Validação intralaboratorial de método para determinação de aflatoxina M1 em leite por cromatografia em camada delgada

Um método para determinação de aflatoxina M1 em leite empregando cromatografia em camada delgada foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram realizados testes para otimização das etapas de extração, purificação, detecção e quantificação por análise visual e densitométrica. Para validação do método foram realizados ensaios de recuperação com soluções padrões e amostras artificialmente contaminadas em níveis entre 0,027µg/L e 0,970µg/L. Foram avaliados linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. Os valores de porcentagem de recuperação na faixa de quantificação do método variaram de 84,2% a 99,0% na análise visual e de 85,2% a 105,2% na análise densitométrica, com coeficientes de variação de 2,3% a 9,8% e de 3,6% a 13,9%, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,036µg/L e o de quantificação de 0,045µg/L, contemplando os níveis de tolerância estabelecidos na legislação nacional e internacional para aflatoxina M1 em leite.

Ácido fólico em leite e bebida láctea enriquecidos: estudo da vida-de-prateleira

O ácido fólico é uma vitamina, que desempenha funções importantes, o que justifica seu uso nos processos de enriquecimento dos alimentos. O objetivo deste trabalho foi avaliar a estabilidade do ácido fólico, utilizado no enriquecimento, durante a vida-de-prateleira de amostras dos seguintes produtos: leites em pó, leites esterilizados e bebidas lácteas achocolatadas prontas para o consumo. A determinação desta vitamina foi feita por cromatografia líquida de alta eficiência. O ácido fólico foi extraído com solução básica e a limpeza do extrato foi realizada com ácido tricloroacético concentrado seguida de filtração. No processo cromatográfico utilizou-se coluna C18, sistema de eluição por gradiente, sendo a fase móvel composta por tampão acetato e acetonitrila. A detecção foi feita na região do ultravioleta, a 290nm, e a quantificação por padronização externa. Nas amostras de leites em pó durante o período de estocagem de um ano ocorreram perdas acentuadas desta vitamina (60% em média), enquanto nas de leites esterilizados e bebidas lácteas achocolatadas as perdas foram, em média, de 25 e 29%, respectivamente, durante os quatro meses de estocagem.

Avaliação comparativa entre dois métodos para determinação do colesterol em carnes e leite

O presente trabalho teve como objetivo comparar duas metodologias, enzimática e por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), na determinação dos teores de colesterol em amostras de carne bovina e leite. No método por CLAE utilizou-se coluna C18, 100 x 4,6mm x 4µm (Chromolith, Merck), fase móvel acetonitrila:isopropanol (85:15 para as amostras de carne e 95:05 para amostras de leite) e detector UV-Visível fixado a 210nm. No método enzimático, a absorbância das amostras foi lida em espectrofotômetro a 499nm, 90 minutos após a reação. Foram realizadas 10 análises de cada produto para as duas metodologias avaliadas, sendo que os resultados obtidos mostraram-se semelhantes (p>0,01). Obteve-se recuperação de 95% para as amostras de carne e 97% para as amostras de leite em ambos os métodos. Os resultados obtidos com o material de referência certificado de carne (SRM 1546, NIST) apresentaram-se semelhantes ao declarado no certificado. O coeficiente de variação nas amostras de leite foi de 0,81 e 0,82%, e nas amostras de carne 2,3 e 2,9% para as metodologias cromatográfica e enzimática, respectivamente. O método enzimático mostrou-se sensível e preciso, entretanto, ao contrário da metodologia cromatográfica, necessita de controle rigoroso das condições de análise.

Composição mineral de sucos concentrados de frutas brasileiras

Informações sobre a composição de alimentos nacionais são escassas. Sucos concentrados de frutas são amplamente utilizados por famílias brasileiras. No presente trabalho foram determinados oito elementos minerais (K, Na, Ca, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn) com importância nutricional em sucos concentrados comerciais de frutas nacionais, abacaxi (3 marcas), acerola (2 marcas), caju (5 marcas), goiaba (3 marcas), manga (2 marcas), maracujá (5 marcas) e pitanga (1 marca) por espectrometria de absorção atômica com atomização em chama. A contribuição nutricional dos sucos para a dieta de crianças após a diluição recomendada pelo fabricante e considerando a ingestão diária de um copo de 300mL é elevada quanto a potássio para todos os sucos examinados (170 - 930% da ingestão diária recomendada, RDA). Os sucos de abacaxi e acerola podem fornecer 6 e 12% da RDA de ferro, respectivamente. O manganês aparece em abacaxi, manga, goiaba e acerola com 38, 14, 8 e 7% do RDA, respectivamente. Magnésio varia entre um máximo de 9% do RDA em abacaxi e 2% em maracujá e caju. Zinco e cobre variaram entre menos de 1 - 2% do RDA em sucos de caju e pitanga, a 2 - 6% nos outros sucos. Para adultos as contribuições são proporcionalmente menores, porém em nada desprezíveis.

Efeitos dos métodos de abate e sexo na composição centesimal, perfil de ácidos graxos e colesterol da carne de capivaras

O objetivo desse trabalho foi avaliar os efeitos de métodos de abate (MA) (humanitário (MH) e por tiro (MT)) e sexo na composição centesimal, perfil de ácidos graxos (AG) e colesterol da carne de capivara (Hydrochaeris hydrochaeris L. 1766). Foram abatidos 20 animais (13 machos (M) e 7 fêmeas (F)) com peso médio de 45,71kg. No músculo longissimus dorsi (LD) foram determinados: umidade, lipídios totais (LT), proteína e cinzas e no semimembranosus (SM), o colesterol por colorimetria e o perfil de AG por cromatografia gasosa. O LD apresentou: 75,87% de umidade, 1,37% de LT, 22,11% de proteínas e 1,09% de cinzas. Houve diferença (p<0,01) nos teores de LT de M (1,75%) e F (0,98%). Os fatores sexo e MA não influenciaram: umidade, proteína e cinzas. Os AG encontrados em maior proporção (%) foram: C16:0 (29,57); C18:1w9 (27,87); C18:2w6 (19,19); C18:0 (6,57); C18:3w3 (4,97); C14:0 (3,64); C20:4w6 (3,45); C18:1w7 (3,31) e C16:1w7 (1,90). A relação AG poliinsaturados/saturados foi 0,82. As médias de AG w6 e w3 foram 23,41 e 5,63%. Os fatores sexo e MA não influenciaram os poliinsaturados e colesterol (28,11mg/100g). A carne de capivara apresentou teores elevados de proteína e valores reduzidos de lipídios totais e de colesterol e relação w6/w3 nutricionalmente adequada.

Avaliação sensorial de doce de leite pastoso com diferentes concentrações de amido

O doce de leite é um importante alimento regional, produzido e consumido em grande escala no Brasil e na Argentina. Há grande heterogeneidade da qualidade desse produto, ocorrendo inclusive fraudes com excesso de adição de amido. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a preferência de amostras de doce de leite obtidas em laboratório com quantidades conhecidas de amido e a atitude de consumidores frente a duas amostras comerciais, contendo 1,0 e 7,6% de amido. O método de ordenação foi utilizado na avaliação da preferência das amostras produzidas em laboratório. Verificou-se o nível de aceitação das amostras através de escala hedônica de 9 pontos, no qual 50 julgadores avaliaram as amostras pelos atributos cor, consistência, sabor e doçura. As amostras comerciais foram avaliadas através de uma escala de ação. Nas amostras produzidas em laboratório verificou-se que não houve diferença significativa quanto à preferência (p>0,05) no teste de ordenação e, na avaliação da aceitação por atributos verificou-se que amostras menos doces e com valores intermediários de cor e consistência foram preferidas. Para as amostras comerciais a média de aceitação foi de 6,7 para o produto com teor permitido de amido e 4,9 para aquela com excesso de amido.

Análise descritiva de perfil livre em queijo mozarela de leite de búfala

Queijos Mozarela de leite de búfala obtidos pelo método tradicional e da acidificação direta foram submetidos ao teste descritivo de perfil livre, utilizando-se 10 provadores pré-selecionados através do teste triangular. Inicialmente, os provadores realizaram o levantamento de atributos através do método Rede (Kelly's Repertory Grid). A seguir, foram elaboradas para cada provador, as listas de definições de atributos e das fichas de avaliação com escalas não estruturadas de 9 pontos. As amostras de cada processamento foram avaliadas com 3 repetições. No total, foram realizadas 14 sessões, sendo 3 para a seleção dos provadores, 2 para levantamento de atributos, 1 para checagem das fichas e 9 para avaliação das amostras. Os dados foram analisados pela Análise Procrustes Generalizada, utilizando o programa Procrustes PC. Os resultados mostraram que houve uma alta repetibilidade entre os provadores, assim como entre os processamentos. As amostras foram diferenciadas principalmente pelos atributos de aparência e textura. O queijo Mozarela elaborado pelo método tradicional apresentou cor mais branca, maior firmeza e elasticidade. O queijo elaborado pela acidificação direta, apresentou-se mais macio, com maior umidade e coloração esverdeada. Pode-se concluir que o método do Perfil Livre foi eficiente para o estudo com 2 amostras.

Influência do teor de gordura nas propriedades funcionais do queijo tipo mozarela

A composição da matéria-prima, com ênfase especial para o teor de gordura do leite e, por conseguinte do queijo, podem ter influência em propriedades reológicas tais como: fatiabilidade, deformidade e derretibilidade. Leite com teores de gordura de 3,5%, 3,0%, 2,5% e 2,0% foi utilizado para a fabricação do queijo e os melhores resultados foram obtidos com 2,5%. Os valores da coesividade, gomosidade, mastigabilidade e firmeza mostraram um aumento em função da diminuição do teor de gordura enquanto que os da elasticidade diminuíram. Devido à alta correlação entre as medidas sensoriais e instrumentais, concluiu-se que a análise instrumental pode expressar com precisão as avaliações subjetivas.

Análise de agrupamento, com base na composição físico-química, de amostras de méis produzidos por Apis mellifera L. no Estado de São Paulo

A composição do mel depende, basicamente, da composição do néctar de cada espécie vegetal produtora, conferindo-lhe características específicas enquanto que as condições climáticas e o manejo do apicultor têm influência menor sobre essas características. A presente pesquisa, desenvolvida com amostras de méis de Apis mellifera coletadas diretamente dos produtores de 84 municípios do Estado de São Paulo teve o objetivo de verificar, com base em características físico-químicas, como se agrupam as amostras de méis silvestres e de eucaliptos. Dentre as 121 amostras de méis analisadas as de eucaliptos e as silvestres formam grupos distintos quanto aos caracteres físico-químicos, o que confirma que a origem floral interfere decisivamente nas características dos méis. Pela análise dos componentes principais, pode-se verificar que os caracteres que mais influenciaram no agrupamentos das amostras de méis foram condutividade elétrica e quantidade de K, no eixo X e índice de formol e umidade, no eixo Y.

Análise das propriedades mecânicas de cereais matinais com diferentes fontes de amido durante o processo de absorção de leite

Cereais matinais são produtos extrusados, tradicionalmente consumidos com leite e o principal componente é o amido. A característica de crocância destes produtos está associada a frescor e qualidade do produto e a sua perda é uma das causas de rejeição de consumo. Mudanças indesejáveis na textura podem ocorrer quando os cereais são expostos a determinadas condições ambientais ou quando imersos em meio líquido. A estrutura física dos cereais tem uma grande influência na difusão do líquido, pois sua alta porosidade e higroscopicidade implicam em aumento da difusividade da umidade e conseqüente aumento da atividade de água, ganhando umidade rapidamente e perdendo sua textura quebradiça desejável, tornando-se amolecido. Neste trabalho, o comportamento de três cereais matinais comerciais foi analisado e os coeficientes de difusão foram determinados, além do estudo da alteração da textura destes produtos, através das propriedades mecânicas, em relação ao tempo de imersão em leite. A variação dos valores de atividade de água em equilíbrio com as amostras em relação ao tempo de imersão foram avaliadas com o intuito de quantificar o tempo crítico e a atividade de água correspondente em que os cereais matinais comerciais perdem a crocância.

Produção de 'leite' de soja enriquecido com cálcio

"Leite" de soja é um produto de elevado valor nutricional, com alto conteúdo protéico, sendo um excelente produto para os indivíduos intolerantes à lactose. Entretanto, o conteúdo de cálcio - importante mineral para manutenção dos ossos - é baixo, sendo requerida sua adição, a fim de melhorar o valor nutricional do produto. O objetivo deste estudo foi produzir "leite" de soja adicionado de cálcio com adequada qualidade sensorial. A avaliação sensorial foi conduzida com uma equipe de provadores selecionados e treinados da EMBRAPA Agroindústria de Alimentos visando identificar o sal de cálcio mais adequado ao produto. Os seguintes atributos sensoriais foram analisados: gredosidade, sabor de feijão cru, corpo, sabor estranho e qualidade global de sabor. As perdas decorrentes do processamento também foram investigadas. O produto adicionado de fosfato tricálcio de sódio forneceu o melhor produto quanto às características sensoriais e o "leite" com lactato de cálcio apresentou as menores perdas durante o processamento, seguido do cálcio quelato. Entretanto, uma separação de fases foi observada no primeiro. Mesmo o "leite" de soja com cálcio quelato tendo apresentado sabor estranho, este foi o indicado para o enriquecimento, devido à alta solubilidade e biodisponibilidade.

Uso da acidez titulável no controle de qualidade do leite humano ordenhado

O perfil físico-químico do leite humano ordenhado cru (LHOc) com acidez titulável acima de 7ºD após 15 dias de congelamento, teores de creme, gordura total e valor energético, foram avaliados. Na etapa controle, os valores absolutos de creme, gordura total e valor energético (n=3887) foram determinados pelo método do crematócrito e a acidez titulável (n=4204) do LHOc por um método titulimétrico adaptado de leite de vaca. Na etapa teste, determinou-se o teor de creme, gordura total e valor energético de amostras (n=66) com acidez acima de 7ºD armazenadas entre -10º e -18ºC por 15 dias. A acidez titulável variou de 0,5 a 21ºD (3,52 ± 2,45ºD) e os teores de creme, gordura total e valor energético foram, respectivamente, 4,90 ± 0,25 %, 4,49 ± 0,26 % e 617,47 ± 17,37 Kcal/Litro. Houve redução significante nos teores de creme (6,45 ± 2,28% para 5,79 ± 2,57%), gordura total (4,0 ± 1,81% para 3,49 ± 1,76%) e valor energético (716,27 ± 176,59 Kcal/Litro para 666,82 ± 171,90 Kcal/Litro), com p<0,05. O uso do teste da acidez titulável constitui uma ferramenta importante no controle de qualidade do LHOc.

Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

Perfil de textura e umidade espremível de géis do albume de ovos recobertos com soro de leite

A gelatinização é uma importante propriedade funcional das proteínas alimentares, devido ao seu grande potencial de uso nos alimentos estruturados. As proteínas da clara do ovo de galinha têm sido extensivamente usadas como ingredientes em alimentos processados. O objetivo deste trabalho foi avaliar as mudanças no pH, no perfil de textura e na umidade espremível de géis de clara de ovos de galinha com e sem cobertura de concentrado protéico de soro de leite, armazenados a 25ºC, por 3, 7, 10, 14, 21 e 28 dias. A dureza do gel do albume de ovos sem cobertura foi maior do que a de ovos recobertos, durante todos os períodos de armazenamento. Não houve efeito do tempo de armazenamento na dureza dos géis dos ovos sem cobertura. Em ovos cobertos, a regressão linear explicou 60% do comportamento da dureza em relação ao período de armazenamento. No caso da elasticidade, não houve interação entre período de armazenamento e a cobertura. Houve diferença entre as médias dentro de cada período, mas não durante o armazenamento. A maior elasticidade foi dos géis de ovos sem cobertura, comparados com os géis de ovos recobertos. O índice de coesividade e a mastigabilidade de géis de ovos sem cobertura foi maior que o de géis de ovos recobertos, em todos os períodos de armazenamento. A percentagem de umidade espremível (UE) de géis de clara de ovos recobertos foi maior do que a de ovos sem cobertura em todo o período de estocagem.

Leite cru de quatro regiões leiteiras brasileiras: perspectivas de atendimento dos requisitos microbiológicos estabelecidos pela Instrução Normativa 51

Evidências que o leite produzido e consumido no Brasil nem sempre apresenta a qualidade desejada têm gerado a discussão e desenvolvimento de novas políticas de incentivo à produção leiteira, resultando no desenvolvimento do Programa Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite. Em complementação, em 2002 o Ministério da Agricultura publicou a Instrução Normativa 51 (IN51), com importantes inovações em relação à conservação e transporte do leite cru, além de estabelecimento de um padrão de qualidade para esse tipo de leite (10(6) UFC/mL), a ser implantado em diferentes prazos nas diferentes regiões do país, a partir de 2005. O presente trabalho teve como objetivo verificar se o leite cru produzido em quatro áreas de quatro estados produtores de leite no Brasil estaria, nesse momento, em condições de cumprir o estabelecido na IN 51, especialmente quanto ao atendimento dos padrões microbiológicos previstos. Amostras de leite cru, coletadas em 210 diferentes propriedades nas regiões de Viçosa, MG (47), Pelotas, RS (50), Londrina, PR (63) e Botucatu, SP (50), foram analisadas quanto aos níveis de contaminação por aeróbios mesófilos, utilizando o PetrifilmTM AC. Parcela significativa das amostras (48,6%) apresentaram contagens acima do determinado pela IN51, sendo 21,3% na região de Viçosa (MG), 56,0% na região de Pelotas (RS), 47,6% na região de Londrina (PR) e 68,0% na região de Botucatu (SP). Considerando as diferenças de cada região, foi possível observar a importância da refrigeração na conservação e transporte da produção, bem como da implantação de boas práticas e assistência técnica nas propriedades. Os resultados obtidos permitem concluir que a adequação às normas estabelecidas pela IN51 pode ser mais difícil em algumas regiões do que em outras, sendo fundamental a adoção da refrigeração na conservação e no transporte da produção, e de programas regionais de assistência a produtores leiteiros.