Efecto de la temperatura, la velocidad de deformación y la microestructura en el comportamiento mecánico de intermetálicos gamma-TiAl

Los aluminuros de titanio aparecen como una alternativa al empleo de aleaciones base níquel en trabajos a elevada temperatura, debido a que en estas condiciones son capaces de retener sus propiedades mecánicas, presentando además un mejor comportamiento a corrosión, oxidación y fluencia. En el presente trabajo se exponen los resultados obtenidos en la investigación llevada a cabo para determinar el comportamiento de una aleación �-TiAl en condiciones de alta temperatura y analizar el efecto de la velocidad de deformación. Para ello, se realizaron ensayos estáticos de tracción de referencia a baja velocidad de deformación y ensayos de tracción a alta velocidad de deformación mediante el dispositivo experimental de la barra Hopkinson, a temperaturas comprendidas entre los 25ºC y los 850ºC. Para ayudar a explicar el comportamiento mecánico obtenido, se hizo un estudio de las superficies de fractura mediante microscopía electrónica de barrido, en el que se observó una doble tipología microestructural del material, laminar y dúplex. Los resultados obtenidos en los ensayos muestran una influencia clara de la velocidad de deformación en la tensión máxima, pero no así de la temperatura; además se ha observado que la deformación máxima obtenida depende del tipo de microestructura predominant

Comportamiento mecánico de nuevas aleaciones de wolframio en función de la temperatura

La presente memoria de tesis tiene como objetivo principal la caracterización mecánica en función de la temperatura de nueve aleaciones de wolframio con contenidos diferentes en titanio, vanadio, itria y lantana. Las aleaciones estudiadas son las siguientes: W-0.5%Y2O3, W-2%Ti, W-2% Ti-0.5% Y2O3, W-4% Ti-0.5% Y2O3, W-2%V, W- 2%Vmix, W-4%V, W-1%La2O3 and W-4%V-1%La2O3. Todos ellos, además del wolframio puro se fabrican mediante compresión isostática en caliente (HIP) y son suministradas por la Universidad Carlos III de Madrid. La investigación se desarrolla a través de un estudio sistemático basado en ensayos físicos y mecánicos, así como el análisis post mortem de las muestras ensayadas. Para realizar dicha caracterización mecánica se aplican diferentes ensayos mecánicos, la mayoría de ellos realizados en el intervalo de temperatura de 25 a 1000 º C. Los ensayos de caracterización que se llevan a cabo son: • Densidad • Dureza Vicker • Módulo de elasticidad y su evolución con la temperatura • Límite elástico o resistencia a la flexión máxima, y su evolución con la temperatura • Resistencia a la fractura y su comportamiento con la temperatura. • Análisis microestructural • Análisis fractográfico • Análisis de la relación microestructura-comportamiento macroscópico. El estudio comienza con una introducción acerca de los sistemas en los que estos materiales son candidatos para su aplicación, para comprender las condiciones a las que los materiales serán expuestos. En este caso, el componente que determina las condiciones es el Divertor del reactor de energía de fusión por confinamiento magnético. Parece obvio que su uso en los componentes del reactor de fusión, más exactamente como materiales de cara al plasma (Plasma Facing Components o PFC), hace que estas aleaciones trabajen bajo condiciones de irradiación de neutrones. Además, el hecho de que sean materiales nuevos hace necesario un estudio previo de las características básicas que garantice los requisitos mínimos antes de realizar un estudio más complejo. Esto constituye la principal motivación de la presente investigación. La actual crisis energética ha llevado a aunar esfuerzos en el desarrollo de nuevos materiales, técnicas y dispositivos para la aplicación en la industria de la energía nuclear. El desarrollo de las técnicas de producción de aleaciones de wolframio, con un punto de fusión muy alto, requiere el uso de precursores de sinterizado para lograr densificaciones más altas y por lo tanto mejores propiedades mecánicas. Este es el propósito de la adición de titanio y vanadio en estas aleaciones. Sin embargo, uno de los principales problemas de la utilización de wolframio como material estructural es su alta temperatura de transición dúctil-frágil. Esta temperatura es característica de materiales metálicos con estructura cúbica centrada en el cuerpo y depende de varios factores metalúrgicos. El proceso de recristalización aumenta esta temperatura de transición. Los PFC tienen temperaturas muy altas de servicio, lo que facilita la recristalización del metal. Con el fin de retrasar este proceso, se dispersan partículas insolubles en el material permitiendo temperaturas de servicio más altas. Hasta ahora se ha utilizado óxidos de torio, lantano e itrio como partículas dispersas. Para entender cómo los contenidos en algunos elementos y partículas de óxido afectan a las propiedades de wolframio se estudian las aleaciones binarias de wolframio en comparación con el wolframio puro. A su vez estas aleaciones binarias se utilizan como material de referencia para entender el comportamiento de las aleaciones ternarias. Dada la estrecha relación entre las propiedades del material, la estructura y proceso de fabricación, el estudio se completa con un análisis fractográfico y micrográfico. El análisis fractográfico puede mostrar los mecanismos que están implicados en el proceso de fractura del material. Por otro lado, el estudio micrográfico ayudará a entender este comportamiento a través de la identificación de las posibles fases presentes. La medida del tamaño de grano es una parte de la caracterización microestructural. En esta investigación, la medida del tamaño de grano se llevó a cabo por ataque químico selectivo para revelar el límite de grano en las muestras preparadas. Posteriormente las micrografías fueron sometidas a tratamiento y análisis de imágenes. El documento termina con una discusión de los resultados y la compilación de las conclusiones más importantes que se alcanzan después del estudio. Actualmente, el desarrollo de nuevos materiales para aplicación en los componentes de cara al plasma continúa. El estudio de estos materiales ayudará a completar una base de datos de características que permita hacer una selección de ellos más fiable. The main goal of this dissertation is the mechanical characterization as a function of temperature of nine tungsten alloys containing different amounts of titanium, vanadium and yttrium and lanthanum oxide. The alloys under study were the following ones: W-0.5%Y2O3, W-2%Ti, W-2% Ti-0.5% Y2O3, W-4% Ti-0.5% Y2O3, W-2%V, W- 2%Vmix, W-4%V, W-1%La2O3 and W-4%V-1%La2O3. All of them, besides pure tungsten, were manufactured using a Hot Isostatic Pressing (HIP) process and they were supplied by the Universidad Carlos III de Madrid. The research was carried out through a systematic study based on physical and mechanical tests as well as the post mortem analysis of tested samples. Diverse mechanical tests were applied to perform this characterization; most of them were conducted at temperatures in the range 25-1000 ºC. The following characterization tests were performed: • Density • Vickers hardness • Elastic modulus • Yield strength or ultimate bending strength, and their evolution with temperature • Fracture toughness and its temperature behavior • Microstructural analysis • Fractographical analysis • Microstructure-macroscopic relationship analysis This study begins with an introduction regarding the systems where these materials could be applied, in order to establish and understand their service conditions. In this case, the component that defines the conditions is the Divertor of magnetic-confinement fusion reactors. It seems obvious that their use as fusion reactor components, more exactly as plasma facing components (PFCs), makes these alloys work under conditions of neutron irradiation. In addition to this, the fact that they are novel materials demands a preliminary study of the basic characteristics which will guarantee their minimum requirements prior to a more complex study. This constitutes the motivation of the present research. The current energy crisis has driven to join forces so as to develop new materials, techniques and devices for their application in the nuclear energy industry. The development of production techniques for tungsten-based alloys, with a very high melting point, requires the use of precursors for sintering to achieve higher densifications and, accordingly, better mechanical properties. This is the purpose of the addition of titanium and vanadium to these alloys. Nevertheless, one of the main problems of using tungsten as structural material is its high ductile-brittle transition temperature. This temperature is characteristic of metallic materials with body centered cubic structure and depends on several metallurgical factors. The recrystallization process increases their transition temperature. Since PFCs have a very high service temperature, this facilitates the metal recrystallization. In order to inhibit this process, insoluble particles are dispersed in the material allowing higher service temperatures. So far, oxides of thorium, lanthanum and yttrium have been used as dispersed particles. Tungsten binary alloys are studied in comparison with pure tungsten to understand how the contents of some elements and oxide particles affect tungsten properties. In turn, these binary alloys are used as reference materials to understand the behavior of ternary alloys. Given the close relationship between the material properties, structure and manufacturing process, this research is completed with a fractographical and micrographic analysis. The fractographical analysis is aimed to show the mechanisms that are involved in the process of the material fracture. Besides, the micrographic study will help to understand this behavior through the identification of present phases. The grain size measurement is a crucial part of the microstructural characterization. In this work, the measurement of grain size was carried out by chemical selective etching to reveal the boundary grain on prepared samples. Afterwards, micrographs were subjected to both treatment and image analysis. The dissertation ends with a discussion of results and the compilation of the most important conclusions reached through this work. The development of new materials for plasma facing components application is still under study. The analysis of these materials will help to complete a database of the features that will allow a more reliable materials selection.

Estudo da geometria da aresta de corte de ferramentas aplicadas ao torneamento de superligas à base de níquel com alta velocidade de corte

Pesquisadores e indústrias de todo o mundo estão firmemente comprometidos com o propósito de fazer o processo de usinagem ser precisamente veloz e produtivo. A forte concorrência mundial gerou a procura por processos de usinagem econômicos, com grande capacidade de produção de cavacos e que produzam peças com elevada qualidade. Dentre as novas tecnologias que começaram a ser empregadas, e deve tornar-se o caminho certo a ser trilhado na busca da competitividade em curto espaço de tempo, está a tecnologia de usinagem com altas velocidades (HSM de High Speed Machining). A tecnologia HSM surge como componente essencial na otimização dos esforços para manutenção e aumento da competitividade global das empresas. Durante os últimos anos a usinagem com alta velocidade tem ganhado grande importância, sendo dada uma maior atenção ao desenvolvimento e à disponibilização no mercado de máquinas-ferramentas com rotações muito elevadas (20.000 - 100.000 rpm). O processo de usinagem com alta velocidade está sendo usado não apenas para ligas de alumínio e cobre, mas também para materiais de difícil usinabilidade, como os aços temperados e superligas à base de níquel. Porém, quando se trata de materiais de difícil corte, têm-se observado poucas publicações, principalmente no processo de torneamento. Mas, antes que a tecnologia HSM possa ser empregada de uma forma econômica, todos os componentes envolvidos no processo de usinagem, incluindo a máquina, o eixo-árvore, a ferramenta e o pessoal, precisam estar afinados com as peculiaridades deste novo processo. No que diz respeito às máquinas-ferramenta, isto significa que elas têm que satisfazer requisitos particulares de segurança. As ferramentas, devido à otimização de suas geometrias, substratos e revestimentos, contribuem para o sucesso deste processo. O presente trabalho objetiva estudar o comportamento de diversas geometrias ) de insertos de cerâmica (Al2O3 + SiCw e Al2O3 + TIC) e PCBN com duas concentrações de CBN na forma padrão, assim como modificações na geometria das arestas de corte empregadas em torneamento com alta velocidade em superligas à base de níquel (Inconel 718 e Waspaloy). Os materiais foram tratados termicamente para dureza de 44 e 40 HRC respectivamente, e usinados sob condição de corte a seco e com utilização da técnica de mínima quantidade de lubrificante (minimal quantity lubricant - MQL) visando atender requisitos ambientais. As superligas à base de níquel são conhecidas como materiais de difícil usinabilidade devido à alta dureza, alta resistência mecânica em alta temperatura, afinidade para reagir com materiais da ferramenta e baixa condutividade térmica. A usinagem de superligas afeta negativamente a integridade da peça. Por essa razão, cuidados especiais devem ser tomados para assegurar a vida da ferramenta e a integridade superficial de componentes usinados por intermédio de controle dos principais parâmetros de usinagem. Experimentos foram realizados sob diversas condições de corte e geometrias de ferramentas para avaliação dos parâmetros: força de corte, temperatura, emissão acústica e integridade superficial (rugosidade superficial, tensão residual, microdureza e microestrutura) e mecanismos de desgaste. Mediante os resultados apresentados, recomenda-se à geometria de melhor desempenho nos parâmetros citados e confirma-se a eficiência da técnica MQL. Dentre as ferramentas e geometrias testadas, a que apresentou melhor desempenho foi a ferramenta cerâmica CC650 seguida da ferramenta cerâmica CC670 ambas com formato redondo e geometria 2 (chanfro em T de 0,15 x 15º com raio de aresta de 0,03 mm).

Avaliação da influência de cinza da casca de arroz em cimentos para poços de petróleo submetidos à injeção de vapor

Reservoirs that present highly viscous oils require methods to aid in their recovery to the surface. The elev ated oil viscosity hinders its flow through porous media and conventional recovery methods have not obtained significant efficiency. As such, the injection of steam into the reservoir through an injection well has been the most widely used method of therma l recovery, for it allows elevated volumes of recovery due to the viscosity reduction of the oil, facilitating the oil’s mobility within the rock formation and consequently into the production well where it will be exploited. On the other hand, the injecti on of vapor not only affects the fluids found in the rock pores, but the entire structure that composes the well where it is injected due to the high temperatures used in the process. This temperature increment is conducted to the cement, found in the annu lus, responsible for the isolation of the well and the well casing. Temperatures above 110 ̊C create new fazes rich in calcium in the cement matrix, resulting in the reduction of its permeability and the consequential phenomenon of mechanical resistance ret rogression. These alterations generate faults in the cement, reducing the well’s hydraulic isolation, creating insecurity in the operations in which the well will be submitted as well as the reduction of its economic life span. As a way of reducing this re trograde effect, this study has the objective of evaluating the incorporation of rice husk ash as a mineral additive substitute of silica flour , commercially utilized as a source of silica to reduce the CaO/SiO 2 ratio in the cement pastes submitted to high temperatures in thermal recovery. Cement pastes were formulated containing 20 and 30% levels of ash, apart from the basic paste (water + cement) and a reference paste (water + cement + 40% silica flour) for comparison purposes. The tests were executed th rough compression resistance tests, X - Ray diffraction (XRD) techniques, thermogravimetry (TG), scanning electron microscopy (SEM) and chemical anal ysis BY X - ray fluorescence (EDS) on the pastes submitted to cure at low temperatures (45 ̊C) for 28 days following a cure at 280 ̊C and a pressure of 2,000 PSI for 3 days, simulating vapor injection. The results obtained show that the paste containing 30% r ice shell ash is satisfactory, obtaining mechanical resistance desired and equivalent to that of the paste containing 40% silica flour, since the products obtained were hydrated with low CaO/SiO 2 ratio, like the Tobermorita and Xonotlita fases, proving its applicability in well subject to vapor injection.

Caracterização termo-mecânica de interconectores metálicos recobertos com filmes de LaCrO3

The cells unitaria of the solid oxide fuel cell are separated by means of interconnects, which serve as electrical contact between the cells. Lanthanum Chromite (LaCrO3) has been the most common material used as interconnect in solid oxide fuel cells. Reducing the operating temperature around 800 º C of cells to solid oxide fuel make possibilite the use of metallic interconnects as an alternative to ceramic LaCrO3. Metallic interconnects have advantages over ceramic interconnects such as high thermal conductivity, electricity, good ductility, low cost, good physical and mechanical properties. In this work evaluate the thermo-mechanical properties of the metallic substrate and coated metallic substrate with the ceramic LaCrO3 film via spray-pyrolysis, in order to demonstrate the feasibility of using this material as a component of a fuel cell solid oxide. The materials were characterized by X-ray diffraction, oxidation behavior, mechanical strength, optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). The X-ray diffraction proved the formation phase of the LaCrO3 on the metallic substrate and the identification of the phases formed after the oxidative test and mechanical strength at high temperature. The oxidation behavior showed the increased oxidation resistance of the coated metallic substrate. It was noted that the mechanical resistance to bending of the coated metallic substrate only increases at room temperature. The optical microscopy (OM) has provided an assessment of both the metallic substrate and the LaCrO3 film deposited on the metal substrate that, in comparison with the micrographs obtained from SEM. The SEM one proved the formation of Cr2O3 layer on the metallic substrate and stability of LaCrO3 film after oxidative test, it can also observe the displacement of the ceramic LaCrO3 film after of mechanical testing and mapping of the main elements as chromium, manganese, oxygen, lanthanum in samples after the thermo-mechanical tests.

Compósitos poliméricos a base de fibras de licuri: efeitos da hibridização e do envelhecimento ambiental acelerado

The gradual replacement of conventional materials by the ones called composite materials is becoming a concern about the response of these composites against adverse environmental conditions, such as ultraviolet radiation, high temperature and moist. Also the search for new composite using natural fibers or a blend of it with synthetic fibers as reinforcement has been studied. In this sense, this research begins with a thorough study of microstructural characterization of licuri fiber, as a proposal of alternative reinforcement to polymeric composites. Thus, a study about the development of two composite laminates was done. The first one, involving only the fiber of licuri and the second comprising a hybrid composite based of fiber glass E and the fiber of licuri, in order to know the performance of the fiber when of fiber across the hybridization process. The laminates were made in the form of plates using the tereftálica ortho-polyester resin as matrix. The composite laminate made only by licuri fiber had two reinforcing fabric layers of unidirectional licuri and the hybrid composite had two reinforcing layers of unidirectional licuri fabric and three layers of fiber short glass-E mat. Finally, both laminates was exposed to aging acceleration in order to study the influence of environmental degradation involving the mechanical properties and fracture characteristics thereof. Regarding the mechanical properties of composites, these were determined through uniaxial tensile tests, uniaxial compression and three bending points for both laminates in original state, and uniaxial tensile tests and three bending points after accelerated aging. As regards the study of structural degradation due to aging of the laminates, it was carried out based on microscopic analysis and microstructure, as well as measuring weight loss. The characteristics of the fracture was performed by macroscopic and microscopic (optical and SEM) analysis. In general, the laminated composites based on fiber licuri showed some advantages in their responses to environmental aging. These advantages are observed in the behavior related to stiffness as well as the microstructural degradation and photo-oxidation processes. However, the structural integrity of this laminate was more affected in case the action of uniaxial tensile loads, where it was noted a lower rate of withholding his last resistance property

Incorporação de resíduo cerâmico para prevenção da retrogressão da resistência de cimentos de poços de petróleo submetidos à injeção de vapor

Steam injection is the most used thermal recovery method of oil nowadays because of the high degree of development of the technique that allows high recovery factors. However, injection of superheated steam into the reservoir affects the entire structure of the well, including the cemented layer that presents a retrogression of compressive strength and increases the permeability due to formation of more crystalline and denser phases at temperatures above 110 °C. These changes result in failures in the cement that favor the entrance of formation fluids into the annulus space resulting in unsafe operations and restrictions in the economic life of the well. But the strength retrogression can be prevented by partial replacement of cement by silica-based materials that reduce the CaO/SiO2 ratio of cement slurries changing the trajectory of the reactions, converting those deleterious phases in phases with satisfactory mechanical strength and permeability. The aim of this study was to evaluate the behavior of a ceramic waste material rich in silica in partial and total substitution of a mineral additive used to fight the strength retrogression of cement slurries subjected to high temperatures. The evaluation was made by compression, X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetry (TG/DTG). The samples were submitted to a cycle of low temperature (38 °C) for 28 days and a cycle of low temperature followed by exposure to 280 ºC and 1000 psi by 3 days. The results showed that slurries with additions of up to 30% of the waste material are not enough to prevent the strength retrogression, while slurries with additions of the waste material combined with silica flour in various proportions produced hydrated products of low Ca/Si ratios that maintained the compressive strength at satisfactory levels

Pastas compósitas cimento/sílica/polímero para cimentação de poços de baixa profundidade sujeitas à injeção de vapor

The production of heavy oil fields, typical in the Northeastern region, is commonly stimulated by steam injection. High bottom hole temperatures are responsible not only for the development of deleterious stresses of the cement sheath but also for cement strength retrogression. To overcome this unfavorable scenario, polymeric admixtures can be added to cement slurries to improve its fracture energy and silica flour to prevent strength retrogression. Therefore, the objective of the present study was to investigate the effect of the addition of different concentrations of polyurethane (5-25%) to cement slurries containing 40% BWOC silica flour. The resulting slurries were characterized using standard API (American Petroleum Institute) laboratory tests. In addition to them, the mechanical properties of the slurries, including elastic modulus and microhardness were also evaluated. The results revealed that density, free water and stability of the composite cement/silica/polyurethane slurries were within acceptable limits. The rheological behavior of the slurries, including plastic viscosity, yield strength and gel strength increased with the addition of 10% BWOC polyurethane. The presence of polyurethane reduced the fluid loss of the slurries as well as their elastic modulus. Composite slurries also depicted longer setting times due to the presence of the polymer. As expected, both the mechanical strength and microhardness of the slurries decreased with the addition of polyurethane. However, at high bottom hole temperatures, the strength of the slurries containing silica and polyurethane was far superior than that of plain cement slurries. In summary, the use of polyurethane combined with silica is an interesting solution to better adequate the mechanical behavior of cement slurries to heavy oil fields subjected to steam injection

Determinação de substitutos da manteiga de cacau em coberturas de chocolate através da análise de triacilgliceróis

Brazilian regulations prohibit the addition of cocoa butter replacements to chocolate, in total or partial substitution. The objective of the present work was to check the quality standards of four of coating bitter Brasilian chocolate bars and five of coating milk chocolate bars, commercialized in Campinas. In order to check the possible addition of substitutes, the triacylglycerol composition was determined, and the results were analysed by Padley & Timms mathematical method. The triacylglycerol composition of each sample was determined by high temperature gas chromatography (HTGC). The presence of cocoa butter replacements was not detected in the brands of coating chocolate.

Changes in ruminal fermentation and mineral serum level in animals kept in high temperature environments

In order to evaluate the effect of environmental temperature on ruminal fermentation and on mineral levels of growing ruminants, it was used 12 male calves (initial average weight 82.9 ± 7.7 kg, 100 days of age), were employed in a randomized block design (by weight) experiment, with repeated weight measurement and two environmental temperatures: thermoneutral (24ºC) and heat-stressed (33ºC), during 38 days. The animals exposed to 33ºC presented lower dry matter ingestion, lower T3 (triiodothyronine) serum level, higher ammoniacal nitrogen (NH3-N) level in the rumen liquid, and higher rectal and body temperatures during all the experimental period when compared to the animals kept in thermoneutral environment (24ºC). The animals kept under heat stress environment (33ºC) presented higher calcium serum level, which was the highest on 31st day and the lowest on the 38th day of the experiment; phosphorus level was the lowest during all the experimental period; sodium level was lower on the 17th, 31st and 38th experimental days. Potassium and zinc levels were lower after 24 days; copper level was lower until the 24th day; magnesium level was higher until the 17th day, if compared to the ones from the animals kept in thermoneutral environment (24ºC). The heat-stressed animals presented higher levels of ammoniacal nitrogen in the ruminal liquid and a decrease in the phosphorus, sodium, potassium and zinc serum levels. These results show the necessity of changes on feed management to ruminants in temperatures over the thermal comfort limits so that performance loss is decreased.

Efeito do processamento na atividade antioxidante do grão de amaranto (Amaranthus cruentus L. BRS-Alegria)

As características nutricionais, funcionais e agrícolas do amaranto são responsáveis pelo aumento do interesse por este alimento nas últimas décadas. O grão pode ser cozido, estourado, torrado, extrusado ou moído para ser consumido. Foi avaliado o efeito destes processamentos na atividade antioxidante do grão de amaranto, através das determinações do teor de fenólicos totais e da atividade antioxidante in vitro por dois métodos: inibição da oxidação lipídica pelo sistema \03B2-caroteno/ácido linoléico e índice de atividade antioxidante pelo aparelho Rancimat®. Os processamentos reduziram em média o teor de fenólicos totais do grão de amaranto de 31,7 para 22,0 mg de equivalentes de ácido gálico/g de resíduo seco. Observou-se que o extrato obtido por etanol do grão torrado foi o único a apresentar menor índice de atividade antioxidante (IAA) em relação ao grão cru (1,3 v 1,7). Os processos de extrusão, torração e explosão não alteraram a capacidade de inibição da oxidação lipídica (IOL) do amaranto (55 por cento). Já o cozimento aumentou o IOL (79 por cento), o que pode ter ocorrido devido ao maior tempo de processamento sob alta temperatura (100ºC/10min). Os métodos mais comuns de processamento do grão de amaranto ocasionaram redução do teor de fenólicos totais, no entanto a atividade antioxidante do estourado e do extrusado, avaliada pelos dois métodos, foi semelhante ao do grão cru. O grão de amaranto tanto cru como processado apresenta potencial antioxidante. Polifenóis, antocianinas, flavonóides, tocoferóis, vitamina C e compostos gerados na reação de Maillard podem estar relacionados à atividade antioxidante deste grão

Fisiologia de espécies florestais da Amazônia: fotossíntese, respiração e relações hídricas

A bacia amazônica tem mais de seis milhões de quilômetros quadrados e abriga a maior floresta tropical do mundo, sendo particularmente importante pela sua biodiversidade e pelo seu papel na ciclagem de água e carbono. Fotossíntese, condutância estomática e fluxo de seiva de espécies florestais da Amazônia apresentam variação ao longo do dia seguindo a variação diurna observada na irradiância, temperatura e o déficit de pressão de vapor. Em decorrência da fotorrespiração, cerca de 25% do carbono fixado é retornado para a atmosfera. Os aumentos na concentração de CO2 na atmosfera previstos para as próximas décadas poderão apresentar efeito positivo na assimilação de carbono deste ecossistema florestal. Em comparação à época chuvosa, redução da umidade do solo e aumento no déficit de pressão de vapor (associado à baixa umidade do ar e alta temperatura) favorecem o fechamento dos estômatos em detrimento da fotossíntese. Desse modo, em comparação com a estação chuvosa, a fotossíntese líquida é menor no período seco. No geral, na Amazônia as árvores que atingem o dossel da floresta crescem a taxas maiores na época chuvosa. Exceto em anos de menor precipitação, o ecossistema florestal atua como sumidouro de carbono na época chuvosa. Mais estudos são necessários para determinar como e de que forma fatores específicos do ambiente físico influenciam a assimilação de carbono e o crescimento de árvores nos diversos grupos funcionais na Amazônia.

Imunorreatividade em material histológico arquivado durante um, quatro e sete anos

Quando aplicada no âmbito da Anatomia Patológica, a imuno-histoquímica tem constituído um poderoso meio de identificação/caracterização de várias estruturas histológicas, permitindo delinear prognóstico e terapêutica para várias patologias. Tendo em conta que as amostras histológicas analisadas podem ser conservadas ao longo de vários anos, interessa avaliar a manutenção da antigenicidade ao longo do tempo, de forma a garantir a qualidade final da técnica quando aplicada em material de arquivo. Assim, o principal objetivo deste trabalho foi comparar a imunorreatividade do material histológico arquivado durante um, quatro e sete anos. Foi utilizado material histológico de próstata, pulmão e mama, no qual se procedeu à imunomarcação de citoqueratinas (Clones AE1/AE3), CD34 e proteína p63, por método de multímero/HRP no sistema Ventana BenchMark Ultra®. Foi realizado um ensaio com recuperação antigênica por alta temperatura (RAAT) e outro sem esta etapa. As imunomarcações (n=162) foram classificadas por três avaliadores independentes num escore quantitativo final (escala 0-100). O par média/desvio-padrão do escore final para os casos com sete anos foi de 69,06/19,05, para os casos com quatro anos foi de 66,47/20,73 e para os casos com um ano foi de 69,08/19,35, não se tendo encontrado diferenças estatisticamente significativas. Os casos sem RAAT obtiveram um par média/desvio-padrão de 54,90/17,00, enquanto os casos com RAAT obtiveram 81,50/11,60, o que revelou diferenças estatisticamente significativas (p=0,000). Para os casos em estudo conclui-se que o fator “tempo de arquivo” não está associado a alterações da imunorreatividade. A importância da RAAT na obtenção de imunomarcação de qualidade sai fortemente realçada. ABSTRACT - When applied within the framework of Pathology, immunohistochemistry has been a powerful means of identification/characterization of various histological structures, allowing to outline prognosis and therapy for various diseases. Given that the analyzed histological samples can be preserved for several years, it is interesting to assess the retention of antigenicity over time in order to ensure the quality of the final technique, when applied to stored material. Thus, the main objective of this study was to compare the immunoreactivity of the histological material archived for one, four and seven years. It was used histological material from prostate, lung and breast, in which it was performed the immunostaining of cytokeratins (clones AE1/AE3), CD34 and p63 protein by the method of multimer/HRP system on a Ventana BenchMark Ultra®. It was conducted a test with heat induced epitope retrieval (HIER) and another one without this step. The stained slides (n=162) were classified by three independent assessors using a quantitative score (scale 0-100). The pair mean/standard deviation of the score for cases with seven years was 69,06/19,05, for cases with four years was 66,47/20,73 and for cases with one year was 69,08/19,35, which did not revealed any statistically significant differences. The cases without HIER had a couple mean/standard deviation of 54.90/17.00 while the cases with HIER obtained 81.50/11.60, which revealed statistically significant differences (p=0.000). For this case study it was concluded that the factor archive period is not associated with changes in immunoreactivity. The importance of HIER in obtaining high quality immunostaining comes out strongly highlighted.

Cristalização do clorato de sódio

Este trabalho está divido em três partes, sendo a primeira a melhoria das condições operatórias da cristalização do clorato de sódio, a segunda parte o efeito dos sulfatos na quantidade de crómio no produto final e a terceira parte baseia-se na determinação de um método para remover sulfatos. A produção de clorato de sódio é realizada por via electroquímica a partir de uma solução de NaCl (salmoura). De seguida o clorato de sódio é produzido por cristalização a frio. Como a agitação e as rampas de arrefecimento são importantes na definição da granulometria, tentou-se optimizar o processo tentando aumentar o tamanho do grão, diminuindo a distribuição granulométrica e verificar se é possível obter um aumento da produção. Assim começou-se por caracterizar o sistema a 69 rpm para se verificar as diferenças quando comparadas com o aumento da agitação para 97,5 rpm. Começou-se por verificar o comportamento do C003 em termos da quantidade de sólidos ao longo do vazamento, concluindo-se que para cada nível do C003 a quantidade de sólidos é aproximadamente constante. Após a caracterização do C003, verificou-se a granulometria do produto final, onde se verificou uma grande DTC. De seguida verificou-se a eficiência do EP para diferentes tempos de residência, verificando-se que nas condições de funcionamento actuais, débito de 12 m3 /h, é eficiente assim como para um débito de 15,6 m3/h. Após a caracterização da etapa final de cristalização, começou-se por caracterizar o sistema em si de cristalização, nomeadamente o C901/3 e o C902/3. Como em cristalização a homogeneidade do cristalizador é um factor muito importante para evitar a grande DTC que se verifica no produto final, fomos verificar a homogeneidade do C901/3 e do C902/3. Assim se verifica que os dois cristalizadores são pouco homogéneos. No entanto verifica-se que na primeira etapa de cristalização deveríamos ter uma agitação de 69 rpm, para que o cristalizador seja totalmente homogéneo. Após verificarmos que o C902/3 não é homogéneo, fomos aumentar a agitação para 97,5 rpm onde verificamos que o sistema ainda não é homogéneo mas passamos de uma razão entre a massa total em baixo e a massa total em cima de 4,1 para 1,5. Verifica-se assim por extrapolação linear que a velocidade de agitação para uma razão 1 é de 103 rpm. Como se sabe que o método de secagem é importante, fomos verificar qual o método de secagem que nos daria resultados concordantes em cada um dos ensaios, assim verificou-se, que o melhor método seria após a filtração a vácuo, lavar os cristais com uma solução saturada de clorato de sódio e posteriormente secá-los com papel absorvente para lhe retirarmos a maior humidade e de seguida secá-los ao ar durante pelo menos três horas. Antes de se começarem a fazer ensaios para tentar optimizar o processo foi-se verificar o coeficiente de transferência de calor para podermos verificar o que acontece com o aumento da velocidade de agitação, assim como com as diversas rampas de arrefecimento testadas. Verifica-se assim que no C902/3 nos ensaios a 69 rpm, com a rampa de cristalização actual, temos um valor médio de 10000 Kcal/ºC.h e nos ensaios a 97,5 rpm temos um coeficiente de transferência de calor variável entre 10000 Kacl/ºC.h e 15000 Kcal/ºC.h conforme a abertura da válvula. Para se verificar o efeito do aumento da agitação na granulometria, recolheram-se amostras e determinou-se a granulometria para cada uma das rampas de cristalização testadas. Verifica-se assim que a massa total obtida não é sempre a mesma, variando de ensaio para ensaio, não se verificou realmente um aumento da granulometria, verificando-se sim um aumento da massa total. No entanto nos ensaios em que a temperatura final é inferior a 0ºC, obtivemos menor quantidade de finos. Por fim fomos determinar a zona óptima de funcionamento tendo em conta o diagrama ternário do sistema. Assim verifica-se que a zona de maior produção é entre -5ºC e -10ºC. No entanto tendo em conta a capacidade da instalação frigorífica, verifica-se que é inviável levar o sistema a -10ºC. Para verificar o efeito dos sulfatos na quantidade de crómio no produto final fizeram-se vários ensaios em laboratório de cristalização por frio em que variávamos as quantidades de cloreto de sódio, de dicromato de sódio e de sulfato de sódio. Verifica-se assim que uma maior quantidade de sal no início da cristalização provoca um aumento na quantidade de crómio no produto final. Para se remover os sulfatos do processo, foi-se testar inicialmente um método utilizando uma resina de permuta iónica para reter os sulfatos na parte de depuração da salmoura e um método de cristalização por frio para remover sulfato das águas mães do processo. Nos ensaios de remoção de sulfatos por permuta iónica verificou-se que a resina Purolite A400, a indicada para remoção de sulfatos, não remove nada. No caso da cristalização por frio para remoção de sulfatos fizeram-se ensaios para uma temperatura de cristalização a cerca de -10ºC. Neste caso verificouse que se conseguiu remover cerca de 70% dos sulfatos, mas também, se removeu cerca de 40% de clorato de sódio. Como a capacidade da instalação frigorífica é limitada, este método torna-se inviável.

Projecto e ensaio de um motor de indução em disco com armadura supercondutora

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do grau de Mestre em Engenharia Electrotécnica e de Computadores