Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos empregando um sistema de análise por injeção em fluxo com geração de ácido nitroso

O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10-5 a 6,2x10-3 mol L-1 com um limite de detecção de 2,5x10-5 mol L-1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10-4 mol L-1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro.

Sistema TS-FF-AAS com chama acetileno-ar como alternativa em relação à chama acetileno-óxido nitroso em FAAS na determinação de estanho

Este trabalho propõe o desenvolvimento de um procedimento analítico para a determinação em linha de estanho em soluções analíticas empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica com nebulização térmica em tubo metálico aquecido na chama (TS-FF-AAS) como alternativa ao uso da chama de óxido nitroso-acetileno em espectrometria de absorção atômica, cujo comburente apresenta um custo elevado frente ao ar comprimido. Foram avaliados parâmetros para a otimização do sistema, tais como: vazão do carregador (ar), volume de amostra injetada e concentração do ácido (HCl). Foi construída curva analítica linear [A= -0,00163 + 0,00319 [Sn], (r= 0,9998)] no intervalo de 10 a 80 mg Sn L-1. O limite de detecção, o desvio padrão relativo (n=12) e a freqüência analítica foram: 1,7 mg L-1 Sn, £ 2,7% and 120 h-1 respectivamente. O sistema TS-FF-AAS é uma alternativa para a determinação de Sn.

Determinação dos parâmetros cinéticos de decomposição térmica para propelentes BS e BD

O propósito deste trabalho foi determinar os parâmetros cinéticos de decomposição térmica para uma amostra de propelente base simples e base dupla. Os dados obtidos pela calorimetria exploratória diferencial foram ajustados para o modelo cinético de pseudo-primeira ordem de Flynn, Wall e Ozawa. Os respectivos parâmetros obtidos foram: BS REX 1200 (Ea) (2,3 ± 0,2) 10² kJ mol-1 e (A) 1,34 10(25) min-1; BD-111 (Ea) (1,6 ± 0,1) 10² kJ mol-1 e (A) 3,31 10(17) min-1. O espectro de infravermelho da amostra de propelente base dupla indicou a presença de salicilato, justificando o comportamento de decomposição observado na respectiva curva térmica.

Estudo da presença da toxina microcistina-LR em água utilizada em clínica de hemodiálise e validação de um método análítico

Algumas cepas de algas, em especial as cianobactérias, podem produzir toxinas como as microcistinas, as quais podem ocasionar intoxicação e morte de seres humanos e de animais. A literatura reporta a ocorrência de um acidente em uma clínica de hemodiálise de Caruaru, Pernambuco, aonde vieram a falecer 60 pacientes que faziam hemodiálise, devido à presença da toxina microcistina-LR na água. Nesse estudo foi desenvolvido e validado um método analítico, para a determinação e quantificação da microcistina-LR. A cromatografia líquida de alta performance com detector de UV foi empregada como técnica analítica para a determinação de microcistina-LR. Os parâmetros selecionados para a validação do método foram: linearidade, curva analítica, precisão, sensibilidade e ensaios de recuperação. A curva analítica foi construída com sete pontos a partir do padrão. O método apresentou uma linearidade no intervalo de 0,05 a 5 µg L-1, e o coeficiente de correlação foi superior a 0,99. Com base nestes resultados conclui-se que o método é eficiente e pode ser empregado, em futuras análises, para o monitoramento da microcistina-LR em água utilizada em clínicas de hemodiálise.

Validação do método de extração e quantificação de 7-hidróxi- 4',6-dimetóxi-isoflavona em culturas de células em suspensão e calos de Dipteryx odorata

O presente trabalho consiste no desenvolvimento e validação de um método analítico por CLAE/DAD para a detecção da 7-hidróxi-4',6-dimetóxisoflavona em culturas de células em suspensão e calos de Dipteryx odorata cultivados in vitro. Os parâmetros de validação: curva analítica, linearidade, precisão, recuperação, limite de detecção e limite de quantificação foram avaliados e os resultados obtidos demonstraram que o procedimento analítico proposto para a detecção e dosagem desta isoflavona está dentro dos parâmetros recomendados pela RE899/03-ANVISA, podendo ser utilizado para o controle de qualidade de culturas de células cultivadas in vitro desta espécie vegetal.

Análise do teor de cocaína em amostras apreendidas pela polícia utilizando-se a técnica de cromatografia liquida de alta eficiência com detector UV-Vis

A técnica de CLAE com detecção UV-Vis foi empregada na análise do teor de cocaína em amostras apreendidas de cocaína e crack. Uma fase móvel de acetonitrila/água (95:5v/v) possibilitou um sinal de pico para a cocaína em 3,5 minutos. O sinal espectrofotométrico otimizado foi obtido em um comprimento de onda de 224 nm. A curva analítica de 1,0 a 40,0 ppm para cocaína foi obtida, exibindo um coeficiente de correlação linear de 0,9989, com limites de detecção e quantificação de 0,75 e 3,78 ppm, respectivamente. Esta metodologia foi aplicada na dosagem de amostras confiscadas de cocaína e crack no Laboratório de Polícia Científica de Ribeirão Preto-SP.

Monitoramento do corante pararosanilina em amostras biológicas

O corante pararosanilina (P) é um pigmento que apresenta um relevante papel na análise de substâncias química e bactérias do tipo Gram positivo e negativo, além de outros microorganismos. Os ensaios potenciométricos de P mostraram que o corante é um ácido monoprótico e fraco (pKa= 8,78); enquanto a espectrofotometria permitiu estimar seu coeficiente de absortividade molar (ε) igual a 1,48x10(4) mol-1 cm-1 L. A curva analítica para a determinação de P apresenta linearidade entre 7,36x10-6 a 7,36x10-5 mol L-1 e a metodologia foi aplicação em amostras biológicas.

Murcha-de-curtobacterium do feijoeiro no Estado de Santa Catarina e reação de genótipos a Curtobacterium flaccumfaciens pv. flaccumfaciens

Avaliou-se a ocorrência da murcha-de-curtobacterium em lavouras de feijoeiro comum em algumas localidades do Estado de Santa Catarina, nas safras 2002/03 e 2003/04, e o comportamento dos genótipos BRS Valente, Carioca, CHC 97-29, CHP 97-26, CNPF 8104, Diamante Negro, Empasc 201 - Chapecó, IAPAR 44, IPR Graúna, IPR Juriti, IPR Uirapuru, LP 9728, Pérola, SCS 202-Guará, Sel. CP 9310635, TPS Bionobre, TPS Bonito, TPS Magnífico, TPS Nobre, TPS Soberano e Xamego perante Curtobacterium flaccumfaciens pv. flaccumfaciens (Cff), em condições de casa-de-vegetação. As cultivares IAC Carioca Akytã, IAC Carioca Aruã e IAC Carioca Pyatã foram empregadas como padrões de resistência a Cff. As avaliações dos sintomas ocorreram aos 5, 10, 15, 20 e 25 dias após a inoculação (DAI) e, posteriormente, foi estimada a área abaixo da curva de progresso da murcha-de-curtobacterium (AACPMC), em cada genótipo. A doença esteve presente nos municípios de Campos Novos, Faxinal dos Guedes, Guatambu, Ipuaçu, Ponte Serrada e Tigrinhos e que, aos 10 DAI, as cultivares SCS 202 - Guará e IPR Juriti mostraram baixa severidade. Porém, aos 25 DAI, somente as cultivares padrões foram resistentes e apresentaram menor AACPMC.

Efeito de doses de potássio na severidade da murcha-de-curtobacterium em cultivares de feijoeiro comum

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de doses de potássio (K) na severidade da murcha-de-curtobacterium em três cultivares de feijoeiro (IAC Carioca Pyatã, IPR 88 - Uirapuru e SCS 202 - Guará), em condições de casa-de-vegetação. Os tratamentos foram 135,0; 112,5; 90,0; 67,5 e 45,0 kg.ha-1 de K2O, na forma de cloreto de potássio. As avaliações ocorreram aos 5, 10, 15, 20 e 25 dias após a inoculação e foi estimada a área abaixo da curva de progresso da murcha-de-curtobacterium (AACPMC). Não foi verificada influência das doses de K2O na AACPMC e na quantidade de K na parte aérea de plantas das cultivares IAC Carioca Pyatã e IPR 88 - Uirapuru. Conforme o aumento das doses de K2O, somente houve incremento na massa da matéria seca das plantas não inoculadas da cultivar SCS 202-Guará.

O manejo da pinta-preta do tomateiro em épocas de temperaturas baixas

O desempenho do cultivar de tomate Santa Clara e do híbrido Débora Plus em relação ao desenvolvimento da pinta-preta (Alternaria solani) em plantios de verão e outono sob dois sistemas de condução foi verificado em dois experimentos conduzidos na área experimental da Universidade Federal de Viçosa. Temperaturas baixas, ou escassez de chuva e, ou, curtas durações dos períodos de molhamento foliares propiciaram baixa incidência da pinta-preta e conseqüentemente os sistemas de condução tradicional e tutorado vertical não influíram na severidade nos dois ensaios. O cultivar Santa Clara apresentou maiores valores de área abaixo da curva de progresso da doença (AACPD) em relação ao híbrido Débora Plus. A aplicação do clorotalonil no aparecimento dos primeiros sintomas associado aos fatores climáticos atrasou o desenvolvimento da doença em 30 dias nas estações de verão-outono e outono-inverno com reduções da severidade da pinta-preta de 22% e 18% dos valores de AACPD nos dois ensaios, respectivamente.

Avaliação de parâmetros monocíclicos e da intensidade da ferrugem asiática (Phakopsora pachyrhizi) em diferentes genótipos de soja e posições de copa

A ferrugem da soja destacou-se nas últimas safras devido à alta severidade que vem causando nas lavouras de soja. Diversos estudos estão em andamento, para buscar informações sobre a resistência genética dos cultivares atualmente plantados. O objetivo do trabalho foi estudar parâmetros monocíclicos e o progresso da ferrugem da soja em diferentes genótipos e posições da copa, em casa-de-vegetação. Foram utilizados 7 cultivares (Uirapuru e BRS 134 Pintado, BRS 154, BRS 215, FT 2, BRS 231) e uma PI 459025 com gene de resistência Rpp4, inoculados com suspensão de esporos de Phakopsora pachyrhizi. Foram estudados para cada genótipo os períodos de incubação e latente. A avaliação de incidência da ferrugem foi realizada na planta toda e a da severidade a partir do aparecimento dos sintomas, a cada cinco dias, até o declínio das plantas em três posições na copa. Os valores foram transformados em área abaixo da curva de progresso da incidência (AACPI) e da severidade (AACPS) da doença. O período de incubação foi de seis dias para todos genótipos avaliados. Entretanto, o período latente variou de 6 a 12 dias. Houve diferença significativa entre os cultivares para AACPI. Os cultivares BRS 134, FT 2 e BRS 231 apresentaram maior valor de AACPI, diferenciando dos demais cultivares. Entre os cultivares com menor valor de AACPI destacou-se a PI 459025. Variação na intensidade da doença nos 8 genótipos avaliados, em relação à posição da copa, só pode ser observada para o terço médio da planta.

Intensidade da ferrugem asiática (Phakopsora pachyrhizi H. Sydow & P. Sydow) da soja [Glycine max (L.) Merr.] nas cultivares Conquista, Savana e Suprema sob diferentes temperaturas e períodos de molhamento foliar

A Ferrugem Asiática (Phakopsora pachyrhizi H. Sydow & P. Sydow), relatada em diversas regiões do globo terrestre de climas tropicais e subtropicais, causa redução significativa na produtividade da soja [Glycine max (L.) Merr.]. Fatores bióticos como interação patógeno-hospedeiro e abióticos influenciam o progresso da doença. Objetivou-se neste trabalho estudar os efeitos da temperatura e de períodos de molhamento foliar no progresso da Ferrugem Asiática nas cultivares Conquista, Savana e Suprema. O experimento foi conduzido no Departamento de Fitopatologia da Universidade Federal de Lavras, em junho de 2004, em câmaras de crescimento vegetal nas temperaturas de 15, 20, 25 e 30 °C e períodos de molhamento foliar de 0, 6, 12, 18 e 24 horas. A inoculação foi realizada pulverizando-se as plantas com suspensão de 10(4) uredósporos de P. pachyrhizi.mL-1 de água. Dados da incidência e da severidade foram utilizados para avaliar o progresso da doença e integrados por meio da área abaixo da curva de progresso da incidência (AACPI) e da severidade (AACPS). Modelos de regressão não-linear foram ajustados para a AACPI e AACPS. Foi calculado o volume abaixo da superfície de resposta para incidência (VASRI) e severidade (VASRS) em relação à temperatura e molhamentos foliares com o objetivo de detectar diferenças entre cultivares. Molhamentos foliares acima de 15 horas e temperaturas próximas a 20 ºC, nas 3 cultivares avaliadas, determinaram maior intensidade da Ferrugem Asiática. Temperaturas próximas a 30 e 15 ºC ocasionaram menor intensidade da doença. Períodos de molhamento foliar abaixo de 6 horas reduziram a intensidade da doença. Todas as cultivares testadas foram suscetíveis à doença, entretanto, a cultivar Conquista apresentou maior VASRI e VASRS da Ferrugem Asiática comparada às cultivares Savana e Suprema, as quais não diferiram estatisticamente. Houve diferença entre as cultivares para AACPI em cada temperatura e molhamento foliar.

Resistência de genótipos de soja à Phakopsora pachyrhizi

O presente trabalho teve como objetivo, quantificar a resistência à Phakopsora pachyrhizi em 50 genótipos de soja na região do cerrado. Foi conduzido em Uberlândia, MG , um experimento em casa de vegetação, durante o período de janeiro a julho de 2004. Foram avaliados os seguintes parâmetros de resistência: período latente médio, número médio de pústulas por cm² e severidade da ferrugem. Com base nesses parâmetros, calculou-se a área abaixo da curva de progresso da doença. Após, análise de variância e teste de médias que foram comparadas pelo teste de Duncan ao nível de 5% de probabilidade, utilizando-se o software ESTAT. Foram encontradas diferenças significativas entre os genótipos de soja para os parâmetros estudados. As cultivares Emgopa 313 e Monsoy 8211 apresentaram menor período latente médio, menor número de pústulas, severidade e área abaixo da curva do progresso da doença, sendo classificadas como resistentes ao patógeno no experimento realizado.

Manejo da requeima do tomateiro industrial empregando sistema de previsão

Três experimentos foram conduzidos utilizando-se o híbrido de tomateiro industrial H 7155N, em 2003 e 2004 visando adequar um sistema de previsão modificado para o uso de fungicidas no manejo da requeima causada por Phytophthora infestans. Os experimentos foram conduzidos num delineamento em blocos ao acaso com dez tratamentos e três repetições. Os fungicidas sistêmicos foram aplicados quando o valor de severidade da doença (VSD) alcançou oito, dez ou doze pontos. A alternância dos fungicidas sistêmicos com o metiram ocorreu na semana em que não foram alcançados os VSD´s. O tratamento calendário de pulverização para o controle da requeima consistiu da aplicação semanal de fungicidas após o aparecimento dos primeiros sintomas e aqueles definidos pelo sistema de previsão foram baseados nos VSD acumulados durante o experimento. A avaliação da requeima foi feita semanalmente com auxílio de uma escala descritiva de severidade e uma chave diagramática. A eficiência dos tratamentos foi comparada calculando-se a área abaixo da curva do progresso da doença, a taxa de progresso da doença (r) e produtividade de tomate. Os valores de r do melhor tratamento (dimetomorfe misturado com clorotalonil (VSD = 10) alternado com metiram variaram de 0,03 a 0,07, enquanto para o tratamento calendário semanal foi de 0,05 a 0,09 e para testemunha de 0,24 a 0,39. Dimetomorfe + clorotalonil (VSD = 10) alternado com metiram produziu em média 15,7 toneladas a mais de tomate, comparado ao tratamento calendário semanal de fungicidas. Dimetomorfe ou metalaxil-M misturado com clorotalonil (VSD = 10) baseado no sistema de previsão sem a alternância com metiram diferiu do calendário semanal baseado na severidade da doença e na produção de tomate. Os tratamentos piraclostrobina misturado com metiram (VSD = 8; VSD = 10) alternado com metiram; dimetomorfe misturado com mancozeb (VSD = 8; VSD = 10) alternado com metiram proporcionaram controle intermediário da requeima. O sistema de previsão baseado no uso de dimetomorfe misturado com clorotalonil alternado com metiram (VSD = 10) permitiu redução de uma aplicação da mistura dimetomorfe misturado com clorotalonil pulverização em dois dos três experimentos, comparados ao tratamento calendário semanal de aplicação de fungicidas, sem afetar a produção.

Período latente e uso da análise de componentes principais para caracterizar a resistência parcial à ferrugem da soja

O presente trabalho teve como objetivo avaliar a reação quanto à resistência parcial causada pelo fungo Phakopsora pachyrhizi Sydow., em 68 genótipos de soja (Glycine max L. Merril). O experimento foi realizado em Uberlândia-MG, em casa de vegetação, durante o período de dezembro de 2004 a fevereiro de 2005 e constou de três épocas de avaliação. Foram avaliadas as seguintes características de resistência: Período Latente Médio (PLM), número médio de pústulas por folíolo e severidade da ferrugem. Com base nas variáveis, número médio de pústulas por folíolo e severidade da ferrugem calculou-se a área abaixo da curva de progresso da doença. Após, realizou-se a análise de variância, e as médias foram comparadas pelo teste de Scott Knott, ao nível de 5% de probabilidade. Foram encontradas diferenças significativas entre os genótipos para número médio de pústulas por folíolo e severidade da ferrugem, aos doze dias após a inoculação. O mesmo foi encontrado para área abaixo da curva de progresso da doença (AACPD) para severidade. Com base no período latente médio discriminaram-se dois grupos de genótipos: parcialmente resistentes e suscetíveis. Presume-se que a Resistência Parcial (RP) à ferrugem asiática da soja deve ser avaliada em condições de média epidemia, que aconteceu na segunda época de avaliação para todos os caracteres avaliados. O agrupamento de genótipos, pela análise multivariada de componentes principais, permitiu a discriminação de genótipos parcialmente resistentes. Três genótipos (números 4, 41, e 42), referentes aos parentais Cristalina e IAC 100, apresentaram maior resistência parcial á ferrugem da soja.