Efeito do processamento na composição de voláteis de suco clarificado de maçã Fuji

Os compostos voláteis são responsáveis pelo sabor característico dos alimentos, são termolábeis e também facilmente perdidos ou modificados durante o processamento. Este estudo teve como objetivo verificar o efeito do processamento na composição de voláteis do suco clarificado de maçãs Fuji. O isolamento dos voláteis foi feito por enriquecimento do "headspace" em polímero poroso e eluição com hexano. Oitenta e quatro compostos voláteis foram detectados na maçã Fuji, por cromatografia gasosa de alta resolução, dos quais 30 foram identificados por espectrometria de massas, aliada aos índices de Kovats. A classe química predominante na maçã Fuji, dentre os compostos identificados, foi a dos ésteres, compreendendo ao todo 28 voláteis. Os compostos majoritários na fruta foram a-farneseno, acetato de 2-metil butila, acetato de butila e acetato de hexila. Após a prensagem, o aldeído hexanal aumentou drasticamente e se tornou majoritário. A clarificação foi a etapa que menos causou modificações na composição de voláteis, mantendo o aldeído como majoritário. A pasteurização foi a etapa crítica do processamento, como esperado. Nesta etapa, além de ocorrer a diminuição da área de todos os componentes voláteis, ocorreu a perda total do éster octanoato de isoamila e de 15 compostos não identificados. No entanto, os compostos voláteis majoritários após a prensagem e em todas as etapas do processamento foram os mesmos: acetato de butila, acetato de 2-metil butila, acetato de hexila e um composto não identificado.

Validação intralaboratorial de método para determinação de aflatoxina M1 em leite por cromatografia em camada delgada

Um método para determinação de aflatoxina M1 em leite empregando cromatografia em camada delgada foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram realizados testes para otimização das etapas de extração, purificação, detecção e quantificação por análise visual e densitométrica. Para validação do método foram realizados ensaios de recuperação com soluções padrões e amostras artificialmente contaminadas em níveis entre 0,027µg/L e 0,970µg/L. Foram avaliados linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. Os valores de porcentagem de recuperação na faixa de quantificação do método variaram de 84,2% a 99,0% na análise visual e de 85,2% a 105,2% na análise densitométrica, com coeficientes de variação de 2,3% a 9,8% e de 3,6% a 13,9%, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,036µg/L e o de quantificação de 0,045µg/L, contemplando os níveis de tolerância estabelecidos na legislação nacional e internacional para aflatoxina M1 em leite.

Determinação de aditivos, aldeídos furânicos, açúcares e cafeína em bebidas por cromatografia líquida de alta eficiência: validação de metodologias

Metodologias cromatográficas foram adaptadas e validadas para a determinação dos compostos cafeína, furfural, 5-hidroximetilfurfural (5-HMF), sacarina, benzoato de sódio, glicose, frutose, ácido cítrico e ácido ascórbico em cajuínas, xaropes de guaraná, refrigerantes e sucos de fruta produzidos no Ceará. Constatou-se que 66% das cajuínas apresentam baixa qualidade por causa do processo de cozimento, enquanto que para refrigerantes 12% excederam o limite de benzoato de sódio permitido pela legislação brasileira e 29% apresentaram adição ilegal de sacarina. As metodologias foram validadas em função da precisão intralaboratorial, recuperação experimental, linearidade da curva analítica, limite de detecção e de quantificação para cada composto estudado. A precisão e recuperação de cada composto variaram de 2,85 - 8,35 (D.P.R%) e 95,1 - 105,5%, respectivamente. As curvas analíticas apresentaram linearidade satisfatória com coeficiente de correlação maior que 0,990. O limite de detecção e quantificação de cada composto foram determinados em nível de µg/L.

Validação da metodologia para determinação simultânea, por CLAE, de colesterol e óxidos de colesterol em produtos cárneos processados

No presente trabalho foi validado um método para a determinação simultânea de colesterol e óxidos de colesterol em produtos cárneos processados, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), utilizando detectores por conjunto de diodos e índice de refração. Inicialmente foram testados cinco métodos e oito condições cromatográficas. O método selecionado foi de acordo com SANDER et al. [25], o qual apresenta as seguintes etapas: extração dos lipídios, saponificação a frio e extração da matéria insaponificável. As condições cromatográficas estabelecidas foram: coluna Nova Pak CN HP (300 x 3,9mm, 4µm); temperatura da coluna 32ºC; fase móvel de hexano/isopropanol (96+4) com vazão de 1,0mL/min, detectores por conjunto de diodos fixado a 210nm e índice de refração. O método foi validado através da recuperação, repetibilidade, limite de detecção, limite de quantificação e comparação dos resultados obtidos pelos dois detectores. A identificação do colesterol e dos óxidos de colesterol foi feita por comparação do tempo de retenção do padrão e o da amostra, espectros de absorvância e co-cromatografia, e a confirmação por espectrometria de massas. Nas condições cromatográficas utilizadas, foram separados o colesterol e os seguintes óxidos de colesterol: colesta-4,6-dien-3-ona, 20alfa-hidroxicolesterol, 25-hidroxicolesterol, 5,6alfa-epoxicolesterol, 5,6beta-epoxicolesterol, 7alfa-hidroxicolesterol, 7beta-hidroxicolesterol e 7-cetocolesterol. Sendo identificados e confirmados nas amostras analisadas o colesterol, o 7-cetocolesterol e o 5,6beta-epoxicolesterol. O colesterol e o 5,6beta-epoxicolesterol foram quantificados pelo detector por índice de refração e o 7-cetocolesterol pelo detector por conjunto de diodos.

Compostos voláteis de três cultivares de manga (Mangifera indica L.)

Os compostos voláteis de três cultivares de manga (Haden, Tommy-Atkins e Keitt) procedentes do Estado de São Paulo, foram isolados por uma técnica de headspace dinâmico, envolvendo sucção em polímero poroso. A separação da mistura complexa de voláteis foi efetuada por cromatografia gasosa de alta resolução. Alguns compostos voláteis foram identificados por cromatografia gasosa-espectrometria de massas e índices de Kovats. Os hidrocarbonetos monoterpênicos foram os compostos mais abundantes no headspace das amostras. Car-3-eno foi o componente majoritário dos cultivares Haden e Keitt, enquanto a Tommy-Atkins mostrou predominância de car-3-eno e alfa-pineno. Outros compostos identificados foram alfa-fencheno, alfa-canfeno, p-cimeno, beta-mirceno, beta-felandreno, limoneno, alfa-terpinoleno, beta-cariofileno e alfa-humuleno. Os três lotes analisados para cada cultivar mostraram grande homogeneidade, não havendo diferença significativa ao nível de 5%.

Efeito de baixas doses de irradiação nos carotenóides majoritários em cenouras prontas para o consumo

O presente estudo teve como objetivo avaliar o efeito das baixas doses da radiação gama na concentração de carotenóides totais, alfa e beta-caroteno em cenouras minimamente processadas, durante a vida-útil. As cenouras são as principais fontes de carotenóides provitamínicos A (alfa e beta-caroteno) de origem vegetal. De acordo com a Pesquisa de Orçamento Familiar (POF) realizada na região Sudeste do Brasil, no grupo de raízes e tubérculos a cenoura é amplamente consumida. A estabilidade dos carotenóides varia grandemente durante o processamento e o armazenamento, dependendo de sua estrutura, temperatura, oxigênio, luz, umidade, atividade de água e presença de ácidos e metais antioxidantes e pró-oxidantes. As cenouras minimamente processadas neste experimento foram manualmente descascadas, lavadas, cortadas mecanicamente, acondicionadas em embalagens com atmosferas modificadas de 5% O2 / 10% CO2 e 21% O2 (ar sintético), tratadas com radiação ionizante gama, fonte de césio, nas doses de 0,25, 0,50, 0,75 e 1,00kGy, e armazenadas a 5°C durante 24 dias. Os carotenóides totais foram quantificados por espectrofotometria a 449nm. Para a determinação de alfa e beta-caroteno utilizou-se cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Os diferentes tratamentos e o grupo controle foram, também, avaliados através das análises de cor e voláteis, por cromatografia gasosa/espectrometria de massas associada à microextração em fase sólida (CG-EM/MEFS), para estudar as perdas dos carotenóides durante o processamento.

Influência do uso de ovo líquido pasteurizado e ovo desidratado nas características da massa alimentícia

A adição de ovos às massas alimentícias pode ser feita nas formas fresca, congelada ou desidratada, sendo a forma fresca a mais apropriada, de acordo com a literatura. Porém, não é esclarecida a vantagem da forma fresca sobre as demais. Este trabalho teve como objetivo comparar o efeito do uso de ovo líquido pasteurizado e de ovo desidratado na qualidade de massa curta do tipo rigatoni. Foram avaliadas 9 formulações de massa seca, sendo uma sem adição de ovos (controle), 4 com diferentes proporções de ovo líquido pasteurizado (5%, 10%, 15% e 20%) e 4 com ovo desidratado nas proporções (1,19%, 2,38%, 3,57%, 4,76%), correspondentes as de ovo líquido pasteurizado estudadas. As massas obtidas foram avaliadas quanto às características de cozimento (AACC 66-15, 2000), textura (TA-XT2i) e cor (Minolta). Através de testes sensoriais, a firmeza e o sabor das diferentes amostras foram avaliados, assim como a aceitabilidade das amostras controle e as de maiores quantidades de ovo. Com base nos resultados obtidos, pode-se concluir que podem ser produzidas, nas condições utilizadas neste trabalho, massas alimentícias similares utilizando uma das duas formas comerciais de ovo. Desta forma, as diversas vantagens do ovo desidratado em relação ao líquido (facilidade de transporte e estocagem em temperatura ambiente, menor volume ocupado, maior durabilidade, facilidade de mistura à farinha de trigo) podem ser aproveitadas sem prejuízo ao produto final.

Implementação da técnica de extração de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD") para determinação de resíduos de agrotóxicos em laranjas

Um método de extração de multiresíduos baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD"), foi otimizado e validado para a extração e análise cromatográfica de 27 agrotóxicos (isômeros a, b, g, d do hexaclorociclohexano (HCH), dieldrin, endrin, heptacloro e seu epóxido (HE), a e b-endosulfan, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDT, p,p'-DDT, dicofol, metoxicloro, mirex, hexaclorobenzeno (HCB), clorotalonil, parationa metílica, fenitrotiona, malationa, folpete, diazinona, cis e trans-permetrina em laranjas. A amostra macerada é inicialmente homogeneizada com C18, o homogeneizado é transferido para uma coluna de vidro contendo sílica gel onde se adiciona 10mL de acetato de etila como solvente de eluição. O eluente é concentrado, diluído em isooctano e 1mL deste é injetado no cromatógrafo a gás. Para a separação e quantificação dos 27 agrotóxicos, foi utilizado um CG/DCE. A confirmação dos mesmos foi feita por espectrometria de massas. Para a quantificação dos 27 agrotóxicos utilizou-se a padronização externa. As recuperações dos mesmos variaram de 70 a 120%, considerando-se os níveis de adição agrotóxicos/amostra de 0,02 e 2,0mg/kg. Os limites de quantificação variaram de 0,01 a 0,5mg/kg.

Obtenção de cristais de licopeno a partir de descarte de tomate

As pesquisas com licopeno têm sido intensificadas uma vez que o consumo de alimentos ricos neste caroteno, como tomate e seus produtos, tem sido associado com o menor risco de desenvolvimento de câncer de próstata. Os objetivos deste trabalho foram (1) desenvolver e otimizar um método para extração de licopeno a partir de descarte de tomate, (2) utilizar este método na obtenção de licopeno a partir de diferentes coletas de tomate, (3) obter cristais de licopeno puro e (4) acompanhar o processo de purificação de licopeno por cromatografia líquida de alta eficiência em coluna C30. O método desenvolvido e otimizado através de planejamento experimental fatorial para a obtenção de licopeno consistiu de uma etapa preliminar para retirada de água do tomate, com 4 extrações de 30 minutos, cada uma com 30mL de etanol, seguido por 4 extrações de 120 minutos com acetato de etila e relação massa/volume de 1:0,7. O teor de carotenóides médio (calculado como licopeno) obtido de 6 lotes de tomate foi de 59,2 ± 21,8µg/g. Através de duas cristalizações sucessivas obteve-se licopeno com 98% de pureza. A análise por CLAE mostrou a presença de traços dos isômeros 5-cis, 5-cis, 5'-cis- e 13-cis-licopeno no cristal de licopeno.

Função dos ingredientes na consistência da massa e nas características do pão de queijo

O processo de fabricação de pão de queijo envolve basicamente escaldamento do polvilho com leite, água e óleo, amassamento com ovo, adição de queijo e assamento. Este trabalho teve como objetivo estudar a função dos ingredientes na consistência da massa e nas características dos pães de queijo produzidos. As massas foram obtidas de 100% polvilho azedo (PA), 100% polvilho doce (PD), 70% polvilho azedo + 30% polvilho doce (PS) e 50% polvilho azedo + 50% polvilho doce (PC), combinados com formulações: completa, com todos os ingredientes (FC), sem leite, mas com água (SL), sem ovo (SO) e sem queijo. As massas foram desenvolvidas no Farinógrafo Brabender, o qual teve deste modo sua forma de utilização ampliada, e a evolução da consistência destas massas foi acompanhada por meio dos gráficos gerados. As massas foram moldadas e assadas e as características dos pães analisadas. Durante o escaldamento e mistura houve elevação dos valores de consistência, o ovo causou queda drástica desta consistência e o queijo provocou nova elevação, tornando a massa moldável. A consistência das massas foi mais afetada pelas formulações sendo que, as sem leite (SL) apresentaram os maiores registros; as sem queijo (SQ) as menos consistentes. As massas sem ovo (SO) apresentaram-se secas, duras, despedaçando-se quando manuseadas. Pães de queijo FC e SQ apresentaram maior volume específico e maior diâmetro. Pães de queijo SO apresentaram menor índice de expansão. O ovo e o queijo desempenharam importante papel na obtenção de massas facilmente moldáveis, originando pães de queijo com boas características estruturais.

Estudo termoanalítico, CLAE e francionamento físico e químico do subproduto industrial do milho

O fracionamento do farelo de milho desengordurado (fubá grosso), subproduto do processamento industrial do milho, para obtenção de frações de amido, proteínas e fibras, utilizando métodos físicos e químicos, foi investigado. O fracionamento do fubá grosso por meio de tratamento químico com soluções de bissulfito de sódio e de etanol, foi satisfatório, pois produziu fração de amido com aceitável rendimento; já o fracionamento físico não foi muito eficiente, visto que não produziu fração enriquecida de proteínas e amido. Tanto o fubá grosso como as frações obtidas, foram caracterizados por meio de CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) e Análise Térmica (TG, DTG e DSC). O fubá grosso possui mais de 50% de amido (CLAE), e perda de 52% de sua massa entre 270 e 450ºC (TG e DTG). O estudo cinético, a partir de curvas DSC, mostrou que os processos de gelatinização da fração de amido e de desnaturação da fração de proteínas são eventos endotérmicos, com diferentes valores de entalpia e de energia de ativação.

Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

Determinação simultânea de açúcares e polióis por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-IR) em sorvetes de baixas calorias ("diet"/ "light")

Um método simples e rápido para a preparação da amostra e quantificação simultânea de açúcares e polióis em sorvetes "diet"/"light" por CLAE-IR foi investigado. Os açúcares frutose, glicose, lactose, maltose, sacarose, juntamente com glicerol e sorbitol foram separados. Diferentes variáveis foram testadas na preparação da amostra e nas condições cromatográficas para a separação dos componentes. A melhor condição para a separação dos analitos da matriz foi obtida através de duas extrações consecutivas com água : etanol (1:8 v/v, seguida de 1:4 v/v). Para a separação cromatográfica em uma coluna CLC-NH2 , a fase móvel foi composta de acetonitrila: água (77,5:22,5 v/v) na vazão de 1mL/min, a 30 ºC. O tempo de corrida foi menor do que 20 min. Amostras de sorvetes "diet"/"light" de 3 diferentes marcas, com sabores de morango, chocolate, flocos e baunilha, recolhidas em Campinas-SP, apresentaram valores de açúcares totais entre 9-15%. Somente os sorvetes com sabor morango apresentaram frutose (0,1-0,5%), e somente aqueles sorvetes com sabor de flocos mostraram a presença de sacarose em maiores quantidades. Os maiores valores de açúcares foram encontrados para lactose, independente da marca ou sabor testados (3,5-10%). As quantidades de sorbitol variaram de 3-4%. A mesma análise foi realizada com sorvete normal (controle) que apresentou valor de açúcares totais de aproximadamente 29%, sendo que destes 16,8%, foi sacarose. Não foram detectados polióis. Na amostra de sorvete controle foi realizado teste de recuperação de sorbitol (99,3%). Os valores encontrados foram comparados com os valores permitidos pela legislação.

Efeito de ingredientes na qualidade da massa de pão de forma congelada não fermentada durante o armazenamento

O objetivo do trabalho foi estudar o efeito combinado de fermento instantâneo, lecitina de soja e extrato de soja, na produção de massa de pão congelada não fermentada, durante o período de sessenta dias de armazenamento da massa. O estudo de formulação foi realizado na padaria experimental do Centro de Pesquisa em Alimentação da Universidade de Passo Fundo, utilizando três níveis de fermento instantâneo (0,8%, 1,3% e 1,8%), três níveis de lecitina de soja (0,5%, 1,5% e 2,5%) e três níveis de extrato de soja (1%, 3% e 5%), totalizando 15 tratamentos, em fatorial incompleto. A massa foi dividida em porções de 150g, modelada e congelada em ultracongelador marca Klimaquip, na velocidade do ar de 1,23°C min-1 e circulação do ar a 5ms-1. O descongelamento das massas foi realizado aos 30 dias e aos 60 dias de armazenamento, fermentação em câmara regulada na temperatura de 32 ±1°C e na umidade relativa de 80%. O cozimento foi realizado em forno rotativo de laboratório, regulado na temperatura de 190°C por 18 minutos. Variáveis físicas e funcionais foram monitoradas e a metodologia de superfície de resposta usada para otimizar o estudo de formulação de pão de forma. Entre os ingredientes estudados na formulação de pão de forma, somente as concentrações de fermento instantâneo e de extrato de soja interferiram significativamente nas variáveis respostas. O volume e a produção de gás aumentaram com o tempo de fermentação da massa sendo proporcionais à concentração de fermento utilizado na formulação. O volume específico, a cor da crosta e o escore de pontos dos pães aumentaram com a elevação da concentração de fermento instantâneo e redução do teor de extrato de soja. Com o aumento do tempo de armazenamento de 30 dias para 60 dias ocorreu uma perda nas características de qualidade dos pães, exceto para volume específico que se manteve estável.

Cinética de transferência de massa de melão desidratado osmoticamente em soluções de sacarose e maltose

Cubos de melão de 20mm da variedade Cucumis melo inodorus, cultivar Gold Mine foram desidratados osmoticamente com o objetivo de se estudar a cinética de transferência de massa durante o processo. As amostras foram imersas em soluções hipertônicas de sacarose ou maltose nas concentrações de 40 a 60°Brix e a desidratação foi conduzida por 8 horas com temperatura controlada (30 ou 40°C) e agitação de 120rpm. Perda de água e incorporação de sólidos na fruta foram avaliados ao longo do processo em função da temperatura de tratamento, tipo e concentração da solução. Os coeficientes de difusão para a água e os açúcares foram estimados através de um modelo empírico da literatura, baseado na equação de Fick. Para todos os ensaios, a perda de água aumentou significativamente com a elevação da temperatura e da concentração da solução desidratante, entretanto, os ensaios com maltose promoveram uma maior taxa de saída de água da fruta e menor ganho de sólidos. O modelo empírico utilizado se ajustou adequadamente aos dados experimentais, apresentando valores do coeficiente de correlação (R²) superiores a 0,92.