Análise de pesticidas organoclorados em água usando a microextração em fase sólida por headspace com cromatografia gasosa e espectrometria de massas

A method based on headspace - solid phase microextraction coupled with gas chromatography - mass spectrometry was validated for the quantitative determination of 18 organochlorine pesticides in water. For the extraction conditioning some parameters as the best type of coating fiber, time and temperature of extraction, pH and ionic strength were evaluated. The method HS-SPME/GC-MS/MS showed linear coefficient above 0.9948. The repeatability of the measurements were lower than 7.6%. Relative recoveries were between 88 and 110%. Limits of detection from 0.5 x 10-3 to 1.0 mg L-1 were obtained. A total of 31 samples were analyzed and 16 presented from 1 to 5 pesticides.

Efeitos da história térmica nas propriedades do polímero pet: um experimento para ensino de análise térmica

Polyethilenetherephtalate (PET) is commonly used in manufacturing of beverage bottles representing a didactic appeal in thermal analysis education due to its presence in the student's day life. Additionally such polymer presents well defined thermal analytical curves and a well known thermal behavior. TGA curve is used to present the thermal stability. The thermal history effects in the thermal properties of a PET sample from a soft drink bottle are used to demonstrate the effect of different heating/cooling conditions on glass transition, melting, crystallization and crystalline degree using DSC curves.

Experimento didático de quimiometria para análise exploratória de óleos vegetais comestíveis por espectroscopia no infravermelho médio e análise de componentes principais: um tutorial, parte I

This manuscript aims to show the basic concepts and practical application of Principal Component Analysis (PCA) as a tutorial, using Matlab or Octave computing environment for beginners, undergraduate and graduate students. As a practical example it is shown the exploratory analysis of edible vegetable oils by mid infrared spectroscopy.

Análise de agrotóxicos em água usando extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura por cromatografia líquida de alta eficiência

This study optimized and validated the liquid-liquid extraction technique with partition at low temperature (LLE-PLT) for identification and quantification of four pesticides (chlorpyrifos, λ-cyhalothrin, permethrin, bifenthrin) in water samples. Analyses were performed by HPLC-UV. The technique was efficient for pesticide recovery with extraction exceeding 86%. Chromatographic response was linear for the four compounds in the 10-45 µg L-1 range, with correlation coefficients greater than 0.99. Limits of detection and quantitation were less than 3.5 µg L-1 and equal to 10 µg L-1, respectively. The proposed method was applied to 29 water samples from the Jaíba Project in northern Minas Gerais.

Caracterização através de análise química da escultura portuguesa sobre madeira de produção erudita e de produção popular da época barroca

Making use of several analytical techniques, four erudite and four popular Portuguese baroque wooden sculptures were studied. The materials and techniques employed were identified and the relationship between their artistic quality and the materials used was investigated. In general, the pigments were common at the time, but one pigment discovered in the beginning of the 18th century and two rare arsenic pigments were also identified. In popular sculptures cost-saving was detected, particularly concerning the gold leaf. Regarding some technical procedures identified, recommendations found in historical documents did not seem to have been entirely followed, neither in erudite nor in popular sculptures.

PCA: uma ferramenta para identificação de traçadores químicos para água de formação e água de injeção associadas à produção de petróleo

This study describes the use of Principal Component Analysis to evaluate the chemical composition of water produced from eight oil wells in three different production areas. A total of 609 samples of produced water, and a reference sample of seawater, were characterized according to their levels of salinity, calcium, magnesium, strontium, barium and sulphate (mg L-1) contents, and analyzed by using PCA with autoscaled data. The method allowed the identification of variables salinity, calcium and strontium as tracers for formation water, and variables magnesium and sulphate as tracers for seawater.

Análise temporal da sarna da macieira nas cultivares Royal Gala e Fuji sob os sistemas convencional e orgânico de produção

A sarna da macieira, causada por Venturia inaequalis, é uma das principais doenças da cultura. Devido à grande preocupação com os riscos de contaminação ambiental e intoxicação humana, o cultivo orgânico surge como uma alternativa, buscando preservar a qualidade do produto final em relação ao sistema convencional. Com o objetivo de avaliar a epidemiologia da sarna da macieira nos sistemas convencional e orgânico de produção, foi empregada a técnica de análise da dinâmica temporal, nas cultivares Royal Gala e Fuji, nas condições edafo-climáticas do Sul do Brasil. A incidência foi quantificada semanalmente, gerando 16 mapas em cada sistema de produção e quinzenalmente, a severidade da doença foi avaliada em 100 folhas, distribuídas em quatro ramos, de acordo com escala diagramática específica, com 12 repetições. Foram plotadas curvas de progresso da doença e as epidemias comparadas em relação a) início do aparecimento dos sintomas (IAS); b) tempo para atingir a máxima intensidade da doença (TAMID); c) valor máximo de severidade da doença (y max) e d) área abaixo da curva de progresso da doença (AACPD). Os dados de incidência foram analisados por meio de análise de regressão linear simples, ajustados para três modelos empíricos, Logístico, Monomolecular e Gompertz. As cultivares avaliadas foram suscetíveis à V. inaequalis, com diferenças significativas entre as cultivares e entre os sistemas de produção. Houve maiores níveis de intensidade de doença e taxa de progresso da doença (r) no sistema orgânico que no sistema convencional de produção, sendo que o modelo mais apropriado para descrever a curva de progresso da doença foi o Logístico.

Determinação de parâmetros de validação de métodos cromatográficos para análise de 5-hidroximetilfurfural e açúcares em amostras de processo de produção de polímero biodegradável

A eficiência de métodos para análise de 5-hidroximetilfurfural por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta e determinação de sacarose, glicose e frutose por cromatografia líquida com detecção por índice de refração foi avaliada. Após otimização das condições analíticas, os principais parâmetros de validação (linearidade, limite de quantificação, limite de detecção, recuperação, sensibilidade e precisão) foram determinados e demonstraram que os procedimentos analíticos podem ser aplicados para o controle do processo de produção de poli(3-hidroxibutirato).

Fungos associados às sementes (Cariopses) de cana-de-açúcar: métodos para detecção, incidência e relação entre incidência fúngica e ambiente de produção das sementes

O presente trabalho teve como objetivos: determinar o método mais adequado para detecção e identificação de fungos associados às sementes (cariopses) de cana-de-açúcar; caracterizar os fungos associados; verificar as incidências nessas sementes e relacionar a incidência fúngica nessas sementes com o ambiente onde foram produzidas. Para detecção do método mais adequado, foram comparados dois substratos, em placas de Petri: agar-água com papel quadriculado e papel de filtro. Utilizaram-se placas de Petri de plástico e de vidro do tipo pirex, para verificar a influência do recipiente. Também foram comparados dois regimes de luz (12 h luz branca fluorescente/12 h escuro e escuro contínuo). As sementes foram mantidas durante sete dias sob temperatura constante de 28 2ºC, quando se procedeu à avaliação. Os requisitos para comparação dos métodos foram sensibilidade, economicidade e praticidade. A partir do método determinado como o mais adequado, foi realizada análise sanitária de 29 cruzamentos dos anos de 2002, 2003 e 2004, caracterizando os fungos associados e verificando as incidências. Posteriormente, compararam-se estas incidências com as condições ambientes, de temperatura e umidade relativa, em que as sementes foram produzidas no programa de melhoramento genético. O método considerado mais adequado, de acordo com os parâmetros analisados, foi o do papel de filtro em placa de Petri de plástico e incubação sob regime de luz (12 h luz branca fluorescente/12 h escuro). Os fungos detectados foram: Alternaria alternata; Aspergillus sp.; Bipolaris sacchari; três grupos morfológicos distintos pertencentes ao gênero Bipolaris; dois grupos morfológicos de Cladosporium; Colletotrichum sp.; três grupos morfológicos de Curvularia; Epicoccum sp.; Fusarium verticillioides; Fusarium semitectum; Leptosphaerulina sp.; Nigrospora sp.; Penicillium sp.; Periconia sp.; Phoma herbarum; Rhizopus sp. e Trichoderma sp. Os mais freqüentemente encontrados foram: Bipolaris sacchari; Bipolaris spp.; Cladosporium spp.; Curvularia spp.; Fusarium verticillioides; Fusarium semitectum e Phoma herbarum. Quando se comparou a porcentagem de incidência dos diversos fungos com o ambiente de produção das sementes, observou-se que não houve relação de temperatura e umidade relativa com incidência fúngica. Supõe-se que as variações de incidência possam estar relacionadas com diferentes fontes de inóculo nos locais de cruzamento ou características genéticas das sementes.

Modelo para prognose do crescimento e da produção e análise econômica de regimes de manejo para Pinus taeda L.

Os objetivos deste estudo foram desenvolver um sistema para prognose do crescimento e da produção de Pinus taeda L. para simular e avaliar economicamente diversos regimes de manejo, visando produzir madeira livre de nós (clearwood) e madeira para múltiplos usos; e analisar a lucratividade dos regimes de manejo em diversas condições de sítio, espaçamento, taxas de desconto e preço da madeira, considerando plantios realizados em terras da própria empresa e em terras arrendadas. O modelo desenvolvido baseia-se no conceito de compatibilidade em área basal entre o modelo para o povoamento e o modelo por classe diamétrica. Utiliza-se a distribuição Weibull, que em conjunto com os atributos do povoamento permite fazer a prognose para diferentes estratos e idades desejadas. Aplica-se então o simulador de desbaste para obter a floresta remanescente desejada. A partir desta faz-se nova prognose até a idade desejada, e novamente aplica-se o simulador de desbaste. Este procedimento é repetido até o corte final, utilizando-se para tal do software SPPpinus - Sistema de Prognose da Produção para Pinus sp. Na análise econômica foram testados dois cenários, com diversos números, épocas e intensidade de desbaste, a partir de diferentes densidades iniciais de plantio, considerando vários níveis de produtividade. Foi realizada uma análise de sensibilidade da lucratividade dos regimes de manejo gerados, considerando três taxas de desconto, dois níveis de preço da madeira e as opções de plantar Pinus sp. em terras arrendadas e em terra da própria empresa, viabilizada através da integração do SSPpinus com o software de análise de investimento Invest. Concluiu-se que o modelo de crescimento e produção desenvolvido não apresentou tendenciosidade nas estimativas, sendo, portanto, um sistema preciso; os regimes de manejo com a realização de um desbaste pré-comercial seguido de dois desbastes comerciais e desrama devem ser adotados; arrendar terras para plantar Pinus taeda é uma opção lucrativa, contudo, para o estudo em questão, o plantio de Pinus taeda em terras próprias é mais lucrativo que o plantio em terras arrendadas; a densidade inicial de plantio ideal é de 833 árvores/ha, podendo-se também adotar 1.111 árvores/ha como alternativa; e a lucratividade dos regimes de manejo aumenta bastante quando se considera a elevação do preço da madeira, devido à melhoria de sua qualidade promovida pela desrama das árvores.

Comparação entre uso de água em plantações de Eucalyptus grandis e floresta ombrófila densa (Mata Atlântica) na costa leste do Brasil

Existe uma controvérsia histórica sobre o uso de água em plantações de eucalipto em vários países onde estas plantações vêm se expandindo. Este trabalho apresenta os resultados de um monitoramento hidrológico intensivo que vem sendo realizado desde 1994 em uma microbacia no município de Aracruz-ES, Brasil. As medições realizadas nos plantios de eucalipto (Eucalyptus grandis W. Hill ex Maiden) e em uma floresta nativa (Mata Atlântica) e as estimativas a partir de modelos hidrológicos para o cálculo de balanço hídrico demonstram que as plantações de eucalipto se comparam à floresta nativa quanto à evapotranspiração anual e ao uso de água do solo. Considerando o ciclo de crescimento do eucalipto para produção de celulose, o uso de água pela plantação pode ser inferior ao da floresta nativa, principalmente no início do ciclo. A análise da relação entre evapotranspiração e precipitação mostrou que em anos em que a precipitação é próxima à média anual existe um equilíbrio entre a perda e a entrada de água através da precipitação pluviométrica.

Influência dos atributos do solo sobre a qualidade da madeira de Pinus taeda para produção de celulose Kraft

Neste trabalho foram analisados os efeitos dos atributos do solo sobre a qualidade da madeira de Pinus taeda para produção de celulose Kraft, em áreas da Klabin, em Telêmaco Borba-PR. Foram estudados oito sítios com árvores de 12 anos de idade, selecionados pelo tipo de solo, textura e vegetação primária. Para caracterização dos sítios foram realizadas coletas de amostras em três horizontes, tendo sido coletadas amostras indeformadas e compostas, analisando-se as seguintes variáveis no solo: densidade global, porosidade total, macroporosidade, disponibilidade de água, fertilidade e granulometria. Selecionaram-se cinco árvores médias por sítio, nas quais foram medidos as alturas total e comercial e o DAP e retirados discos, sendo este material ensaiado quanto a densidade básica, composição química, características morfológicas dos traqueídeos e produção de celulose Kraft. Com relação às propriedades da madeira, os atributos físicos do solo demonstraram ter maior influência. De modo geral, as madeiras provenientes de sítios com texturas mais argilosas apresentaram menores valores de densidade básica; maiores teores de extrativos e lignina; menores teores de holocelulose e celulose; traqueídeos mais curtos, mais largos, com paredes mais finas e com diâmetros do lúmen maiores; e menor rendimento em celulose. A partir destes resultados, concluiu-se ser possível a previsão de propriedades da polpa através da análise das características da madeira associada às condições edáficas reinantes.

Estratégia de análise da qualidade de madeira de Eucalyptus sp. para produção de celulose

Estudou-se uma nova técnica laboratorial de análise de qualidade da madeira de Eucalyptus sp. para produção de polpa celulósica kraft. A técnica consiste em realizar, simultaneamente, quatro cozimentos de cavacos utilizando diferentes cargas de álcali ativo para estabelecer a característica de deslignificação da madeira. Pelo uso de equações de regressão, calcula-se o álcali ativo necessário para obter o número kappa desejado, o rendimento, a viscosidade e álcali consumido para o kappa objetivo. Os estudos estatísticos evidenciaram que uma única batelada de quatro cozimentos é suficiente, não sendo necessário realizar repetições.

Análise da madeira de Pinus oocarpa parte I: estudo dos constituintes macromoleculares e extrativos voláteis

Neste estudo foram analisados os principais componentes químicos da madeira de Pinus oocarpa, cultivado na região do cerrado. A composição química dessa madeira foi: 59,05% de a-celulose, 21,22% de hemiceluloses A e B, 25,18% de lignina, 2,78% de extrativos em diclorometano, 4,38% de extrativos em etanol:tolueno, 4,31% de extrativos em água quente e 1,26% de cinzas. O conteúdo de celulose foi relativamente elevado, indicando que essa madeira possui grande potencial para produção de pasta de celulose. Investigou-se, também, a composição dos extrativos. Os principais constituintes do extrato diclorometano dessa madeira foram os ácidos diterpênicos, além dos ácidos palmítico e oléico. No óleo essencial, extraído por aparelho de Clevenger, os principais componentes identificados foram aromadendreno, ledano, hexadecanal e ácido oléico.