Utilização de microemulsões como agentes modificadores de superfícies para remoção de íons metálicos

The heavy metals are used in many industrial processes and when discharged to the environment can cause harmful effects to human, plants and animals. The adsorption technology has been used as an effective methodology to remove metallic ions. The search for new adsorbents motivated the development of this research, accomplished with the purpose of removing Cr (III) from aqueous solutions. Diatomite, chitosan, Filtrol 24TM and active carbon were used as adsorbents. To modify the adsorbent surface was used a bicontinuous microemulsion composed by water (25%), kerosene (25%), saponified coconut oil (10%) and as co-surfactant isoamyl or butyl alcohols (40%). With the objective of developing the best operational conditions the research started with the surfactant synthesis and after that the pseudo-ternary diagrams were plotted. It was decided to use the system composed with isoamyl alcohol as co-surfactant due its smallest solubility in water. The methodology to impregnate the microemulsion on the adsorbents was developed and to prepare each sample was used 10 g of adsorbent and 20 mL of microemulsion. The effect of drying time and temperature was evaluated and the best results were obtained with T = 65 ºC and t = 48 h. After evaluating the efficiency of the tested adsorbents it was decided to use chitosan and diatomite. The influence of the agitation speed, granule size, heavy metal synthetic solution concentration, pH, contact time between adsorbent and metal solution, presence or not of NaCl and others metallic ions in the solution (copper and nickel) were evaluated. The adsorption isotherms were obtained and Freundlich and Langmuir models were tested. The last one correlated better the data. With the purpose to evaluate if using a surfactant solution would supply similar results, the adsorbent surface was modified with this solution. It was verified that the adsorbent impregnated with a microemulsion was more effective than the one with a surfactant solution, showing that the organic phase (kerosene) was important in the heavy metal removal process. It was studied the desorption process and verified that the concentrated minerals acids removed the chromium from the adsorbent surface better than others tested solutions. The treatment showed to be effective, being obtained an increase of approximately 10% in the chitosan s adsorption capacity (132 mg of Cr3+ / g adsorbent), that was already quite efficient, and for diatomite, that was not capable to remove the metal without the microemulsion treatment, it was obtained a capacity of 10 mg of Cr3+ / g adsorbent, checking the applied treatment effectiveness

Desenvolvimento de sistema magnético polimérico contendo antimicrobianos para tratamento de infecções por Helicobacter pylori

Helicobacter pylori is the main cause of gastritis, gastroduodenal ulcer disease and gastric cancer. The most recommended treatment for eradication of this bacteria often leads to side effects and patient poor compliance, which induce treatment failure. Magnetic drug targeting is a very efficient method that overcomes these drawbacks through association of the drug with a magnetic compound. Such approach may allow such systems to be placed slowed down to a specific target area by an external magnetic field. This work reports a study of the synthesis and characterization of polymeric magnetic particles loaded with the currently used antimicrobial agents for the treatment of Helicobacter pylori infections, aiming the production of magnetic drug delivery system by oral route. Optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, x-ray powder diffraction, nitrogen adsorption/desorption isotherms and vibrating sample magnetometry revealed that the magnetite particles, produced by the co-precipitation method, consisted of a large number of aggregated nanometer-size crystallites (about 6 nm), creating superparamagnetic micrometer with high magnetic susceptibility particles with an average diameter of 6.8 ± 0.2 μm. Also, the polymeric magnetic particles produced by spray drying had a core-shell structure based on magnetite microparticles, amoxicillin and clarithromycin and coated with Eudragit® S100. The system presented an average diameter of 14.2 ± 0.2 μm. The amount of magnetite present in the system may be tailored by suitably controlling the suspension used to feed the spray dryer. In the present work it was 2.9% (w/w). The magnetic system produced may prove to be very promising for eradication of Helicobacter pylori infections

Influência da temperatura e da concentração do cloreto de sódio (NaCl) nas isotermas de sorção da carne de tambaqui (Colossoma macroparum)

As isotermas de sorção da carne de tambaqui desidratada osmoticamente foram determinadas a três temperaturas (5, 17 e 29ºC) e com duas concentrações de solução osmótica (10 e 30% de NaCl), pelo método gravimétrico. Quatro modelos de sorção foram testados para verificar o melhor ajuste; GAB, Oswin, BET e PELEG. Os dados experimentais se ajustaram satisfatoriamente aos modelos. O modelo escolhido para este trabalho foi o de PELEG. Para o ajuste nas curvas de sorção, foi feita a análise de regressão não-linear, usada o programa estatístico ORIGIN 4.0 para estimar as constantes dos modelos. A avaliação do melhor ajuste foi feita pela análise do coeficiente de determinação do ajuste (r²) e teste de Qui-quadrado (x²). Foram analisadas as influências da variação da temperatura e concentração de NaCl na atividade de água da carne do tambaqui. À medida que decresce a temperatura há um decréscimo na atividade de água. Um aumento na concentração do NaCl diminui a atividade de água. A propriedade termodinâmica estudada foi o calor isostérico de sorção. A medida que aumenta a concentração da solução osmótica aumenta o valor do calor isostérico de sorção.

Estudo da adsorção/dessorção de 2,4-D em solos usando técnica cromatográfica

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Enthalpy-entropy compensation based on isotherms of mango

Dados de equilíbrio da umidade da polpa de manga foram determinados utilizando-se o método estático gravimétrico. As isotermas de adsorção e dessorção foram obtidas na faixa de 30-70 ºC e as atividades de água (a w) de 0,02 a 0,97. A utilização do modelo de GAB nos resultados experimentais, através da análise de regressão não linear, proporcionou um bom ajuste entre os dados experimentais e os valores calculados. O calor isostérico de sorção foi estimado a partir dos dados de equilíbrio de sorção, utilizando-se a equação de Clausius-Clayperon. Notou-se que os calores isostéricos de sorção crescem com o aumento da temperatura e pode ser bem ajustado através de uma relação exponencial. A teoria da compensação entalpia-entropia foi aplicada às isotermas de sorção e gráficos deltaH versus deltaS forneceram as temperaturas isocinéticas, indicando um processo de sorção entalpicamente controlado.

Isotermas de sorção e cinética de secagem de sementes de pomelo

The drying of grapefruit seeds, by-products from grapefruit processing, was studied at 40, 50, 60 and 70°C and at three air velocities, 0.6, 1.0 and 1.4 m s-1. Sorption isotherms of grapefruit seeds were obtained at each temperature by the static method using saturated salt solutions. The Henderson model adequately described the sorption isotherms, over the entire temperature range. Drying rates indicated that the drying of grapefruit seeds took place under the falling rate period. Effective moisture diffusivity in grapefruit seeds ranged from 4.36 × 10-10 to 6.82 × 10-10 m2 s-1. The temperature dependence of the effective diffusivity followed an Arrhenius relationship, and the activation energies were 12.23, 11.29 and 11.79 kJ mol-1 for dried grapefruit seeds under air velocities of 0.6, 1.0 and 1.4 m s-1, respectively. Three thin-layer models were used to predict the drying curves, Page, Lewis, and Henderson-Pabis model. The Page model presented the best fit for all drying air temperatures and velocities studied.

Transformação do glicerol em compostos de interesse petroquímico catalisada por zeólitas com ordem hierárquica de poros

Pós-graduação em Química - IQ

Avaliação da desidratação de mamão utilizando métodos combinados

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Adsorção e dessorção de fosfato em latossolo vermelho sob diferentes tipos de uso com adição de sacarose

Pós-graduação em Agronomia (Energia na Agricultura) - FCA

Síntese e caracterização de analcina obtida a partir de rejeito caulim com aplicação em adsorção

Neste trabalho foi utilizado rejeito de caulim da região do Ipixuna-PA, com objetivo de sintetizar zeólita tipo analcina na forma sódica como fase cristalina predominante, através do processo hidrotérmico. O rejeito foi submetido à calcinação por 4 horas a 700°C, para conversão em metacaulinita. A partir desta metacaulinita foi preparada uma mistura reacional contendo diatomito e hidróxido de sódio, que foi levada à autoclave a uma temperatura de 215°C por 24 horas. Diversas variáveis do processo de síntese foram investigadas, entre elas destacam-se: disponibilidade de sódio, proporção de silício, natureza da fonte de sílica, pH na mistura reacional e tempo de autoclavagem. Isso com o intuito de se determinar quais asalterações que os produtos reacionais sofrem com tais modificações, definindo desta forma a condição ideal de síntese da analcina. Foram avaliadas também algumas propriedades importantes do adsorvente, tais como: estabilidade térmica, onde foi aplicado o método de Rietveld para identificar as modificações na estrutura cristalina; estabilidade em presença ácida; cinética de dessorção gerada pelo íon hidrogênio; comportamento das isotermas de adsorção de cobre, cádmio, zinco e níquel bem como avaliar a seletividade de tais cátions no adsorvente. A síntese de analcina mostrou-se possível usando rejeito de caulim. Quando analcina foi calcinada a 400°C foi observado deslocamento nos planos (h,k,l) e manteve-se constante até 600°C, gerado pela saída de oxigênio da posição 1/8 da analcina, isso gera uma diminuição na célula unitária provocando uma diminuição nos canais e sítios ativos da zeólita o que afetou a capacidade de adsorção.

Hygroscopic behavior of buriti (Mauritia flexuosa) fruit

Foram caracterizadas a casca, a polpa e a parte fibrosa do buriti (Mauritia flexuosa) e avaliados os seus comportamentos higroscópicos, visando estabelecer condições de secagem e de armazenamento para os produtos. Foram obtidas isotermas de adsorção e dessorção de umidade a 25 °C, determinado o valor da monocamada e avaliada a aplicabilidade dos modelos: Halsey, Handerson, Kuhn, Mizrahi, Oswin, Smith, BET e GAB, na predição das isotermas. A polpa foi classificada como rica em óleo de alta qualidade e juntamente com a casca e a parte fibrosa como ricas em fibra alimentar. As isotermas dos produtos foram classificadas como do tipo II e suas estabilidades microbiológicas a 25 °C asseguradas quando apresentarem umidade inferior a 8,5, 7,3 e 11,0 gH₂O.100 g^-1de base seca, respectivamente. Segundo a avaliação, os produtos serão mais bem conservados, se acondicionados em embalagens com baixa permeabilidade ao vapor de água, e os valores da monocamada indicaram que a casca, a polpa e a parte fibrosa não devem ser secas a umidades inferiores a 5,9, 5,0 e 6,4 H₂O.100 g^-1b.s., respectivamente. O modelo de GAB foi o que melhor descreveu as isotermas dos produtos.

Comportamento higroscópico do açaí e cupuaçu em pó

Neste trabalho, isotermas de adsorção e dessorção do açaí (Euterpe oleracea Mart.) e do cupuaçu (Theobroma grandiflorum Schum.) em pó foram determinadas experimentalmente com o auxílio de higrômetro AQUAlab3TE da Decagon nas temperaturas de 15, 25 e 35 °C. As curvas obtidas apresentaram um comportamento do tipo III, característico de materiais ricos em carboidratos. Os dados experimentais de adsorção e dessorção dos produtos foram ajustados, por análise de regressão não-linear, usando o aplicativo STATISTICA para Windows 5.1B, aos modelos matemáticos de Handerson, Oswin, GAB e BET-modificado. Os modelos de Oswin e GAB foram os que melhor se ajustaram aos dados experimentais de sorção de umidade para o açaí e cupuaçu em pó, respectivamente. Determinou-se ainda a monocamada para os dois produtos e o calor de dessorção para o açaí em pó.

Extratos de sementes de gergelim preto (Sesamum indicum L) obtidos via CO2 supercrítico: isotermas de rendimento global, dados cinéticos e ajustes, ácidos graxos totais, fitosteróis e efeitos neuroprotetores

Na medicina popular brasileira, sementes de gergelim preto (Sesamum indicum L) é um dos mais importantes ingrediente presentes em um chá usado para tratar vítimas de acidente vascular encefálico (AVE). Porém, o isolamento de extratos de gergelim preto para fins medicinais usando a tecnologia do fluido supercrítico não foi realizado. O objetivo deste trabalho foi investigar algumas variáveis de processo da extração com fluido supercrítico em sementes de gergelim preto para gerar extratos aplicáveis a pesquisa do AVE isquêmico focal. Duas isotermas (40 e 60 ºC) foram exploradas, combinadas com pressões de 200-400 bar, em vazão mássica de CO₂ constante de 5,9 x 10^-5 kg/s. Os rendimentos globais foram de 37-53% em base seca. O maior rendimento foi obtido em 60 ºC e 400 bar. A composição de ácidos graxos mostrou uma elevada razão de insaturados/ saturados. A análise de conteúdo de fitosteróis no extrato de maior rendimento revelou maiores quantidades de β-sitosterol + sitostanol, colesterol, campesterol + campestanol + 24-metileno colesterol, Δ-5 avenasterol and estigmasterol, enquanto que menores níveis de Δ-5,24 estigmastadienol, brassicasterol, clerosterol + Δ-5-23 estigmastadienol, Δ-7 avenasterol, eritrodiol and Δ-7 estigmastenol foram observados. As curvas de extração das extrações com fluido supercrítico no menor e maior rendimento mássico (200 e 400 bar a 60 ºC) foram ajustadas pelos modelos de Tan e Liou (1989), Martinez et al. (2003), Esquível et al. (1999), Goto et al. (1993) e Sovová (1994 e 2012). Os modelos de Tan e Liou (1989), Goto et al. (1993) e Sovová (1994 e 2012) apresentaram as melhores valores nominais de somas residuais dos quadrados. Experimentos pilotos sugerem que o extrato obtido via fluido supercrítico de gergelim preto é neuroprotetor em relação a isquemia focal por endotelina-1 no córtex motor de ratos machos adultos, observada a redução da área de infarto isquêmico.

Comportamento higroscópico do resíduo seco de camarão-rosa

Estudou-se o comportamento higroscópico do resíduo seco de camarão-rosa (Peneaus subtilis), o qual foi caracterizado como sendo rico em proteínas totais (42,59%) e resíduo mineral fixo (22,01%). Foram construídas isotermas de adsorção e dessorção de umidade a 10, 25, e 40 °C. Determinou-se o valor da monocamada e o calor de dessorção, e testou-se a aplicabilidade de treze modelos matemáticos na predição dos dados de sorção. O produto apresentou isotermas do Tipo II. Os dados de adsorção mostraram que para que o produto apresente estabilidade microbiológica (a_w < 0,6), o resíduo seco necessitará estar com umidade inferior a 13,0 g H₂O.100 g^–1b.s. na adsorção e 14,0 g H₂O.100 g^–1 b.s. na dessorção. Os valores da monocamada, para a dessorção, indicam que o resíduo não deve ser seco a níveis de umidade inferiores a 7,29 g H₂O.100 g ^–1 b.s., para evitar gasto desnecessário de energia. Os calores de dessorção evidenciaram a não necessidade de grandes quantidades de energia para secar o resíduo até níveis de umidade que o tornem microbiologicamente estável (a_w< 0,6). De acordo com os ajustes os modelos de Oswin e Halsey (bi-paramétricos) e GAB, BET modificada, Hailwood-Horrobin, Anderson, Anderson-Hall e Gascoyne-Pethig (tri-paramétricos), podem ser utilizados na predição das isotermas de sorção do resíduo.

Influência da temperatura nos parâmetros de modelos bi-paramétricos que predizem isotermas de adsorção de umidade do guaraná (Paullinia cupana) em pó

Oito modelos matemáticos bi-paramétricos, existentes na literatura e com larga aplicação na predição de isotermas de adsorção foram submetidos à análise. O guaraná (Paullinia cupana) em pó objeto deste estudo foi obtido em "spray dryer", a partir de um extrato hidroalcoólico. Ajustaram-se os pontos experimentais das isotermas de adsorção de umidade do produto à 15°C, 25°C e 35°C, por análise de regressão não-linear. Para estudar o efeito da temperatura nos parâmetros dos modelos utilizaram-se regressões dos tipos: linear, exponencial, logarítmica e inversa. Utilizou-se para fazer os ajustes o aplicativo STATGRAPHICS 5.1. Entre os modelos testados os que apresentam melhores resultados foram as equações de Handerson, Oswin e Mizrahi.