Novissima Russiae tabula Authore Isaaco Massa. Doctrina et humanitate praedito d. Isaaco Bernart, rerum quae per Moscoviam maxime trahuntur mercatori peritissimo, hanc Moscoviae tabula dedicat affinis finis Hen. Hondius.

Janamittakaavat: Wirst, seu Milliaria Russica ; Miliaria Germanica.

Rvssiae, vulgo Moscovia dictae, partes Septentrionalis et Orientalis. Auctore Isaaco Massa.

Janamittakaavat: Wirst, seu Milliaria Russica ; Miliaria Germanica comm.

NOVAS APLICAÇÕES DE SISTEMAS SFE" HOME MADE".: II. PLANTAS DA AMÉRICA DO SUL

O Laboratório de Cromatografia do IQSC-USP tem desenvolvido pesquisas em conjunto com outros grupos de pesquisa do Brasil e da América Latina, visando a futura implantação da SFE (extração com fluido supercrítico) nestes laboratórios. No presente trabalho, apresenta-se alguns dos resultados obtidos na cooperação com pesquisadores do Chile e da Venezuela, direcionados para a SFE de substâncias de potencial interesse econômico, princípios ativos ou substâncias tóxicas: triglicerídeos, ácidos graxos, flavonóides, alcalóides, etc. Foram estudadas plantas nativas do Chile e da Venezuela, algumas delas nunca estudadas por métodos fitoquímicos convencionais e pertencentes a várias famílias vegetais: Leguminosae, Chrysobalanaceae, Annonnaceae, etc. O uso da SFE em conjunto com CGAR-EM (cromatografia gasosa de alta resolução - espectrometria de massas) ou CLAE-DAD (cromatografia líquida de alta eficiência com detector" photodiodearray") permitiu a identificação de algumas substâncias presentes em baixa concentração, a partir de pequenas quantidades de material vegetal; estes dados são de grande importância para a caracterização química das espécies estudadas.

CROMATOGRAFIA DE AFINIDADE COM CORANTE RED A versus TROCA IÔNICA-PERMEABILIDADE EM GEL: COMPARAÇÃO DA PRATICIDADE NA PURIFICAÇÃO DE ENTEROTOXINA ESTAFILOCÓCICA A

O presente trabalho compara processos de purificação de enterotoxina estafilocócica A, utilizando cromatografia de afinidade com corante Red A em relação a troca iônica (SP - Sephadex C-25) - permeabilidade em gel (Sephadex G-75). Aplicou-se nas colunas o sobrenadante da cultura de Staphylococcus aureus 722 em caldo contendo 3% de triptona e suplementado com 1% de extrato de levedura, previamente concentradas com Amberlite CG-50. O processo capturou rapidamente a EEA, porém a proporção de 15 mg de resina para 150 mg de toxina causou saturação, recuperando apenas 10 a 30% de toxina do sobrenadante. A cromatografia de afinidade com Red A permitiu a recuperação de 60,87% de toxina aplicada em 76 horas, em relação a 114 horas requeridas para purificação utilizando coluna de troca iônica e permeabilidade em gel, com rendimento de 6,5%. O perfil eletroforético das amostras purificadas indicaram que, a toxina obtida da coluna Red A apresentou teor de pureza superior, na ordem de 90%, em relação a 60% atingida pelo método clássico.

COMPARAÇÃO DAS PROPRIEDADES REOLÓGICAS DA MASSA DE CACAU TORRADA CONVENCIONALMENTE E POR MICROONDAS

Foram comparados, em termos de viscosidade, os efeitos de dois tipos de torração de cacau: convencional, em forno elétrico rotativo e por microondas, em protótipo de forno rotativo contínuo (2450MHz). O cacau foi torrado tanto em amêndoas inteiras quanto fragmentadas em "nibs" nos dois equipamentos. A variável do tratamento por microondas foi a densidade de potência aplicada às amêndoas inteiras (254,45 a 290,80 Wh/kg) e aos "nibs" (227,27 a 262,23 Wh/kg), com tempo de residência constante (10 min). A variável do tratamento convencional foi o tempo de torração das amêndoas (40 a 44 min) e dos "nibs" (34 a 38 min), com temperatura na camisa do forno constante (150°C). A viscosidade foi medida em reômetro Brookfield (mod. RV-DVIII) a 40°C. A viscosidade plástica das amostras torradas em microondas foi, em geral, menor que a daquelas torradas em forno elétrico rotativo. As amostras torradas em fragmentos ("nibs") também apresentaram menor viscosidade em relação àquelas torradas em amêndoas inteiras em forno elétrico. Quando o tratamento foi por microondas, a viscosidade das amostras obtidas de amêndoas torradas inteiras foi menor que a das amostras torradas em "nibs". A análise sensorial realizada com três especialistas mostrou que o sabor das amostras torradas em microondas foi similar ao do "líquor" obtido da torração convencional, levando em consideração a redução de tempo deste novo processo.

Determinação dos teores de minerais em sucos de frutas por espectrometria de emissão óptica em plasma indutivamente acoplado (ICP-OES)

Dois métodos de preparação de amostra para determinação de minerais em suco de uva foram comparados: extração com ácido clorídrico a frio com agitação e digestão em sistema fechado, sob pressão, empregando-se energia de microondas. As concentrações dos minerais foram obtidas empregando-se a técnica de Espectrometria de Emissão Óptica em Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES). Os teores dos minerais Ca, P, Na, K, Mg, Zn, Fe, Mn e Cu não diferiram significativamente ao nível de 5% (Teste F) para as duas metodologias empregadas. A precisão e exatidão dos métodos foi avaliada usando o suco de uva. A metodologia de extração com ácido clorídrico foi empregada para a determinação dos teores de minerais em sucos processados de abacaxi, acerola, caju, goiaba, manga, maracujá e uva. Para facilitar a interpretação dos teores dos minerais encontrados, foram utilizadas as técnicas de Análise por Componentes Principais (PCA) e Análise Hierárquica por Agrupamento (HCA).

Influência da embalagem de atmosfera modificada e do tratamento com cálcio na cinética de degradação de ácido ascórbico e perda de massa em goiabas (Psidium guajava L.)

Goiabas de mesa (var. Pedro Sato) no estádio verde maturo foram armazenadas a 8°C (85-95% UR) por 49 dias. Uma parte das amostras foi tratada com solução de cloreto de cálcio 2% (p/v) e o restante permaneceu sem tratamento. Posteriormente, foram embaladas individualmente em dois tipos de embalagem de atmosfera modificada (CryovacÒ PD-900 e CryovacÒ PD-961). Goiabas sem embalagem e não tratadas com cálcio, mantidas à mesma temperatura de 8°C serviram como controle. Foram realizadas análises de perda de massa, acidez titulável, teores de sólidos solúveis totais e ácido ascórbico. Os frutos embalados apresentaram taxas de perda de massa menores que os sem embalagem (p<0,05). Os frutos tratados com cálcio não apresentaram diferença na taxa de degradação de ácido ascórbico em relação aos não tratados e os frutos embalados com PD-900 apresentaram retenção de ácido ascórbico maior. Após 4 semanas, as goiabas sem embalagem apresentaram-se impróprias para consumo, devido ao murchamento e ataque de fungos, enquanto que as embaladas estavam em bom estado. Após a sexta semana, apenas os frutos embalados com PD-900 sem tratamento com cálcio estavam próprios para consumo. A embalagem de atmosfera modificada reduziu a perda de massa e ácido ascórbico e prolongou a vida-de-prateleira do produto. O emprego de cálcio não afetou as características analisadas.

Comparação das técnicas de cromatografia em camada delgada e ELISA na quantificação de aflatoxinas em amostras de milho

A comparação das técnicas de Enzyme Linked Immunosorbent Assay (ELISA) e cromatografia em camada delgada (CCD) por quantificação visual e densitométrica foi utilizada na determinação de aflatoxina total, em amostras de milho naturalmente contaminadas. Os teores de aflatoxina total encontrados pelas técnicas de CCD e ELISA, apresentaram maior freqüência na faixa de 0-30 mig/kg e acima de 300 mig/kg. Os resultados das amostras apresentaram coeficiente de variação concentrados abaixo de 20, 30 e 40% para a técnica de ELISA e CCD com quantificação densitométrica e visual, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram altamente significativos para as relações entre as quantificações visual e densitométrica (r = 0,9219; t = 26,36; p < 0,001), ELISA e visual (r = 0,8277; t = 17,58; p < 0,001), ELISA e densitometria (r = 0,7373; t = 13,01; p < 0,001), na determinação de aflatoxina total em todas as amostras de milho pesquisadas, confirmando haver equivalência das técnicas estudadas.

CONFIRMAÇÃO DA IDENTIDADE DA alfa-CRIPTOXANTINA E INCIDÊNCIA DE CAROTENÓIDES MINORITÁRIOS PROVITAMÍNICOS A EM VERDURAS FOLHOSAS VERDES

Numerosos trabalhos comprovaram que os carotenóides principais de folhas verdes são invariavelmente luteína, beta-caroteno, violaxantina e neoxantina. No entanto, há discordância em torno dos carotenóides minoritários. Portanto, a espectrometria de massas por impacto de elétrons e cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos foram utilizados para confirmar a identidade de carotenóides minoritários com atividade provitamínica A em verduras folhosas brasileiras. Os carotenóides pró-vitamínicos A, incluindo os isômeros cis e trans de beta-caroteno, foram separados em coluna de C18 polimérica, Vydac 201TP54, com metanol/água (98:2) como fase móvel. Os espectros UV-visível e de massas confirmaram o carotenóide monoidroxilado como sendo alfa-criptoxantina e não beta-criptoxantina como aponta a literatura internacional. Todas as onze folhas analisadas (agrião, alface crespa, alface lisa, almeirão, caruru, chicória, couve, espinafre, rúcula, salsinha e taioba) apresentaram alfa-criptoxantina, 13-cis-beta-caroteno e 9-cis-beta-caroteno, enquanto que alfa-caroteno foi encontrado em apenas quatro folhas (caruru, couve, salsinha e taioba).

Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de eucalipto e laranja

Neste trabalho foram analisados os compostos voláteis de amostras de mel de eucalipto e laranja colhidos nos estados de São Paulo e de Minas Gerais. O isolamento dos voláteis foi realizado empregando-se uma técnica de ''headspace'' dinâmico, a separação efetuada por cromatografia gasosa de alta resolução e a identificação por espectrometria de massas, Índices de Kovats e padrões, quando disponíveis. Foram identificados no mel de laranja o benzaldeído, o óxido cis de linalol, n-heptanal, 6-metil-5-hepten-2-ona, octanal e fenilacetaldeído, e em mel de eucalipto, o nonanal, 2-heptanona, 2-heptanol, octanol e nonanol. A caracterização sensorial desses méis foi obtida por Análise Descritiva Quantitativa e a aplicação de Análise dos Componentes Principais aos dados revelou que os descritores ''queimado'' e ''sabor residual'' caracterizam o mel de eucalipto, enquanto ''floral'' e ''cera'' caracterizam o mel de laranja. Entre os compostos identificados, o nonanal e o nonanol apresentaram contribuição sensorial importante ao mel de eucalipto, enquanto o fenilacetaldeído e o benzaldeído foram relacionados com os principais descritores do mel de laranja.

Efeito da adição de CO2 sobre o crescimento microbiano em macarrão tipo massa fresca

O presente trabalho foi desenvolvido com o objetivo de avaliar o efeito da adição de CO2 sobre a qualidade do macarrão tipo massa fresca. O uso de atmosfera modificada no interior da embalagem, com concentrações mais elevadas de CO2, tem sido empregado comercialmente com a finalidade de inibir microrganismos, principalmente os aeróbios. Dessa forma, neste trabalho foi empregada uma nova técnica para a adição do CO2 no produto. Esta técnica consistiu em carbonatar a água que foi utilizada para a produção do macarrão tipo massa fresca, em substituição à injeção do gás CO2 na embalagem. Foram testadas as concentrações de 160 e 745mg/L de CO2. Os resultados mostraram, pelas análises microbiológicas, que o nível de 745mg/L de CO2 foi satisfatório para a inibição de bolores e leveduras durante os 50 dias de armazenamento a 7±1ºC. No entanto, não houve efeito na inibição de psicrotróficos e coliformes totais.

Emprego de cromatografia líquida de alta eficiência hidrofílica na determinação dos aminoácidos de hidrolisados de caseína

O emprego de cromatografia líquida de alta eficiência de interação hidrofílica (HILIC) foi estudado visando a separação e a quantificação dos aminoácidos essenciais. Alguns parâmetros foram testados, tais como a composição da fase móvel e a velocidade do fluxo. Determinou-se, ainda, o limite de quantificação, a linearidade e a repetibilidade desta técnica. Os resultados obtidos indicaram as vantagens desta metodologia em termos de tempo, economia e simplicidade, quando comparada a outras técnicas de determinação dos aminoácidos, uma vez que dispensa a derivação pré-coluna e permite trabalhar em modo isocrático. A sua aplicação, na análise de frações cromatográficas de hidrolisados de caseína, revelou a importância da HILIC na avaliação nutricional destas preparações.

Determinação de resíduos de avermectinas em fígado bovino por cromatografia líquida de alta eficiência

Foi padronizado e validado um método analítico para determinação de resíduos de abamectin, doramectin e ivermectin em fígado bovino empregando extração com acetonitrila, purificação com cartucho de C18 , derivatização, detecção e quantificação por CLAE/FL. Nos ensaios com amostras adicionadas de solução padrão em níveis entre 5 e 100mg/kg as recuperações médias obtidas variaram de 69,0 a 101,4% com valores de coeficiente de variação entre 5,5 e 28,1%. O limite de detecção e quantificação do método, para os três resíduos estudados, foi 5µg/kg.

Efeito de adição de diferentes sais de cálcio nas características da massa e na elaboração de pão francês

O objetivo deste trabalho foi estudar os efeitos da adição do sulfato de cálcio, carbonato de cálcio e fosfato de cálcio dibásico nas características físicas e reológicas da farinha de trigo e na qualidade de pão francês. Utilizou-se a quantidade de sais de cálcio que correspondesse a 100% da IDR de adulto por 100g de pão. Na farinha foram realizadas análises de cor, teor de glúten, farinografia, alveografia e extensigrafia. O pão francês elaborado foi analisado quanto a seu volume específico e conceito global. O enriquecimento com cálcio melhorou a cor da farinha e os resultados satisfatórios obtidos na reologia das massas e com os pães mostraram que se pode utilizar qualquer uma das três fontes para se elaborar pão enriquecido com cálcio.

Enriquecimento de macarrão tipo tubo (massa curta) com derivados de levedura (Saccharomyces sp.): impacto nutricional e sensorial

Esta pesquisa teve como objetivo investigar a viabilidade técnica e os melhores níveis de adição dos derivados de levedura, autolisado (AT) e extrato (Ex) ao macarrão, visando uma melhoria do valor nutritivo sem diminuir a sua aceitação pelo consumidor. Adição de 5 ou de 7,5% de derivado de levedura melhorou o escore de aminoácidos essenciais (EAE) de 9 e 19%, respectivamente, para o AT e o Ex. O índice que mede a capacidade da proteína de promover crescimento (NPR) se elevou de 25 e 40% para a adição de 7,5% de autolisado ou de extrato, respectivamente. No macarrão massa branca, a adição de 5% de Ex não alterou a aceitação do produto, contudo 5% de AT teve um impacto negativo na aceitação pelo consumidor. A adição à massa de extrato de espinafre (massa verde) de 7,5% de derivado de levedura afetou apenas a aparência do macarrão adicionado de extrato e a aparência e a cor do macarrão com 7,5% de autolisado, em relação ao macarrão contendo apenas extrato de espinafre. A adição de espinafre à massa melhorou as características sensoriais do macarrão adicionado de 7,5% de autolisado. As características tecnológicas de fabricação dos macarrões não foram alteradas pela adição à massa dos derivados de levedura.