Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos empregando um sistema de análise por injeção em fluxo com geração de ácido nitroso

O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10-5 a 6,2x10-3 mol L-1 com um limite de detecção de 2,5x10-5 mol L-1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10-4 mol L-1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro.

Uso da análise exploratória de dados na avaliação de modificadores químicos para determinação direta e simultânea de metais em álcool combustível por GFAAS

O objetivo deste trabalho foi empregar a análise exploratória de dados, no caso, a técnica de análise de componentes principais (PCA) como ferramenta na avaliação de modificadores químicos na determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Os modificadores químicos avaliados foram: Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2; W/Rh; W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 e para cada modificador foram utilizadas trintas amostras de álcool etílico combustível. Como dados experimentais foram utilizados os resultados dos testes de adição e recuperação dos analitos frente aos diferentes modificadores químicos estudados. O emprego da técnica de PCA possibilitou a separação dos tipos de modificadores em função do intervalo de recuperação do analito. Dentre os modificadores avaliados, W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 apresentou-se como a espécie de maior correlação positiva, pois apresenta os maiores teores de recuperação, e sendo assim, foi o escolhido para o desenvolvimento de metodologia para determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por GFAAS.

Determinação de parâmetros de validação de métodos cromatográficos para análise de 5-hidroximetilfurfural e açúcares em amostras de processo de produção de polímero biodegradável

A eficiência de métodos para análise de 5-hidroximetilfurfural por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta e determinação de sacarose, glicose e frutose por cromatografia líquida com detecção por índice de refração foi avaliada. Após otimização das condições analíticas, os principais parâmetros de validação (linearidade, limite de quantificação, limite de detecção, recuperação, sensibilidade e precisão) foram determinados e demonstraram que os procedimentos analíticos podem ser aplicados para o controle do processo de produção de poli(3-hidroxibutirato).

Determinação amperométrica de iodeto em soluções expectorantes orais com análise por injeção em fluxo usando a reação iodeto/nitrito

Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de injeção em fluxo visando à determinação amperométrica de íons iodeto em soluções expectorantes. O método é baseado na reação do iodeto com íons nitrito em meio ácido. O iodo formado é monitorado por amperometria no potencial de +200 mV vs. Ag/AgCl (3 mol L-1), usando um eletrodo de trabalho de disco de platina (RDE) com raio = 0,75 mm adaptado a uma célula eletroquímica "wall-jet". O sistema em fluxo foi usado com o carregador impulsionado pela pressão gravitacional dos reagentes (carregador: solução 2 x 10-4 mol L-1 em NaNO2 e 0,2 mol L-1 em H2SO4), na vazão de 4 mL min-1. O método é rápido (acima de 100 injeções h-1) e preciso (RSD = 1,9%; n=10 e C I 8 x 10-6 mol L-1), apresentando um limite de detecção de 20 ng I- ou 8 x 10-7 mol L-1 (3SD). A validação do método proposto foi realizada seguindo as normas USP, ou seja, titulação potenciométrica com AgNO3 0,100 mol L-1 e os resultados obtidos mostraramse concordantes com os valores de referência do fabricante.

Determinação do tamanho ótimo da parcela experimental pelos métodos da máxima curvatura modificado, do coeficiente de correlação intraclasse e da análise visual em testes clonais de eucalipto

O objetivo deste trabalho foi determinar o tamanho ótimo da parcela experimental em testes clonais de eucalipto, por meio dos métodos da máxima curvatura modificado, do coeficiente de correlação intraclasse e da análise visual, com base nas características de crescimento em altura, dap e volume. A partir de quatro testes clonais, dispostos no delineamento em blocos ao acaso, com quatro repetições e parcela experimental quadrada de 25 plantas (5 x 5), foram simulados diferentes tamanhos de parcela com 2, 3, 4, 5, 9, 10, 15, 20 e 25 plantas, visando determinar o tamanho ótimo da parcela pelos métodos de máxima curvatura modificado, do coeficiente de correlação intraclasse e da análise visual. Pôde-se concluir que em programas iniciais para seleção de clones parcelas de cinco a dez plantas proporcionam boa precisão experimental, sendo recomendadas, principalmente, em situação com limitações de mudas, teste de grande número de clones e avaliações de cunho preliminar e em idades precoces.

Complicações pós-operatórias de colecistectomias: análise comparativa em relação ao sexo

OBJETIVO: Analisar a incidência das complicações pós-operatórias das colecistectomias por via aberta e laparoscópica, em relação ao sexo. Método: Estudo retrospectivo de 1123 pacientes submetidos a colecistectomia eletiva, por via aberta ou laparoscópica, no Departamento de Cirurgia da Santa Casa de Misericórdia de São Paulo, no período de Janeiro/1997 a Janeiro/2001. Foi realizada uma avaliação comparativa das complicações pós-operatórias, relacionando os resultados com a idade, ASA, via de acesso, tempo de cirurgia, acidentes intra-operatórios, necessidade de drenagem, período de permanência hospitalar, resultado anátomo-patológico e mortalidade. RESULTADOS: Houve predominância do sexo feminino na população estudada, com 82,5% dos casos. A média de idade foi de 48,8 anos (14 a 97 ). Das operações realizadas, 693 (61,7%) foram por via laparoscópica, sendo a maior proporção de abordagens abertas no sexo masculino (p=0,0014). A taxa global de conversão foi de 2,31%, sem diferença entre os sexos, assim como a realização de procedimentos associados e a ocorrência de acidentes intra-operatórios. A duração da intervenção, a drenagem, a permanência hospitalar pós-operatória, complicações e mortalidade foram significativamente mais freqüentes entre os homens. Neste grupo, observou-se duração maior do ato operatório e permanência hospitalar pós-operatória, com significância estatística, principalmente quando se realizou o tratamento tradicional. CONCLUSÕES: O sexo masculino mostrou-se como provável fator de risco para complicações nas colecistectomias, resultando em operações prolongadas, maior período de permanência hospitalar, necessidade de drenagem mais freqüente e mortalidade elevada em relação ao sexo feminino.

Aspectos metodológicos para análise de depósitos de pulverizações pela determinação dos depósitos pontuais

Objetivou-se com este trabalho avaliar a variabilidade dos depósitos de traçadores, simulando herbicidas aplicados em pós-emergência, em populações de Brachiaria plantaginea e Commelina benghalensis infestantes da cultura da soja. Os depósitos dos traçadores foram também avaliados em plantas da cultura, utilizando-se o pulverizador de barra tratorizado, com pontas de jato plano da série 110-SF-03, aplicando o volume de 250 L ha-1 de calda preparada com 0,18% de corante Azul Brilhante e 0,18% de Amarelo Saturn Yellow. Os alvos naturais utilizados foram: plantas de soja com 150 repetições; B. plantaginea no estádio de duas a oito folhas, coletadas na linha da cultura com 141 repetições; e B. plantaginea e C. benghalensis nas entrelinhas, com 150 e 50 repetições, respectivamente. Os alvos artificiais foram constituídos por lâminas distribuídas a 0, 12,2 e 22,5 cm da linha da cultura. Após a aplicação, os alvos foram coletados individualmente e lavados com 30, 20 e 15 mL de água deionizada, para soja, lâminas e plantas daninhas, respectivamente. Estas originaram as amostras analisadas em espectrofotômetro, estimando-se o depósito de calda em µL por planta e µL cm² de área foliar. Foram ajustadas curvas de regressão entre os depósitos unitários e as freqüências acumuladas, utilizando-se o modelo de Gompertz. As relações entre os depósitos máximos e mínimos foram de 7, 4, 10 e 6 para soja, C. benghalensis e B. plantaginea na linha e na entrelinha, respectivamente. As plantas de B. plantaginea da entrelinha receberam, em média, 34% a mais de depósito do que as plantas da linha.

Utilização de análise multivariada e redes neurais artificiais na determinação do comportamento de colonização de populações de macrófitas aquáticas no reservatório de Santana

As análises de agrupamento e de componentes principais e as redes neurais artificiais foram utilizadas na determinação de padrões de comportamento das populações de macrófitas aquáticas que colonizaram o reservatório de Santana, Piraí-RJ, durante o ano de 2004. As análises de agrupamento dividiram o comportamento das populações durante o ano em dois grupos distintos, apresentando um padrão no primeiro semestre que difere daquele observado no segundo semestre do ano. A análise de componentes principais demonstrou que esse comportamento da comunidade (grupo de populações) é influenciado principalmente pelas espécies S. montevidensis, Heteranthera reniformis, Ludwigia sp., Rhynchospora aurea, C. iria, C. ferax e Aeschynomene denticulata no primeiro grupo e por Echinochloa polystachya, Polygonum lapathifolium, Alternanthera phyloxeroides, Pistia stratiotes, Eichhornia azurea, Brachiaria arrecta e Oxyscarium cubense no segundo grupo. As redes neurais artificiais agruparam as populações de macrófitas aquáticas em nove grupos, conforme sua densidade nos diferentes meses do ano. A aplicação da análise de componentes principais (ACP) nos valores de frequência das populações presentes nos primeiros três grupos de Kohonen permitiu discriminar três grupos de meses, cujas populações apresentaram características diferentes de colonização. A aplicação das redes neurais artificiais permitiu melhor discriminação dos meses e das espécies que compõem as comunidades correspondentes, quando utilizada a análise de componentes principais.

COMPARAÇÃO DOS MÉTODOS OFICIAIS DE ANÁLISE E CROMATOGRÁFICOS PARA A DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE ALDEÍDOS E ÁCIDOS EM BEBIDAS ALCOÓLICAS

É apresentado um estudo comparativo entre os métodos oficiais e cromatográficos para a análise de aldeídos e de ácidos em bebidas alcoólicas. Foram analisadas trinta e cinco amostras de destilados alcoólicos. Com respeito a determinação dos teores totais de aldeídos e de ácidos. Os métodos oficiais e cromatográficos apresentam similar exatidão e reprodutibilidade. Entretanto, apenas os métodos cromatográficos permitem identificar e quantificar os componentes de cada série homologa. As metodologias propostas utilizando as técnicas de cromatografia gasosa e cromatografia líquida são simples, rápidas e apresentam maior sensibilidade que os métodos oficiais sendo aplicáveis também a amostras coloridas.

Determinação de substitutos da manteiga de cacau em coberturas de chocolate através da análise de triacilgliceróis

A legislação brasileira proíbe a adição de substitutos da manteiga de cacau ao chocolate. O presente trabalho teve como objetivo verificar o padrão de qualidade de coberturas comercializadas na região de Campinas. Para isso, foram analisadas cinco marcas de cobertura de chocolate ao leite e quatro de cobertura de chocolate amargo. Para verificar a possível adição de substitutos determinou-se, por cromatografia gasosa a alta temperatura (CGAT), a composição em triacilgliceróis da gordura extraída e os resultados foram analisados pelo método matemático de Padley & Timms. Não foi detectada a presença de substitutos da manteiga de cacau nas amostras de cobertura de chocolate analisadas.

OTIMIZAÇÃO DA DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO FÓLICO EM LEITES ENRIQUECIDOS ATRAVÉS DA ANÁLISE DE SUPERFÍCIE DE RESPOSTA

A etapa de extração é uma das maiores fontes de erros na determinação de vitaminas, já que estas são compostos freqüentemente lábeis e estão presentes em concentrações muito pequenas numa matriz orgânica complexa que são os alimentos. A extração desenvolvida por Catharino e Godoy para análise de ácido fólico em leites enriquecidos consiste em uma técnica rápida e bastante simples, sendo por esse motivo escolhida neste estudo para ser avaliada. A análise de superfície de resposta foi aplicada para investigar as alterações na concentração de ácido fólico em leite enriquecido frente a algumas modificações, especialmente, na etapa de extração. Foram avaliados quatro parâmetros: quantidade de amostra, tempo de extração, volume de ácido tricloroacético (TCA) e tempo de espera para injeção no equipamento. As condições preestabelecidas para análise de 1,0g amostra, 10 minutos no ultra-som, 350miL de ácido tricloroacético e injeção imediata são parâmetros que estão dentro da faixa teórica ótima, segundo os resultados obtidos pela análise da superfície de resposta, embora quantidades um pouco inferiores de amostra (0,9g) e maior volume de TCA (425miL) proporcionaram quantidades de ácido fólico ligeiramente superiores.

Desenvolvimento de metodologia para determinação de 4-cloroanilina em frangos por cromatografia gasosa - espectrometria de massas: análise em tecidos tratados com digluconato de clorhexidina após o processamento térmico

A degradação do antimicrobiano digluconato de clorhexidina (DGCH) durante armazenamento ou processamento térmico pode formar a 4-cloroanilina (CA), um composto potencialmente carcinogênico. Conseqüentemente, o uso deste sanitizante para descontaminação de carcaças de frangos representa uma fonte de risco para o consumidor, devendo ser avaliada a presença da CA no produto tratado. Um método foi desenvolvido para determinação de resíduos de CA em tecidos de frangos. Após a extração com diclorometano, foi feita a limpeza do extrato em cartucho C18 e quantificação por cromatografia gasosa-espectrometria de massas (CG-EM), sem derivação. A recuperação média (89,2% - CV 9,9%.) e o limite de detecção (1,8ng/g) foram considerados satisfatórios para os propósitos do estudo. Em amostras tratadas com DGCH e não submetidas a processamento térmico, a quantidade de CA detectada foi relativamente baixa, e provavelmente se originou da solução de tratamento. A fritura e a cocção em forno convencional resultaram em níveis elevados de CA, enquanto que a cocção em panela de pressão não alterou os níveis de CA presentes na amostra crua. Em vista destes resultados e, considerando-se o potencial tóxico da CA, recomenda-se que estes dados sejam levados em consideração quando avaliada a utilização de DGCH como sanitizante de carcaças em abatedouros de aves.