Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

Avaliação da atividade antioxidante utilizando sistema beta-caroteno/ácido linoléico e método de seqüestro de radicais DPPH•

A atividade antioxidante de extratos de frutas (acerola, amora, açaí e morango) e compostos puros foi avaliada por meio de dois métodos: sistema beta-caroteno/ácido linoléico e método de seqüestro de radicais livres (DPPH• - 2,2-difenil-1-picrilhidrazila). As metodologias foram previamente adaptadas para a realização em microplacas, de forma a reduzir a quantidade de reagentes e amostras necessárias, aumentar o número de análises simultâneas e permitir a automatização das leituras de absorbância. Os resultados mostraram que a atividade antioxidante dos extratos metanólicos dos frutos estava de acordo com a apresentada pelos compostos puros, isto é ácido ascórbico e compostos fenólicos, nos dois sistemas. O extrato de acerola, devido ao seu alto conteúdo de vitamina C, comportou-se como pró-oxidante e os de açaí, amora e morango como antioxidantes no sistema beta-caroteno/ácido linoléico. Entretanto, quando avaliado pelo método de seqüestro de radicais livres, o extrato de acerola apresentou a maior atividade antioxidante, seguido pelos extratos de amora, açaí e morango. As adaptações realizadas nos métodos de avaliação de atividade antioxidante utilizando microplaca permitiram a realização de múltiplas análises simultâneas, além de minimizar significativamente o uso de reagentes e amostras.

Avaliação do método de liquefação enzimática na extração de suco de maçã

O conceito da tecnologia limpa visa otimizar o processo de extração para obter o máximo de suco da fruta, diminuir perdas e gerenciar a aplicação do resíduo gerado. A utilização de complexos enzimáticos, constituídos por celulases e pectinases, na extração de suco permite, além de modificar características químicas e físico-químicas dos produtos, minimizar a geração de resíduos. O objetivo deste trabalho foi avaliar as condições de extração de suco de maçã por liquefação enzimática e comparar as características de qualidade dos produtos obtidos a partir desse método com os do tradicional processo de prensagem. Para o processo de liquefação, as melhores condições para obtenção de suco de maçã foram: enzimas 0,1 mL.Kg-1, temperatura 50 °C e tempo 75 min. O rendimento foi de 83,5% com a geração de 16,5% de bagaço, com uma diferença de 19%, quando comparado ao processamento de suco por prensagem. O suco obtido por liquefação foi mais ácido, apresentou maiores teores de cinzas e de nitrogênio do que o suco obtido por prensagem. No bagaço obtido por liquefação, os valores de acidez e cinzas, de extrato etéreo e de nitrogênio foram maiores do que no obtido por prensagem mas não houve diferença significativa nos teores de fibras alimentares embora os teores de pectina tenham sido mais baixos. Não foram detectadas diferenças significativas nas proporções de açúcares neutros relacionados à parede celular. O processamento por liquefação apresentou melhores resultados no rendimento do suco e na diminuição de bagaço, com uma vantagem de 18,5% sobre o processamento tradicional por prensagem.

Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência

Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.

Migração de β-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico

Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar ε-caprolactama no simulante de alimentos solução de ácido acético 3% e estudar sua migração de embalagens contendo poliamida 6 para o simulante em contato. Foi empregada a cromatografia gasosa usando ε-caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. A linearidade esteve entre 1,60 e 640,00 µg de ε-caprolactama.mL-1 de simulante, com coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,24 e 1,60 ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficiente de variação menores que 4,3% e a avaliação da exatidão mostrou recuperação de 100 a 106%. O método demonstrou ser eficaz para quantificar ε-caprolactama no simulante, apresentando ampla linearidade, boa precisão e exatidão. No ensaio de migração, embalagens contendo poliamida 6 foram colocadas em tubos de vidro com 10 mL do simulante, que foram hermeticamente fechados e acondicionados a 40 ± 1 °C durante 10 dias. O ensaio de migração foi realizado por imersão total. A quantidade de ε-caprolactama migrada variou de 7,8 a 10,5 e de 6,9 a 7,6 mg.kg-1 de simulante para as embalagens destinadas aos produtos cárneos e queijos, respectivamente. Todas as embalagens atenderam às exigências da Legislação Brasileira para migração de ε-caprolactama.

Características físico-químicas de abacaxi submetido à tecnologia de radiação ionizante como método de conservação pós-colheita

A qualidade pós-colheita do abacaxi da cultivar Smooth Cayenne foi avaliada quando os frutos foram irradiados com doses de 100 e 150 Gy, tendo a dose 0 como controle, e os frutos armazenados durante os períodos de 10, 20 e 30 dias, à temperatura de 12 °C (±1) e 85% (±5) de umidade relativa. Os frutos foram colhidos quando fisiologicamente desenvolvidos. Análises físico-químicas foram realizadas a cada período de armazenamento com o objetivo de obter informações dos efeitos da radiação ionizante sobre as características de qualidade do fruto. As doses de radiação ionizante aplicadas tiveram pouca influência significativa nas características físico-químicas do abacaxi, porém, com melhores resultados quando comparados com a dose controle. O período de 20 dias de armazenamento mostrou ser ideal para o desenvolvimento das principais características de qualidade pós-colheita do fruto, enquanto que o armazenamento por 30 dias foi considerado longo por prejudicar a qualidade do abacaxi.

Novo método espectrofotométrico para determinação de Hg (II) em amostras de peixe

Um novo método espectrofotométrico simples, sensível e com boa seletividade é apresentado para a determinação rápida de mercúrio (II) em nível de traços com 2-mercapto-5-metilbenzilimidazol (MMBI) como um novo reagente espectrofotométrico (lambda max = 320 nm), em um meio aquoso ligeiramente alcalino (tampão Britton-Robinson (BR) 0,04 M, pH 8,0). A reação é instantânea e a absorbância permanece estável por mais de 24 horas. O coeficiente de absorção molar encontrado foi de 2,71 x 10(4) L mol-1 cm-1. A composição estequiométrica do complexo é de 1:1 (Hg:MMBI). Considerável excesso dos íons cobre, zinco, chumbo e cádmio não interfere na determinação. O método desenvolvido permitiu a determinação de mercúrio na faixa de 2 x 10-6 a 4 x 10-5 mol.L-1 com boa precisão e exatidão, e o limite de detecção para Hg foi de 9,9 x 10-7 mol.L-1. O método foi aplicado com sucesso a amostras de peixe e os resultados foram avaliados com o clássico método de espectrometria de absorção atômica (EAA). Os desvios padrão relativos para as amostras analisadas foram de 7,2 e 33% (n = 5), enquanto os erros foram de 1,63 e 11,6. O método mostrou-se sensível, seletivo e foi aplicado para a determinação de mercúrio em amostras de peixe com resultados satisfatórios.

Aplicação do método QDF na avaliação do perfil do consumidor de melão amarelo

A busca pela longevidade e a procura por alimentos mais saudáveis fizeram com que os consumidores se tornassem cada vez mais exigentes. Diante disso, procurou-se estabelecer o comportamento de compra dos consumidores de melão no Mercado Municipal de Piracicaba (SP) através do método de Desdobramento da Função Qualidade (QFD) e, com base nas respostas obtidas nos questionários aplicados, traçou-se o perfil dos consumidores, destacando-se suas preferências, costumes, reclamações e exigências. Verificou-se que é a mulher que realiza as compras do melão, com preferência pelo consumo na forma in natura. Encontrou-se insatisfação de 42,8% dos entrevistados quanto à qualidade do melão, sendo o sabor aguado a principal causa de descontentamento. Logo, a qualidade do melão não correspondia àquela indicada pelos consumidores (casca sem defeitos, coloração amarela característica da variedade, textura firme, suculento, de preço acessível, garantia de qualidade e gosto doce). Diante da insatisfação dos consumidores e considerando-se que o melão é consumido preferencialmente in natura, deve-se atentar para a preservação da sua aparência e qualidade sensorial. A opinião dos consumidores deve ser considerada na tentativa de identificar os pontos que devem ser melhorados dentro da cadeia de comercialização a fim de minimizar as perdas e promover a melhoria e a manutenção da qualidade do produto final.

Método acelerado de processamento de presunto cru

Nos métodos tradicionais de elaboração de presunto cru usa-se o pernil suíno inteiro, diferentemente da metodologia proposta neste trabalho, que combinou desossa, adição de transglutaminase, massageamento e moldagem das peças previamente à secagem e maturação, objetivando reduzir o tempo de processamento do produto. Avaliaram-se os efeitos de dois teores de NaCl adicionados (T1 - 3,5% e T2 - 5%), sobre características físico-químicas e microbiológicas dos presuntos crus ao longo do processo, além da avaliação sensorial dos produtos finais. Os presuntos crus obtidos atenderam aos padrões físico-químicos e microbiológicos determinados na legislação brasileira e não foram encontradas diferenças significativas (p < 0,05) entre os tratamentos quanto aos parâmetros avaliados no decorrer do processo e no produto final, com exceção da perda de peso, que foi maior em T1 (39,74 ± 4,02%) do que em T2 (37,22 ± 2,96%). Os presuntos crus desenvolvidos apresentaram formato e espessura apropriados para o fatiamento, excelente aparência, aroma característico e um sabor considerado muito próximo ao dos presuntos crus tradicionais comumente encontrados no mercado brasileiro, obtendo em torno de 80% de aceitação pelos consumidores.

Desenvolvimento de uma massa funcional pronta para tortas utilizando o método de Desdobramento da Função Qualidade (QFD)

Grande parte das indústrias alimentícias no Brasil tem encontrado na inovação de produtos a chave para a sobrevivência no mercado. Uma forte tendência é o lançamento de produtos que, além da alta qualidade sensorial e nutricional, apresentem benefícios associados à saúde, os denominados alimentos funcionais. Dentre os funcionais, se encontram os ingredientes prebióticos, que, quando presentes na dieta, estimulam seletivamente o crescimento e a atividade de espécies bacterianas promotoras da saúde do organismo. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver uma massa funcional pronta para tortas, utilizando-se como prebiótico, a inulina. O desenvolvimento desse produto foi baseado na ferramenta QFD (Desdobramento da Função Qualidade), sendo esta apontada como meio de organizar o desenvolvimento de novos produtos principalmente no nível de protótipos. Para tal desenvolvimento, pesquisas, testes e análises sugeridas pelo QFD foram realizados. De acordo com os resultados da matriz da qualidade obtida, concluiu-se que as características que os consumidores atribuem como de maior importância para a massa são: ser funcional, não quebrar, ter sabor neutro e ter diâmetro e espessura uniformes. Consequentemente, estas foram priorizadas no desenvolvimento do produto. A análise sensorial indicou que os provadores gostaram muito de todos os atributos de qualidade da massa. Por outro lado, o QFD mostrou-se eficaz no sentido de direcionar, de forma prática, a maneira de planejar e conduzir as atividades necessárias ao processo de desenvolvimento do produto.

Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (γ - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.

Desnutrição na insuficiência renal crônica: qual o melhor método diagnóstico na prática clínica?

INTRODUÇÃO: A desnutrição protéico-calórica, o processo inflamatório sistêmico e os distúrbios metabólicos são frequentes em pacientes com insuficiência renal crônica em terapia dialítica, contribuindo para sua morbimortalidade. MATERIAL E MÉTODOS: No presente estudo, a prevalência de desnutrição em pacientes renais crônicos em hemodiálise em um único centro no Nordeste do Brasil foi avaliada segundo três diferentes técnicas de avaliação subjetiva global (ASG), o índice de massa corporal (IMC), o percentual de peso atual em relação ao ideal, a adequação ao percentil 50 da prega cutânea tricipital (PCT), da circunferência do braço (CB), da circunferência muscular do braço (CMB), a albumina pré-diálise, o ângulo de fase e o percentual de massa celular corporal (MCC). A correlação do diagnóstico nutricional realizado através da ASG com as medidas antropométricas, bioquímicas e bioimpedância elétrica foi pesquisada. RESULTADOS: Foram avaliados 58 pacientes, sendo 30 do sexo feminino (51,7%), com idade média de 49 anos. A prevalência de desnutrição segundo os diferentes métodos variou entre 12,1% a 94,8%. A ASG clássica teve uma concordância moderada no diagnóstico nutricional com a ASG gerada pelo paciente, IMC com ponto de corte em 22,0 kg/m² e CMB; regular com o IMC com ponto de corte em 18,5 kg/m², adequação do peso atual em relação ao ideal, CB e ângulo de fase; e ruim com a ASG adaptada ao renal, PCT e percentual de MCC. CONCLUSÕES: Os métodos de avaliação nutricional comumente utilizados na prática clínica têm restrições na população em diálise, tendo em vista os diferentes percentuais obtidos com os diferentes métodos. Estudos longitudinais, prospectivos, pesquisando a associação dos marcadores nutricionais com eventos adversos como hospitalização e mortalidade, devem continuar sendo realizados para maior esclarecimento do problema.

Similaridade entre os valores da pressão arterial aferida pelo método auscultatório com aparelho de coluna de mercúrio e o método oscilométrico automático com aparelho digital

INTRODUÇÃO: Um dos maiores desafios no manejo da hipertensão arterial é o adequado controle pressórico. Para se alcançar esse objetivo tem se difundido a medida residencial da pressão arterial (MRPA) com aparelhos automáticos. Entretanto, parte da comunidade médico-científica ainda discute sua validade, acreditando que as medidas pressóricas domiciliares podem ser incorretas. OBJETIVO: Avaliar a correspondência entre as medidas simultâneas da pressão arterial (PA) pelo método auscultatório convencional e método digital automático, habitualmente utilizado na MRPA. MÉTODOS: Através de uma conexão em "Y" acoplamos um manguito a um aparelho digital automático validado (ONROM 705IT) e a um esfigmomanômetro de coluna de mercúrio, permitindo aferir simultaneamente a PA pelos dois métodos. Determinamos a PA em 423 indivíduos (normotensos e hipertensos), adequando o tamanho do manguito à circunferência braquial. RESULTADOS: Os valores representam média ± desvio padrão (DP) (valores mínimo-máximo): Idade 40,8 ± 16,3 anos (18-92), circunferência braquial 28,2 ± 3,7 cm (19-42), PA sistólica (PAS) auscultatório 127,6 ± 22,8 mmHg (69-223), PAS automático 129,5 ± 23,0 mmHg (56-226), PA diastólica (PAD) auscultatório 79,5 ± 12,6 mmHg (49-135), PAD automático 79,0 ± 12,6 mmHg (48-123). A diferença média da PAS entre os dois métodos foi de 1,9 mmHg (-15 a +19) e a diferença da PAD de 0,5 mmHg (-19 a +13). Os índices de correlação de Pearson entre os métodos são para a PAS (r = 0,97), e PAD (r = 0,91). A análise de Bland-Altman mostrou concordância clinicamente aceitável entre os métodos. CONCLUSÃO: A PA aferida pelo método digital automático apresenta boa concordância com o método auscultatório convencional, devendo ser usada no auxílio do diagnóstico e controle da hipertensão arterial (HA).

Retardamento de colheita como método de diferenciação de genótipos de soja para qualidade de sementes

O retardamento de colheita após o estádio R8 de maturação, muitas vezes, é considerado responsável pela redução da germinação e do vigor de sementes de soja, podendo, desta maneira, ser um método adequado para diferenciar genótipos em função da qualidade de suas sementes. Utilizando-se quatro genótipos do Programa de Melhoramento de Soja do Instituto de Biotecnologia Aplicada à Agropecuária (BIOAGRO/UFV), este trabalho foi conduzido com o objetivo de avaliar se o retardamento de colheita pode ser um método eficiente para a seleção de genótipos com alta qualidade de sementes. Foram utilizadas sementes de genótipos identificados por: LOX-Lin b (ausência de lipoxigenase e baixo teor de ácido linolênico); LOX+Lin n (presença de lipoxigenase e teor normal de ácido linolênico); LOX-Lin n (ausência de lipoxigenase e teor normal de ácido linolênico) e LOX+Lin b (presença de lipoxigenase e baixo teor de ácido linolênico). A confirmação das características dos genótipos foi realizada por testes colorimétricos e teste de determinação de atividade enzimática para lipoxigenase e cromatografia gasosa para os teores de ácido linolênico. As sementes foram colhidas nos estádios R8, R8+15 dias e R8+30 dias e submetidas aos testes de germinação, primeira contagem, envelhecimento acelerado, emergência em leito de areia, índice de velocidade de emergência e condutividade elétrica. O delineamento utilizado foi o inteiramente casualizado em esquema fatorial, com quatro repetições. Após a análise de variância, as médias foram comparadas pelo teste de Tuckey a 5%. O retardamento de colheita realizado a partir do estádio R8+15 dias foi eficaz em diferenciar a qualidade fisiológica das sementes dos genótipos estudados. Em geral, sementes dos genótipos sem lipoxigenases mostraram melhor qualidade fisiológica.

Determinação do teor de água de sementes de café empregando o método da capacitância em radiofreqüências

O desenvolvimento de modelos matemáticos que correlacionem a permissividade elétrica relativa épsilon' e o fator de perda dielétrica épsilon" à quantidade de água presente em amostras de sementes é um passo fundamental no desenvolvimento de medidores em linha do teor de água que possam ser empregados no controle automático de processos como colheita, secagem e aeração. Esse trabalho consistiu na avaliação de três modelos dielétricos para determinação do teor de água de sementes de café, sem a influência do fluxo de massa. Foram utilizadas amostras das variedades Catuaí Amarelo, Catuaí Vermelho e Mundo Novo, com teores de água entre 11 e 23% b.u. e massa específica aparente no intervalo 326 kg m-3 < r < 455 kg m-3. Dos modelos obtidos, apenas aquele que utiliza a medição simultânea de épsilon' e épsilon", a 0,5 e 5,0 MHz, permite estimar o teor de água de sementes de café com o grau de acurácia desejado. Os erros padrão de calibração e predição foram de 1,3 e 1,2 pontos percentuais, respectivamente.