Obtenção de pós de tântalo metálico a partir da redução aluminotérmica com ignição a plasma

Metallic tantalum has a high commercial value due to intrinsic properties like excellent ductility, corrosion resistance, high melt and boiling points and good electrical and thermal conductivities. Nowadays, it is mostly used in the manufacture of capacitors, due to excellent dielectric properties of its oxides. In the nature, tantalum occurs in the form of oxide and it is extracted mainly from tantalite-columbite ores. The tantalum is usually produced by the reduction of its oxide, using reductants like carbon, silicon, calcium, magnesium and aluminum. Among these techniques, the aluminothermic reduction has been used as the industrial method to produce niobium, tantalum and their alloys, due to the easy removal of the Al and Al2O3 of the system, easing further refining. In conventional aluminothermic reduction an electrical resistance is used to trigger the reaction. This reaction self-propagates for all the volume of material. In this work, we have developed a novel technique of aluminothermic reduction that uses the hydrogen plasma to trigger the reaction. The results obtained by XRD, SEM and EDS show that is possible to obtain a compound rich in tantalum through this technique of aluminothermic reduction in the plasma reactor

Redução aluminotérmica do óxido de tântalo usando uma tocha de plasma como ignitor

In this work was used a plasma torch of non transferred arc with argon as work gas, using a power supply with maximum DC current of 250 A and voltage of 30 V to activate the plasma and keep it switched on. The flame temperature was characterized by optical emission spectroscopy, through Boltzmann-plot-method. The torch has been used like igniter in the aluminothermic reduction of the mixture tantalum oxide and aluminum, seeking to obtain metallic tantalum. In heating of the reagents only one particle will be considered to study interactions between plasma-particle, seeking to determinate its fusion and residence time. The early powders were characterized by laser granulometry, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction analysis. The final product of this reaction was characterized by SEM and X-ray diffraction. Crystallite size was calculated by the Scherrer equation and microdeformation was determined using Willamsom-Hall graph. With Rietveld method was possible to quantify the percentile in weight of the products obtained in the aluminothermic reaction. Semi-quantitative chemical analysis (EDS) confirmed the presence of metallic tantalum and Al2O3 as products of the reduction. As was waited the particle size of the metallic tantalum produced, presents values in nanometric scale due the short cooling time of those particles during the process

Análise do óxido nítrico, perfil lipídico, resistência arterial e capacidade funcional de idosas submetidas a um treinamento aquático

A prática regular de exercício físico possibilita redução dos efeitos das disfunções hormonais e envelhecimento biológico natural que promovem desajustes hemodinâmicos, vasculares e músculo-esqueléticos, principalmente na população feminina no período pós-menopausa. Nesta fase da vida, o exercício aquático representa mais do que uma forma de ajuste funcional, é uma forma de manutenção de independência para as atividades da vida diária (AVD s) e melhoria na qualidade de vida. Este estudo teve como objetivo avaliar as modificações adquiridas pela prática regular de um programa de exercício aquático concorrente de intensidade moderada no nível de óxido nítrico (ON), no índice de resistividade arterial (IR), no perfil lipídico, na capacidade funcional e na qualidade de vida de idosas. A amostra foi formada por idosas (60 a 80 anos) selecionadas por randomização, por sorteio simples divididas em grupo controle e grupo de intervenção as quais foram submetidas a um programa de exercícios aquáticos proposto inicialmente em projeto piloto, por 12 semanas (n=34) e o ensaio clínico teve duração de 16 semanas (n=40). Foi coletada amostra sanguínea das idosas e avaliado o perfil lipídico pelo método enzimático com kit Labtest e o ON por medida indireta a partir da concentração de nitrito no sobrenadante das células em cultura em leitor de ELISA. A avaliação das artérias carótidas e vertebrais foi feita utilizando o método de ultra-som Doopler. A capacidade funcional foi avaliada por quatro testes que simulam atividades da vida diária que são: caminhar 10 metros (C10m), levantar da posição sentada (LPS), levantar da cadeira e locomover-se pela casa (LCLC) e o de levantar-se da posição decúbito ventral (LPDV). No estudo piloto foi avaliado o índice geral de autonomia funcional (IG) e a qualidade de vida através do questionário WHOQOL-100. Empregou-se a análise de variância (ANOVA) com medidas repetidas nos fatores grupo (GH e GC) e tempo (pré e pós-teste) para as comparações intra e intergrupos nas variáveis seguida do post hoc de Scheffé. Utilizou-se o teste de correlação de Pearson e adotado o valor de p<0,05 para a significância estatística. Houve aumento do ON circulante, redução nos índices de resistividade arterial, melhoria significativa nos níveis de colesterol e triglicérides e ganho na capacidade funcional das idosas após a intervenção. Existiu correlação inversa entre a resistividade da artéria vertebral direita (VERTD) e níveis de ON e entre a VERTD e os níveis plasmáticos de HDL, assim como entre estes e o teste C10m nas idosas em estudo. Não houve modificações significativas na qualidade de vida das idosas. Em conclusão, o programa de exercício proposto foi capaz de oferecer melhorias funcionais, aumentar o nível de óxido nítrico circulante, diminuindo a resistência arterial promovendo modificações no perfil lipídico de idosas

Perdas endógenas e coeficientes de absorção aparente e real do magnésio em caprinos

Os objetivos deste trabalho foram determinar a absorção aparente, estimar as perdas endógenas fecais e a absorção real do Mg e determinar a ingestão ad libitum da água de beber e a concentração de Mg no soro sangüíneo de caprinos da raças Anglonubiana (AN) e Saanen (SN). Foram usados doze caprinos, seis de cada raça, com 19,8 kg PV médio. Dietas semipurificadas (baixo teor de Mg) à base de quirera de arroz, glúten de milho e celulose foram suplementadas com MgO, para se obterem os níveis de 0,05 (sem supplementação) 0,20 e 0,35% Mg (%MS). Os níveis de Mg influenciaram os coeficientes de absorção aparente de Mg e Ca, com valores médios de 57,8; 73,9; e 73,2% para Mg e 55,7; 39,6; e 49,5% para Ca, para dietas com níveis 0,05; 0,20; e 0,35% de Mg, respectivamente. Entretanto, para os coeficientes de absorção aparente de P, Na e K, não houve efeito de níveis de Mg na dieta. Os resultados de absorção real de Mg apresentaram interação de níveis de Mg e raças. A média para raça NA, no nível 0,05% Mg, foi de 61,0% e para os níveis 0,20 e 0,35% Mg, 77,2 e 73,2%, respectivamente. Entretanto, para a raça SN, as médias foram 73,3; 75,5; e 76,0%, para os mesmos níveis, sem diferenças. A digestibilidade de matéria seca, proteína bruta e extrato não-nitrogenado diminuiu com os níveis crescentes de Mg nas dietas. As excreções fecais (7,0; 20,8; e 34,4 mg/kg PV0,75.d) e urinárias (3,9; 30,8; e 44,6 mg/kg PV0,75.d) de Mg elevaram-se com o aumento dos níveis crescentes de Mg nas dietas. Houve, também, influência dos níveis de Mg dietético sobre as concentrações de Mg do soro sangüíneo (1,74; 2,23; e 2,80 mg/dL para níveis de 0,05; 0,20; e 0,35% de Mg, respectivamente).

Diferentes papéis do óxido nítrico com ênfase nas neoplasias

O Óxido Nítrico (ON) é gerado por uma família de isoenzimas, através da catálise enzimática do aminoácido essencial L-arginina, que resulta na formação de L-citrulina e ON. O on está envolvido em muitos processos fisiológicos dos mamíferos, que incluem a neurotransmissão, controle da pressão sangüínea, inflamação, reações imunológicas e nos mecanismos de defesa contra microorganisnos e tumores. O descontrole na síntese de on está implicado na patogênese de doenças cardiovasculares, autoimunidade, rejeição de transplantes, doenças degenerativas, na sépsis, na genotoxicidade e no surgimento de neoplasias. O on também foi incriminado como agente de iniciação da carcinogênese, que, associado a outros fatores, poderia levar ao descontrole da citoestase e da diferenciação celular. A diversidade de efeitos do on parece estar relacionada às concentrações de on gerados, à sensibilidade individual das células e à duração do fenômeno.

Óxido de cálcio e Lactobacillus buchneri NCIMB 40788 na ensilagem de cana-de-açúcar in natura ou queimada

Objetivou-se avaliar os efeitos da inclusão de óxido de cálcio (CaO) e/ou L. buchneri (LB) sobre as perdas e alterações químicas de silagens de cana-de-açúcar in natura ou queimada. Foram avaliadas silagens de cana-de-açúcar in natura ou queimada produzidas sem aditivo; com Lactobacillus buchneri; com óxido de cálcio equivalente 1% da matéria natural; ou com a associação do L. buchneri e do óxido de cálcio. O delineamento experimental utilizado foi o inteiramente casualizado em esquema fatorial (2 × 4), considerando fatores a queima (presença ou ausência) e o uso de aditivos (L. buchneri, óxido de cálcio e sua associação), cada um avaliado com três repetições. O óxido de cálcio foi mais eficiente em reduzir a variação no teor de matéria seca tanto nas silagens de cana-de-açúcar in natura quanto na queimada. Nas silagens de cana-de-açúcar sem aditivos, maiores recuperações de matéria seca foram observadas quando a ensilagem foi feita com cana in natura (63,5%) em comparação à cana queimada (46,8%). Todavia, quando utilizados aditivos, não houve diferenças entre as silagens de cana-de-açúcar in natura e queimada. A presença de óxido de cálcio foi o fator que promoveu maior diferença entre as silagens. O óxido de cálcio é eficiente em reduzir as perdas e as alterações químicas na ensilagem de cana-de-açúcar, tanto in natura quanto queimada. O L. buchneri atua eficientemente em silagens de cana-de-açúcar queimada. Silagens de cana-de-açúcar queimada são mais propensas às perdas que as de cana-de-açúcar in natura.

Reatividade de calcários agrícolas e a relação entre os teores de cálcio e magnésio

A reatividade da fração retida entre as peneiras nºs 50-60 (ABNT) de quatro calcários, com teores relativos de óxidos de cálcio decrescentes e de óxidos de magnésio crescentes, foi avaliada incubando-os , durante 100 dias, com três solos diferentes. O delineamento foi o de blocos casualizados com 6 tratamentos e 4 repetições. A avaliação, feita através das variações periódicas do pH e dos teores de alumínio, cálcio e magnésio trocáveis, mostrou que a relação entre os teores de cálcio e magnésio nos calcários não influi na sua reatividade, tanto quanto à correção da acidez dos solos como ao fornecimento de cálcio e de magnésio.

Estimativas de consumo do capim-elefante (Pennisetum purpureum Schum), fornecido picado para vacas lactantes utilizando a técnica do óxido crômico

O consumo de matéria seca (CMS) de vacas mestiças Holandês-Zebu, fistuladas no rúmen, em lactação, foi medido pela diferença de peso do alimento oferecido e das sobras e estimado com auxílio do óxido crômico (Cr2O3) pela produção fecal (PF) e indigestibilidade do alimento. O delineamento experimental foi em três quadrados latinos (3x3) e os tratamentos consistiram de capim-elefante cortado nas idades de 30, 45 e 60 dias. A digestibilidade in vitro da matéria seca (DIVMS) foi determinada nas amostras do capim-elefante e estimada a partir do consumo medido diretamente e pela produção fecal obtida com o Cr2O3. A produção fecal foi também calculada (PFc) a partir dos valores do consumo (direto) e da DIVMS e foi estimada pela relação do indicador administrado/indicador excretado. Foram observadas diferenças entre os CMS obtidos nas três idades de corte do capim-elefante pelos dois métodos avaliados. Os CMS médios obtidos pelo método direto foram de 8,00; 10,00 e 11,02 kg/vaca/dia, respectivamente, para o capim cortado com 30, 45 e 60 dias. Os CMS estimados com auxílio do Cr2O3 foram de 9,00; 11,10 e 12,00 kg/vaca/dia, para os mesmos tratamentos. As estimativas de consumo utilizando o Cr2O3 foram superestimadas em 9,25% em relação aos resultados obtidos pelo método direto.

Óxido de cálcio como aditivo na ensilagem de cana-de-açúcar

Foram avaliados os efeitos do óxido de cálcio aplicado no momento da ensilagem nas doses de 0,5; 1 e 2% sobre a composição química de silagens de cana-de-açúcar durante a fermentação e pós-abertura. Antes da ensilagem, doses crescentes de óxido promoveram redução dos teores de FDN, FDA e lignina e aumento da hemicelulose e da digestibilidade in vitro da matéria seca (DIVMS). No momento da abertura dos silos, os teores de FDN e FDA foram superiores aos observados antes da ensilagem e menores nas silagens com doses mais altas de aditivo. Nesta mesma fase, quanto maior o nível do aditivo maior a DIVMS. do momento da abertura ao 3º dia, não houve alteração significativa nos teores de PB, FDN, FDA, lignina e hemicelulose ou na DIVMS. O teor de FDN das silagens controle e com 0,5% de aditivo aumentou do 3º ao 6º dia. Silagens com 0,5% de cal tiveram aumento do teor de FDN também do 6c ao 9ºdia, enquanto, nas silagens com 1% de cal, esse aumento ocorreu do 3º ao 9º dia e, nas silagens com 2%, não houve alteração após abertura. Na silagem com 2% de óxido de cálcio, a maior recuperação de matéria seca digestível verdadeira e de CNF ocorreu na ensilagem e, naquelas com 1 e 2% de aditivo, após a abertura do silo. A adição de cal virgem reduziu o teor de FDN das silagens em todos os momentos e manteve o teor de FDN mais estável após abertura.

Obtenção de cerâmicas à base de tricálcio fosfatos utilizando óxido de manganês como aditivo

The calcium phosphate ceramics have been very investigated as material for bone implants. The tricalcium phosphate (β-TCP) had a great potential for application in temporary implants like a resorbable bioceramic. This material presents a limitation in its sintering temperature due to occurrence of the allotropic transformation β → α at temperatures around 1200°C, not allowing the attainment of dense ceramic bodies. This transformation also causes cracks, what diminishes the mechanical strength, limiting its use to applications of low mechanical requests. This work studies the influence of the addition of manganese oxide in the sintering of β-TCP. Two processing routes were investigated. The first was the powder metallurgy conventional process. The test bodies (samples) were pressed and sintering at temperatures of 1200 and 1250°C. The second route was uniaxial hot pressing and its objective was to obtain samples with high relative density. The samples were physically characterized through density and porosity measurements. The thermal behavior was studied through dilatometric, thermal differential and thermogravimetric analysis. The mechanical properties were characterized by three point flexure test and Vickers microhardness measurements. The microstructure was analyzed by scanning electron microscopy. The addition of manganese oxide caused an improvement of the mechanical strength in relation to the material without additive and promoting the stabilization of β-TCP to greater temperatures

Estudo do efeito do óxido de bário no comportamento de massas para porcelanato

In this work, it is proposed the study of the effect of barium oxide acting as synthetic flow in the behavior of masses for stoneware from the use of raw materials found in the deposits of minerals of the Rio Grande do Norte that it makes use of a great natural potential for the industrialization of the product. The porcelanato is a sophisticated product with excellent final properties being applied as ceramic coating in buildings of high standard of engineering. The raw materials selected for the development of the study had been two types of argilas, two types of feldspatos, dolomita, talco, barium carbonate and silica, being characterized by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, granulometric analysis, dilatometric analysis and thermal analysis. Thus, it is intended to define four formulations using the cited raw materials that will be processed, conformed and sintered in the temperatures of 1150 °C, 1175 °C, 1200 °C, 1225 °C e 1250 °C. From the physical characterizations, chemical and morphologic of the formed formulations, the effect of barium oxide is determined in the physical and mechanical properties of the studied system carrying water absorption tests, linear retraction, apparent porosity, apparent specific mass, compacting curve, flexural strength and microstructural analysis by XRD and SEM. After analyzing the results, indicated that barium oxide acts as a flux of high temperature and as the ordering of structure, where the embedded glass phase has the nucleating effect phase potassium silico-aluminum reacting with free silica which together with the high content of potassium concentrated form a new crystalline phase called microcline. The masses studied with the addition of barium oxide present physical-mechanical properties highly satisfactory in reduced firing temperatures, which implies a saving in energy given off in the production and increased productivity

Métodos de determinação de cálcio e magnésio trocáveis e estimativa do calcário residual em um Latossolo submetido à aplicação de calcário e gesso em superfície

A determinação da fração do calcário remanescente no solo (calcário residual), em área onde foi realizada aplicação de calcário em superfície, sem incorporação, na implantação do sistema plantio direto, pode ser uma ferramenta importante para auxiliar na definição do momento em que se faz necessária a reaplicação de calcário. Nesse sentido, os objetivos deste trabalho foram avaliar: quais os teores de Ca e Mg trocáveis, extraídos por percolação com solução de KCl e resina trocadora de íons; a quantidade do calcário aplicado que ainda não havia reagido no solo, mediante a determinação dos teores de Ca e Mg não-trocáveis; e qual a influência do gesso nos teores de Ca e Mg trocáveis e na dissolução do calcário, 18 meses após a aplicação em superfície. O experimento foi realizado em um Latossolo Vermelho distroférrico, em Botucatu (SP). O delineamento experimental foi de blocos casualizados com parcelas subdivididas e quatro repetições. Nas parcelas, foram aplicadas quatro doses de calcário dolomítico (0, 1.100, 2.700 e 4.300 kg ha-1), com PRNT = 71,2 %, e nas subparcelas, duas doses de gesso agrícola (0 e 2.100 kg ha-1). O calcário e o gesso foram aplicados em superfície, sem incorporação. Houve alta correlação na determinação de Ca e Mg trocável entre os métodos de percolação com solução de KCl e resina trocadora de íons. A extração pelo método da resina trocadora de íons superestimou os teores de Ca e Mg trocáveis em solo com recente aplicação de calcário em superfície. A aplicação de gesso em superfície reduziu a dissolução do calcário na camada superficial (0-0,10 m). Os teores de Ca e Mg não-trocáveis podem ser utilizados para estimar a quantidade de calcário residual no solo.

Liberação de cálcio e magnésio por cápsulas porosas de porcelana usadas na extração de solução do solo

O uso de cápsulas porosas para extração de solução do solo é interessante por ser um ensaio não-destrutivo. Entretanto, persistem dúvidas sobre a liberação de íons da própria cápsula, que podem contaminar a solução extraída. Foram realizados testes na Faculdade de Ciências Agronômicas/UNESP, Botucatu (SP), com o objetivo de verificar a liberação de Ca e de Mg por cápsulas porosas de porcelana. No primeiro, foram empregados quatro tratamentos: T1 - lavagem das cápsulas com água destilada, forçando sua passagem pelas cápsulas, utilizando uma bomba a vácuo; T2 - lavagem das cápsulas com HCl 0,1 mol L-1, forçando sua passagem pelas cápsulas, utilizando uma bomba a vácuo; T3 - lavagem das cápsulas com água destilada, sem vácuo, e T4 - lavagem das cápsulas com HCl 0,1 mol L-1, sem vácuo, em um tempo de imersão de 24 h (para T3 e T4). No segundo teste, as cápsulas tratadas com HCl 0,1 mol L-1 no primeiro teste foram lavadas com água destilada novamente e deixadas de molho em água destilada e deionizada durante 45 min. Após estes procedimentos, as cápsulas foram imersas em água destilada, tomando-se alícotas desta solução para determinação de pH e dos teores de Ca e Mg após contato com as cápsulas por 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 e 24 h. Cada tratamento teve quatro repetições. Não se observou liberação significativa de Ca e Mg das cápsulas porosas para a solução, quando foram preparadas utilizando-se da passagem de HCl 0,1 mol L-1 a vácuo e água destilada, e deixadas, a seguir, em água destilada e deionizada durante 4 h.

Estudo comparativo entre a agressividade superficial obtida na retificação com rebolos de óxido de alumínio e CBN, fabricados com ligantes resinóide e vitrificado

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Estudo de titanatos nanoestruturados obtidos por tratamento hidrotérmico de óxido de titânio em meio alcalino

TiTanate NanoTubes (TTNT) were synthesized by hydrothermal alkali treatment of TiO2 anatase followed by repeated washings with distinct degrees of proton exchange. TTNT samples with different sodium contents were characterized, as synthesized and after heattreatment (200-800ºC), by X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, electron diffraction, thermal analysis, nitrogen adsorption and spectroscopic techniques like FTIR and UV-Vis diffuse reflectance. It was demonstrated that TTNTs consist of trititanate structure with general formula NaxH2−xTi3O7·nH2O, retaining interlayer water in its multiwalled structure. The removal of sodium reduces the amount of water and contracts the interlayer space leading, combined with other factors, to increased specific surface area and mesopore volume. TTNTs are mesoporous materials with two main contributions: pores smaller than 10 nm due to the inner volume of nanotubes and larger pores within 5-60 nm attributed to the interparticles space. Chemical composition and crystal structure of TTNTs do not depend on the average crystal size of the precursor TiO2-anatase, but this parameter affects significantly the morphology and textural properties of the nanostructured product. Such dependence has been rationalized using a dissolution-recrystallization mechanism, which takes into account the dissolution rate of the starting anatase and its influence on the relative rates of growth and curving of intermediate nanosheets. The thermal stability of TTNT is defined by the sodium content and in a lower extent by the crystallinity of the starting anatase. It has been demonstrated that after losing interlayer water within the range 100-200ºC, TTNT transforms, at least partially, into an intermediate hexatitanate NaxH2−xTi6O13 still retaining the nanotubular morphology. Further thermal transformation of the nanostructured tri- and hexatitanates occurs at higher or lower temperature and follows different routes depending on the sodium content in the structure. At high sodium load (water washed samples) they sinter and grow towards bigger crystals of Na2Ti3O7 and Na2Ti6O13 in the form of rods and ribbons. In contrast, protonated TTNTs evolve to nanotubes of TiO2(B), which easily convert to anatase nanorods above 400ºC. Besides hydroxyls and Lewis acidity typical of titanium oxides, TTNTs show a small contribution of protonic acidity capable of coordinating with pyridine at 150ºC, which is lost after calcination and conversion into anatase. The isoeletric point of TTNTs was measured within the range 2.5-4.0, indicating behavior of a weak acid. Despite displaying semiconductor characteristics exhibiting typical absorption in the UV-Vis spectrum with estimated bandgap energy slightly higher than that of its TiO2 precursor, TTNTs showed very low performance in the photocatalytic degradation of cationic and anionic dyes. It was concluded that the basic reason resides in its layered titanate structure, which in comparison with the TiO2 form would be more prone to the so undesired electron-hole pair recombination, thus inhibiting the photooxidation reactions. After calcination of the protonated TTNT into anatase nanorods, the photocatalytic activity improved but not to the same level as that exhibited by its precursor anatase