Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de teor de ácido gálico e catequina no fitoterápico sanativo® por cromatografia líquida de alta eficiência

The herbal medicine Sanativo® is produced by the Pernambucano Laboratory since 1888 with indications of healing and hemostasis. It is composed of a fluid extract about Piptadenia colubrina, Schinus terebinthifolius, Cereus peruvianus and Physalis angulata. Among the plants in their composition, S. terebinthifolius and P. colubrina have in common phenolic compounds which are assigned most of its pharmacological effects. The tannins, gallic acid and catechin were selected as markers for quality control. The aim of this study was the development and validation of analytical method by HPLC/UV/DAD for the separation and simultaneous quantification of gallic acid (GAC) and catechin (CTQ) in Sanativo®. The chromatographic system was to stationary phase, C-18 RP column, 4,6 x 150 mm (5 mm) under a temperature of 35 ° C, detection at 270 and 210 nm. The mobile phase consisted of 0.05% trifluoroacetic acid and methanol in the proportions 88:12 (v/v), a flow rate of 1 ml/min. The analytical method presented a retention factor of 0.30 and 1.36, tail factor of 1.8 and 1.63 for gallic acid and catechin, respectively, resolution of 18.2, and theoretical plates above 2000. The method validation parameters met the requirements of Resolution n º 899 of May 29, 2003, ANVISA. The correlation coefficient of linear regression analysis for GAC and CTQ from the standard solution was 0.9958 and 0.9973 and when performed from the Sanativo® 0.9973 and 0.9936, the matrix does not interfere in the range 70 to 110 %. The limits of detection and quantification for GAC and CQT were 3.25 and 0.863, and 9.57 and 2.55 mg/mL, respectively. The markers, GAC and CQT, showed repetibility (coefficient of variation of 0.94 % and 2.36 %) and satisfactory recovery (100.02 ± 1.11 % and 101.32 ± 1.36 %). The method has been characterized selective and robust quantification of GAC and CTQ in the Sanativo® and was considered validated

Otimização evalidação de métodos analíticos para a determinação simultânea de tuberculostáticos (4-FDC) por CLAE/DAD e CLUE/ DAD

Tuberculosis is a serious disease, but curable in practically 100% of new cases, since complied the principles of modern chemotherapy. Isoniazid (ISN), Rifampicin (RIF), Pyrazinamide (PYR) and Chloride Ethambutol (ETA) are considered first line drugs in the treatment of tuberculosis, by combining the highest level of efficiency with acceptable degree of toxicity. Concerning USP 33 - NF28 (2010) the chromatography analysis to 3 of 4 drugs (ISN, PYR and RIF) last in average 15 minutes and 10 minutes more to obtain the 4th drug (ETA) using a column and mobile phase mixture different, becoming its industrial application unfavorable. Thus, many studies have being carried out to minimize this problem. An alternative would use the UFLC, which is based with the same principles of HPLC, however it uses stationary phases with particles smaller than 2 μm. Therefore, this study goals to develop and validate new analytical methods to determine simultaneously the drugs by HPLC/DAD and UFLC/DAD. For this, a analytical screening was carried out, which verified that is necessary a gradient of mobile phase system A (acetate buffer:methanol 94:6 v/v) and B (acetate buffer:acetonitrile 55:45 v/v). Furthermore, to the development and optimization of the method in HPLC and UFLC, with achievement of the values of system suitability into the criteria limits required for both techniques, the validations have began. Standard solutions and tablets test solutions were prepared and injected into HPLC and UFLC, containing 0.008 mg/mL ISN, 0.043 mg/mL PYR, 0.030 mg.mL-1 ETA and 0.016 mg/mL RIF. The validation of analytical methods for HPLC and UFLC was carried out with the determination of specificity/selectivity, analytical curve, linearity, precision, limits of detection and quantification, accuracy and robustness. The methods were adequate for determination of 4 drugs separately without interfered with the others. Precise, due to the fact of the methods demonstrated since with the days variation, besides the repeatability, the values were into the level required by the regular agency. Linear (R> 0,99), once the methods were capable to demonstrate results directly proportional to the concentration of the analyte sample, within of specified range. Accurate, once the methods were capable to present values of variation coefficient and recovery percentage into the required limits (98 to 102%). The methods showed LOD and LOQ very low showing the high sensitivity of the methods for the four drugs. The robustness of the methods were evaluate, facing the temperature and flow changes, where they showed robustness just with the preview conditions established of temperature and flow, abrupt changes may influence with the results of methods

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de WE010, WE014 e WE017

The synthetic guanylhydrazones WE010 (3,5-di-tert-butil-4-hidroxibenzaldehyde-guanylhydrazone), WE014 (4-bifenilcarboxialdehydeguanylhydrazone) and WE017 (3,4-diclorobenzaldehydeguanylhydrazone) showed high cytotoxic activity in terms of percentage inhibition of cancer cells growth. However, further progress in the development of these drug candidates requires precise and convenient methods for their qualitative and quantitative analyses. The aim of this study was to develop and validate High Performance Liquid Chromatography with diode-array detection (HPLC-DAD) and Ultra Fast Liquid Chromatography with diode-array detection (UFLC-DAD) methods suitable for as simultaneous as isolated determination of studied guanylhydrazones, based on the optimization of chromatographic parameters and obtaining reduced detection times. The chromatographic analyses of analytes by HPLC were performed on C18 ACE analytical column (150 mm x 4.6 mm), with a particle size of 5.0 μm. Among all the conditions assayed, the best results of separation were obtained with a mixture of methanol:water (60:40, v/v) as the mobile phase at a flow rate 1.5mL/min and pH of 3.5 adjusted at acetic acid. The UFLC method was developed by experimetal desing techniques in order to find optimal chromatographic analytical conditions, which were achieved on XR-ODS analytical column (50 mm x 3.0 mm), with a particle size of 2,2 μm, maintained at 25 ºC. The mobile phase was consisted of methanol:water (65:35, v/v) with 0.1% triethylamine (TEA) and pH of 3.5 adjusted at acetic acid, at a flow rate 0.5 mL/min. The procedure were validated following evaluating parameters such as specificity, linearity, limits of detection (LD) and quantification (LQ), precision, accuracy and robustness, giving results within the acceptable range. Although the UFLC method shows better sensitivity (lower values of LD and LQ), robustness (lower rates of relative standard deviation) and minimize spending time and solvent, both developed methods were adequately applied to the analysis of guanylhydrazones molecules, may be used in routine of quality control laboratories. Keywords: guanylhydrazones, HPLC/DAD, UFLC/DAD, validation of analitical method

Mobilidade do sulfentrazone em latossolo vermelho e em chernossolo

Este trabalho objetivou determinar a mobilidade do sulfentrazone em duas classes de solos em função de índices pluviométricos, bem como possíveis influências das propriedades químicas e físicas de Latossolo Vermelho e Chernossolo com diferentes teores de ferro na ação do herbicida. Foram utilizados como recipientes 36 tubos de PVC de 10 cm de diâmetro por 50 cm de comprimento. Os recipientes foram preenchidos com os solos e umedecidos a 65% (p/p) da capacidade de saturação, quando se fez a aplicação do sulfentrazone (800 g ha-1 de i.a.) na área exposta dos solos. Na seqüência, foram simuladas chuvas diárias de 10 mm até atingir o índice pluviométrico desejado (30, 60 e 90 mm), sendo, posteriormente, desmontados seis tubos de cada solo (com e sem aplicação). Foram semeadas cinco sementes de sorgo (Sorghum bicolor) nas profundidades de 2,5; 7,5; 12,5; 17,5; 22,5; e 30,0 cm, mantidas em casa de vegetação por 15 dias para avaliação da germinação e do crescimento inicial. Decorrido esse tempo, foi realizada avaliação de possíveis alterações morfofisiológicas que pudessem ser caracterizadas como efeitos tóxicos do produto e mediu-se o comprimento da parte aérea até a última lígula visível. As partes aéreas foram secas em estufa com circulação forçada de ar (70 ºC por 96 horas), para obtenção de matéria seca. No Chernossolo ocorreu uniformidade da distribuição do produto ao longo do tubo, proporcional à precipitação, e no Latossolo Vermelho o sulfentrazone foi pouco móvel, permanecendo na camada superficial, independentemente da precipitação.

Design de interfaces para aplicativo de smartphone como recurso auxiliar no acompanhamento clínico de pacientes fibromiálgicos

Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de interfaces com o usuário para aplicativo móvel smartphones com intuito de contribuir para a eficiência das atividades de profissionais e pesquisadores da área de fisioterapia ao oferecer suporte ao acompanhamento clínico da dor no tratamento de pacientes fibromiálgicos. Utilizando a abordagem de Design Centrado no Usuário - DCU, foram realizadas entrevistas e uma investigação contextual para a identificação inicial dos problemas e necessidades dos usuários. Verificou-se que as atividades de monitoramento e acompanhamento das sessões do tratamento de pacientes fibromiálgicos são, tradicionalmente, realizadas por meio de manipulando de formulários e fichas em papel (registro das condições de saúde do paciente) e escalas de classificação da dor em formato impresso (apresentadas ao paciente para indicação de sua dor percebida para cada ponto pré-determinado do corpo). Os procedimentos envolvidos nestas atividades dificultam o gerenciamento do desempenho do tratamento, o que, segundo relatos, reflete no comprometimento dos pacientes na adesão e frequência as sessões. A partir da observação e do levantamento das necessidades desses profissionais diante de suas atividades, foi proposto um aplicativo para smartphone com a intenção de minimizar os problemas ocasionados pelo uso das ferramentas convencionais e de prover informações rápidas acerca dos dados coletados. Então, seguindo a abordagem do DCU foi elaborado um modelo conceitual durante a etapa de concepção de soluções, o qual guiou a criação dos protótipos. A avaliação das interfaces do protótipo foi realizada com o envolvimento dos usuários a partir da técnica de avaliação cooperativa. Seus resultados proporcionaram o refinamento das interfaces e o desenvolvimento de uma nova proposta do design das interfaces em protótipo de alta fidelidade, produzido para o ambiente Android. Assim, esse trabalho faz parte do processo de desenvolvimento de um produto de software personalizado com foco na concepção e avaliação das interfaces com o usuário. Por meio da metodologia aplicada, observaram-se indícios os quais sugerem que as interfaces propostas apresentaram-se como um recurso facilitador e capaz de contribuir para eficiência das atividades no acompanhamento do tratamento de pacientes fibromiálgicos

Fecundação in vitro de ovócitos bovinos com sêmen submetido a diferentes diluidores

O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência do diluidor do sêmen no desenvolvimento in vitro de ovócitos bovinos após a maturação e fecundação in vitro. Ejaculado de um reprodutor foi fracionado e submetido a três diluidores: Lactose/gema de ovo (LG), Citrato/gema de ovo (CG) e Tris/gema de ovo (TG). Amostras deste material foram envasadas, congeladas e estocadas em N² e, posteriormente, descongeladas; a fração móvel foi separada por gradiente descontínuo de Percoll. A concentração espermática foi ajustada para 10 x 10(6)/mL e a capacitação espermática, induzida com 10 µg/mL de heparina. Após 24 horas de cultura para maturação in vitro, os ovócitos, aspirados de folículos ovarianos, foram inseminados com sêmen diluído em meio TALP e, após 48 horas de cultura, os zigotos foram transferidos para gotas de meio TCM 199, com 5% de soro fetal bovino, 5% de soro de vaca em estro e suspensão de células epiteliais do oviduto bovino, cobertas com óleo de silicone, e mantidos em cultura por nove dias. Todas as culturas foram realizadas a 38,5ºC em atmosfera com 5% de CO2. Os dados foram analisados pelo teste do qui-quadrado e houve diferença com relação à taxa de clivagem (TC), sendo as médias de 66,0; 69,3; e 54,4% para LG, CG e TG, respectivamente. Não houve diferença entre tratamentos com relação às taxas de mórulas/blastocistos ou de eclosão. O diluidor do sêmen não teve efeito sobre o desenvolvimento in vitro de embriões bovinos, embora a TC tenha sido afetada.

Geometria e simetria nas rendas de bilro: contribuições para matemática escolar

A tese tem como objetivo descrever e analisar características e princípios dos padrões das rendas de bilro de modo a estabelecer relações com a Matemática escolar, principalmente, no que se refere aos tópicos como Geometria, simetria, isometria, área, perímetro, entre outros. Desse modo, elaboramos atividades didáticas, com base na Matemática explorada nos padrões da criação da renda de bilro, visando concretizar um exercício investigatório nas aulas de Matemática, de modo que, sejam estabelecidas relações conceituais entre a prática investigada e os conteúdos da Matemática escolar. Para satisfazer esses objetivos, buscamos apoio metodológico na pesquisa bibliográfica, do tipo documental em catálogos como o da Professora Valdelice Girão (1984) e também o de Dawson (1984). Realizamos também a pesquisa empírica durante as visitas ao Museu do Ceará e ao Centro das Rendeiras na Prainha, em Aquiraz, no Ceará. Para realizar as atividades didáticas, apoiamo-nos em Mendes (2009). Consideramos relevante essa abordagem de ensino porque pressupõe a experiência direta do aprendiz com situações reais vivenciadas, nas quais a abordagem instrucional é centrada no aluno. Desse modo, concluímos que para o ensino de conteúdos como Geometria, simetria, isometria, relação entre perímetro e área, entre outros que são abordados na Educação Básica, os modelos decorrentes da criação renda de bilro e outros modelos já descritos na tradição cearense podem ser usados como artefato cultural na criação de atividades didáticas

Esporte como experiência estética e educativaEsporte educativa: uma abordagem fenomenológica

This paper deals with sport as a possibility of disclosing the sensible, and defends the idea that being a sportsperson equals living an aesthetic and educative experience in which one can interacts with the sensible by the athletic body s reverberation of sensations in the dimension of the experienced. We try to answer, in our work, basically three questions: what moves the athlete when practicing a sport? Which are the meanings and motivations for the practice of sports? At what measure the athlete s experience gains an educational character? Sport is debated in this work as an extension of the living, as long as it tries to understand the meanings inherent to sport itself as well as to the sportive experience as a kind of education. In support of our argument, we give a theoretic and philosophical approach to our thesis, based on thinkers like Maurice Merleau-Ponty, Walter Benjamin, Marcel Mauss and Friedrich Schiller. For this purpose, we get support on the phenomenology of the French philosopher Maurice Merleau-Ponty. Our reference is the living world of the athlete and his experience as a field of the sensible. Our point of departure is the analysis of the narratives of sport experiences, including five aesthetic elements; time and space of the body in the sports courts; the look on the sportive context; the contact with the adversary; victory and defeat; the technical gesture. Besides it, we worked out an aesthetic evaluation of the movies Olympia and Invictus , what let us discuss three thematic categories: sensibility, emotions and the play paradox. Subsequently, we point sport as an optimizer of the sensible education, present on the body s processes, like the body in movement. It was also made clear along this paper that we tried to accomplish an analysis on sports centered in the athlete s body as an outfit of the senses to things related to the sensible, whose aesthetic experience overpasses any deterministic conception that should sum up the sportive world to mercantilization, discipline practices and mechanicism. This approach franchises gateways to a Physical Education which, containing sports as one of its support, let pupils enjoy the pleasure of constructing common objectives, incorporating the capacity of replicating, re-making and playing as a field of possibilities offered by an education characterized as being moving, sensible and fitful to a body in movement

Ensinamentos do barro : conversas com Francisco Brennand

El concepto de paisaje, caracterizado por la colaboración de distintos dominios cognitivos, atraviesa campos disciplinarios y formas de estructurar la producción de conocimiento a través del Arte. Para Cauquelin (2007), la representación occidental de la mirada paisajística es siempre una mirada estética que indica una conexión inseparable de la forma percibida con la forma sentida. Esa mirada estética recuerda al hombre su condición bioantropológica. En ese sentido, entiendo que un paisaje se presenta como un medio donde el humano puede ejercer su singularidad poética, transitando, así, por campos o capas de conocimientos diversos capaces de ampliar su visión rearticuladora del mundo. Motivada por esa percepción, elegí como campo empírico el Museo Taller de Cerámica Francisco Brennand, en Recife, Pernambuco. Reconstruido por el artista, el lugar, injertado de recuerdos de la infancia, pasa a abrigar, a partir de 1971, el conjunto de su obra de cerámica y pintórica. La frecuentación del artista transformó la estrategia metodológica de la entrevista en sabias y agradables conversaciones, que me proporcionaron la experiencia de otras posibilidades de enfoque durante la realización de la investigación. El objetivo de la investigación es ampliar las relaciones conceptuales entre paisaje y representación, en el sentido de privilegiar a la imaginación creativa. Tomé al paisaje como una metáfora y como un operador cognitivo, imprescindibles para el aprendizaje de la condición humana. Compartir estrategias a la vez complementares y recíprocas es lo que proponen Almeida (2009) y Morin con vistas a volver a enlazar la cultura científica y la cultura humanística, en un metodo mestizo y bricoleur que es necesaria para una reforma del pensamiento que lleva en cuenta el ensueño de la materia propuesto por Bachelard (2008). El arte se convierte, así, en un operador cognitivo capaz de promover cambios en el contexto de la educación, en dirección a una pedagogía con base compleja, como propone Pereira (1999)

Degradabilidade ruminal e digestibilidade intestinal da proteína de capim-elefante com três idades de corte

Determinaram-se a degradabilidade potencial (DP) e a digestibilidade intestinal da proteína não degradada no rúmen (DIPNDR) do capim-elefante em diferentes idades de rebrote (30, 45 e 60 dias) e comparou-se a técnica do saco de náilon móvel (in situ) com o método de três estádios (in vitro). Para tanto, utilizaram-se seis novilhos mestiços canulados no rúmen e duodeno alimentados exclusivamente com capim-elefante picado. O ensaio de degradabilidade foi realizado com amostras do capim incubadas no rúmen por 3, 6, 9, 12, 24, 48, 72, 96 e 120h. A digestibilidade intestinal foi determinada utilizando-se os resíduos de incubação por 24 horas. Na técnica in situ os resíduos em sacos de náilon foram colocados no duodeno e recuperados nas fezes. No método in vitro, os resíduos foram submetidos à digestão com HCl-pepsina-pancreatina. em amostras de capim com idades de 30, 45 e 60 dias foram observados valores de DP da proteína de 87,5; 87,8 e 83,8%, respectivamente. A DIPNDR variou com a idade do capim e foi semelhante entre os métodos in situ e in vitro somente para o capim com 60 dias. O método in situ apresentou estimativa de digestibilidade intestinal mais coerente com as mudanças na composição química do capim-elefante decorrentes do envelhecimento.

Metaheurísticas evolutivas para o problema de roteamento de unidades móveis de pistoneio

This paper presents metaheuristic strategies based on the framework of evolutionary algorithms (Genetic and Memetic) with the addition of Technical Vocabulary Building for solving the Problem of Optimizing the Use of Multiple Mobile Units Recovery of Oil (MRO units). Because it is an NP-hard problem, a mathematical model is formulated for the problem, allowing the construction of test instances that are used to validate the evolutionary metaheuristics developed

EIT: Escalonador Inteligente de Transações

In order to guarantee database consistency, a database system should synchronize operations of concurrent transactions. The database component responsible for such synchronization is the scheduler. A scheduler synchronizes operations belonging to different transactions by means of concurrency control protocols. Concurrency control protocols may present different behaviors: in general, a scheduler behavior can be classified as aggressive or conservative. This paper presents the Intelligent Transaction Scheduler (ITS), which has the ability to synchronize the execution of concurrent transactions in an adaptive manner. This scheduler adapts its behavior (aggressive or conservative), according to the characteristics of the computing environment in which it is inserted, using an expert system based on fuzzy logic. The ITS can implement different correctness criteria, such as conventional (syntactic) serializability and semantic serializability. In order to evaluate the performance of the ITS in relation to others schedulers with exclusively aggressive or conservative behavior, it was applied in a dynamic environment, such as a Mobile Database Community (MDBC). An MDBC simulator was developed and many sets of tests were run. The experimentation results, presented herein, prove the efficiency of the ITS in synchronizing transactions in a dynamic environment

Mapeamento de ambientes estruturados com extração de informações geométricas através de dados sensoriais

The objective of this thesis is proposes a method for a mobile robot to build a hybrid map of an indoor, semi-structured environment. The topological part of this map deals with spatial relationships among rooms and corridors. It is a topology-based map, where the edges of the graph are rooms or corridors, and each link between two distinct edges represents a door. The metric part of the map consists in a set of parameters. These parameters describe a geometric figure which adapts to the free space of the local environment. This figure is calculated by a set of points which sample the boundaries of the local free space. These points are obtained with range sensors and with knowledge about the robot s pose. A method based on generalized Hough transform is applied to this set of points in order to obtain the geomtric figure. The building of the hybrid map is an incremental procedure. It is accomplished while the robot explores the environment. Each room is associated with a metric local map and, consequently, with an edge of the topo-logical map. During the mapping procedure, the robot may use recent metric information of the environment to improve its global or relative pose

Um sistema de visão para navegação robusta de uma plataforma robótica semi-autônoma

Large efforts have been maden by the scientific community on tasks involving locomotion of mobile robots. To execute this kind of task, we must develop to the robot the ability of navigation through the environment in a safe way, that is, without collisions with the objects. In order to perform this, it is necessary to implement strategies that makes possible to detect obstacles. In this work, we deal with this problem by proposing a system that is able to collect sensory information and to estimate the possibility for obstacles to occur in the mobile robot path. Stereo cameras positioned in parallel to each other in a structure coupled to the robot are employed as the main sensory device, making possible the generation of a disparity map. Code optimizations and a strategy for data reduction and abstraction are applied to the images, resulting in a substantial gain in the execution time. This makes possible to the high level decision processes to execute obstacle deviation in real time. This system can be employed in situations where the robot is remotely operated, as well as in situations where it depends only on itself to generate trajectories (the autonomous case)

Mapeamento robótico 2,5-D com representação em grade de ocupação-elevação

This work introduces a new method for environment mapping with three-dimensional information from visual information for robotic accurate navigation. Many approaches of 3D mapping using occupancy grid typically requires high computacional effort to both build and store the map. We introduce an 2.5-D occupancy-elevation grid mapping, which is a discrete mapping approach, where each cell stores the occupancy probability, the height of the terrain at current place in the environment and the variance of this height. This 2.5-dimensional representation allows that a mobile robot to know whether a place in the environment is occupied by an obstacle and the height of this obstacle, thus, it can decide if is possible to traverse the obstacle. Sensorial informations necessary to construct the map is provided by a stereo vision system, which has been modeled with a robust probabilistic approach, considering the noise present in the stereo processing. The resulting maps favors the execution of tasks like decision making in the autonomous navigation, exploration, localization and path planning. Experiments carried out with a real mobile robots demonstrates that this proposed approach yields useful maps for robot autonomous navigation