Desenvolvimento e validação de método analítico empregando cromatografia gasosa ultrarrápida para quantificação de teor total de ésteres em amostras de biodiesel

Pós-graduação em Química - IQ

Desenvolvimento e validação de método bioanalítico por difusão em ágar para determinação da potência do fenticonazol creme vaginal

O nitrato de fenticonazol é um derivado imidazólico de amplo espectro de ação contra patógenos dermatófitos, como Malassezia furfur e leveduras, a principal delas Candida albicans. É necessário que se possa garantir a qualidade dos medicamentos produzidos. O controle de qualidade é uma ferramenta que assegura a qualidade, eficácia e segurança desses produtos até o momento de sua utilização e faz-se necessário que métodos analíticos sejam desenvolvidos e validados para o doseamento desses fármacos. A grande importância dos métodos microbiológicos utilizados no controle de qualidade de fármacos com atividade antimicrobiana é demonstrar sua atividade biológica por meio de seu efeito inibitório no crescimento de micro-organismo. A diminuição da atividade antimicrobiana ou potência pode indicar alguma alteração sutil na molécula, que é pouco detectável em um método analítico físico-químico. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar o método microbiológico difusão em ágar para o produto nitrato de fenticonazol creme vaginal. O método de difusão em ágar foi desenvolvido utilizando meio de cultura ágar Sabouraud e cepa de Candida albicans ATCC 64548 como micro-organismo teste. Para o ensaio foi utilizado o delineamento 3 x 3, conforme preconiza a Farmacopeia Brasileira (2010). A validação do método proposto demonstrou linearidade entre os diâmetros dos halos de inibição e o logaritmo da concentração na faixa de 50,0 a 200,0 μg/mL. O método obteve resultados precisos e lineares com r2=1. A exatidão foi comprovada pelo intervalo de tolerância de 98,83%, dentro dos limites permitidos. O método foi validado de maneira satisfatória, podendo ser utilizado em análises do Controle de Qualidade deste fármaco.

Validação e aplicação de método para análise de pesticidas em água para consumo humano de dourados (ms) por CLAE/UV e CG/DTE

Indiscriminate and inappropriate use of pesticides in agriculture has been pointed out for increasing health problems and environmental damage. Considering that water resources are the principal destiny of those compounds after application, the present study presents optimization and validation of two simple and effi cient analytical methods for pesticides quantifi cation in both surface and groundwater. Were selected the pesticides more commonly used at Dourados (MS - Brazil), region with intense agricultural activity. Pesticides were preconcentrated by solid-phase extraction using C18 (500 mg) cartridges and then divided in two groups for elution and quantifi cation: 2.4-D and 2.4-DCP were eluted with methanol and quantifi ed by high performance liquid chromatography with ultra-violet detector (HPLC-UV) while atrazine, DIA, DEA, trifl uralin and methyl parathion were eluted with ethylacetate (1:1, v/v) and quantifi ed by gas chromatography with thermionic specifi c detector (GC-TSD). The methods showed satisfactory accuracy (76-107%) and precision (<12%) for the substances analyzed at the fortifi ed levels selected for the study, except for DIA (<51%). Study of pesticide stability also presented good results: C18 cartridges could be stored for at least for 21 days at -20ºC with no signs of the compounds degradability. Both methods limits of quantifi cation of the pesticides (0.22 - 0.48 μg L-1) are in accordance to the levels currently established by the Brazilian national legislation for pesticides in water. Although only the pesticide 2.4-D has been detected in two distinct collection points in the study period of time, this work warns for the requirement of systematical analysis of pesticides presence in water destined to human consume, principally in areas of intense agriculture activity. Such monitoring can provide subsidies for public environmental policies.

Desenvolvimento, validação, avaliação da incerteza de medição e análise de custos de método baseado em espectroscopia no infravermelho e análise multivariada para previsão de parâmetros de qualidade de amostras de E85

Pós-graduação em Química - IQ

Desenvolvimento e validação de metodologias para quantificação de 3,4 metilenodioximetanfetamina (MDMA) em comprimidos de ecstasy por cromatografia gasosa e ressonância magnética nuclear

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2016.

Caracterização estrutural de infra-estruturas de transporte através de métodos de auscultação não destrutivos

A avaliação da capacidade de carga de infra-estruturas de transportes em serviço, tendo em vista a estimativa da vida residual e o eventual dimensionamento do reforço da estrutura, é realizada recorrendo cada vez mais a ensaios de carga não destrutivos. Esta metodologia permite depois, através de um processo de retroanálise, estabelecer um modelo de comportamento estrutural que reproduza, de forma tão próxima quanto possível, as condições reais da solicitação de tráfego e a resposta da infra-estrutura. Os métodos analíticos utilizados na avaliação estrutural consistem na verificação da capacidade de carga e estimativa da vida útil da estrutura, através de critérios que relacionam a acção do tráfego e os consequentes estados de tensão e de deformação induzidos nas camadas da estrutura e na fundação. O Deflectómetro de Impacto (FWD) e o Deflectómetro de Impacto Portátil (DIP) são, actualmente, dois dos equipamentos de uso mais generalizado para a realização de ensaios de carga. No presente trabalho é apresentado o estado de arte da avaliação da capacidade de carga de infra-estruturas de transportes, sendo efectuada uma descrição com maior pormenor do FWD e do DIP. São apresentados resultados de alguns estudos efectuados em Portugal e no mundo utilizando estes dois equipamentos. O caso de estudo apresentado nesta dissertação consiste na modelação estrutural de um trecho experimental de uma plataforma ferroviária, efectuada com base em ensaios de carga realizados com o FWD e DIP sobre a camada de sub-balastro granular. Neste contexto foi analisada a eficiência dos ensaios de carga e o grau de correlação entre os resultados obtidos pelos dois equipamentos.

Versão em português da Family Environment Scale: aplicação e validação

OBJETIVO: Traduzir a Escala do Ambiente Familiar (Family Environment Scale) para a língua portuguesa e aplicar o instrumento para sua validação. MÉTODOS: A tradução foi aplicada a membros de famílias brasileiras, visando avaliação da consistência interna e a concordância entre membros da mesma família. Foram selecionados 154 voluntários não sujeitos a qualquer intervenção para lidar com problemas familiares, residentes na cidade de São Paulo, em 2003. As pontuações médias nas dez subescalas do instrumento foram comparadas entre homens e mulheres e entre membros da mesma família. Avaliou-se a consistência interna pelo alfa de Cronbach. RESULTADOS: A pontuação máxima possível era nove em cada subescala (bom funcionamento familiar), exceto em relação a conflito e controle. Na maioria das subescalas, a pontuação média da amostra estudada esteve entre 5,1 e 7,6 (homens) e entre 5,4 e 7,7 (mulheres). Nas subescalas conflito e controle as médias variaram entre 1,8 e 4,6 (homens) e entre 1,6 e 4,6 (mulheres), sendo semelhantes às relatadas em estudos internacionais, exceto maior pontuação nas subescalas coesão e organização, e menor na subescala conflito. Não houve diferença estatisticamente significativa entre as pontuações atingidas por homens e mulheres. A confiabilidade da escala avaliada pelo alfa de Cronbach variou entre 0,61 e 0,78 para as dez subescalas. CONCLUSÕES: Fatores culturais podem ter influenciado os resultados obtidos em algumas subescalas. A versão em português da Escala do Ambiente Familiar apresentou razoável consistência interna que permite sua utilização para avaliar alterações no ambiente ou funcionamento familiar, e após intervenções terapêuticas.

Contribuição para o desenvolvimento de metodologia analítica aplicada à determinação de arsénio em águas superficiais. Caso de estudo: Bacias hidrográficas do Tejo e Ribeiras do Oeste

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Engenharia e Gestão da Água

Métodos simplificados para o pré-dimensionamento de pontes suspensas

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Civil – Perfil Estruturas

Ensaios de controlo de qualidade em sabões e sabonetes

Dissertação de mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise Química

Métodos não-lineares para avaliar mudanças na variabilidade da frequência cardíaca em pacientes com diabetes tipo 2

FUNDAMENTO: A variabilidade da frequência cardíaca (VFC) é um importante indicador da modulação autonômica da função cardiovascular. A diabetes pode alterar a modulação autonômica danificando as entradas aferentes, dessa forma aumentando o risco de doenças cardiovasculares. Foram aplicados métodos analíticos não lineares para identificar os parâmetros associados com VFC indicativos de alterações na modulação autonômica da função cardíaca em pacientes diabéticos. OBJETIVO: Analisamos as diferenças nos padrões da VFC entre pacientes diabéticos e controles saudáveis pareados por idade, utilizando métodos não-lineares. MÉTODOS: Plot de Poincaré Lagged, autocorrelação e análise de flutuação destendenciada foram aplicados para analisar a VFC em registros de eletrocardiograma (ECG). RESULTADOS: A análise do gráfico de Poincaré lagged revelou alterações significativas em alguns parâmetros, sugestivas de diminuição da modulação parassimpática. O expoente de flutuação destendencionada derivado de um ajuste em longo prazo foi maior que o expoente em curto prazo na população diabética, o que também foi consistente com a diminuição do input parassimpático. A função de autocorrelação do desvio dos intervalos inter-batimento exibiu um padrão altamente correlacionado no grupo de diabéticos em comparação com o grupo controle. CONCLUSÃO: O padrão de VFC difere significativamente entre pacientes diabéticos e indivíduos saudáveis. Os três métodos estatísticos utilizados no estudo podem ser úteis para detectar o início e a extensão da neuropatia autonômica em pacientes diabéticos.

Compatibilidades e incompatibilidades entre radiação gama e óxido de etileno como métodos sucessivos de esterilização

A dúvida sobre a questão da re-esterilização de artigos confeccionados com cloreto de polivinila (PVC), esterilizados em radiação gama (RG) e posteriormente em óxido de etileno (EO) persiste até os dias atuais. Por meio da revisão integrativa da literatura, este artigo analisou estudos que evidenciaram compatibilidades e incompatibilidades entre os processos de esterilização com RG e EO quando utilizados como métodos sucessivos de esterilização. Foram analisados 7 estudos. Constatou-se que há influência multifatorial na segurança do procedimento e que o método analítico da cromatografia empregado na maioria dos estudos produziu resultados controversos. Esse fato indica a necessidade da realização de novos estudos sobre o assunto, utilizando-se métodos analíticos mais sensíveis do que a cromatografia gasosa, como o teste de reatividade biológica em culturas celulares, que poderá dirimir em nosso meio a crônica dúvida da compatibilidade ou incompatibilidade de se esterilizar em EO materiais previamente gamairradiados.

Análise dos componentes principais e métodos multicritério ordinais no estudo de organossolos e solos afins

Uma importante propriedade dos Organossolos, e de outros solos com alto teor de C orgânico para predizer o potencial de uso e riscos de degradação, é o grau de subsidência (perda de massa e volume). Nos Organossolos ocorrem diferentes riscos de subsidência, resultantes de seus atributos, em especial da natureza da matéria orgânica e do ambiente de deposição. Este estudo foi realizado com dados de 19 perfis de solos de diferentes regiões do Brasil. Foram adotados os procedimentos da SBCS para descrição e coleta dos perfis, e os métodos analíticos da Embrapa Solos para caracterização dos solos. A análise dos componentes principais foi utilizada para agrupar os perfis com o auxílio de atributos morfológicos, físicos, químicos e do ambiente de ocorrência e mostrou-se adequada no agrupamento dos solos estudados com base em seus atributos, comparando-se com a sua taxonomia. Neste artigo foram usados os métodos multicritério ordinais de Borda, Condorcet e Copeland para ordenar, segundo o risco de subsidência, os perfis de Organossolos estudados. Os resultados mostram correlação entre os métodos (exceto Condorcet, que não foi capaz de ordenar as alternativas) e o resíduo mínimo, parâmetro usual para avaliar subsidência. Isso indica eficácia para ordenar/classificar os perfis de solos estudados quanto ao risco de subsidência. Os métodos quantitativos utilizados neste trabalho mostraram-se promissores como ferramentas em estudos na Ciência do Solo.

Avaliação e quantificação das frações silte, areia e argila por meio de suas respectivas reflectâncias

A utilização de testes de rotina para determinação de atributos físicos e químicos do solo vem sendo adotada há diversos anos. No entanto, devido a problemas de ordem econômica e ambiental, surge a necessidade do desenvolvimento de novos métodos de avaliação. Nesse contexto, insere-se a espectroscopia de reflectância difusa como ferramenta promissora e rápida, capaz de ajudar na determinação desses atributos. Os objetivos deste trabalho foram estudar o comportamento espectral das frações silte, areia e argila e avaliar a possibilidade de quantificação desses atributos a partir de modelos de regressão individuais gerados para cada elemento. Para geração dos modelos, foram utilizadas frações individuais de silte, areia e argila provenientes de duas áreas formadas por materiais distintos. A validação dos modelos foi feita utilizando o fator de reflectância de amostras de solo no estado natural, advindas de uma área no município de Lobato - PR. Os resultados mostraram que foi possível estimar a percentagem de areia nas amostras de solo de Lobato de maneira satisfatória quando utilizados os modelos individuais da usina Cooperval, não sendo obtido o mesmo quando da utilização dos modelos individuais ajustados para a Fazenda Experimental de Iguatemi. Com relação às frações silte e argila, não foi possível estimá-las satisfatoriamente nas amostras de solo de Lobato quando utilizados os modelos individuais. Conclui-se que, embora os resultados não tenham atingido o patamar ideal, a espectrorradiometria difusa mostrou ser uma ferramenta promissora na estimativa dos atributos físicos do solo, podendo num futuro próximo auxiliar ou mesmo substituir os métodos analíticos de laboratório, reduzindo o tempo e o custo das análises.

Avaliação de métodos indiretos de determinação da erodibilidade de Latossolos brasileiros

Existem três maneiras de se determinar a erodibilidade do solo (Fator K). A primeira envolve a determinação do fator K em condições de campo, sob chuva natural, a qual é onerosa e muito demorada. O segundo método é semelhante ao primeiro, porém baseia-se na quantificação do fator K em razão das perdas de solo e do fator erosividade, sob condições de chuva simulada. O terceiro método baseia-se em regressões múltiplas que contenham, como variáveis independentes, atributos do solo correlacionados com o fator K obtido pelos dois métodos anteriores, tidos como padrões. A carência de dados básicos e a indefinição do melhor método para determinação da erodibilidade de maneira indireta, que possibilite enquadrar os solos em classes de resistência à erosão, constituem problemas na utilização destes métodos indiretos, particularmente nos Latossolos brasileiros. Portanto, objetivou-se com este estudo a determinação indireta da erodibilidade desses solos e avaliação da correlação com os métodos diretos. Nenhum dos métodos testados mostrou-se recomendável para a estimativa da erodibilidade para o conjunto de Latossolos do Brasil, sendo necessário, então, desenvolver modelos específicos para este grupamento de solos.