Synthesis, X-ray crystal structure and theoretical calculations of antileishmanial neolignan analogues

A síntese e a estrutura cristalina por difração de raios-X de dois análogos de neolignanas, 2-(4-clorofenil)-1-feniletanona (20) e 2-[tio(4-clorofenil)]-1-(3,4-dimetoxifenil)propan-1-ona (12) são descritas. O composto 12 apresenta atividade intracelular contra Leishmania donovani e Leishmania amazonensis de amastigotas que causam a leishmaniose tegumentar e visceral. Além disso, a teoria do funcional de densidade (DFT) com o funcional híbrido B3LYP foi empregado para calcular um conjunto de descritores moleculares para dezenove análogos sintéticos de neolignanas com atividades antileishmaniose. Posteriormente, a análise discriminante stepwise foi realizada para investigar possíveis relações entre a estrutura molecular e atividades biológicas. Por meio dessa análise os compostos foram classificados em dois grupos ativos e inativos de acordo com seu grau de atividade biológica, e as propriedades mais importantes foram as cargas de alguns átomos, a afinidade eletrônica e o ClogP.

Isolation, X-ray crystal structure and theoretical calculations of the new compound 8-Eepicordatin and identification of others terpenes and steroids from the bark and leaves of Croton palanostigma Klotzsch

Estudos fitoquímicos com as cascas do caule e com as folhas de Croton palanostigma Klotzsch (Euphorbiaceae) levaram ao isolamento do novo diterpeno clerodânico 8-epicordatina (2), além de éster metílico do ácido 12-oxohardwickiico (3), aparisthmano, cordatina (1), ácido ent-trachiloban-18-óico, óxido de ent-13-epimanoila, óxido de ent-3-oxo-13-epimanoila, óxido de ent-3β-hidroxi-13-epimanoila, sitosterol, estigmasterol, estigmastan-3-ona, 6β-hidroxiestigmast-4-en-3-ona, 6β-hidroxiestigmasta-4,22-dien-3-ona, estigmast-4-en-3-ona, estigmasta-4,22-dien-3-ona, ácido 3-O-acetilaleuritolico, 11α-hidroxiurs-12-en-3-ona, α-amirenona, 24-metilenocicloartenona e lupenona. Estas substâncias foram isoladas através de procedimentos fitoquímicos usuais e suas estruturas foram deduzidas por estudos espectroscópicos, incluindo experimentos em 2D. Adicionalmente, a estrutura cristalina de 8-epicordatina (2) foi determinada por difração de raios-X. Cálculos teóricos de RMN ao nível B3PW91/DGDZVP foram usados para confirmação dos assinalamentos dos deslocamentos químicos dos hidrogênios H-7α e H-7β de 8-epicordatina.

Evaluation via multivariate techniques of scale factor variability in the rietveld method applied to quantitative phase analysis with X ray powder diffraction

ABSTRACT: The present work uses multivariate statistical analysis as a form of establishing the main sources of error in the Quantitative Phase Analysis (QPA) using the Rietveld method. The quantitative determination of crystalline phases using x ray powder diffraction is a complex measurement process whose results are influenced by several factors. Ternary mixtures of Al2O3, MgO and NiO were prepared under controlled conditions and the diffractions were obtained using the Bragg-Brentano geometric arrangement. It was possible to establish four sources of critical variations: the experimental absorption and the scale factor of NiO, which is the phase with the greatest linear absorption coefficient of the ternary mixture; the instrumental characteristics represented by mechanical errors of the goniometer and sample displacement; the other two phases (Al2O3 and MgO); and the temperature and relative humidity of the air in the laboratory. The error sources excessively impair the QPA with the Rietveld method. Therefore it becomes necessary to control them during the measurement procedure.

Evaluation of ionic degradation and slot corrosion of metallic brackets by the action of different dentifrices

OBJETIVO: avaliar in vitro a degradação iônica e corrosão do fundo do slot de braquetes metálicos submetidos à escovação com dentifrícios, realizando análises da composição química por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e qualitativa por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). MÉTODOS: foram selecionados 38 braquetes divididos aleatoriamente em quatro grupos experimentais (n = 7). Dois grupos (n = 5) funcionaram como controles positivo e negativo. Aparelhos ortodônticos simulados foram confeccionados com fios de aço inoxidável 0,019" x 0,025" e anéis elastoméricos. Os grupos foram divididos de acordo com o tratamento de superfície: G1 (Máxima Proteção Anticáries®); G2 (Total 12®); G3 (Sensitive®); G4 (Branqueador®); Controle Positivo (saliva artificial) e Controle Negativo (sem tratamento). Foram realizados 28 ciclos de escovação e avaliações antes (T0) e após (T1) o experimento. RESULTADOS: o teste de Wilcoxon indicou não existir diferença nas concentrações iônicas de titânio (Ti), cromo (Cr), ferro (Fe) e níquel (Ni) entre os grupos. O grupo G2 apresentou redução significativa (p < 0,05) na concentração do íon alumínio (Al) e os grupos G3 e G4 apresentaram aumento significativo (p < 0,05) nas concentrações do íon alumínio. A análise em MEV mostrou aumento nas características indicativas de corrosão dos grupos G2, G3 e G4. CONCLUSÃO: a análise por EDS revelou que os grupos controle e G1 não sofreram alterações na composição química. O grupo G2 apresentou degradação na quantidade de íons Al, e G3 e G4 sofreram aumento na concentração de Al. A imersão em saliva artificial e o dentifrício Máxima Proteção Anticáries® não alteraram o polimento de superfície. Os dentifrícios Total 12®, Sensitive® e Branqueador® alteraram o polimento de superfície.

Filmes finos ferroelétricos do tipo PBCT, PBST e PCST: estudo experimental e teórico

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Influência de características físicas e química dos materiais de abutments de implantes em zircônia e titânio na adesão e viabilidade de células epiteliais gengivaiS OBA-9

Pós-graduação em Reabilitação Oral - FOAR

Structural and optical properties of brominated plasma polymers

Novel brominated amorphous hydrogenated carbon (a-C:H:Br) films were produced by the plasma polymerization of acetylene-bromoform mixtures. The main parameter of interest was the degree of bromination, which depends on the partial pressure of bromoform in the plasma feed, expressed as a percentage of the total pressure, R-B. When bromoform is present in the feed, deposition rates of up to about 110 nm min(-1) may be obtained. The structure and composition of the films were characterized by Transmission Infrared Reflection Absorption Spectroscopy (IRRAS) and X-ray Photo-electron Spectroscopy (XPS). The latter revealed that films with atomic ratios Br:C of up to 0.58 may be produced. Surface contact angles, measured using goniometry, could be increased from similar to 63 degrees (for an unbrominated film) to similar to 90 degrees for R-B of 60 to 80%. Film surface roughness, measured using a profilometer, does not depend strongly on R-B. Optical properties the refractive index, n, absorption coefficient, alpha(E), where E is the photon energy, and the optical gap, E-g, were determined from film thicknesses and data obtained by Transmission Ultraviolet-Visible Near Infrared Spectroscopy (UVS). Control of n was possible via selection of R-B. The measured optical gap increases with increasing F-BC, the atomic ratio of Br to C in the film, and semi-empirical modeling accounts for this tendency. A typical hardness of the brominated films, determined via nano-indentation, was similar to 0.5 GPa. (C), 2013 Elsevier B.V. All rights reserved.

Crystallization and preliminary X-ray crystallographic analysis of importin-alpha from Neurospora crassa

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Cetyltrimethylammonium chloride (CTAC) effect on the thermal stability of oxy-HbGp: Dynamic light scattering (DLS) and small angle X-ray scattering (SAXS) studies

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Limits of Visual Detection for Finasteride Polymorphs in Prepared Binary Mixtures: Analysis by X-ray Powder Diffraction

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Quantitative phase analysis from X-ray diffraction in Y-TZP dental ceramics: A critical evaluation

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Synthesis and biological evaluation of ternary silver compounds bearing N,N-chelating ligands and thiourea: X-ray structure of [{Ag(bpy) (mu-tu)}(2)](NO3)(2) (bpy=2,2 '-bipyridine; tu = thiourea)

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Crystallization and preliminary X-ray diffraction studies of an L-amino-acid oxidase from Lachesis muta venom

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Crystallization and preliminary X-ray diffraction analysis of a novel sphingomyelinase D from Loxosceles gaucho venom

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Propriedades físicas de vidros Sb2O3-P2O5

This work presents experimental results of some physical properties of antimony phosphate glasses with compositions (x) Sb2O3 - (1-x) P2O5 (x = 0.75, 0.85, 0.90). Mechanical, thermal, optical and electrical properties were investigated: density, elastic moduli (Young's moduli and Poisson's ratio), Vickers microhardness, coefficient of thermal expansion, glass transition temperature, refractive index and electrical conductivity (for x = 0.75). There was no evidence of electronic conductivity by bipolaron hopping. Measurements of energy dispersive spectroscopy (EDS) showed that volatilization of Sb2O3 takes place during the glass melting