After presenting the general specifications of the GEODA-SARAS antenna and its block diagrams; two main blocks of the RF chains, the five element cell and the panel conversion module, are depicted and analyzed. Calibration module integrated within the two main blocks are also depicted. Signal flow throw the system analyzing critical situations such as maximum transmitted power (testing the chain unsaturation), minimum and maximum receiving signal (verifying sensitivity range), maximum receiver interference signals (assuring a proper reception), and G/T factor (fulfilling the technical specification) are evaluated. Phase quantization error effects are also listed. Finally, the manuscript contains the conclusions drawn of the present research and the future work.

Proprioceptive force estimation and control for teleoperation in radioactive environments

A medida que se incrementa la energía de los aceleradores de partículas o iones pesados como el CERN o GSI, de los reactores de fusión como JET o ITER, u otros experimentos científicos, se va haciendo cada vez más imprescindible el uso de técnicas de manipulación remota para la interacción con el entorno sujeto a la radiación. Hasta ahora la tasa de dosis radioactiva en el CERN podía tomar valores cercanos a algunos mSv para tiempos de enfriamiento de horas, que permitían la intervención humana para tareas de mantenimiento. Durante los primeros ensayos con plasma en JET, se alcanzaban valores cercanos a los 200 μSv después de un tiempo de enfriamiento de 4 meses y ya se hacía extensivo el uso de técnicas de manipulación remota. Hay una clara tendencia al incremento de los niveles de radioactividad en el futuro en este tipo de instalaciones. Un claro ejemplo es ITER, donde se esperan valores de 450 Sv/h en el centro del toroide a los 11 días de enfriamiento o los nuevos niveles energéticos del CERN que harán necesario una apuesta por niveles de mantenimiento remotos. En estas circunstancias se enmarca esta tesis, que estudia un sistema de control bilateral basado en fuerza-posición, tratando de evitar el uso de sensores de fuerza/par, cuyo contenido electrónico los hace especialmente sensitivos en estos ambientes. El contenido de este trabajo se centra en la teleoperación de robots industriales, que debido a su reconocida solvencia y facilidad para ser adaptados a estos entornos, unido al bajo coste y alta disponibilidad, les convierte en una alternativa interesante para tareas de manipulación remota frente a costosas soluciones a medida. En primer lugar se considera el problema cinemático de teleoperación maestro-esclavo de cinemática disimilar y se desarrolla un método general para la solución del problema en el que se incluye el uso de fuerzas asistivas para guiar al operador. A continuación se explican con detalle los experimentos realizados con un robot ABB y que muestran las dificultades encontradas y recomendaciones para solventarlas. Se concluye el estudio cinemático con un método para el encaje de espacios de trabajo entre maestro y esclavo disimilares. Posteriormente se mira hacia la dinámica, estudiándose el modelado de robots con vistas a obtener un método que permita estimar las fuerzas externas que actúan sobre los mismos. Durante la caracterización del modelo dinámico, se realizan varios ensayos para tratar de encontrar un compromiso entre complejidad de cálculo y error de estimación. También se dan las claves para modelar y caracterizar robots con estructura en forma de paralelogramo y se presenta la arquitectura de control deseada. Una vez obtenido el modelo completo del esclavo, se investigan diferentes alternativas que permitan una estimación de fuerzas externas en tiempo real, minimizando las derivadas de la posición para minimizar el ruido. Se comienza utilizando observadores clásicos del estado para ir evolucionando hasta llegar al desarrollo de un observador de tipo Luenberger-Sliding cuya implementación es relativamente sencilla y sus resultados contundentes. También se analiza el uso del observador propuesto durante un control bilateral simulado en el que se compara la realimentación de fuerzas obtenida con las técnicas clásicas basadas en error de posición frente a un control basado en fuerza-posición donde la fuerza es estimada y no medida. Se comprueba como la solución propuesta da resultados comparables con las arquitecturas clásicas y sin embargo introduce una alternativa para la teleoperación de robots industriales cuya teleoperación en entornos radioactivos sería imposible de otra manera. Finalmente se analizan los problemas derivados de la aplicación práctica de la teleoperación en los escenarios mencionados anteriormente. Debido a las condiciones prohibitivas para todo equipo electrónico, los sistemas de control se deben colocar a gran distancia de los manipuladores, dando lugar a longitudes de cable de centenares de metros. En estas condiciones se crean sobretensiones en controladores basados en PWM que pueden ser destructivas para el sistema formado por control, cableado y actuador, y por tanto, han de ser eliminadas. En este trabajo se propone una solución basada en un filtro LC comercial y se prueba de forma extensiva que su inclusión no produce efectos negativos sobre el control del actuador. ABSTRACT As the energy on the particle accelerators or heavy ion accelerators such as CERN or GSI, fusion reactors such as JET or ITER, or other scientific experiments is increased, it is becoming increasingly necessary to use remote handling techniques to interact with the remote and radioactive environment. So far, the dose rate at CERN could present values near several mSv for cooling times on the range of hours, which allowed human intervention for maintenance tasks. At JET, they measured values close to 200 μSv after a cooling time of 4 months and since then, the remote handling techniques became usual. There is a clear tendency to increase the radiation levels in the future. A clear example is ITER, where values of 450 Sv/h are expected in the centre of the torus after 11 days of cooling. Also, the new energetic levels of CERN are expected to lead to a more advanced remote handling means. In these circumstances this thesis is framed, studying a bilateral control system based on force-position, trying to avoid the use of force/torque sensors, whose electronic content makes them very sensitive in these environments. The contents of this work are focused on teleoperating industrial robots, which due its well-known reliability, easiness to be adapted to these environments, cost-effectiveness and high availability, are considered as an interesting alternative to expensive custom-made solutions for remote handling tasks. Firstly, the kinematic problem of teloperating master and slave with dissimilar kinematics is analysed and a new general approach for solving this issue is presented. The solution includes using assistive forces in order to guide the human operator. Coming up next, I explain with detail the experiments accomplished with an ABB robot that show the difficulties encountered and the proposed solutions. This section is concluded with a method to match the master’s and slave’s workspaces when they present dissimilar kinematics. Later on, the research studies the dynamics, with special focus on robot modelling with the purpose of obtaining a method that allows to estimate external forces acting on them. During the characterisation of the model’s parameters, a set of tests are performed in order to get to a compromise between computational complexity and estimation error. Key points for modelling and characterising robots with a parallelogram structure are also given, and the desired control architecture is presented. Once a complete model of the slave is obtained, different alternatives for external force estimation are review to be able to predict forces in real time, minimizing the position differentiation to minimize the estimation noise. The research starts by implementing classic state observers and then it evolves towards the use of Luenberger- Sliding observers whose implementation is relatively easy and the results are convincing. I also analyse the use of proposed observer during a simulated bilateral control on which the force feedback obtained with the classic techniques based on the position error is compared versus a control architecture based on force-position, where the force is estimated instead of measured. I t is checked how the proposed solution gives results comparable with the classical techniques and however introduces an alternative method for teleoperating industrial robots whose teleoperation in radioactive environments would have been impossible in a different way. Finally, the problems originated by the practical application of teleoperation in the before mentioned scenarios are analysed. Due the prohibitive conditions for every electronic equipment, the control systems should be placed far from the manipulators. This provokes that the power cables that fed the slaves devices can present lengths of hundreds of meters. In these circumstances, overvoltage waves are developed when implementing drives based on PWM technique. The occurrence of overvoltage is very dangerous for the system composed by drive, wiring and actuator, and has to be eliminated. During this work, a solution based on commercial LC filters is proposed and it is extensively proved that its inclusion does not introduce adverse effects into the actuator’s control.

Diseño de un módulo de IFMIF para irradiación de envolturas regeneradoras basadas en metales líquidos para reactores de fusión

La fusión nuclear es, hoy en día, una alternativa energética a la que la comunidad internacional dedica mucho esfuerzo. El objetivo es el de generar entre diez y cincuenta veces más energía que la que consume mediante reacciones de fusión que se producirán en una mezcla de deuterio (D) y tritio (T) en forma de plasma a doscientos millones de grados centígrados. En los futuros reactores nucleares de fusión será necesario producir el tritio utilizado como combustible en el propio reactor termonuclear. Este hecho supone dar un paso más que las actuales máquinas experimentales dedicadas fundamentalmente al estudio de la física del plasma. Así pues, el tritio, en un reactor de fusión, se produce en sus envolturas regeneradoras cuya misión fundamental es la de blindaje neutrónico, producir y recuperar tritio (fuel para la reacción DT del plasma) y por último convertir la energía de los neutrones en calor. Existen diferentes conceptos de envolturas que pueden ser sólidas o líquidas. Las primeras se basan en cerámicas de litio (Li2O, Li4SiO4, Li2TiO3, Li2ZrO3) y multiplicadores neutrónicos de Be, necesarios para conseguir la cantidad adecuada de tritio. Los segundos se basan en el uso de metales líquidos o sales fundidas (Li, LiPb, FLIBE, FLINABE) con multiplicadores neutrónicos de Be o el propio Pb en el caso de LiPb. Los materiales estructurales pasan por aceros ferrítico-martensíticos de baja activación, aleaciones de vanadio o incluso SiCf/SiC. Cada uno de los diferentes conceptos de envoltura tendrá una problemática asociada que se estudiará en el reactor experimental ITER (del inglés, “International Thermonuclear Experimental Reactor”). Sin embargo, ITER no puede responder las cuestiones asociadas al daño de materiales y el efecto de la radiación neutrónica en las diferentes funciones de las envolturas regeneradoras. Como referencia, la primera pared de un reactor de fusión de 4000MW recibiría 30 dpa/año (valores para Fe-56) mientras que en ITER se conseguirían <10 dpa en toda su vida útil. Esta tesis se encuadra en el acuerdo bilateral entre Europa y Japón denominado “Broader Approach Agreement “(BA) (2007-2017) en el cual España juega un papel destacable. Estos proyectos, complementarios con ITER, son el acelerador para pruebas de materiales IFMIF (del inglés, “International Fusion Materials Irradiation Facility”) y el dispositivo de fusión JT-60SA. Así, los efectos de la irradiación de materiales en materiales candidatos para reactores de fusión se estudiarán en IFMIF. El objetivo de esta tesis es el diseño de un módulo de IFMIF para irradiación de envolturas regeneradoras basadas en metales líquidos para reactores de fusión. El módulo se llamará LBVM (del inglés, “Liquid Breeder Validation Module”). La propuesta surge de la necesidad de irradiar materiales funcionales para envolturas regeneradoras líquidas para reactores de fusión debido a que el diseño conceptual de IFMIF no contaba con esta utilidad. Con objeto de analizar la viabilidad de la presente propuesta, se han realizado cálculos neutrónicos para evaluar la idoneidad de llevar a cabo experimentos relacionados con envolturas líquidas en IFMIF. Así, se han considerado diferentes candidatos a materiales funcionales de envolturas regeneradoras: Fe (base de los materiales estructurales), SiC (material candidato para los FCI´s (del inglés, “Flow Channel Inserts”) en una envoltura regeneradora líquida, SiO2 (candidato para recubrimientos antipermeación), CaO (candidato para recubrimientos aislantes), Al2O3 (candidato para recubrimientos antipermeación y aislantes) y AlN (material candidato para recubrimientos aislantes). En cada uno de estos materiales se han calculado los parámetros de irradiación más significativos (dpa, H/dpa y He/dpa) en diferentes posiciones de IFMIF. Estos valores se han comparado con los esperados en la primera pared y en la zona regeneradora de tritio de un reactor de fusión. Para ello se ha elegido un reactor tipo HCLL (del inglés, “Helium Cooled Lithium Lead”) por tratarse de uno de los más prometedores. Además, los valores también se han comparado con los que se obtendrían en un reactor rápido de fisión puesto que la mayoría de las irradiaciones actuales se hacen en reactores de este tipo. Como conclusión al análisis de viabilidad, se puede decir que los materiales funcionales para mantos regeneradores líquidos podrían probarse en la zona de medio flujo de IFMIF donde se obtendrían ratios de H/dpa y He/dpa muy parecidos a los esperados en las zonas más irradiadas de un reactor de fusión. Además, con el objetivo de ajustar todavía más los valores, se propone el uso de un moderador de W (a considerar en algunas campañas de irradiación solamente debido a que su uso hace que los valores de dpa totales disminuyan). Los valores obtenidos para un reactor de fisión refuerzan la idea de la necesidad del LBVM, ya que los valores obtenidos de H/dpa y He/dpa son muy inferiores a los esperados en fusión y, por lo tanto, no representativos. Una vez demostrada la idoneidad de IFMIF para irradiar envolturas regeneradoras líquidas, y del estudio de la problemática asociada a las envolturas líquidas, también incluida en esta tesis, se proponen tres tipos de experimentos diferentes como base de diseño del LBVM. Éstos se orientan en las necesidades de un reactor tipo HCLL aunque a lo largo de la tesis se discute la aplicabilidad para otros reactores e incluso se proponen experimentos adicionales. Así, la capacidad experimental del módulo estaría centrada en el estudio del comportamiento de litio plomo, permeación de tritio, corrosión y compatibilidad de materiales. Para cada uno de los experimentos se propone un esquema experimental, se definen las condiciones necesarias en el módulo y la instrumentación requerida para controlar y diagnosticar las cápsulas experimentales. Para llevar a cabo los experimentos propuestos se propone el LBVM, ubicado en la zona de medio flujo de IFMIF, en su celda caliente, y con capacidad para 16 cápsulas experimentales. Cada cápsula (24-22 mm de diámetro y 80 mm de altura) contendrá la aleación eutéctica LiPb (hasta 50 mm de la altura de la cápsula) en contacto con diferentes muestras de materiales. Ésta irá soportada en el interior de tubos de acero por los que circulará un gas de purga (He), necesario para arrastrar el tritio generado en el eutéctico y permeado a través de las paredes de las cápsulas (continuamente, durante irradiación). Estos tubos, a su vez, se instalarán en una carcasa también de acero que proporcionará soporte y refrigeración tanto a los tubos como a sus cápsulas experimentales interiores. El módulo, en su conjunto, permitirá la extracción de las señales experimentales y el gas de purga. Así, a través de la estación de medida de tritio y el sistema de control, se obtendrán los datos experimentales para su análisis y extracción de conclusiones experimentales. Además del análisis de datos experimentales, algunas de estas señales tendrán una función de seguridad y por tanto jugarán un papel primordial en la operación del módulo. Para el correcto funcionamiento de las cápsulas y poder controlar su temperatura, cada cápsula se equipará con un calentador eléctrico y por tanto el módulo requerirá también ser conectado a la alimentación eléctrica. El diseño del módulo y su lógica de operación se describe en detalle en esta tesis. La justificación técnica de cada una de las partes que componen el módulo se ha realizado con soporte de cálculos de transporte de tritio, termohidráulicos y mecánicos. Una de las principales conclusiones de los cálculos de transporte de tritio es que es perfectamente viable medir el tritio permeado en las cápsulas mediante cámaras de ionización y contadores proporcionales comerciales, con sensibilidades en el orden de 10-9 Bq/m3. Los resultados son aplicables a todos los experimentos, incluso si son cápsulas a bajas temperaturas o si llevan recubrimientos antipermeación. Desde un punto de vista de seguridad, el conocimiento de la cantidad de tritio que está siendo transportada con el gas de purga puede ser usado para detectar de ciertos problemas que puedan estar sucediendo en el módulo como por ejemplo, la rotura de una cápsula. Además, es necesario conocer el balance de tritio de la instalación. Las pérdidas esperadas el refrigerante y la celda caliente de IFMIF se pueden considerar despreciables para condiciones normales de funcionamiento. Los cálculos termohidráulicos se han realizado con el objetivo de optimizar el diseño de las cápsulas experimentales y el LBVM de manera que se pueda cumplir el principal requisito del módulo que es llevar a cabo los experimentos a temperaturas comprendidas entre 300-550ºC. Para ello, se ha dimensionado la refrigeración necesaria del módulo y evaluado la geometría de las cápsulas, tubos experimentales y la zona experimental del contenedor. Como consecuencia de los análisis realizados, se han elegido cápsulas y tubos cilíndricos instalados en compartimentos cilíndricos debido a su buen comportamiento mecánico (las tensiones debidas a la presión de los fluidos se ven reducidas significativamente con una geometría cilíndrica en lugar de prismática) y térmico (uniformidad de temperatura en las paredes de los tubos y cápsulas). Se han obtenido campos de presión, temperatura y velocidad en diferentes zonas críticas del módulo concluyendo que la presente propuesta es factible. Cabe destacar que el uso de códigos fluidodinámicos (e.g. ANSYS-CFX, utilizado en esta tesis) para el diseño de cápsulas experimentales de IFMIF no es directo. La razón de ello es que los modelos de turbulencia tienden a subestimar la temperatura de pared en mini canales de helio sometidos a altos flujos de calor debido al cambio de las propiedades del fluido cerca de la pared. Los diferentes modelos de turbulencia presentes en dicho código han tenido que ser estudiados con detalle y validados con resultados experimentales. El modelo SST (del inglés, “Shear Stress Transport Model”) para turbulencia en transición ha sido identificado como adecuado para simular el comportamiento del helio de refrigeración y la temperatura en las paredes de las cápsulas experimentales. Con la geometría propuesta y los valores principales de refrigeración y purga definidos, se ha analizado el comportamiento mecánico de cada uno de los tubos experimentales que contendrá el módulo. Los resultados de tensiones obtenidos, han sido comparados con los valores máximos recomendados en códigos de diseño estructural como el SDC-IC (del inglés, “Structural Design Criteria for ITER Components”) para así evaluar el grado de protección contra el colapso plástico. La conclusión del estudio muestra que la propuesta es mecánicamente robusta. El LBVM implica el uso de metales líquidos y la generación de tritio además del riesgo asociado a la activación neutrónica. Por ello, se han estudiado los riesgos asociados al uso de metales líquidos y el tritio. Además, se ha incluido una evaluación preliminar de los riesgos radiológicos asociados a la activación de materiales y el calor residual en el módulo después de la irradiación así como un escenario de pérdida de refrigerante. Los riesgos asociados al módulo de naturaleza convencional están asociados al manejo de metales líquidos cuyas reacciones con aire o agua se asocian con emisión de aerosoles y probabilidad de fuego. De entre los riesgos nucleares destacan la generación de gases radiactivos como el tritio u otros radioisótopos volátiles como el Po-210. No se espera que el módulo suponga un impacto medioambiental asociado a posibles escapes. Sin embargo, es necesario un manejo adecuado tanto de las cápsulas experimentales como del módulo contenedor así como de las líneas de purga durante operación. Después de un día de después de la parada, tras un año de irradiación, tendremos una dosis de contacto de 7000 Sv/h en la zona experimental del contenedor, 2300 Sv/h en la cápsula y 25 Sv/h en el LiPb. El uso por lo tanto de manipulación remota está previsto para el manejo del módulo irradiado. Por último, en esta tesis se ha estudiado también las posibilidades existentes para la fabricación del módulo. De entre las técnicas propuestas, destacan la electroerosión, soldaduras por haz de electrones o por soldadura láser. Las bases para el diseño final del LBVM han sido pues establecidas en el marco de este trabajo y han sido incluidas en el diseño intermedio de IFMIF, que será desarrollado en el futuro, como parte del diseño final de la instalación IFMIF. ABSTRACT Nuclear fusion is, today, an alternative energy source to which the international community devotes a great effort. The goal is to generate 10 to 50 times more energy than the input power by means of fusion reactions that occur in deuterium (D) and tritium (T) plasma at two hundred million degrees Celsius. In the future commercial reactors it will be necessary to breed the tritium used as fuel in situ, by the reactor itself. This constitutes a step further from current experimental machines dedicated mainly to the study of the plasma physics. Therefore, tritium, in fusion reactors, will be produced in the so-called breeder blankets whose primary mission is to provide neutron shielding, produce and recover tritium and convert the neutron energy into heat. There are different concepts of breeding blankets that can be separated into two main categories: solids or liquids. The former are based on ceramics containing lithium as Li2O , Li4SiO4 , Li2TiO3 , Li2ZrO3 and Be, used as a neutron multiplier, required to achieve the required amount of tritium. The liquid concepts are based on molten salts or liquid metals as pure Li, LiPb, FLIBE or FLINABE. These blankets use, as neutron multipliers, Be or Pb (in the case of the concepts based on LiPb). Proposed structural materials comprise various options, always with low activation characteristics, as low activation ferritic-martensitic steels, vanadium alloys or even SiCf/SiC. Each concept of breeding blanket has specific challenges that will be studied in the experimental reactor ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor). However, ITER cannot answer questions associated to material damage and the effect of neutron radiation in the different breeding blankets functions and performance. As a reference, the first wall of a fusion reactor of 4000 MW will receive about 30 dpa / year (values for Fe-56) , while values expected in ITER would be <10 dpa in its entire lifetime. Consequently, the irradiation effects on candidate materials for fusion reactors will be studied in IFMIF (International Fusion Material Irradiation Facility). This thesis fits in the framework of the bilateral agreement among Europe and Japan which is called “Broader Approach Agreement “(BA) (2007-2017) where Spain plays a key role. These projects, complementary to ITER, are mainly IFMIF and the fusion facility JT-60SA. The purpose of this thesis is the design of an irradiation module to test candidate materials for breeding blankets in IFMIF, the so-called Liquid Breeder Validation Module (LBVM). This proposal is born from the fact that this option was not considered in the conceptual design of the facility. As a first step, in order to study the feasibility of this proposal, neutronic calculations have been performed to estimate irradiation parameters in different materials foreseen for liquid breeding blankets. Various functional materials were considered: Fe (base of structural materials), SiC (candidate material for flow channel inserts, SiO2 (candidate for antipermeation coatings), CaO (candidate for insulating coatings), Al2O3 (candidate for antipermeation and insulating coatings) and AlN (candidate for insulation coating material). For each material, the most significant irradiation parameters have been calculated (dpa, H/dpa and He/dpa) in different positions of IFMIF. These values were compared to those expected in the first wall and breeding zone of a fusion reactor. For this exercise, a HCLL (Helium Cooled Lithium Lead) type was selected as it is one of the most promising options. In addition, estimated values were also compared with those obtained in a fast fission reactor since most of existing irradiations have been made in these installations. The main conclusion of this study is that the medium flux area of IFMIF offers a good irradiation environment to irradiate functional materials for liquid breeding blankets. The obtained ratios of H/dpa and He/dpa are very similar to those expected in the most irradiated areas of a fusion reactor. Moreover, with the aim of bringing the values further close, the use of a W moderator is proposed to be used only in some experimental campaigns (as obviously, the total amount of dpa decreases). The values of ratios obtained for a fission reactor, much lower than in a fusion reactor, reinforce the need of LBVM for IFMIF. Having demonstrated the suitability of IFMIF to irradiate functional materials for liquid breeding blankets, and an analysis of the main problems associated to each type of liquid breeding blanket, also presented in this thesis, three different experiments are proposed as basis for the design of the LBVM. These experiments are dedicated to the needs of a blanket HCLL type although the applicability of the module for other blankets is also discussed. Therefore, the experimental capability of the module is focused on the study of the behavior of the eutectic alloy LiPb, tritium permeation, corrosion and material compatibility. For each of the experiments proposed an experimental scheme is given explaining the different module conditions and defining the required instrumentation to control and monitor the experimental capsules. In order to carry out the proposed experiments, the LBVM is proposed, located in the medium flux area of the IFMIF hot cell, with capability of up to 16 experimental capsules. Each capsule (24-22 mm of diameter, 80 mm high) will contain the eutectic allow LiPb (up to 50 mm of capsule high) in contact with different material specimens. They will be supported inside rigs or steel pipes. Helium will be used as purge gas, to sweep the tritium generated in the eutectic and permeated through the capsule walls (continuously, during irradiation). These tubes, will be installed in a steel container providing support and cooling for the tubes and hence the inner experimental capsules. The experimental data will consist of on line monitoring signals and the analysis of purge gas by the tritium measurement station. In addition to the experimental signals, the module will produce signals having a safety function and therefore playing a major role in the operation of the module. For an adequate operation of the capsules and to control its temperature, each capsule will be equipped with an electrical heater so the module will to be connected to an electrical power supply. The technical justification behind the dimensioning of each of these parts forming the module is presented supported by tritium transport calculations, thermalhydraulic and structural analysis. One of the main conclusions of the tritium transport calculations is that the measure of the permeated tritium is perfectly achievable by commercial ionization chambers and proportional counters with sensitivity of 10-9 Bq/m3. The results are applicable to all experiments, even to low temperature capsules or to the ones using antipermeation coatings. From a safety point of view, the knowledge of the amount of tritium being swept by the purge gas is a clear indicator of certain problems that may be occurring in the module such a capsule rupture. In addition, the tritium balance in the installation should be known. Losses of purge gas permeated into the refrigerant and the hot cell itself through the container have been assessed concluding that they are negligible for normal operation. Thermal hydraulic calculations were performed in order to optimize the design of experimental capsules and LBVM to fulfill one of the main requirements of the module: to perform experiments at uniform temperatures between 300-550ºC. The necessary cooling of the module and the geometry of the capsules, rigs and testing area of the container were dimensioned. As a result of the analyses, cylindrical capsules and rigs in cylindrical compartments were selected because of their good mechanical behavior (stresses due to fluid pressure are reduced significantly with a cylindrical shape rather than prismatic) and thermal (temperature uniformity in the walls of the tubes and capsules). Fields of pressure, temperature and velocity in different critical areas of the module were obtained concluding that the proposal is feasible. It is important to mention that the use of fluid dynamic codes as ANSYS-CFX (used in this thesis) for designing experimental capsules for IFMIF is not direct. The reason for this is that, under strongly heated helium mini channels, turbulence models tend to underestimate the wall temperature because of the change of helium properties near the wall. Therefore, the different code turbulence models had to be studied in detail and validated against experimental results. ANSYS-CFX SST (Shear Stress Transport Model) for transitional turbulence model has been identified among many others as the suitable one for modeling the cooling helium and the temperature on the walls of experimental capsules. Once the geometry and the main purge and cooling parameters have been defined, the mechanical behavior of each experimental tube or rig including capsules is analyzed. Resulting stresses are compared with the maximum values recommended by applicable structural design codes such as the SDC- IC (Structural Design Criteria for ITER Components) in order to assess the degree of protection against plastic collapse. The conclusion shows that the proposal is mechanically robust. The LBVM involves the use of liquid metals, tritium and the risk associated with neutron activation. The risks related with the handling of liquid metals and tritium are studied in this thesis. In addition, the radiological risks associated with the activation of materials in the module and the residual heat after irradiation are evaluated, including a scenario of loss of coolant. Among the identified conventional risks associated with the module highlights the handling of liquid metals which reactions with water or air are accompanied by the emission of aerosols and fire probability. Regarding the nuclear risks, the generation of radioactive gases such as tritium or volatile radioisotopes such as Po-210 is the main hazard to be considered. An environmental impact associated to possible releases is not expected. Nevertheless, an appropriate handling of capsules, experimental tubes, and container including purge lines is required. After one day after shutdown and one year of irradiation, the experimental area of the module will present a contact dose rate of about 7000 Sv/h, 2300 Sv/h in the experimental capsules and 25 Sv/h in the LiPb. Therefore, the use of remote handling is envisaged for the irradiated module. Finally, the different possibilities for the module manufacturing have been studied. Among the proposed techniques highlights the electro discharge machining, brazing, electron beam welding or laser welding. The bases for the final design of the LBVM have been included in the framework of the this work and included in the intermediate design report of IFMIF which will be developed in future, as part of the IFMIF facility final design.

Paul–Straubel–Kingdon trap for true zero-point confinement of an individual ion and reservoir

A modification of the Paul–Straubel trap previously described by us may profitably be operated in a Paul–Straubel–Kingdon (PSK) mode during the initial loading of an individual ion into the trap. Thereby the coating of the trap ring electrode by the atomic beam directed upon it in earlier experiments is eliminated, as is the ionization of an already trapped ion. Coating created serious problems as it spot-wise changed the work function of the ring electrode, which caused large, uncontrolled dc fields in the trap center that prevented zero-point confinement. Operating the Paul–Straubel trap with a small negative bias on the ring electrode wire is all that is required to realize the PSK mode. In this mode the tiny ring trap in the center of the long, straight wire section is surrounded by a second trapping well shaped like a long, thin-walled cylindrical shell and extending to the end-caps. There, ions may be conveniently created in this well without danger of coating the ring with barium. In addition, the long second well is useful as a multi-ion reservoir.

Metal ion-mediated substrate-assisted catalysis in type II restriction endonucleases

The 2.15-Å resolution cocrystal structure of EcoRV endonuclease mutant T93A complexed with DNA and Ca2+ ions reveals two divalent metals bound in one of the active sites. One of these metals is ligated through an inner-sphere water molecule to the phosphate group located 3′ to the scissile phosphate. A second inner-sphere water on this metal is positioned approximately in-line for attack on the scissile phosphate. This structure corroborates the observation that the pro-SP phosphoryl oxygen on the adjacent 3′ phosphate cannot be modified without severe loss of catalytic efficiency. The structural equivalence of key groups, conserved in the active sites of EcoRV, EcoRI, PvuII, and BamHI endonucleases, suggests that ligation of a catalytic divalent metal ion to this phosphate may occur in many type II restriction enzymes. Together with previous cocrystal structures, these data allow construction of a detailed model for the pretransition state configuration in EcoRV. This model features three divalent metal ions per active site and invokes assistance in the bond-making step by a conserved lysine, which stabilizes the attacking hydroxide ion nucleophile.

Immunolocalization of ion transport proteins in human autosomal dominant polycystic kidney epithelial cells.

The kidneys of patients with autosomal dominant polycystic kidney disease become massively enlarged due to the progressive expansion of myriad fluid-filled cysts. The epithelial cells that line the cyst walls are responsible for secreting the cyst fluid, but the mechanism through which this secretion occurs is not well established. Recent studies suggest that renal cyst epithelial cells actively secrete Cl across their apical membranes, which in turn drives the transepithelial movement of Na and water. The characteristics of this secretory flux suggest that it is dependent upon the participation of an apical cystic fibrosis transmembrane conductance regulator (CFTR)-like Cl channel and basolateral Na,K-ATPase. To test this hypothesis, we have immunolocalized the CFTR and Na,K-ATPase proteins in intact cysts and in cyst epithelial cells cultured in vitro on permeable filter supports. In both settings, cyst epithelial cells were found to possess Na,K-ATPase exclusively at their basolateral surfaces; apical labeling was not detected. The CFTR protein was present at the apical surfaces of cyst epithelial cells that had been stimulated to secrete through incubation in forskolin. CFTR was detected in intracellular structures in cultured cyst epithelial cells that had not received the forskolin treatment. These results demonstrate that the renal epithelial cells that line cysts in autosomal dominant polycystic kidney disease express transport systems with the appropriate polarity to mediate active Cl and fluid secretion.

Photolabeling reveals the proximity of the alpha-neurotoxin binding site to the M2 helix of the ion channel in the nicotinic acetylcholine receptor.

A photoactivatable derivative of neurotoxin II from Naja naja oxiana containing a 125I-labeled p-azidosalicylamidoethyl-1,3'-dithiopropyl label at Lys-25 forms a photo-induced cross-link with the delta subunit of the membrane-bound Torpedo californica nicotinic acetylcholine receptor (AChR). The cross-linked radioactive receptor peptide was isolated by reverse-phase HPLC after tryptic digestion of the labeled delta subunit. The sequence of this peptide, delta-(260-277), and the position of the label at Ala-268 were established by matrix-assisted laser-desorption-ionization mass spectrometry based on the molecular mass and on post-source decay fragment analysis. With the known dimensions of the AChR molecule, of the photolabel, and of alpha-neurotoxin, finding the cross-link at delta Ala-268 (located in the upper part of the channel-forming transmembrane helix M2) means that the center of the alpha-neurotoxin binding site is situated at least approximately 40 A from the extracellular surface of the AChR, proximal to the channel axis.

Ion balance in waters through inductively coupled plasma optical emission spectrometry

Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) has been employed to carry out the determination of both major anions and cations in water samples. The anion quantification has been performed by means of a new automatic accessory. In this device chloride has been determined by continuously adding a silver nitrate solution. As a result solid silver chloride particles are formed and retained on a nylon filter inserted in the line. The emission intensity is read at a silver characteristic wavelength. By plotting the drop in silver signal versus the chloride concentration, a straight line is obtained. As regards bicarbonate, this anion has been on-line transformed into carbon dioxide with the help of a 2.0 mol L−1 nitric acid stream. Carbon signal is linearly related with bicarbonate concentration. Finally, information about sulfate concentration has been achieved by means of the measurement of sulfur emission intensity. All the steps have been simultaneously and automatically performed. With this setup detection limits have been 1.0, 0.4 and 0.09 mg L−1 for chloride, bicarbonate and sulfate, respectively. Furthermore, it affords good precision with RSD below 6 %. Cation (Ca, Mg, Na and K) concentration, in turn, has been obtained by simultaneously reading the emission intensity at characteristic wavelengths. The obtained limits of detection have been 8 × 10−3, 2 × 10−3, 8 × 10−4 and 10−2 mg L−1 for sodium, potassium, magnesium and calcium, respectively. As regards sample throughput, about 30 samples h−1 can be analysed. Validation results have revealed that the obtained concentrations for these anions are not significantly different as compared to the data provided by conventional methods. Finally, by considering the data for anions and cations, precise ion balances have been obtained for well and mineral water samples.