MAK—04型粘弹分析仪温控系统的改进

对MAK-04型粘弹分析仪的温控系统作了改进,将其温度控制范围从-70～+180℃扩展到-200～+450℃,远远超出同类型仪器-100～+350℃的技术指标。改进后的仪器已用于多样品测试,均获得满意结果。

SPIN AND VALENCE STATE EQUILIBRIA OF COBALT AND MAGNETIC-PROPERTIES OF LACOO3

On the basis of the spin and valence state equilibria and superexchange interaction of the various cobalt ions in LaCoO3, an approximate semiempirical formula has been proposed and used to calculate magnetic susceptibilities of LaCoO3 over a wide temperature range (100-1200 K). The results indicate that there are thermodynamic equilibria between the low spin state Co(III) (t2g6e(g)0) ion, the high spin state Co3+ (t2g4e(g)2) ion, the Co(II) (t2g6e(g)1) ion and the Co(IV) (t2g5e(g)0) ion in LaCoO3. The energy difference between the low spin state Co(III) and the high spin state Co3+ is about 0.006 eV. The content of the low spin state Co(III) ion is predominant in LaCoO3 and the content of the high spin state Co3+ ion varies with temperature, reaching a maximum at about 350 K, then decreasing gradually with increasing temperature. At low temperature the contents of the Co(II) ion and the Co(IV) ion in LaCoO3 are negligible, while above 200 K the contents of both the Co(II) ion and the Co(IV) ion increase with increasing temperature; however, the content of the Co(II) ion always is larger than that of the Co(IV) ion at any temperature. These calculated results are in good agreement with experimental results of the Mossbauer effect, magnetic susceptibility and electrical conductivity of LaCoO3.

PEK-C/PPS共混体系的相容性和结晶行为

结晶-非晶高聚物共混体系的相容性和结晶行为的研究已有许多报道。本工作研究了含酞侧基聚芳醚酮(PEK-C)与聚苯硫醚(PPS)共混物的相容性和结晶行为。 PEK-C为徐州工程塑料厂产品,未作封端处理,η?p/c=0.70;PPS为日本东丽产品。两者用双螺杆挤出机在320～350℃制成共混物。仪器为Perkin-Elmer DSC-7型差示扫描量热仪,升温速率10℃/min;DDV-Ⅱ-EA型全自动动态粘弹谱仪和理学D/max-ⅡBX-射线衍射仪。

酞侧基聚芳醚砜和聚芳醚酮的相容性

本文报道注射级酞侧基聚芳醚砜(PES-C)和聚芳醚酮(PEK-C)共混试样的玻璃化转变行为和部分力学性能的研究结果。并讨论共混工艺对相容性的影响。 PES-C和PEK-C树脂均由中国科学院长春应用化学研究所徐州工程塑料厂合成,在三氯甲烷中的比浓粘度ηsp/c(20℃)分别为0.45和0.47。将粉状树脂在GH-100Q高速搅拌器内按配方混合,并在烘箱内干燥后,用SHJ-30双螺杆挤出机在320～350℃(物料温度)挤出造粒。

Bi系中2212相的超导电性研究

已知在Bi系高Tc超导体中存在三个超导相:2223相的Tc～110k,c～37(?);2212相的Tc～85k,c～30.6(?);2201相的Tc～10k。在实验过程中,我们注意到还可能有另外的超导相存在,通过改变元素名义配比和制备工艺观察到一个具有2212相结构,但Tc却表现为～105k的新现象存在。 实验部分 样品制备采用固相反应方法将Bi_2O_3、PbO、Sb_2O_3、SrCO_3、CaCO_3、CuO(均为A.R.级)混匀、碾磨,于～810℃在刚玉坩埚中预烧20h;再碾,压片后于～870℃在磁舟中烧结60-240h,然后作测试分析。

熔盐电解制备Ga-Nd合金的研究

Ga-Nd合金对磁性材料及半导体材料的研制是非常有用的。本文详细地研究了采用低熔点的镓作为阴极,从KCl-NdCl_3熔盐中电解制备廉价Ga-Nd合金的工艺条件。 本研究采用KCl-NdCl_3熔盐体系进行电解。KCl为分析纯。NdCl_3由Nd_2O_3(>99.99％)加过量NH_4Cl混合后,在大瓷蒸发皿中于350℃进行搅拌反应,直至产物完全溶于水。用滴定法确定原料中NdCl_3的含量。以金属镓作阴极(纯度为99.99wt％),阴

Nd-AI双金属活性体的活性部位及其对共轭双烯烃聚合机理的研究

稀土催化剂活性体对双烯烃配位聚合的研究已有很多报道,使用催化剂活性体对双烯烃聚合机理的研究比以前所用的多组分混合物的催化体系显然具有很大的优越性。本文利用NdCl_3·3TBP和Ndel_3·3P_(350)配合物与Al(i-Bu)_3体系所得活性体合成了共轭双烯烃低聚物,用IR、~(13)C-NMR光谱研究了这些低聚物分子的链端结构,从而推测活性体的活性部位组成和聚合机理。

氯化铁络合物-烷基铝体系催化丁二烯聚合的研究

本文研究了一类新型的二元铁催化剂:FeCl_n·3L(n=2或3,L为P_(350)或磷酸三丁酯)-AIR_3对丁二烯聚合的某些规律。结果表明,它们对丁二烯聚合具有很高的催化活性,并且可使其聚合成顺1,4含量为75％左右,1,2含量为25％左右的聚丁二烯。单体浓度,不同铁络合物,AIR_3用量和聚合温度对丁二烯聚合反应均有显著的影响。

甲基膦酸二甲庚酯与伯胺N_(1923)对锌(Ⅱ)的协同萃取

本文研究了甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))与伯胺N_(1923)的正庚烷溶液在(Na,H)Cl介质中对Zn(Ⅱ)的协同萃取。用等摩尔系列法和斜率法以及IR和~1H NMR确定了协萃配合物的组成为(PNH_3Cl)_(3/2)·ZnCl_2·P_(350),协萃反应平衡常数1gK_(BC)=2.10,协萃配合物的生成常数1gβ=0.46,计算了协萃反应的热力学函数,还从萃取剂的结构探讨了中性磷酸酯在协萃过程中的作用。

Nd-Al双金属活性体的组成及其对共轭双烯烃的聚合

稀土Ziegler-Natta催化剂活性体对双烯烃配位聚合的研究已有很多报道。作者曾从NdCl_3·3P_(350)~(**)-Al(i-Bu)_3体系分离出Nd-Al双金属活性体。本文从NdCl_3·3P_(350)-HAl(i-Bu)_2和Al(C_2H_5)_3反应体系中分离出一系列Nd-Al双金属活性体,用元素分析方法研究了这些活性体的组成,并综合考察了在无助催化剂AlR_3存在下从不同烷基铝获得的活性体本身对共轭双烯烃的定向聚合能力。 单体、溶剂、HAl(i-Bu)_2、Al(C_2H_5)_5及活性体的合成,聚合方法,聚合物表征均按文献[4]。

甲基膦酸二甲庚酯与伯胺N1923对Cd(Ⅱ)的协同萃取

本文研究了甲基膦酸二甲庚酯(P_(350),以 B 表示)与伯胺 N_(1923)(以RNH_2表示)的正庚烷溶液,在(Na,H)C1介质中对 Cd(Ⅱ)的协同萃取。用等摩尔系列法和斜率法确定二元协萃配合物组成为(RNH_3C1)_2·CdC1_2·B;求得协萃反应平衡常数1gK_(Bc)=2.08,协萃配合物的生成常数1gβ=0.70;计算了协萃反应的热力学函数△H=-14.56kJ/mol,△G=-12.07kJ/mol 和△S=-8.22J/mol·K;还讨论了协萃配合物的 IR 和NMR 谱。

镧钐铕及镱对体外培养人二倍体细胞的作用

本文报道镧、钐、铕和镱的氯化物对体外培养人二倍体细胞的作用。实验结果表明小剂量的LaCl_3,SmCl_3,EuCl_3及YbCl_3对人二倍体细胞无毒性作用,对细胞的生长有一定的促进作用;剂量为1mmol/L的四种化合物对人二倍体细胞的毒性与对照相比无明显差异。表明小剂量的四种稀土氯化物对体外培养人二倍体细胞和人癌细胞之间的反应性存在着差异,这种差异主要与两种细胞膜及表面结构不同有关。

由氯化稀土体系获得的Nd-Al双金属活性体的组成及其定向聚合活性

研究了从三氯化钕甲基磷酸二仲辛酯配合物(NdCl_3·3p_(350))与烷基铝(AlR_3)反应体系中分离出的Nd-A]双金属活性体的组成及其定向聚合活性。由Ndcl_3·3P_(350)-Al[(CH_2)_7-CH_3]_3及Al(C_2H_5)_3体系所得活性体的激光拉曼光谱发现,该活性体中存在稀土—碳键,可能的组成为Nd-(CH_2)_7CH_3及Nd-CH_2CH_3。这是稀土催化体系中存在稀土烷基化反应的直接证据。据此提出了一个可能的活性中心形成过程。实验结果表明,无需AlR_3存在,单独使用上述活性体即可引发双烯烃聚合,并具有较高的活性和高的定向性。

裂解气相色谱讲座 第三讲 在高分子分析和研究中的应用(上)

§3-5热稳定性研究 裂解产物生成的速率在某种程度上反映出高分子的热稳定性。图3-7为Pst、PMMA和MMA-St交替共聚物500℃时相应的主要裂解产物量(或余留的样品量)随着时间的变化关系。直线的斜率显示生成速率,斜率愈大,生成速率愈快,反之愈慢,由此可以确定,这三种高分子的热稳定性依次为:Pst>P(MMA-St)(交替)>PMMA