O uso de aparelhos de micro-ondas domésticos em aulas experimentais de química orgânica: nitração de salicilaldeído

The use of microwave in chemistry has known benefits over conventional heating methods, e.g. reduced reaction times, chemical yield improvement and the possibility if reducing or eliminating the use of organic solvents. We describe herein a procedure for the nitration of salicylaldehyde in water using a domestic microwave oven, which can be used as an experiment in the undergraduate chemistry laboratory. The experiment involves safe and rapid preparation and identification of the position isomers by thin layer chromatography and 1H NMR, or by their melting points.

A problematização das atividades experimentais na educação superior em química: uma pesquisa com produções textuais docentes

Through the analysis of articles with proposals for experimental activities and with current pedagogical, epistemological and environmental discussion on experimentation by Chemistry professors, this paper investigates ways of highlighting relevant methodological characteristics that can be incorporated in experiments. Based on analysis of the suggestions for experiments it appears that of particular importance are: a concern for students' physical welfare and for the effects of residues; the need to confront an impoverished infrastructure that hinders experimentation; and the valorisation of clarifying student knowledge. It argues in favour of the need to set out the problems of experimentation in educators' professional development.

Determinação da constante de dissociação (Ka) do captopril e da nimesulida: experimentos de química analítica para o curso de farmácia

This paper presents the determination of the dissociation constant (Ka) of captopril and nimesulide as contextualized experiments to teach chemical concepts to students of Pharmacy. Captopril is an antihypertensive drug, which presents high water-solubility and weak acid properties. The pKa of carboxylic acid group of captopril is 3.7. Nimesulide is a non-steroidal anti-inflammatory drug sparingly soluble in water. It is weakly acidic (pKa ≈ 6.5) because of its methanesulfonamide functional group. The pKa of captopril was determined by potentiometric titration with NaOH 2.0 x 10-2 moL L ¹. The pKa of nimesulide was determined by using spectrophotometry and photometric titration. The experimental values of pKa of both drugs are in very good agreement with those from literature

A problematização das atividades experimentais na educação superior em Química: uma pesquisa com produções textuais docentes - parte II

Through the analysis of articles with proposals for experimental activities and with current pedagogical, epistemological and environmental discussion on experimentation by Chemistry professors, this paper investigates ways of highlighting relevant methodological characteristics that can be incorporated in experiments. 102 articles from national periodicals were analysed, all of which suggested experiments for use in Chemistry higher education. Based on analysis of the suggestions for experiments it appears that of particular importance are: visions, such as those that explain a belief that experimentation incentivizes motivation and conceptual learning; awareness of observation influenced by empiricism; and "errors" of students, which enrich their knowledge.

Síntese e hidrólise de azalactonas de Erlenmeyer-Plöchl mediadas por radiação micro-ondas em aparelhos doméstico e dedicado: experimentos de química orgânica para a graduação

This work describes a green chemistry experiment for the synthesis of Erlenmeyer-Plöchl azalactones mediated by microwave irradiation, employing both dedicated and domestic equipment. Hippuric acid was reacted with equimolar amounts of benzaldehyde, p-chloro-benzaldehyde or p-N,N-dimethyl-benzaldehyde in acetic anhydride as the solvent. Acid hydrolysis of obtained 4-benzylidene-2-phenyloxazol-5(4H)-one under microwave and convectional heating afforded Z-α-(benzoylamino)cinnamic acid at a 51-61.5% yield. The UV-Vis molecular spectra of 4-benzylidene-2-phenyloxazol-5(4H)-one and 4-(4'-N,N-dimethylbenzylidene)-2-phenyloxazol-5(4H)-one were obtained in ethanol, CH2Cl2 and DMSO and bathochromic shift was observed for the latter azalactone.

Preparação de derivados do lapachol em meio ácido e em meio básico: uma proposta de experimentos para a disciplina de Química Orgânica Experimental

In this educational paper we describe the extraction of lapachol from its natural source according to acid-base concepts in organic chemistry and the use of its derivatives β-lapachone and hydroxy-hydrolapachol to exemplify intramolecular cyclization, carbocation stability, Michael addition reaction and chromatography. The experiments were performed during three different undergraduate organic chemistry laboratory classes using low cost material, while avoiding color reagents for TLC visualization, as well as small-scale column chromatography to isolate the mixture of lapachol and β-lapachone.

Um reator fotoquímico barato e eficiente para experimentos de química

In this work, we present an efficient and inexpensive device for undergraduate chemistry classes aimed at teaching and learning the photolytic synthesis concepts. A photochemical reactor was tested for the synthesis of the organometallic compound enneacarbonyldiiron from iron pentacarbonyl in acetic acid, and its formation evidenced by FTIR analysis. Although similar devices have been described in other studies, none of these offered the simplicity, low cost, class-compatible reaction times and good yields afforded by the procedure reported herein.

Delineamentos experimentais eficientes para estudos de cinética química

In this paper we show how to obtain efficient designs of experiments for fitting Michaelis-Menten and Hill equations useful in chemical studies. The search of exact D-optimal designs by using local and pseudo-Bayesian approaches is considered. Optimal designs were compared to those commonly used in practice using an efficiency measure and theoretical standard errors of the kinetic parameter estimates. In conclusion, the D-optimal designs based on the Hill equation proved efficient for estimating the parameters of both models. Furthermore, these are promising with respect to practical issues, allowing efficient estimation as well as goodness-of-fit tests and comparisons between some kinetic models.

QUÍMICA VERDADEIRAMENTE VERDE – PROPRIEDADES QUÍMICAS DO CLORO E SUA ILUSTRAÇÃO POR EXPERIMENTOS EM ESCALA MINIATURIZADA

Chlorine, one of the most frequent elements on earth and most important key chemicals, is indispensable in the syllabi of school and university courses in Inorganic Chemistry. However, its toxicity and high volatility preclude experimental demonstration of its properties in secondary and high schools and most university labs. This paper summarises the industrial role of chlorine and presents miniaturised experiments demonstrating some of the processes used in Industrial Inorganic Chemistry. Furthermore, experiments illustrating important concepts of Inorganic Chemistry such as Ion Bonding and Molecular Orbital Theory are describe.

ANÁLISE EXPLORATÓRIA DAS CONCENTRAÇÕES DOS METAIS NA, CA, MG, SR E FE EM EXTRATO AQUOSO DE PETRÓLEO, DETERMINADOS POR ICP OES, APÓS OTIMIZAÇÃO EMPREGANDO PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS

AbstractThe purpose of this study was to evaluate the best operating conditions of ICP OES for the determination of Na, Ca, Mg, Sr and Fe in aqueous extract of crude oil obtained after hot extraction with organic solvents (ASTM D 6470-99 modified). Thus, the full factorial design and central composite design were used to optimize the best conditions for the flow of nebulization gas, the flow of auxiliary gas, and radio frequency power. After optimization of variables, a study to obtain correct classification of the 18 samples of aqueous extract of crude oils (E1 to E18) from three production and refining fields was carried out. Exploratory analysis of these extracts was performed by principal component analysis (PCA), hierarchical cluster analysis (HCA) and linear discriminant analysis (LDA), using the original variables as the concentration of the metals Na, Ca, Mg, Sr and Fe determined by ICP OES.

Possibilidade de transmissão de Fusarium solani f.sp. glycines, agente causal da podridão vermelha da raiz da soja, através da semente

Um isolado de Fusarium solani f.sp. glycines, coletado em plantas de soja (Glycine max) na região de Cruz Alta - RS, foi utilizado em experimentos conduzidos com o objetivo de avaliar a possibilidade de a semente ser um veículo eficiente de disseminação da podridão vermelha da raiz na cultura da soja. A transferência de propágulos do patógeno para sementes de soja, armazenada durante um, seis e 12 meses, foi realizada através da mistura de grãos de sorgo (Sorghum bicolor), solo e resíduos de colheita, previamente esterilizados e posteriormente infetados, em condições de laboratório, com F. solani f.sp. glycines. As evidências de que sementes de soja podem ser uma das fontes de inóculo primário de Podridão Vermelha da Raiz relacionaram-se à presença de clamidósporos aderidos externamente às sementes, após seis meses de armazenamento. As sementes apresentando crescimento do fungo após 12 meses de armazenamento, um mínimo de 75 unidades formadoras de colônias/ml removidas do tegumento das sementes de soja e plântulas formadas a partir das sementes infetadas após 12 meses de armazenamento mostrando sintomas da doença.

Estudos epidemiológicos e controle químico de Phakopsora euvitis

Em janeiro de 2003 foram constatados sintomas típicos de ferrugem em folhas maduras de videira (Vitis vinifera), nas áreas experimentais da Universidade Estadual Paulista, Campus de Ilha Solteira, em Selvíria - MS e Ilha Solteira - SP. Este é o primeiro relato desta doença da videira no Centro-Oeste do Brasil. Considerando a intensidade da doença, a importância da cultura da videira na região e a falta de informações sobre a ferrugem, os objetivos deste trabalho foram: reconfirmar a patogenicidade de Phakopsora euvitis; estudar a influência da luz e da temperatura na germinação de urediniósporos; estudar o efeito do tipo de superfície na germinação de urediniósporos; determinar a longevidade in vivo de urediniósporos e avaliar a eficiência agronômica de fungicidas para o controle da ferrugem. Sintomas da ferrugem foram verificados somente em folhas maduras de videira. A temperatura de 25 ºC, no escuro, e a superfície inferior da folha de videira foram as melhores condições para a germinação de urediniósporos de P. euvitis. A germinação dos urediniósporos foi reduzida em 94%, em folhas de videira que foram retiradas das plantas e mantidas durante sete dias na superfície do solo. Em dois experimentos realizados em campo constatou-se que os fungicidas tebuconazole, propiconazole e azoxystrobin proporcionaram as menores intensidades da doença. Tebuconazole apresentou-se como o fungicida mais eficiente no controle da ferrugem. No geral, maior intensidade da ferrugem foi observada em videira conduzida no sistema de espaldeira.

Transmissão por mãos contaminadas e ausência de transmissão embrionária do vírus do amarelo letal do mamoeiro

O vírus do amarelo letal do mamoeiro ("Papaya lethal yellowing virus", PLYV) é responsável por uma das principais doenças do mamoeiro (Carica papaya) no Nordeste brasileiro. O PLYV pode ser transmitido por solo, água, instrumentos de corte contaminados e por inoculação mecânica em condições experimentais. Na presente pesquisa, avaliou-se a transmissão do PLYV por mãos contaminadas e sua presença em embriões de sementes de frutos infetados. O PLYV foi transmitido por mãos contaminadas, e mãos contaminadas e lavadas em água corrente revelando elevada estabilidade. Experimentos com 1.128 embriões de sementes obtidas de frutos infetados com o vírus revelaram a ausência do PLYV, cuja presença foi constatada em 112 tegumentos das 670 sementes analisadas. O PLYV não foi perpetuado por plantio direto de sementes, envolvendo 310 plântulas e 362 mudas, comprovando não ser o mesmo transmitido por semente de forma embrionária. De outra parte, a presença do PLYV foi comprovada por Elisa indireto em 49 de 456 sementes per si testadas.

Geoestatística como metodologia para estudar a dinâmica espaço-temporal de doenças associadas a Colletotrichum spp. transmitidos por sementes

Objetivou-se no presente trabalho caracterizar o progresso espaço-temporal da severidade da antracnose do feijoeiro comum e da ramulose do algodoeiro por meio da Geoestatística. Os experimentos foram conduzidos no campo, durante o período das águas, em diferentes épocas. Sementes inoculadas pelo método da restrição hídrica foram semeadas no centro de parcelas experimentais constituindo fonte de inóculo do tipo ponto. Foram realizadas semanalmente seis avaliações da severidade das doenças com base em escalas de notas. Pelos modelos de semivariograma isotrópicos esféricos e gaussianos ajustados aos dados, verificou-se o padrão de distribuição agregado e a dependência espacial de ambos os patossistemas. Com o mapeamento da severidade das doenças pelo método da krigagem ordinária em blocos, verificou-se menor severidade das doenças nos primeiros estádios, com aumento gradual ao longo do tempo. A antracnose apresentou formação inicial de focos de inóculo secundário, além do foco com inóculo inicial, que coalesceram com o tempo. A severidade da ramulose diminuiu gradualmente de forma radial e contínua do centro da parcela para as extremidades, com maior capacidade de infecção de plantas vizinhas, quando comparada à antracnose, possivelmente pela maior agressividade do patógeno e hábito de crescimento arbustivo do algodoeiro.

Reação de genótipos de algodoeiro à mancha-de-alternária

Em três experimentos de campo, realizados em Cambará-PR e Londrina-PR, no ano agrícola 2011/12 e em Piracicaba-SP no ano 2012/13, e sob ocorrência natural do patógeno, foi avaliada a reação de 12 genótipos de algodoeiro à incidência da mancha-de-alternária (Alternaria macrospora). Diferenças altamente significativas entre os genótipos foram observadas nas três localidades, dando margem à formação de três, quatro e seis grupos de reação à doença, conforme o ambiente considerado. Nas posições extremas, e sem que houvesse grandes desvios no desempenho, situaram-se, no grupo dos mais resistentes, os genótipos IAC 08-2031, FMT 709 e BRS 336, e no grupo dos mais suscetíveis FMT 705, IMA CD 08-12427 e DP 555 BG RR. Nos grupos intermediários ocorreram algumas inconsistências, para certos genótipos, o que explica a interação significativa genótipos x locais verificada. Entretanto, como o desempenho menos satisfatório ocorreu na localidade em que a doença incidiu com maior intensidade, tal interação pode traduzir apenas instabilidade fenotípica da resistência ao patógeno, nos genótipos envolvidos.