999 resultados para Microscopia eletrônica
Resumo:
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
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Pós-graduação em Odontologia Restauradora - ICT
Resumo:
Descreve-se um eletrodo de carbono modificado com fosfato de cobre (II) imobilizado em uma resina de poliéster (Cu3(PO4)2-Poly) para a determinação de rutina em amostras farmacêuticas por voltametria de onda quadrada. O eletrodo modificado permite a determinação de rutina em potencial (0.20 V vs Ag / AgCl (3,0 mol L-1 KCl)) menor que o observado em um eletrodo não modificado. Verificou-se que a corrente de pico foi linear com a concentração de rutina na faixa de 9,9 × 10-8 a 2,5 × 10-6 mol L-1, com um limite de detecção de 1,2 × 10-8 mol L-1. A resposta do eletrodo foi estável, sem variação significativa dentro de várias horas de operação contínua. A morfologia da superfície do eletrodo modificado foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e pelo sistema de energia dispersiva de raios-X (EDX). Os resultados obtidos foram precisos e exatos. Ademais, estes resultados estão de acordo com aqueles obtidos pelo método cromatográfico a um nível de confiança de 95%.
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Argila do grupo das esmectitas foi obtida com êxito em baixa temperatura de processamento por via hidrotérmica utilizando como precursores metassilicato de sódio, nitrato de zinco e uréia. Durante a etapa de síntese a composição molar da mistura reacional e a temperatura permaneceram constantes, variando-se o tempo de reação. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier, análise térmica diferencial e gravimétrica, análise de adsorção gasosa de nitrogênio pelo método BET e capacidade de troca de cátions. Os resultados evidenciam que com a metodologia empregada obtêm-se Zn-estevensita apresentando uma área superficial total na faixa de 171,6 a 203,4 m2/g e boa cristalinidade; sendo esta a única fase presente no produto sintetizado após reação estática a 90 ºC por um período de 44 a 138 h, indicando ser o aumento no tempo de síntese um parâmetro importante para o processo de cristalização da argila.
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Este estudo avalia a intercalação de esmectita dioctahédrica do Estado Acre com o sal quaternário de amônio brometo de hexadeciltrimetilamônio (HDTMA) em concentrações compreendidas entre 1 a 5 vezes ao valor de CTC da argila original e sua aplicabilidade na adsorção de fenol e benzeno em fase líquida. Os materiais foram caracterizados por microanálises de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura/espectroscopia com dispersão de energia e espectroscopia na região do infravermelho. Os processos de adsorção foram realizados em sistemas simples e as medidas das concentrações do fenol e benzeno foram efetuadas por espectrofotometria na região ultravioleta. Os resultados indicaram que a intercalação da esmectita com HDTMA propiciou cerca de 78,8% de expansão (variação de d001: 1,47 nm para 1,91 nm) e decréscimo acentuado dos elementos das posições interlamelares, como Na, Ca, Mg e K, acompanhado pela delaminação/esfoliação da argila original. Nos processos de adsorção do fenol e benzeno em HDTMA-arg 5 foram obtidos os seguintes resultados: qMax= 4,44 e 35,8 mg.g-1; KL= 0,076 e 0,115 L.g-1; ΔGº = -16,85 e -18,38 kJ.mol-1, respectivamente. Estes dados indicaram que os processos de adsorção do benzeno e fenol em fase líquida na organoargila HDTMA-arg 5 foram favoráveis, espontâneos e com interações físicas.
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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No processo de síntese da zeólita A decidiu-se testar uma matéria-prima alternativa e mais econômica como fonte de sílica e alumínio, pela utilização de rejeitos da indústria do caulim para papel. As zeólitas são substâncias cristalinas com estrutura caracterizada por um arcabouço de tetraedros interligados, cada um consistindo de quatro átomos de oxigênio envolvendo um cátion. O desenvolvimento de processos de síntese de zeólitas desperta um grande interesse para utilização nas áreas de purificação, catálise e adsorção. Os materiais de partida para a síntese da zeólita A constituíram-se de rejeitos de beneficiamento de caulim para papel de empresas do estado do Pará. A zeólita foi obtida após calcinação em 85 e 110 ºC durante 24 h. A caracterização dos materiais de partida foi feita por difração de raios X, análise química, análise térmica gravimétrica e térmica diferencial, e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização da zeólita A foi feita por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os rejeitos de caulim utilizados como materiais precursores mostraram ser compostos essencialmente pelo mineral caulinita. Para as temperaturas e tempo empregados na síntese foi possível a formação da fase cristalina da zeólita A, para os dois materiais precursores.
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Hidrotalcitas são argilas aniônicas, também conhecidas como Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) e possuem estrutura semelhante ao mineral brucita. Os HDLs do sistema Cu, Zn, Al-CO3 foram sintetizados em condições que favorecem a formação de cristais pequenos e de elevada área superficial. A caracterização foi feita por difração de raios X, análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. A síntese foi feita pelo método de coprecipitação em pH variável, utilizando sulfatos de cobre e zinco, soluções de alumínio e solução de hidróxido sódio. Os difratogramas de raios X mostram que os compostos sintetizados possuem alta cristalinidade; a intensidade e a largura dos picos comprovam que os materiais se apresentam bem organizados e com empilhamento das lamelas. Os espectros de infravermelho apresentaram bandas associadas ao ânion carbonato presente na região interlamelar dos HDLs.
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Ensaios de resistência ao desgaste, na modalidade pino-contra-disco com pares deslizantes, foram realizados em pinos confeccionados a partir de pós de alumina proveniente do processo de decomposição térmica de acetato de alumínio liofilizado. Pós de alumina referentes às fases a-Al2O3 e g-A2O3, com e sem aditivos de sinterização (MgO e La2O3), foram usados para confeccionar pinos de desgaste. Pinos feitos também a partir de alumina comercial (A1000 SG) foram analisados e os resultados foram comparados. Os ensaios foram feitos de acordo com norma ASTM e mostraram que os pinos confeccionados a partir de a-Al2O3 têm elevada resistência ao desgaste, comprovada pelos ensaios de perda de massa e microscopia eletrônica. Os pinos de g-Al2O3 tiveram desempenho intermediário e os pinos de A1000 SG mostraram resultados menos expressivos.
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OBJETIVO: Avaliar in vitro a resistência ao cisalhamento de compósitos autopolimerizáveis (Concise e Alpha Plast) e fotopolimerizáveis (Transbond XT e Natural Ortho) utilizados na colagem de braquetes metálicos da marca Morelli, analisando o índice de adesivo remanescente (ARI) e da integridade da superfície do esmalte por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV). MÉTODOS: foram utilizados 40 pré-molares humanos extraídos. As raízes dos dentes foram incluídas em gesso-pedra especial, no interior de tubos de PVC usados para a confecção dos corpos de prova. Esses corpos de prova foram divididos em quatro grupos: grupo G1, braquetes associados ao compósito Concise; grupo G2, braquetes associados ao compósito Alpha Plast; grupo G3, braquetes associados ao compósito Transbond XT; e grupo G4, braquetes associados ao compósito Natural Ortho. Os grupos foram submetidos ao teste de cisalhamento em máquina universal de ensaios, a uma velocidade de 0,5mm por minuto. RESULTADOS: houve diferença estatística entre os grupos G3 e G4, sendo os valores de G4 superiores; no entanto, não foram encontradas diferenças estatisticamente significativas entre os grupos G1, G2 e G3 e G1, G2 e G4. Na análise do ARI não foram encontradas diferenças estatísticas entre os grupos, predominando escores baixos. De acordo com a análise da MEV, constatou-se o rompimento dos compósitos e a integridade do esmalte entre os grupos. CONCLUSÃO: a resistência ao cisalhamento foi satisfatória e semelhante entre os compósitos utilizados, sendo que a resina Natural Ortho apresentou-se superior à Transbond XT.
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OBJETIVO: avaliar in vitro a degradação iônica e corrosão do fundo do slot de braquetes metálicos submetidos à escovação com dentifrícios, realizando análises da composição química por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e qualitativa por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). MÉTODOS: foram selecionados 38 braquetes divididos aleatoriamente em quatro grupos experimentais (n = 7). Dois grupos (n = 5) funcionaram como controles positivo e negativo. Aparelhos ortodônticos simulados foram confeccionados com fios de aço inoxidável 0,019" x 0,025" e anéis elastoméricos. Os grupos foram divididos de acordo com o tratamento de superfície: G1 (Máxima Proteção Anticáries®); G2 (Total 12®); G3 (Sensitive®); G4 (Branqueador®); Controle Positivo (saliva artificial) e Controle Negativo (sem tratamento). Foram realizados 28 ciclos de escovação e avaliações antes (T0) e após (T1) o experimento. RESULTADOS: o teste de Wilcoxon indicou não existir diferença nas concentrações iônicas de titânio (Ti), cromo (Cr), ferro (Fe) e níquel (Ni) entre os grupos. O grupo G2 apresentou redução significativa (p < 0,05) na concentração do íon alumínio (Al) e os grupos G3 e G4 apresentaram aumento significativo (p < 0,05) nas concentrações do íon alumínio. A análise em MEV mostrou aumento nas características indicativas de corrosão dos grupos G2, G3 e G4. CONCLUSÃO: a análise por EDS revelou que os grupos controle e G1 não sofreram alterações na composição química. O grupo G2 apresentou degradação na quantidade de íons Al, e G3 e G4 sofreram aumento na concentração de Al. A imersão em saliva artificial e o dentifrício Máxima Proteção Anticáries® não alteraram o polimento de superfície. Os dentifrícios Total 12®, Sensitive® e Branqueador® alteraram o polimento de superfície.
Resumo:
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)