Síntese e caracterização de TaC e óxido misto de tântalo e cobre nanoestruturados a partir do precursor oxálico de tântalo através de reações gás-sólido e sólido-sólido a baixa temperatura

The research and development of nanostructured materials have been growing significantly in the last years. These materials have properties that were significantly modified as compared to conventional materials due to the extremely small dimensions of the crystallites. The tantalum carbide (TaC) is an extremely hard material that has high hardness, high melting point, high chemical stability, good resistance to chemical attack and thermal shock and excellent resistance to oxidation and corrosion. The Compounds of Tantalum impregnated with copper also have excellent dielectric and magnetic properties. Therefore, this study aimed to obtain TaC and mixed tantalum oxide and nanostructured copper from the precursor of tris (oxalate) hydrate ammonium oxitantalato, through gas-solid reaction and solid-solid respectively at low temperature (1000 ° C) and short reaction time. The materials obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, Scanning Electron Microscopy (SEM), Spectroscopy X-Ray Fluorescence (XRF), infrared spectroscopy (IR), thermogravimetric (TG), thermal analysis (DTA) and BET. Through the XRD analyses and the Reitiveld refinement of the TaC with S = 1.1584, we observed the formation of pure tantalum carbide and cubic structure with average crystallite size on the order of 12.5 nanometers. From the synthesis made of mixed oxide of tantalum and copper were formed two distinct phases: CuTa10O26 and Ta2O5, although the latter has been formed in lesser amounts

Preparação e caracterização de filmes cerâmicos para cátodos de células a combustível de óxido sólido

Alternative and clean energy generation research has been intensified in last decades. Among the alternatives, fuel cells are one of the most important. There are different types of fuel cells, among which stands out intermediate temperature solid oxide fuel cell (IT-SOFC) matter of the present work. For application as cathode on this type of devices, the ceramic Ba0.5Sr0.5C0.8Fe0.2O3-δ doped with rare earth ions (Nd, Sm) have been quite promising because they show good ionic conductivity and operate at relatively low temperatures (500 - 800°C). In this work, Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ, (BaSr)0.5Sm0.5Co0.8Fe0.2O3-δ and (BaSr)0.5Nd0.5C0.8Fe0.2O3-δ were obtained by modified Pechini method, making use of gelatin as polymerizing agent. The powders were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Temperature Programmed Reduction (TPR) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The perovskite phase was observed in all X-ray patterns for the materials Ba0.5Sr0.5C0.8Fe0.2O3-δ doped with rare earth ions (Nd, Sm). The SEM images showed that the materials have a characteristics porous, with very uniform pore distribution, which are favorable for application as cathodes. Subsequently, screen-printed assymmetrical cells were studied by impedance spectroscopy, to assess the kinetics of the cathode for the reduction reaction of oxygen. The best resistance to the specific area was found for the cathode BSSCF sintered at 1050 °C for 4 hours with around 0.15 Ω.cm2 at 750 °C as well as cathodes BSNCF and BSCF obtained resistances specific area of 0.2 and 0.73 Ω.cm2, respectively, for the same conditions. The polarization curves showed similar behavior to the best cathodes BSSCF and BSNCF, such combination of properties indicates that the film potentially depict good performance as IT-SOFC cathodes

Elaboración de nanopartículas metálicas y bimetálicas mediante desbastado iónico

La elaboración de nanopartículas de diferentes tipos ha capturado el interés de científicos, ya que éstas presentan distintas propiedades físicas, químicas y mecánicas que las de tamaño macroscópico.

O tratamento convencional coagulação/floculação na remoção de nanopartículas metálicas

Dissertação de Mestrado, Engenharia do Ambiente, Faculdade de Ciências e Tecnologia, Universidade do Algarve, 2015

Formação de camadas de biosílica ou dióxido de titânio em nanopartículas de Fe3O4 a partir da imobilização de Glu-tag silicateína-α

Dissertação de Mestrado, Engenharia Biológica, Faculdade de Ciências e Tecnologia, Universidade do Algarve, 2014

Desenvolvimento de filtros cerâmicos impregnados com nanopartículas de prata para desinfecção de água potável

Brazil has vast amounts of hydric resources, whose quality has been deteriorating due to pollutant dumping. Household waste disposal is one of the main sources of water pollution, stimulating bacteria proliferation and introducing microorganisms, including those from fecal matter. Conventional water disinfection methods are a solution, but on the downside, they lead to the formation byproducts hazardous to human health. In this study, aiming to develop bactericidal filters for the disinfection of drinking water; silver nanoparticles were deposited on alumina foams through three routes: sputtering DC, dip coating and in situ chemical reduction of silver nitrate. The depositions were characterized through X-ray diffraction, scanning electron microscopy and EDS element mapping. The influence of the depositions on permeability and mechanical properties of the ceramic foams was assessed and, in sequence, a preliminary antibacterial efficiency analysis was carried out. Characterization results indicate that the chemical reduction routes were efficient in depositing homogeneously distributed silver particles and that the concentration of the metallic precursor salt affects size and morphology of the particles. The antibacterial efficiency analysis indicates that the chemical reduction filters have potential for water disinfection

Comportamento ao corte e à flexão de vigas com betões incorporando nanopartículas

Existe uma crescente preocupação com a sustentabilidade e com o impacto ambiental da atividade da construção que, desde o início do séc. XXI, com o avanço exponencial da nanotecnologia e do estudo das nanopartículas (para incorporação em argamassas e betões), tem vindo a ser atendida de uma forma inovadora. As nanopartículas, quando substituindo pequenas percentagens da massa de cimento, conferem características melhoradas às misturas: resistência, durabilidade, entre outras. Os potenciais benefícios no betão são variados e estão, genericamente, identificados. Todavia, existem ainda algumas lacunas (e.g. estudos que incluam ensaios estruturais). Tendo este aspeto em conta, foi formado um consórcio entre a empresa Smart Inovation, Lda e o Instituto Superior de Engenharia de Coimbra por forma a conduzir uma investigação com o intuito de estudar o efeito da incorporação das nanopartículas em argamassas e betões. Inserindo-se a presente dissertação no âmbito desse projeto de investigação, decidiu-se estudar o comportamento de vigas de betão incorporando nanopartículas (ou nanobetão) quando sujeitas a esforços de corte e de flexão, comparando-o com o de betões de referência. Foram, então, realizados dois tipos de ensaios, para as mesmas misturas (que incluem betões simples, com nanopartículas, com fibras e com nanopartículas e fibras em conjunto): (i) ao corte – em que se submeteram oito vigas, simplesmente apoiadas, à aplicação de uma carga concentrada a 0,85 m do apoio mais afastado; (ii) à flexão – em que se submeteram também oito vigas, simplesmente apoiadas, à aplicação de uma carga concentrada a meio vão. Com base nos dados recolhidos durante os ensaios experimentais, estudou-se: a relação carga-deslocamento, os valores teóricos e experimentais do esforço transverso e do momento, a curvatura, a rigidez, a fendilhação e o tipo de rotura. Da análise de resultados, foi possível observar que o comportamento estrutural de vigas de betão incorporando nanopartículas não evidencia, de forma clara, as previsões dos ensaios de caracterização dos betões. Porém, verificou-se que existe alguma potencialidade da incorporação das nanopartículas (principalmente as nanopartículas de Al2O3) beneficiarem a resistência ao corte e à flexão. Foi ainda possível observar que a interação entre nanopartículas e fibras de aço induz efeitos negativos na resistência ao corte e a resistência à flexão

Efeitos do tratamento superficial da sílica ativa com soluções de ácidos nítrico e fosfórico em propriedades do concreto

The addition of active silica potentially improves the quality of concrete due to its high reactivity and pore refinement effect. The reactivity of silica is likely related to its charge density. Variations in surface charge alter the reactivity of the material consequently affecting the properties of concrete. The present study aimed at investigating variations in the charge density of silica as a function of acid treatments using nitric or phosphoric acid and different pH values (2.0, 4.0 and 6.0). Effects on concrete properties including slump, mechanical strength, permeability and chloride corrosion were evaluated. To that end, a statistical analysis was carried out and empirical models that correlate studied parameters (pH, acid and cement) with concrete properties were established. The quality of the models was tested by variance analysis. The results revealed that the addition of silica was efficiency in improving the properties of concrete, especially the electrochemical parameters. The addition of silica treated using nitric acid at pH = 4.0 displayed the best cement performance including highest strength, reduced permeability and lowest corrosion current

Estudo da aderência e fendilhação em elementos de betão incorporando nanopartículas

Com o crescimento progressivo da preocupação quanto ao consumo energético a nível global e a sua redução, por consequência das alterações climáticas, tem havido uma tentativa de adaptação do setor da construção para dar um contributo neste campo. O betão armado, pelas suas características e pela facilidade com que é moldado, estabeleceu com o Homem uma “amizade” duradoura. Atualmente é o material mais consumido a nível mundial, com uma produção de, aproximadamente, 10km3/ano, prevendo-se que este número venha a aumentar nos próximos anos. A sua produção necessita de um elevado consumo energético, principalmente na produção de um dos seus constituintes, o cimento. Mantendo-se a utilização generalizada do betão, uma potencial solução para este problema passa então pela redução do consumo deste elemento. Uma alternativa possível e que, nos últimos anos, ganhou relevo, prende-se com a introdução de nanotecnologia na produção do betão. A progressiva substituição do cimento Portland, por outro elemento capaz de fornecer as mesmas características às peças de betão, é uma necessidade, surgindo a introdução de nanopartículas como um caminho possível para esse objetivo. A alteração da composição do betão com a introdução de nanopartículas, acarreta consigo uma possível alteração do comportamento estrutural de elementos de betão armado, devido às alterações das propriedades do próprio betão. Este trabalho teve como motivação principal o estudo da influência deste “novo” betão na aderência aço-betão. Para a análise deste fenómeno, foram definidas duas etapas de estudo, sendo a primeira a produção de ensaios de arrancamento (Pull Out) para medir a tensão de aderência máxima e a segunda a realização de testes em tirantes com o objetivo de medir o padrão de fendilhação nestes elementos. Foram produzidas várias misturas de betão contendo dois tipos de nanopartículas (nano-sílica e nano-alumínio), incorporando também fibras metálicas. O estudo da aderência através do programa experimental apresentado, teve ainda como variáveis o uso de varões lisos e nervurados. No total foram realizados trinta e dois ensaios de arrancamento e dezasseis ensaios de tração com tirantes de betão armado. Os resultados obtidos demonstraram que a introdução de nanopartículas na composição do betão origina algumas diferenças de comportamento, relativamente ao betão normal. Nalguns casos os resultados foram algo inesperados. O trabalho desenvolvido no âmbito desta tese estava enquadrado num projeto mais amplo, designado por Nanobetão, promovido por um consórcio estabelecido entre o Instituto Superior de Engenharia de Coimbra e a empresa Smart Inovation.

Redução aluminotérmica do óxido de tântalo usando uma tocha de plasma como ignitor

In this work was used a plasma torch of non transferred arc with argon as work gas, using a power supply with maximum DC current of 250 A and voltage of 30 V to activate the plasma and keep it switched on. The flame temperature was characterized by optical emission spectroscopy, through Boltzmann-plot-method. The torch has been used like igniter in the aluminothermic reduction of the mixture tantalum oxide and aluminum, seeking to obtain metallic tantalum. In heating of the reagents only one particle will be considered to study interactions between plasma-particle, seeking to determinate its fusion and residence time. The early powders were characterized by laser granulometry, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction analysis. The final product of this reaction was characterized by SEM and X-ray diffraction. Crystallite size was calculated by the Scherrer equation and microdeformation was determined using Willamsom-Hall graph. With Rietveld method was possible to quantify the percentile in weight of the products obtained in the aluminothermic reaction. Semi-quantitative chemical analysis (EDS) confirmed the presence of metallic tantalum and Al2O3 as products of the reduction. As was waited the particle size of the metallic tantalum produced, presents values in nanometric scale due the short cooling time of those particles during the process