Preparation and thermal decomposition of solid state cinnamates of alkali earth metals, except beryllium and radium

Solid state compounds of general formula ML2.nH2O [where M is Mg, Ca, Sr or Ba; L is cinnamate (C6H5 -CH=CH-COO-) and n = 2, 4, 0.8, 3 respectively], have been synthetized. Thermogravimetry (TG), derivative thermogravimetry (DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction powder patterns have been used to characterize and to study the thermal stability and thermal decomposition of these compounds.

Estudo comparativo entre alguns benzalpiruvatos - fenil substituído de lantanídeos e ítrio no estado sólido

No presente trabalho avaliou-se as etapas de decomposição térmica de alguns compostos de lantanídeos (III) e ítrio (III), envolvendo diferentes ligantes fenil substituído derivados do benzalpiruvato, utilizando-se a termogravimetria (TG). Uma correlação foi realizada a partir dos teores dos íons metálicos, comparando-se os resultados obtidos por termogravimetria e titulação complexométrica com EDTA.

A thermal analysis study of dithizone and dithizonates of mercury, silver and bismuth

Solid dithizonates of Hg(I), Ag(I) and Bi(III) have been prepared. Thermogravimetry (TG), derivative thermogravimetry (DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X ray diffraction powder patterns and elemental analysis have been used to characterize and to study the thermal stability and thermal decomposition of the dithizone and of these dithizonates.

Electrometric investigations on the formation of cerium(III) tungstates as a function of PH

The course of reaction between cerium(III) nitrate and different sodium tungstates (Na2WO4, Na10W12O41 and Na6W12O39) has been followed by means of pH and conductometric titrations between the reactants at different pH levels, in aqueous and alcoholic media, with each of the reagents alternatively used as titrant. The electrometric experiments provide definite evidence of the formation of normal-Ce2O3.3WO3 and para- 5Ce2O3.36WO3 tungstates of cerium in the vicinity of pH 6.2 and 5.3. The formation of normal tungstate is almost quantitative and the pH titrations offer a simple means for determination of cerium(III) or tungstate solutions at suitable concentrations and pH range.

Identificação e quantificação de resinas, cargas e pigmentos em tintas latex branca

Resinas, pigmentos e cargas constituintes de tintas látex da linha branca foram identificados e quantificados após prévio tratamento à baixa temperatura e pressão para obtenção de amostras secas em forma de pó. TG/DTA permitiram, sob determinadas condições, distinguir e quantificar as resinas, cargas e pigmentos em tintas latex branca comerciais. Difratometria de raios X foi empregada para confirmar a presença do pigmento TiO2 de fase rutílo no resíduo final de termodecomposição.

Aplicação da calorimetria exploratória diferencial (dsc) na caracterização térmica do acetato de dexametazona, excipientes e do creme de dexametazona

A calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi utilizada na caracterização do acetato de dexametazona (princípio ativo), álcool cetílico, emulgin, polawax, nipagim-M (excipientes). O princípio ativo também foi investigado utilizando-se a termogravimetria (TG) e espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível (UV-VIS). Os resultados obtidos permitiram verificar a estabilidade térmica e o ponto de fusão do princípio ativo, bem como o ponto de fusão dos excipientes utilizados na fabricação do creme de dexametazona.

Aplicação de corantes naturais no ensino médio

Corantes naturais obtidos de flores de quaresmeira (Tibouchina granulosa) e unha de vaca (Bahuinia variegata) e da casca de feijão preto (Phaseolus vulgaris), foram usados em experimentos de identificação de substâncias ácidas ou básicas, tais como, vinagres, sucos de fruta e detergentes. Esta aplicação foi feita em turmas de alunos oriundos de escolas públicas periféricas da cidade de Uberlândia, MG. Uma tabela, com os principais resultados é apresentada, na qual é feita uma comparação da utilização dos corantes naturais com um corante convencional, no tocante às cores obtidas. Uma das principais discussões, diz respeito ao conceito de indicador propriamente dito, não explorado na escola, conforme relatado pelos alunos. A prática teve excelente aceitação e se mostrou muito eficiente na demonstração de conceitos de acidez, basicidade e indicadores.

Thermal behaviour studies of solid state compounds of cinnamylidenepyruvate with trivalent lanthanides and yttrium (III) in an atmosphere of CO2

Solid state cinnamylidenepyruvate of trivalent lanthanides (except for promethium) and yttrium, were prepared. Thermogravimetry, derivative thermogravimetry (TG, DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction powder patterns and complexometry were used to characterize and to study the thermal behavior of these compounds in a dynamic CO2 atmosphere. The results obtained showed significative differences on the thermal stability and thermal decomposition of these compounds, with regard to the thermal behavior study in a dynamic air atmosphere.

Efeitos ópticos - eletrônicos de solventes nas polarizabilidades eletrônicas do íon Ni2+ no complexo [Ni(C3H4N2)6](CF3SO3)2

Polarizabilidades eletrônicas foram determinadas para o sal de tifluorometanosulfonato de níquel e para o complexo com imidazol, em soluções de metanol e de acetonitrila. A partir dos espectros eletrônicos, registrados numa concentração de 10-3 mol L-1 e pelo uso de um programa SIMP2FOS para o cálculo da força do oscilador experimental e POLAZ-F para o cálculo das polarizabilidades eletrônicas, foi possível perceber a distinta influência dos solventes na deformação da nuvem eletrônica do níquel (II).

Thermoanalytical study of the complexes of 4-dimetilaminocinnamylidenepiruvate with manganese (II), cobalt (II), nickel (II), cupper (II), zinc (II) and lead (II), in the solid state

Solid state compounds M-4-DMCP, where 4-DMCP is 4-dimethylaminocinnamylidenepyruvate and M represents Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II), Zn (II) and Pb (II) were prepared. These compounds were studied by thermoanalitycal techniques: thermogravimetry (TG), derivative thermogravimetry (DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction powder patterns and complexometric titration with EDTA. From the results obtained by the complexometric titration with EDTA, TG, DTG and DSC curves, was possible to establish the hydration degree, stoichiometry and thermal stability of the prepared compounds.

Avaliação dos parâmetros ópticos-eletrônicos do íon Nd3+nos compostos Nd(TMS)3.9H2O e Nd(TMS)(3)5BPMU.2H2O em solução

A polarizabilidade representa a facilidade de distorção da configuração eletrônica de uma espécie, quando condicionada a interação de um campo elétrico. A diversidade de aplicações tem motivado experimentos sistemáticos para a obtenção dos valores de polarizabilidade dipolo. Neste trabalho foram avaliados os parâmetros ópticos e polarizabilidades eletrônicas dos compostos Nd(TMS)3.9H2O e Nd(TMS)(3)5BPMU.2H2O, onde TMS = trifluorometanossulfonato e BPMU = bis(pentametileno)uréia, na presença dos solventes acetonitrila e metanol. Foram registrados os espectros nas regiões referente as transições hipersensitivas 4I9/2 -> 4G7/2, ²G9/2 e 4I9/2 -> 4G5/2, ²G7/2. Em ambas as transições, quando o meio é acetonitrila, os compostos apresentam valores de polarizabilidades mais elevados, resultantes de uma maior interação do ambiente químico em torno do íon central, favorecido por este solvente.

Síntese, caracterização e estudos de transferencia de energia do complexo dimérico constituído por Zn e Mn porfirina

Muitos compostos modelo contendo porfirinas têm sido preparados num esforço para entender o sistema de fotossíntese e os processos de aproveitamento de energia solar. Sistemas doadores-receptores contendo porfirinas têm sido freqüentemente estudados para testar várias descrições teóricas sobre transferência de elétrons. O estudo de parâmetros fotoquímicos e fotofísicos como a distância para transferência de energia, geometria molecular e a diferença de potencial eletrônico, tem se mostrado importante para a definição da transferência eletrônica em porfirinas. Neste trabalho apresentamos a síntese, purificação e caracterização por espectroscopia UV/Vis, ¹H e 19F RMN, luminescência e tempos de vida de novos modelos moleculares de porfirinas, que permitam investigar esses parâmetros. Utilizou-se o dímero Zn,Mn(TPPF4)2pip e seus monômeros ZnTPPF4pipH e MnF5TPP. A caracterização do ZnMn(TPPF4)2pip, foi dificultada devido a presença de Mn+3, devido ao forte acoplamento dos orbitais dpi do manganês e o sistema pi da porfirina, que aumenta a interação manganês-porfirina mudando o espectro eletrônico UV/Vis e distorcendo os sinais de ¹H e 19F RMN do dímero. A presença de Mn+3 desloca E1/2 do anel porfirínico para valores mais negativos, o que resulta em reduções mais difíceis, impedindo a transferência de energia da Znporfirina para a Mnporfirina.

Antioxidant flavonol glycosides from Nectandra grandiflora (Lauraceae)

The bioassay-guided fractionation of the ethanol extract from Nectandra grandiflora leaves led to the isolation of two flavonol glycosides which inhibited the bleaching of beta -carotene on the TLC assay. Both compounds had their molecular structures elucidated by means of extensive use of uni- and bidimensional NMR techniques and were identified as 3-O-beta -rhamnosylkaempferol and 3-O-beta -rhamnosylquercetine.

Discriminação geográfica de águas minerais do Estado de São Paulo através da análise exploratória

Neste trabalho procurou-se correlacionar e agrupar amostras de água mineral provenientes de diferentes regiões do Estado de São Paulo a partir da análise exploratória dos valores de pH e teores de Ba, Ca, K, Mg, Na e V. Utilizando a análise de componentes principais (ACP) e a análise hierárquica de agrupamentos (AHA) foi possível avaliar a similaridade das amostras analisadas com a formação de grupos que estavam diretamente correlacionados com a procedência ou propriedades da água mineral. Em análise exploratória é utilizado termos como "scores" que fornecem a composição das componentes principais em relação aos objetos (amostras) e "loadings" fornecem essa mesma composição em relação às variáveis. Através dos gráficos de "scores" e "loadings" e dendogramas observou-se a formação de dois grupos distintos e a separação das amostras provenientes das cidades de Ibirá e Itú. O primeiro agrupamento observado é formado por amostras provenientes da região Serra da Mantiqueira (Águas da Prata, Campos do Jordão e Lindóia), enquanto que o segundo agrupamento compreende as amostras provenientes de cidades localizadas sobre o Aquífero Guarani (Águas de Santa Bárbara, Palmares Paulista, Presidente Prudente, São Carlos, São Simão e Santa Rosa do Viterbo). A separação das amostras provenientes de Ibirá ocorreu devido a predominância em sua composição mineral dos elementos V e Na, enquanto para as amostras procedentes de Itú foi observada maior contribuição dos elementos Ca, Ba e Mg. A aplicação da análise exploratória possibilitou correlacionar a composição química com a localização geográfica das amostras de água mineral, produzindo resultados úteis para o controle de qualidade e a construção de modelos de classificação ou previsão.

Estudo eletroquímico de Fe[Fe(CN)5NO] em eletrodo de pasta de grafite

Nitroprussiato de ferro (FeNP) foi sintetisado e caracterizado por Infravermelho e absorção atômica. FeNP foi incorporado em eletrodo de pasta de grafite empregando-se como técnica de estudo a voltametria cíclica. O comportamento eletroquímico do eletrodo de pasta de grafite contendo FeNP apresenta dois processos eletródicos com potencial médio (Em) de (Em)1 = 0,24 V e (Em)2 = 0,85 V ( KCl =1,0M; v = 20 mV.s-1 vs ECS) atribuídos aos pares redox ( FeII/FeIII ) e FeII(CN)5NO/ FeIII(CN)5NO, respectivamente. A intensidade de corrente dos pares redox aumenta, linearmente com a velocidade de varredura indicando um controle de adsorção. O eletrodo de pasta de grafite modificada com FeNP apresenta estabilidade por vários dias. O estudo eletroquímico do eletrodo de pasta de grafite modificada com FeNP foi examinado em várias soluções de eletrólitos suporte sendo que a natureza do cátion afetam a intensidade de corrente e os potenciais dos pares redox ,deslocando (Em)1 para potenciais mais positivos na sequência: K+ >Na+>Li+ enquanto que a natureza do anion (Cl-, NO3-,SO4=) não afeta os pares redox. Os voltamogramas obtidos em diferentes concentrações de KCl (0,05 - 2,5 M)exibem deslocamentos do (Em)1 para potencial de valores mais positivos. Este deslocamento é linear com a variação da concentração do eletrólito suporte. A inclinação da reta é de 66 mV por década de concentração indicando a ocorrência de um processo quase nernstiano. O potencial médio permanece praticamente constante em pH entre os valores de 3,0 e 8,0. Um outro processo eletródico com (Em)3 = 0,47 V ocorre em pH < 3, sendo este atribuído a formação de novas espécies intermediárias.