Determinação espectrofotométrica do arsênio em cabelo usando o método do dietilditiocarbamato de prata (SDDC) e trietanolamina/CHCl3 como solvente

Pelo uso de técnicas mais baratas, como a do SDDC, é possível determinar níveis traços de arsênio em cabelo; entretanto esta técnica apresenta alguns inconvenientes como baixa estabilidade e o odor desagradável da piridina. A piridina foi substituída por trietanolamina/CHCl3 e as características analíticas do complexo foram estudadas. O complexo foi estável por 270 minutos, a faixa de aplicação da lei de Beer foi de 0,0 a 25,0 mig As, a repetibilidade foi de 0,028 mig As, o limite de detecção foi de 18,6 mig de As/L e a sensibilidade (épsilon)? de 1,12 10(4) L.mol-1.cm-1. O método foi aplicado à amostras de cabelo. A lavagem das amostras foi feita com extran e água desionizada e seca em estufa (40-60ºC). 0,1000 g de amostra foi submetida à 11 métodos de digestão. O melhor método foi o que usou uma solução 1:1 de HNO3 e H2SO4 concentrados em temperatura de 100-110ºC com evaporação até fumos de SO3. O tempo de abertura é um inconveniente neste tipo de digestão.

Estabilidade fenotípica, um complemento relevante na avaliação e classificação de genótipos de algodoeiro para resistência a doenças

Neste trabalho é formulado um conceito mais abrangente da resistência a patógenos em genótipos de algodoeiro, mediante inclusão, nos critérios de avaliação, da estabilidade fenotípica desse atributo, quando se consideram ambientes com intensidades diversas de ocorrência das doenças. Para fundamentar o método, um estudo foi realizado com base em dados obtidos em experimentos efetuados, para avaliação de genótipos com respeito à murcha de Fusarium (Fusarium oxysporum f. vasinfectum), mancha-angular (Xanthomonas citri subsp. malvacearum), ramulose (Colletotrichum gossypii var. cephalosporioides), mancha de Ramularia (Ramularia areola) e aos nematoides Meloidogyne incognita e Rotylenchulus reniformis. Interações genótipos X: ambientes significativas ocorreram em todos esses casos, dando margem a análises subsequentes de estabilidade fenotípica da resistência ou tolerância a esses patógenos. Diferenças notáveis foram observadas quanto a essa característica, e mediante associação dela com um parâmetro expressivo do pior desempenho nas avaliações realizadas, foi possível conferir previsibilidade e classificações mais seguras da reação dos genótipos à incidência das doenças consideradas.

Efeito de sistemas de manejo na estabilidade de agregados de um Nitossolo Vermelho

Com o objetivo de avaliar o efeito do manejo do solo na estabilidade de agregados de um Nitossolo Vermelho distroférrico, localizado na Fazenda Experimental Lageado da FCA/UNESP, em Botucatu - SP, amostraram-se, em outubro de 2001, três sistemas de manejo de solo: (i) mata (MA), (ii) preparo convencional por 10 anos seguido de semeadura direta por 12 anos (PC/SD) e (iii) preparo convencional por 22 anos (PC), em quatro camadas: 0,0-0,10; 0,10-0,20; 0,20-0,30 e 0,30-0,40 m. O delineamento experimental empregado foi o inteiramente casualizado, com três repetições. As amostragens foram feitas após a cultura do milho (safra 2000-2001). As amostras foram submetidas às análises físicas e químicas, e as médias, comparadas pelo teste de Tukey. O diâmetro médio ponderado dos agregados (DMP), o índice de estabilidade dos agregados (IEA) e a percentagem de agregados em classes de diâmetro médio foram obtidos com os resultados do peneiramento obtidos pelo método por via úmida. O diâmetro médio ponderado e o índice de estabilidade dos agregados foram menores para o preparo convencional do solo. Os três sistemas de manejo apresentaram maior percentagem de agregados com diâmetro entre 7,93 e 2,00 mm. A substituição do preparo convencional pela semeadura direta favoreceu a estabilidade dos agregados do solo. O diâmetro médio ponderado, o índice de estabilidade de agregados e a percentagem de agregados por classe de diâmetro médio evidenciaram diferenças entre os sistemas de manejo do solo.

Difusão do cloreto de sódio no processo de salga de queijos: modelagem matemática com o emprego do método de elementos finitos

A transferência de um soluto (cloreto de sódio), através de uma matriz sólida tridimensional (queijo) foi estudada aplicando-se o método de elementos finitos. A formulação variacional (Galerkin) do problema diferencial (modelo de difusão) teve como base teórica a 2ª lei de Fick. Os procedimentos para integração no tempo foram o de Crank-Nicolson e o de Euler-modificado, que foram escolhidos por apresentarem estabilidade incondicional. O programa computacional desenvolvido mostrou-se versátil para resolver situações de amostragem em condições mais realistas e pode ser aplicado para geometrias complexas. O modelo proposto permitiu uma boa estimativa do ganho de sal no queijo, usando um coeficiente de difusão cujo valor pode ser obtido por extrapolação de dados experimentais. A aplicação do método numérico (MEF), com o esquema de Crank-Nicolson, na simulação da difusão do cloreto de sódio na salga de queijos, mostrou boa aproximação quando os resultados foram comparados com os valores experimentais encontrados na literatura especializada.

ESTABILIDADE DO MOLHO DE TOMATE EM DIFERENTES EMBALAGENS DE CONSUMO

O presente estudo teve como objetivo avaliar a estabilidade do molho de tomate em diferentes embalagens de consumo (vidro, metálica e cartonada), após simulação de transporte e estocagem a 23 e 35oC, por um período 240 dias ao abrigo da luz. O parâmetro de cor avaliado separadamente não influenciou significativamente a perda de qualidade dos produtos a 23oC, mas teve influência significativa à 35oC. O molho de tomate acondicionado na embalagem cartonada apresentou maior perda de cor em relação às demais, devido às características intrínsecas deste tipo de embalagem, sobretudo sua maior permeabilidade ao oxigênio, provocando um maior escurecimento e a conseqüente redução na vida útil do produto. Considerando-se este aspecto, a taxa de deterioração da cor na embalagem cartonada, comparativamente às demais foi, em termos médios, cerca de 1,7 e 1,9 vezes superior às embalagens metálicas e de vidro, nas temperaturas de 23 e 35oC, respectivamente. O parâmetro sensorial mais crítico e utilizado como indicativo da vida útil foi a perda de qualidade (PQ), uma vez que englobou as alterações de cor e sabor do produto. O molho acondicionado na embalagem cartonada apresentou valores de PQ entre 3,5 e 4,1 vezes superior aos valores obtidos para o produto nas embalagens de vidro e metálica à 23oC, respectivamente. Na temperatura de 35oC, as taxas foram 2,1 e 1,6 vezes superiores, respectivamente. De forma geral, as embalagens de vidro e metálicas apresentaram um desempenho similar entre si, com melhores características de proteção ao produto, devido à barreira oferecida quanto à entrada de oxigênio.

Estabilidade físico-química e sensorial do suco de limão Tahiti natural e adoçado, congelado

Suco de limão Tahiti adoçado com 60% de sacarose (p:p) e puro foram congelados e armazenados por 60 dias. Análise de variância, comparação de médias e regressão foram usadas para avaliar o efeito da adição de sacarose e tempo de armazenamento nas propriedades físico-químicas e sensoriais dos dois tipos de sucos. Sessenta por cento de sacarose foi escolhido pois simples diluição produziu limonada com boa aceitabilidade. O suco natural foi adoçado e diluído na mesma proporção que o suco adoçado antes das análises. A concentração de sólidos solúveis, acidez titulável e ácido ascórbico, e pH do suco não foram afetados pelo tempo de armazenamento. Houve escurecimento do suco durante o armazenamento, não detectado na análise sensorial, mas determinado pelo método espectrofotométrico. Atributos sensoriais de sabor e odor de limão passado e percepção de doçura foram afetados por tempo de armazenamento.

Avaliação da estabilidade e da qualidade do patê de presunto, adicionado de globina bovina e de caseinato de sódio, como agente emulsionante

Este trabalho foi conduzido para avaliar o efeito da incorporação das globinas bovina extraída pelo método da acetona acidificada (GT) e pelo da carboximetilcelulose (GCMC) e do caseinato de sódio (CA) sobre a composição química e as qualidades microbiológica e sensorial do patê de presunto. Foi, ainda, avaliada a estabilidade do produto durante os 45 dias de estocagem sob refrigeração, por meio das determinações de pH e do grau de oxidação lipídica. De acordo com os resultados obtidos, pôde-se verificar que a adição dessas proteínas elevou o teor protéico das amostras analisadas. Além disso, observou-se que apenas a GT provocou uma queda do pH e uma elevação de substâncias reativas ao ácido 2-tiobarbitúrico (thiobarbiuric acid reactive substances - TBARS). Com relação à qualidade microbiológica dos produtos, não foram observadas alterações após a incorporação das proteínas e, pela análise sensorial, foram identificadas diferenças significativas entre as duas formulações de patê avaliadas (PCA e PGCMC).

Chá verde brasileiro (Camellia sinensis var assamica): efeitos do tempo de infusão, acondicionamento da erva e forma de preparo sobre a eficiência de extração dos bioativos e sobre a estabilidade da bebida

Os estudos do chá verde brasileiro (Camellia sinensis var assamica) ainda são escassos quando comparados aos realizados com chás verdes produzidos em outros países. Os objetivos deste trabalho foram avaliar os efeitos do tempo de infusão, forma de acondicionamento da erva (a granel ou em sachês) e forma de preparo da bebida na extração dos biativos do chá verde brasileiro e na estabilidade da bebida obtida. Foram avaliados os parâmetros sólidos solúveis e compostos fenólicos extraídos, bem como as propriedades antioxidantes da bebida pelo método DPPH (radicais 2,2-difenil-1-picrilhidrazil). Os dados obtidos evidenciam que o uso da erva a granel sob agitação e tempo de infusão de 5 minutos foi a condição mais propícia para a extração dos bioativos do chá verde. Aumentando-se o volume de preparação da bebida sem alteração da razão erva:água, aumentou-se a eficiência da extração dos bioativos, devido ao fato de que o resfriamento de volumes maiores é mais demorado que o resfriamento de volumes menores. As bebidas obtidas foram estáveis por 24 horas em temperatura ambiente e em geladeira, visto não terem sido detectadas redução das propriedades antioxidantes e variações significativas dos seus principais bioativos epigalocatequina galato, epicatequina, catequina e cafeína.

Estabilidade e eficácia de fotoprotetores contendo filtros inorgânicos e quercetina

A exposição ao sol traz benefícios à saúde, no entanto, o excesso pode ocasionar danos cutâneos dentre os quais se destacam as neoplasias. A fotoproteção é um método para a prevenção dos efeitos danosos da radiação ultravioleta (UV) e a biodiversidade Brasileira é campo fértil para pesquisas nesta área. Dessa forma, os objetivos deste estudo envolveram o desenvolvimento de formulações fotoprotetoras contendo quercetina (composto bioativo) e filtros solares físicos (dióxido de titânio e óxido de zinco), com posterior caracterização das formulações e avaliação da sua estabilidade. As formulações contendo o composto bioativo, isolado ou em associação com os filtros físicos, possuíram valores de pH biocompatíveis com a pele,intervalo de viscosidade aparente entre 10550 e 23600 cP; fator de proteção solar (FPS) estimado entre 2.1 e 22.5; e amplo espectro de proteção, com comprimentos de onda crítico acima de 379 nm. Constatou-se que não foi adequado utilizar a quercetina associada aos filtros solares físicos devido às interações negativas que ocorreram entre o composto e os metais, somente identificadas ao longo do estudo de estabilidade. No entanto, em função da eficácia estimada in vitro apresentada pelo flavonoide, seu uso ainda pode ser explorado como substituto alternativo aos filtros solares clássicos.

Estudo da estabilidade acelerada de solução oral de paracetamol 200mg/mL, distribuída no Sistema Único de Saúde - SUS

O paracetamol é um fármaco de ação analgésica e antipirética, obtido através da metabolização da fenacetina, um analgésico derivado do alcatrão. Seu mecanismo de ação consiste em inibir a enzima responsável pela síntese de prostaglandina no cérebro, reduzindo a febre e induzindo a analgesia. O objetivo desse trabalho foi avaliar as possíveis alterações físicas e químicas da solução de paracetamol distribuída pelo Sistema Único de Saúde (SUS) por meio do estudo de estabilidade acelerada. Cada amostra foi armazenada em condições ambientais diferentes e foi analisada no momento inicial, após 60 dias e após 90 dias. As amostras foram examinadas segundo a Farmacopeia brasileira, quarta edição, nos requisitos de aspecto, pH e doseamento. Através do referido estudo, foi possível verificar que o método de espectrofotometria em UV não é recomendado para estudos de estabilidade térmica de solução de paracetamol, por sofrer interferência de seu produto de degradação.

Estudo da estabilidade termodinâmica de filmes ultrafinos de HfO/sub 2/ sobre Si

O presente estudo relata a composição, transporte atômico, estabilidade termodinâmica e as reações químicas durante tratamentos térmicos em atmosfera de argônio e oxigênio, de filmes ultrafinos de HfO2 depositados pelo método de deposição química de organometálicos na fase vapor (MOCVD) sobre Si, contendo uma camada interfacial oxinitretada em NO (óxido nítrico). A caracterização foi realizada utilizando-se técnicas de análise por feixes de íons e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS). Também foram realizadas medidas elétricas sobre os filmes. Os estudos indicaram que esta estrutura é essencialmente estável aos tratamentos térmicos quando é feito um pré-tratamento térmico em atmosfera inerte de argônio, antes de tratamento em atmosfera reativa de oxigênio, exibindo uma maior resistência à incorporação de oxigênio do que quando foi diretamente exposta à atmosfera de oxigênio. Tal estabilidade é atribuída a um sinergismo entre as propriedades do sistema HfO2/Si e a barreira à difusão de oxigênio constituída pela camada interfacial oxinitretada. A composição química dos filmes após os tratamentos térmicos é bastante complexa, indicando que a interface entre o filme e o substrato tem uma composição do tipo HfSixOyNz. Foi observada a migração de Hf para dentro do substrato de Si, podendo esta ser a causa de degradação das características elétricas do filme.

O gerenciamento da rotina através do método de estabilização de processos

Esta dissertação apresenta uma abordagem sistemática para garantir a estabilidade dos resultados dos processos e, assim, o alcance das metas de produção e qualidade. Essa abordagem contempla oito etapas principais: (I) identificação do processo crítico, (iI) tratamento do processo crítico, (iil) padronização operacional, (iv) treinamento operacional, (v) operação conforme o padrão, (VI) tratamento de anomalias, (vil) auditoria de padrão e (viiI) controle estatístico de processo. A metodologia proposta, chamada de "Estabilização de Processo", se propõe a garantir a previsibilidade dos resultados dos processos operacionais de maneira focada, através da identificação dos processos críticos, de seus indicadores, de suas metas-padrão e da manutenção do seu resultado numa faixa de domínio que atenda às necessidades dos clientes. As principais vantagens do método são: (I) um método simples e organizado de atividades corretivas e preventivas, (if) a abordagem estatística, que fornece uma base sólida para a tomada de decisões e (iil) o gerenciamento do processo da rotina com foco no par operador-tarefa. Por fim, é apresentado e discutido um estudo de caso em uma indústria siderúrgica, que contribui para a validação do método proposto.

Estabilidade da ciência biológica para uma epistemiologia evolucioniosta, sem refutações e revoluções

Formular hipóteses a partir da observação e testá-las através da experimentação caracteriza o método baconiano; a formulação inicial explicitamente era fruto de um insight intuitivo, que Francis Bacon denominou indução. A objetividade está no início do processo do conhecimento, basta o cientista deixar os fatos falarem por si enquanto lê o livro aberto da natureza. Uma forma mais sofisticada de indutivismo faz distinção entre contexto da descoberta e contexto da justificação para separar a questão de como as teorias científicas são desenvolvidadas da questão de como testá-las contra suas rivais. Karl Popper, discordando desta atitude, vai atribuir o primeiro ao acaso e para o segundo assumirá uma epistemologia evolucionista. Popper, não acreditando na possibilidade da existência de um critério de verdade, propõe um critério de falsificabilidade. O conhecimento não se daria por generalizações a partir da experiência, mas pela elaboração de conjeturas de alto conteúdo empírico que seriam submetidas à lógica dedutiva (baseado no modus tolles) e experimentação. Popper, por influência humeana, nega qualquer papel da indução na aquisição do conhecimento, que não partiria de percepções, de observações nem do acúmulo de dados ou fatos, mas sim de problemas. Na ausência de critério conclusivo de verdade empírica, só nos resta aprender com nossos erros. O progresso do conhecimento adviria da refutação de uma hipótese e da procura de outra com maior conteúdo explicativo e que pudesse evitar ao menos algumas das falhas da hipótese anterior. Este seria o critério de progresso científico. O problema do falsificacionismo de Popper é que o cientista não persegue teorias para provar que são falsas, mas teorias que procura demonstrar verdadeiras. Popper nos diz qual seria o ideal da ciência, mas não de como ela é praticada. Tomados isoladamente, tanto o indutivismo como o método hipotético-dedutivo são simplistas e ingênuos. O primeiro é cego, não direciona a experimentação pela hipótese teórica. O segundo tem direcionamento teórico, mas não dá conta da geração da hipótese. Como ambos estão do mesmo lado na descrição da relação do experimento e da teoria, isto torna frutífera a interação destas duas vias. É tematizada a teoria dos germes e a descoberta da penicilina como exemplo desta abordagem em biologia.

Validação de métodos analíticos e estudo preliminar de estabilidade da leflunomida

A leflunomida é um pró-fármaco anti-reumático encontrado na forma de comprimidos revestidos com nome comercial ARAVA que, in vivo, é rápida e extensamente convertida a seu metabólito ativo A77 1726. Considerando a ausência de metodologia de controle de qualidade na literatura para a leflunomida, foram desenvolvidos métodos de caracterização e quantificação da leflunomida matéria-prima e na forma de comprimido, além de estudo preliminar de sua estabilidade. As técnicas de ponto de fusão, espectroscopia no IV, RMN 1H e 13C e CLAE associada a detector de arranjo de diiodos foram utilizadas para identificação e caracterização da leflunomida. O A77 1726 foi sintetizado e caracterizado pelas técnicas de espectroscopia no IV, RMN 1H e 13C, CLAE e DSC. Foi desenvolvido e validado método analítico para quantificação da leflunomida em comprimidos por CLAE utilizando coluna C18, ACN:água (50:50) como fase móvel e detecção em 254 nm. O método apresentou parâmetros cromatográficos adequados e parâmetros de desempenho analítico satisfatórios, com limite de detecção de 10 ng/mL. Método por espectroscopia derivada no UV foi desenvolvido e validado como alternativa para quantificação da leflunomida em comprimidos. A comparação do método por UV derivada com a CLAE, para determinação da leflunomida em comprimidos, mostrou que os métodos são intercambiáveis, creditando a técnica de UV para testes de controle de qualidade de rotina. Foram realizados estudos de degradação forçada dos comprimidos de leflunomida submetendo amostras à temperatura de 80 ºC ou exposição à radiação UV a 254 nm com lâmpada germicida. O principal produto de degradação encontrado foi o A77 1726. Além disso, outro produto de degradação, com tempo de retenção de 5,5 min (CLAE), apresentou quantidades significativas no estudo de degradação térmica.

Avaliação de ameaças e risco geotécnico aplicados à estabilidade de taludes

Esta dissertação apresenta alguns critérios para avaliação de ameaças e risco geotécnico aplicados à estabilidade de taludes. Inicialmente apresenta-se uma visão geral dos problemas envolvidos com a análise de risco geotécnico, a importância da análise probabilística e a sua comparação com a determinística, e as opções de gerenciamento descritas na literatura. Estas análises envolvem conceitos de probabilidade, estatística, geotecnia, geologia, meio ambiente e legislação, além do interesse público e defesa civil. Assim, são definidos os conceitos estatísticos envolvidos nessa área multidisciplinar, como variabilidade espacial, coeficiente de correlação entre os parâmetros de entrada do modelo, distância de autocorrelação, escala de flutuação e incertezas (de parâmetros, humanas e dos modelos). Os métodos probabilísticos de cálculo do fator de segurança, a probabilidade de ruptura e o índice de confiabilidade são revisados. Utilizou-se o método de Monte Carlo nas análises através do uso de um programa comercial. O método tem sido adotado por diversos pesquisadores por ser direto, eficiente para problemas matematicamente complexos e não ter a complexidade matemática de outros métodos. A metodologia de análise de ameaças e risco geotécnico foi aplicada a um talude modelo, similar aos taludes de colúvio de basalto encontrados nas partes inferiores da Escarpa dos Aparados da Serra em Santa Catarina Os resultados obtidos, a partir de dados experimentais disponíveis, foram o fator de segurança determinístico mínimo (1,20) e o fator de segurança médio obtido pelo método de Monte Carlo (1,205), índice de confiabilidade de 2,64 e probabilidade de ruptura de 0,41%. Foi discutida também a aceitabilidade do fator de segurança médio da análise probabilística, comparando-se os resultados obtidos com valores aceitos em obras similares.