Determinação de aditivos, aldeídos furânicos, açúcares e cafeína em bebidas por cromatografia líquida de alta eficiência: validação de metodologias

Metodologias cromatográficas foram adaptadas e validadas para a determinação dos compostos cafeína, furfural, 5-hidroximetilfurfural (5-HMF), sacarina, benzoato de sódio, glicose, frutose, ácido cítrico e ácido ascórbico em cajuínas, xaropes de guaraná, refrigerantes e sucos de fruta produzidos no Ceará. Constatou-se que 66% das cajuínas apresentam baixa qualidade por causa do processo de cozimento, enquanto que para refrigerantes 12% excederam o limite de benzoato de sódio permitido pela legislação brasileira e 29% apresentaram adição ilegal de sacarina. As metodologias foram validadas em função da precisão intralaboratorial, recuperação experimental, linearidade da curva analítica, limite de detecção e de quantificação para cada composto estudado. A precisão e recuperação de cada composto variaram de 2,85 - 8,35 (D.P.R%) e 95,1 - 105,5%, respectivamente. As curvas analíticas apresentaram linearidade satisfatória com coeficiente de correlação maior que 0,990. O limite de detecção e quantificação de cada composto foram determinados em nível de µg/L.

Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

Determinação simultânea de açúcares e polióis por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-IR) em sorvetes de baixas calorias ("diet"/ "light")

Um método simples e rápido para a preparação da amostra e quantificação simultânea de açúcares e polióis em sorvetes "diet"/"light" por CLAE-IR foi investigado. Os açúcares frutose, glicose, lactose, maltose, sacarose, juntamente com glicerol e sorbitol foram separados. Diferentes variáveis foram testadas na preparação da amostra e nas condições cromatográficas para a separação dos componentes. A melhor condição para a separação dos analitos da matriz foi obtida através de duas extrações consecutivas com água : etanol (1:8 v/v, seguida de 1:4 v/v). Para a separação cromatográfica em uma coluna CLC-NH2 , a fase móvel foi composta de acetonitrila: água (77,5:22,5 v/v) na vazão de 1mL/min, a 30 ºC. O tempo de corrida foi menor do que 20 min. Amostras de sorvetes "diet"/"light" de 3 diferentes marcas, com sabores de morango, chocolate, flocos e baunilha, recolhidas em Campinas-SP, apresentaram valores de açúcares totais entre 9-15%. Somente os sorvetes com sabor morango apresentaram frutose (0,1-0,5%), e somente aqueles sorvetes com sabor de flocos mostraram a presença de sacarose em maiores quantidades. Os maiores valores de açúcares foram encontrados para lactose, independente da marca ou sabor testados (3,5-10%). As quantidades de sorbitol variaram de 3-4%. A mesma análise foi realizada com sorvete normal (controle) que apresentou valor de açúcares totais de aproximadamente 29%, sendo que destes 16,8%, foi sacarose. Não foram detectados polióis. Na amostra de sorvete controle foi realizado teste de recuperação de sorbitol (99,3%). Os valores encontrados foram comparados com os valores permitidos pela legislação.

Caracterização e avaliação sensorial de barra de cereais funcional de alto teor protéico e vitamínico

Barras de cereais foram introduzidas no mercado há cerca de uma década como alternativa "saudável" de confeito. Concomitantemente, alimentos como a soja, ricos em vitaminas e minerais e com propriedades antioxidantes vêm recebendo grande aplicação em produtos de alegação funcional, pois previnem contra doenças cardiovasculares e crônico-degenerativas. Considerando o crescimento do segmento de barra de cereais no setor de alimentos, desenvolveu-se uma formulação de barra de cereais de alto teor protéico e vitamínico, à base de proteína de soja texturizada, gérmen de trigo e aveia, enriquecida de ácido ascórbico e acetato de -tocoferol. As matérias-primas e a formulação final da barra de cereais foram submetidas a análises para caracterização e três formulações, variando o teor de ácido ascórbico, foram avaliadas quanto à preferência sensorial e intensidade ideal de doçura e acidez. A proteína de soja texturizada utilizada apresentou elevados teores dos oligossacarídeos rafinose e estaquiose (1,92 g/100 g e 4,66 g/100 g) e de isoflavonas totais (283,49 mg/100 g) se comparados ao grão, farinha integral e isolado protéico. A formulação final da barra de cereais apresentou 15,31% de proteína e elevado teor de vitamina E (118,0 mg/100 g) e minerais como fósforo, ferro e manganês. A formulação adicionada de 1,1 g/100 g de ácido ascórbico obteve maior preferência sensorial diferindo das demais amostras (p<0,05).

Teores de carotenóides em mamão e pêssego determinados por cromatografia líquida de alta eficiência

Os carotenóides são pigmentos naturais, responsáveis pela cor em muitos alimentos como frutas e vegetais, gema de ovo, pele e músculo de alguns peixes. Porém, sua importância também está relacionada a funções ou ações biológicas nos seres humanos, como atividade pró-vitamínica A, fortalecimento do sistema imunológico, diminuição do risco de doenças degenerativas como câncer, doenças cardiovasculares, degeneração macular e catarata. A determinação da composição de carotenóides em alimentos, portanto, é considerada prioritária mundialmente. O objetivo do presente estudo foi analisar quantitativamente, por cromatografia líquida de alta eficiência, os principais carotenóides presentes em três cultivares de mamão (Formosa, Golden e Sunrise) e três cultivares de pêssego (Xiripá, Coral e Diamante). Para cada cultivar, foram analisados cinco lotes durante o ano para mamão e durante a safra para pêssego. Os três cultivares de mamão apresentaram composição parecida com as médias dos conteúdos totais de licopeno, beta-criptoxantina e beta-caroteno variando de 18,5 a 23,9, 8,2 a 11,7 e 0,5 a 1,2 µg.g -1, respectivamente. Em relação ao pêssego, os cultivares Coral e Xiripá tiveram níveis muito baixos de carotenóides. O cultivar Diamante teve um teor total médio de 6,4 µg.g -1 de beta-criptoxantina, o carotenóide principal.

Elaboração de biscoitos tipo salgado, com alto teor de fibra alimentar, utilizando farinha de berinjela (Solanum melongena, L.)

Devido ao fato da berinjela (Solanum melongena, L.) apresentar um alto teor de fibra alimentar e tendo em vista que biscoitos possuem grande potencial para servir como produto nutritivo, o presente estudo teve como objetivo utilizar a farinha de berinjela na obtenção de biscoitos tipo salgado para apresentarem alto teor de fibra e serem sensorialmente aceitáveis. Utilizaram-se níveis de 10, 15 e 20% de farinha de berinjela. Nos biscoitos prontos avaliaram-se as características químicas e físicas. Os teores de proteína, cinzas, extrato etéreo e fibra alimentar total, dos biscoitos elaborados, aumentaram com o incremento das proporções utilizadas. Por outro lado, a expansão e o peso unitário dos biscoitos diminuíram com o aumento da concentração de farinha de berinjela e sua coloração se tornou mais escura. Os biscoitos elaborados com os três níveis de farinha de berinjela podem ser classificados como produtos de alto teor de fibra alimentar e prontos para consumo.

Desenvolvimento de barras de cereais à base de aveia com alto teor de fibra alimentar

A barra de cereal é um alimento nutritivo de sabor adocicado e agradável, fonte de vitaminas, sais minerais, fibras, proteínas e carboidratos complexos. O trabalho objetivou estudar o efeito da concentração de fibra alimentar e de açúcar na calda em barras de cereais elaboradas à base de aveia com alto teor de fibra alimentar. No estudo foram utilizados flocos, farelo e farinha de aveia, do cultivar UPFA 22, selecionado com base no teor de fibras e beta-glucanas. Os ingredientes secos e ligantes foram adquiridos no comércio local e utilizados na proporção de 70 e 30%, respectivamente, em quantidades definidas a partir de testes laboratoriais. O experimento foi realizado em delineamento composto central rotacional aplicável à metodologia de superfície de resposta, sendo avaliado o efeito da concentração de açúcar na calda (70, 75 e 80 &deg;Brix) e do teor de fibra alimentar da formulação (12, 16 e 20%) na composição química, valor calórico, atividade de água, microbiologia e características sensoriais das barras de cereais. Os resultados das variáveis respostas foram tratados por análise de regressão múltipla. E foram utilizados no modelo matemático de segunda ordem os termos lineares, quadráticos e de interação, significativos. A aveia pode ser utilizada como ingrediente na elaboração de barras de cereais por apresentar textura, sabor e aparência adequados. O uso de aveia na formulação possibilita produzir barras de cereais com alto teor de fibra alimentar e fonte de beta-glucanas. As barras de cereais apresentam propriedades sensoriais agradáveis, similares às industrializadas e melhor aceitas quando elaboradas com média concentração de açúcar na calda e altos teores de fibra alimentar. As barras de cereais apresentam baixa atividade de água e atendem às especificações sanitárias, sendo estáveis durante 60 dias de armazenamento.

Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência

Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.

Estabilidade de géis de amido de milho normal, ceroso e com alto teor de amilose adicionados de gomas guar e xantana durante os processos de congelamento e descongelamento

O objetivo do presente trabalho foi estudar os efeitos das gomas guar e xantana sobre a estabilidade dos géis de amido de milho normal, ceroso e com alto teor de amilose submetidos aos processos de congelamento e descongelamento. Os géis desses amidos, com concentração total de sólidos de 10% e adicionados das gomas (0,15; 0,50; 0,85 e 1%), foram submetidos a 5 ciclos de congelamento (20 horas a -18 °C) e descongelamento (4 horas a 25 °C), com exceção dos géis com alto teor de amilose, que foram submetidos a apenas 1 ciclo, devido à perda da estrutura de gel. A determinação da sinérese (porcentagem de água liberada) foi realizada pela diferença entre a massa inicial e a massa final das amostras. O gel de amido de milho normal liberou 74,45% de água, sendo que a adição de 1% da goma xantana reduziu significativamente a sinérese para 66,43%. A adição de 0,85 e 1% da goma xantana também reduziu a sinérese dos géis de amido ceroso. O menor teor de sinérese foi obtido com a utilização de 1% de goma xantana ao gel de amido de milho com alto teor de amilose, evidenciando a ação crioprotetora desta goma.

Disponibilidade de ferro em misturas de alimentos com adição de alimentos com alto teor de vitamina C e de cisteína

A disponibilidade do ferro é fator importante na dieta, pois a anemia ferropriva atinge grande parte da população mundial. A cisteína e a vitamina C são fatores que melhoram sua absorção. A pesquisa teve por objetivos avaliar a disponibilidade de ferro em carne, feijão comum (Phaseolus vulgaris) e a combinação de arroz e tomate ao feijão, bem como analisar se o ácido fítico, o ácido oxálico e os taninos das combinações contendo feijão influenciam na disponibilidade de ferro de forma significativa. Os alimentos foram preparados para consumo e as amostras obtidas com a combinação de carne, feijão, arroz e tomate foram: A1 - carne bovina; A2 - feijão comum; A3 - feijão comum e tomate; A4 - feijão comum e arroz; e A5 - feijão comum, arroz e tomate. Foram realizadas as análises de taninos, ácido fítico, ácido oxálico, vitamina C e teor e diálise de ferro in vitro. Os teores de taninos, ácido fítico e ácido oxálico foram baixos para influenciar a disponibilidade do ferro. A diálise de 5,73 a 13,61% indicando que a adição de cisteína e vitamina C em conjunto tem efeito maior do que quando presentes separadamente.

Soja transgênica BRS 243 RR: determinação de macronutrientes e das isoflavonas daidzeína e genisteína por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)

Este trabalho teve por objetivo determinar a composição centesimal e o conteúdo de Daidzeína (D) e Genisteína (G) da cultivar BRS 243 RR por CLAE. O preparo da amostra para cromatografia envolveu a remoção da gordura com hexano . Os analitos foram extraídos com etanol 70% acrescido de 0,1% de ácido acético. As condições cromatográficas otimizadas foram: coluna C18, fase móvel metanol: ácido acético 5% (1:1 v/v), vazão 0,5 mL/minuto, temperatura da coluna 30 °C, volume de injeção 40 µL e leitura em 254 nm. Os parâmetros de validação avaliados foram: linearidade y = 11242 x -37433, r = 0,9976 (D) e y = 18510 x -66761, r = 0,9980 (G); coeficientes de variação dos estudos de precisão intradia CV = 5,3% (D), CV = 6,7% (G) e interdias CV = 8,7% (D), CV = 9,7% (G); limite de quantificação 10 µg.g-1; limite de detecção 5 µg.g-1 e recuperação 95,7%. Portanto, o método desenvolvido foi adequado para a determinação de daidzeína e genisteína em soja. Os níveis de carboidratos (31,4%), proteínas (35,9%), lipídios (20,9%), umidade (6,9%), cinzas (4,9%), daidzeína (44,1 µg.g-1) e genisteína (37,4 µg.g-1) determinados na soja transgênica foram similares aos de outros estudos com soja convencional.

Avaliação do consumo e análise da rotulagem nutricional de alimentos com alto teor de ácidos graxos trans

Nas últimas décadas, diversos estudos vêm sendo realizados visando avaliar os efeitos dos ácidos graxos trans sobre o organismo e identificar seu mecanismo de ação. Entretanto, somente a cerca de um ano, este item foi incluído na rotulagem nutricional obrigatória brasileira, permitindo ao consumidor controlar o consumo de ácidos graxos trans. Assim, o objetivo deste estudo foi avaliar a adequação de alguns alimentos com alto teor de ácidos graxos trans (biscoitos, sorvetes, chocolates e fast-food) frente à legislação pertinente e, ainda, o consumo diário por adultos e crianças observando a recomendação da OMS. A avaliação da rotulagem nutricional demonstrou que a maioria das amostras analisadas ainda não se adequou à nova legislação. Com base na análise dos questionários de consumo, identificou-se que 39,7% dos adultos e 41,4% das crianças consomem, diariamente, pelo menos um alimento com alto teor de ácidos graxos trans. Observou-se ainda, através do consumo estimado, que a ingestão parcial ou total destes produtos ultrapassa a recomendação diária para adultos (2 g) e crianças (1 ano-0,8 g e 10 anos-1,9 g). Assim, uma atuação efetiva dos órgãos de fiscalização e a promoção de ações educativas visando à menor utilização desses produtos na alimentação deveriam ser estimuladas.

Caracterização físico-química, reológica, morfológica e térmica dos amidos de milho normal, ceroso e com alto teor de amilose

O objetivo do presente estudo foi avaliar os amidos de milho normal, ceroso e com alto teor de amilose, fabricados pela National Starch, por meio da determinação das suas características físico-químicas, morfológicas, térmicas e reológicas. O amido de milho com alto teor de amilose (AM) apresentou teor de amilose igual a 71%, sendo que os valores obtidos para o amido de milho normal (M) e o amido de milho ceroso (AP) foram de 27,8 e 1,8%, respectivamente. Traços de proteína e lipídios foram encontrados nas amostras. O amido de milho ceroso apresentou maior viscosidade máxima e uma menor tendência à retrogradação, se comparado ao amido de milho normal. O amido AP apresentou menor entalpia de gelatinização, como pode ser observado nas análises de calorimetria exploratória diferencial (DSC), na qual a temperatura de gelatinização foi de 75 °C e o ΔH de 3,34 J.g-1, e também na análise de RVA (Rapid Visco Analyser), em que a temperatura de pasta foi de 71 °C. Apresentando, dessa forma, valores inferiores aos verificados para os outros amidos. O valor do ΔH de retrogradação do amido AP, mostrou-se 25,8% inferior ao ΔH do amido M. O amido AM apresentou o valor de 26,38 J.g-1, demonstrando o maior envolvimento da molécula de amilose no processo de retrogradação. Isso também foi evidenciado pela medida da força dos géis: o gel de AM apresentou força 99,18% superior, retrogradando mais que os outros amidos. As análises de difração de raio X mostraram que os amidos de milho normal e ceroso apresentaram um padrão de difração do tipo A e o amido de milho com alto teor de amilose apresentou padrão do tipo B.

Verificação intralaboratorial da performance obtida em método de determinação de ocratoxina A por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência usando café

A ocratoxina A é um contaminante que pode estar presente em vários alimentos e ser prejudicial tanto para a saúde quanto para a economia, então deve ser medida. Mas, para bem quantificar um analito, mesmo com o uso de métodos oficiais, é necessário verificar o sistema de medição; nisto se empregam requisitos de validação. Assim, procedeu-se a uma verificação intralaboratorial de método por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência em amostras de café verde artificialmente contaminadas e medidas. Foi obtido o comportamento de medição esperado ao longo do analito, a faixa de trabalho teve o limite inferior entre 0,489 e 1,59 e o superior entre 220 e 300 μg.kg-1. A linearidade não foi rejeitada nesta faixa e não houve interferência externa significativa no modelo. O intercepto não diferiu significativamente da origem e o coeficiente linear não diferiu significativamente de 1,00. Os níveis de desvios padrão dependeram das concentrações estudadas, como ocorrido em diversas publicações, e os desvios padrão relativos não demonstraram inconformidade nos estudos colaborativos localizados. Concluiu-se pela competência do laboratório no método pesquisado, especialmente para café verde.

Secagem e armazenamento de sementes de sorgo com alto e baixo teor de tanino

O teor de água em que a semente é colhida, bem como a temperatura utilizada para a secagem, é fundamental para garantir a qualidade fisiológica das sementes, principalmente as de sorgo, que podem apresentar dormência secundária, por secagem em altas temperaturas. Com a realização deste trabalho, objetivou-se avaliar a qualidade fisiológica das sementes de sorgo, com alto e baixo teor de tanino e armazenadas após secagem, utilizando diferentes temperaturas. Foram utilizadas sementes das cultivares BR 305(2,28 g tanino/100 g) e BR 310 (0,52 g tanino/100 g), colhidas com teor de água 18-20%, secas à sombra e em secadores artificiais, nas temperaturas de 35 °C, 45 °C e 35 °45 °C, até atingirem 12% de teor de água. Após a secagem, essas sementes foram armazenadas em câmara fria e seca, por 0, 3 e 6 meses. Em cada época de armazenamento, as sementes foram avaliadas pelos testes de germinação, tetrazólio, condutividade elétrica, índice de velocidade de emergência, teste de frio, microscopia eletrônica de varredura e perfis enzimáticos. Foi quantificada, ainda, a concentração de tanino. Foi observado, em sementes com alto tanino, secas à temperatura de 45 °C e armazenadas durante 6 meses, 88,5% de germinação. Houve maior porcentagem de dormência em sementes submetidas à secagem aos 35 °C. Houve aumento na concentração de tanino, aos seis meses de armazenamento, para ambos os lotes.