O Refinamento de Rietveld como um método para o controle de qualidade de minérios de ferro

O método de Rietveld é uma técnica robusta para a análise quantitativa de fases minerais, através da difração de raios x. A quantificação de minérios de ferro com duas ou mais fases é possível de ser realizada em uma pequena fração de tempo. Esse trabalho apresenta os princípios básicos para a preparação e quantificação de misturas de hematita, magnetita, goethita e quartzo, como constituintes principais de minérios de ferro. Métodos de preparação de amostras especiais são necessários devido a diferenças de variedades de hematita. Diferentes parâmetros de preparação de amostras têm de ser avaliados antes da análise quantitativa. Recomenda-se o preenchimento da amostra, nos porta-amostras, através do método "side loading" ou "back loading". O tempo de moagem depende da variedade de hematita e deve variar entre 4 e 12 minutos. Uma quantificação com misturas de três fases foi realizada e revelou bons resultados, com valores máximos de desvio-padrão relativo de 3%.

Chemical composition of phytoplankton from the estuaries of Eastern Amazonia

O fitoplancton é de grande importância para os estudos das interações solo-água, como indicadores de modificações químicas e biológicas nos ecossistemas naturais. O objetivo desse estudo foi determinar a composição química total do fitoplâncton nos estuários do rio Pará e Mocajuba (Pará, Brasil). As análises químicas foram realizadas na água superficial, sedimento de fundo (amostra total e fração biodisponível) e no fitoplancton, por espectrometria óptica e de massa com plasma indutivamente acoplado. A composição química elementar do fitoplancton é composta por elevadas concentrações de Ca, P, Mn, Fe, Zn, Al, Ba e Pb. O fitoplancton do estuário do rio Mocajuba é rico em Fe (2.967 a 84.750 µg g^-1) e do rio Pará rico em Al (1.216 a 15.389 µg g^-1), provavelmente com contribuição antropogênica. O material fitoplanctonico apresentou elevado fator de bioconcentração proveniente tanto da água quanto da fração biodisponível, e reflete a eficiência desses organismos em concentrar metais.

Estudo fitoquímico, avaliação da toxicidade oral aguda e da atividade antimalárica in vitro e in vivo das cascas de Parahancornia fasciculata (Poir.) Benoist (Apocynaceae)

Parahancornia fasciculata (Poir.) Benoist (Apocynaceae), também conhecida como Parahancornia amapa (Hub.) Ducke, é uma espécie vegetal empregada popularmente no tratamento da malária, infecções no útero, gastrite, anemia, problemas respiratórios, entre outros. Os objetivos do presente trabalho foram realizar o estudo fitoquímico, avaliar a toxicidade oral aguda e a atividade antimalárica in vitro e in vivo de extratos, frações e substância isolada obtidas a partir de cascas do caule de P. fasciculata. Foram realizados dois tipos de extrações com o pó das cascas de P. fasciculata, por maceração / percolação, com etanol 96°GL e diclorometano, esta última tendo sido realizada a com o pó das cascas alcalinizado com hidróxido de amônio, obtendo-se os extratos secos EEPF e EDAPF, respectivamente. Uma terceira extração foi realizada a partir do EEPF por aquecimento sob refluxo, sucessivamente, com Hex:DCM (1:1), AcOEt:DCM (1:1) e AcOEt. EEPF foi, também, submetido a fracionamento por extrações ácido-base resultando nas frações de neutros (EEPFN) e de alcalóides (EEPFA). A prospecção fitoquímica realizada com o EEPF foi desenvolvida por CCD em cromatoplacas de sílica gel tendo sido detectada a presença de triterpenos, esteróides, heterosídeos flavônicos, saponinas, polifenóis, taninos, heterosídeos antracênicos e heterosídeos cardiotônicos. EDAPF foi submetido à cromatografia em coluna de sílica gel. Foram recolhidas 30 frações sendo que as frações Fr1-3, Fr4, Fr5-7 e Fr11 concentraram a maior parte da massa do extrato cromatografado. Da Fr5-7 foi isolada uma mistura de ésteres do lupeol que representam os componentes majoritários do EDAPF. Esta fração passou por um processo de hidrólise alcalina e o produto obtido (Fr5-7Hid) foi analisado por espectrometrias no IV, RMN de ¹H e ¹³C e foi identificado como o triterpeno lupeol. A fração insolúvel em AcOEt obtida a partir do EEPF, por aquecimento sob refluxo, apresentou resultado positivo para o teste de proantocianidinas e foi submetido a doseamento desta classe de metabólitos. Os resultados foram expressos em porcentagem dos teores para a amostra não diluída (10,46±0,3419%), amostra diluída a 1:10 (9,94± 0,1598%) e amostra diluída a 1:100 (10,55± 0,9299%). A avaliação da atividade antiplasmódica in vitro em culturas de cepas W2 de Plasmodium falciparum foi realizada pelo teste da Proteína II Rica em Histidina (HRP-II) tendo sido testados EEPF, EEPFN, EEPFA, Fr1-3, Fr4, Fr5-7(ésteres do lupeol), Fr11 e o Fr5-7Hid (lupeol). Os melhores resultados obtidos foram para EEPF, EEPFA E EEPFN (CI₅₀= ~ 50 μg/mL) sendo considerados moderadamente ativos. As demais amostras apresentaram CI₅₀ > 50 μg/mL e foram consideradas inativas. Realizou-se também a avaliação da atividade antimalárica in vivo em camundongos fêmeas suíços infectados com cepas ANKA de P. berghei com o EEPF e o EEPF-HEX:DCM (1:1) em concentrações de 500, 250 e 125mg/kg de peso. EEPF foi parcialmente ativo, somente no 8° dia, em todas as concentrações. Já EEPF-HEX:DCM (1:1) foi parcialmente ativo na dose de 500mg/kg de peso e nas demais doses foi inativo. O teste de toxicidade oral aguda foi realizado em camundongos fêmeas suíços, pelo método da dose fixa (5.000mg/kg), com EEPF e não apresentou nenhum sinal de toxicidade evidente, o que foi confirmado pela ausência de alterações nos exames anátomohistopatológicos realizados.

Estudo fitoquímico e atividade antiplasmódica em Plasmodium falciparum (W2) de Himatanthus articulatus (Vahl) Woodson (Apocynaceae)

O presente trabalho descreve a análise fitoquímica e avaliação da atividade antiplasmódica em Plasmodium falciparum (W2) de Himatanthus articulatus (Vahl) Woodson. O extrato etanólico (EEHS) obtido por percolação do pó das cascas, após concentração, forneceu um precipitado (EEHSP) e um resíduo pastoso que foi submetido a liofilização (EEHS). Fracionou-se este por: re-extração sob refluxo, partição ácido-base e coluna cromatográfica de sílica gel. Além disso, submeteu-se o pó das cascas a extração com ácido clorídrico 1 N para separação de alcalóides. A prospecção fitoquímica, em CCD, foi realizada com EEHS e EEHSP, enquanto que EEHS, frações (FrDCM EEHS, FrAcOET EEHS e FrMeOH EEHS) e FAHS2 DCM foram analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a DAD (arranjo de diiodo-CLAE-DAD). FrAcOET EEHS foi fracioanda por coluna cromatográfica fornecendo uma substância isolada (S1). Analisou-se o EEHS, a fração majoritária obtida na coluna cromatográfica (F71), FAHS2 DCM e S1 por cromatografia liquida acoplada a espectrometria de massas (CL-EM). O espectro no infravermelho foi obtido para F71 e S1. A estrutura química de S1 foi definida como sendo o plumierídeo por ressonância magnética nuclear. A avaliação de atividade antiplasmódica foi realizada com EEHS, EEHSP, FrDCM EEHS, FrAcOET EEHS, FrMeOH EEHS, FAHS1 DCM, FAHS2 DCM, FAEEHS, FNEEHS, FNHS DCM e S1 pelo método da lactato desidrogenase parasitária (pLDH). Na prospecção fitoquímica, EEHS e EEHSP apresentaram resultados positivos para polifenóis e taninos, saponinas, triterpenos e esteroides, alcaloides e geninas flavônicas. EEHS e frações analisadas por CLAE-DAD mostraram os picos mais intensos sugestivos de iridoides, comprovados por CL-EM de EEHS que mostrou como substância majoritária o iridóide plumierídeo, coerente com o espectro no IV de F71 e S1 que revelou absorções de grupos funcionais presentes em iridóides. Nas análises destas por CL-EM, observou-se um pico a m/z 471 (M+H), atribuído ao íon pseudomolecular do plumierídeo e/ou isoplumierídeo. S1 foi identificada como plumierídeo. Até o presente momento não foi relatada a presença de alcaloides para a espécie, porém nas frações alcaloídicas (FAHS1 DCM, FAHS2 DCM, FAEEHS) e de neutros (FNEEHS e FNHS DCM) em análise por CCD revelada com reagente Dragendorff observaram-se manchas sugestivas de alcalóides, coerente com análise por CLAE-DAD de FAHS2 DCM, a qual mostrou pico majoritário com cromóforo sugestivo de alcaloide β-carbolínico. Em análises por CL-EM de FAHS2 DCM observou-se pico majoritário sugestivo do alcalóide 10-hidroxi-antirina-N-óxido com massa molecular 328 u. Os ensaios de atividade antiplasmódica foram negativos para EEHS, EEHSP, FrDCM EEHS, FrAcOET EEHS, FrMeOH EEHS, S1, FAEEHS, FAHS1 DCM, FNEEHS, FNHS DCM e moderadamente ativo (CI₅₀ 22,89 μg/mL) para FAHS2 DCM. Estes resultados indicam que a atividade antiplasmódica da planta pode se atribuída aos alcaloides, cuja presença em H. articulatus é descrita pela primeira vez.

Atividades antimicrobiana e antipromastigota de extratos e frações de Virola surinamensis (Rol ex Rottb.) Warb (Myristicaceae)

O presente estudo teve como objetivo avaliar as atividades antimicrobiana e antipromastigota de extratos de V. surinamensis e suas frações. Na obtenção dos extratos foram utilizados solventes de polaridade crescente (hexano, acetato de etila e metanol) e o extrato acetato de etila foi fracionado em coluna cromatográfica aberta, empregando como fase estacionária gel de sílica e como eluentes misturas de hexano e acetato de etila em gradiente de polaridade crescente. Para avaliação da atividade antimicrobiana utilizou-se o teste de difusão em Agar, sendo utilizados os seguintes microorganismos: Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa e Candida albicans. A fração ativa foi submetida à microdiluição, onde se determinou a concentração inibitória mínima (CIM). Na avaliação da atividade antipromastigota utilizou-se a Leishmania amazonensis e L. chagasi, sendo determinadas as concentrações inibitórias mínimas e Concentração Inibitória 50% (CI₅₀). Os extratos hexânico, acetato de etila e metanólico foram submetidos ao ensaio de difusão em Agar, não sendo observadas inibições do crescimento bacteriano e fúngico. Apenas a fração acetato de etila FA3, obtida do extrato acetato de etila, inibiu o crescimento do S. aureus no teste de difusão em Agar. Porém na microdiluição esta fração mostrou-se inativa (CIM>1000μg/mL). Apenas o extrato hexânico mostrou-se ativo em formas promastigota de L. amazonensis e L.chagasi. Em síntese, apenas o extrato hexânico mostrou-se ativo em formas promastigota de leishmanias.

Uso de árvore de decisão para avaliação da segurança estática em tempo real de sistemas elétricos de potência

As técnicas utilizadas para avaliação da segurança estática em sistemas elétricos de potência dependem da execução de grande número de casos de fluxo de carga para diversas topologias e condições operacionais do sistema. Em ambientes de operação de tempo real, esta prática é de difícil realização, principalmente em sistemas de grande porte onde a execução de todos os casos de fluxo de carga que são necessários, exige elevado tempo e esforço computacional mesmo para os recursos atuais disponíveis. Técnicas de mineração de dados como árvore de decisão estão sendo utilizadas nos últimos anos e tem alcançado bons resultados nas aplicações de avaliação da segurança estática e dinâmica de sistemas elétricos de potência. Este trabalho apresenta uma metodologia para avaliação da segurança estática em tempo real de sistemas elétricos de potência utilizando árvore de decisão, onde a partir de simulações off-line de fluxo de carga, executadas via software Anarede (CEPEL), foi gerada uma extensa base de dados rotulada relacionada ao estado do sistema, para diversas condições operacionais. Esta base de dados foi utilizada para indução das árvores de decisão, fornecendo um modelo de predição rápida e precisa que classifica o estado do sistema (seguro ou inseguro) para aplicação em tempo real. Esta metodologia reduz o uso de computadores no ambiente on-line, uma vez que o processamento das árvores de decisão exigem apenas a verificação de algumas instruções lógicas do tipo if-then, de um número reduzido de testes numéricos nos nós binários para definição do valor do atributo que satisfaz as regras, pois estes testes são realizados em quantidade igual ao número de níveis hierárquicos da árvore de decisão, o que normalmente é reduzido. Com este processamento computacional simples, a tarefa de avaliação da segurança estática poderá ser executada em uma fração do tempo necessário para a realização pelos métodos tradicionais mais rápidos. Para validação da metodologia, foi realizado um estudo de caso baseado em um sistema elétrico real, onde para cada contingência classificada como inseguro, uma ação de controle corretivo é executada, a partir da informação da árvore de decisão sobre o atributo crítico que mais afeta a segurança. Os resultados mostraram ser a metodologia uma importante ferramenta para avaliação da segurança estática em tempo real para uso em um centro de operação do sistema.

Uso sustentável da biodiversidade brasileira: prospecção químico-farmacológica em plantas superiores: metodologia para estabelecimento de perfis quali e quantitativos para extratos vegetais

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Acúmulo e fracionamento de fósforo nos sedimentos do estuário do rio Coreaú (Ceará) para avaliação do impacto da carcinicultura

A criação de camarão (carcinicultura) é uma das atividades da aquicultura amplamente empregada nos estuários e manguezais brasileiros. A ração dada aos camarões é enriquecida em compostos fosfatados. Desta forma, os efluentes produzidos pelas fazendas podem acelerar os processos de eutrofização. O Estuário do Rio Coreaú (CE) vem apresentando um crescimento na prática da carcinicultura, porém dados de qualidade ambiental são escassos para o monitoramento da região. No presente trabalho, pretendeu-se avaliar a contribuição das fazendas de carcinicultura situadas às margens do Estuário do Rio Coreaú, no aporte de fósforo. As principais formas de fósforo: biodisponível (P-Bio), ligado aos oxi-hidróxidos de ferro (P-Fe), ligado à apatita biogênica, autigênica e aos carbonatos (P-CFAP), ligado à apatita detrítica (P-FAP) e o fósforo orgânico (P-Org), bem como carbono orgânico total (%COT) e clorofila-a foram determinadas em amostras de sedimentos superficiais e testemunhos das margens do Estuário do Rio Coreaú. As concentrações de P-Total obtidas nos sedimentos superficiais foram bastante elevadas e mostram a necessidade de estudos de monitoramento. A fração com maior representatividade foi a P-Fe compondo cerca de 30% do P-Total, o que demonstra a capacidade dos oxi-hidróxidos de ferro em imobilizar ou liberar o fósforo. A contribuição dos efluentes das fazendas ficou evidenciada pelas concentrações mais elevadas do P-Org nos pontos locados em frente às fazendas. Nos testemunhos, as concentrações de P-Total foram mais elevadas no ponto com sedimentos predominantemente finos (silte e argila), com as frações P-Fe, PCFAP e P-FAP sendo as principais contribuintes. Os dados de taxa de sedimentação disponíveis e os incrementos do P-Total indicam o possível período de desmatamento e o início ou a máxima atividade das fazendas de carcinicultura no final da década de 1980 e meados de 1990, respectivamente. As concentrações elevadas de fósforo, %COT e dos teores de clorofila-a obtidas sugerem uma contribuição antrópica significativa no Estuário do Rio Coreaú e um elevado potencial de eutrofização.

Quantificação e avaliação de abertura no dossel em áreas de concessões florestais: Mamuru-Arapiuns-PA

As florestas tropicais da Amazônia historicamente foram alvo de práticas pouco sustentáveis de uso da terra, restando-lhes as cicatrizes de degradação advinda da exploração madeireira predatória, do uso indiscriminado do fogo, das altas taxas de desmatamento e de outras atividades que interferem nas ações de conservação da biodiversidade desta floresta. A atuação do Estado neste cenário é necessária através de políticas que incentivem formas de uso mais sustentáveis, como é o caso das concessões florestais que buscam através do manejo florestal, contribuir para a conservação dos recursos naturais e da manutenção da biodiversidade. A geração de produtos como o Índice de Vegetação por Diferença Normalizada, Modelo Linear de Mistura Espectral e Fração de Abertura de Dossel foram realizados no intuito de criar elementos de interpretação e análise da variável abertura de dossel. Esta pesquisa teve como área de estudo a Unidade de Manejo Florestal I no Conjunto de Glebas Mamuru-Arapiuns, região oeste do estado do Pará; onde foram quantificados e avaliados a abertura de dossel nessa área de concessão florestal, através de imagens multiespectrais e fotos hemisféricas, com vistas a analisar a degradação e a qualidade do manejo executado nesta área. Os resultados obtidos mostraram que é possível estabelecer um processo de monitoramento com o uso dos sensores e técnicas aplicados, uma vez que os dados de MLME, em especial a imagem-fração solo apresentaram forte relação de covariância com os dados obtidos em campo através de fotos hemisféricas, permitindo considera-lo como uma boa ferramenta de alerta para as ações de monitoramentos das florestas amazônicas. Desta forma é possível tornar a gestão florestal mais acessível tanto ao poder público, quanto a entidades não governamentais ou privadas visando fiscalizar as ações de exploração florestal e agregar as populações que vivem nestas áreas tanto oportunidades de renda quanto a conservação florestal.

Estudo da transformação da austenita retida induzida por deformação, de um aço AISI4340 com estrutura multifásica

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Caracterização mecânica e microestrutural de um aço 300M com microestrutura multifásica

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Improvement of friable callus production of Boerhaavia paniculata Rich and the investigation of its lipid profile by GC/MS

Neste estudo, um protocolo para induzir maiores quantidades de calos friáveis de Boerhaavia paniculata RICH e uma técnica de lipidômica foram aplicados para investigar o perfil dos lipídios e serem comparados com aqueles presentes nas raízes desta planta, os quais apresentaram atividade anti-inflamatória no extrato hexânico bruto. A cultura de calo foi induzida a partir de sementes em meio sólido contendo sais de Murashige e Skoog com diferentes quantidades de glicose e diferentes concentrações de ácido 2,4-diclorofenoxiacético. Os frascos foram mantidos em câmara de germinação a 30 ± 2°C, com fotoperíodo de 16h sob intensidade luminosa de 27 µmol m^–2 s^–1 durante 4 semanas. Os melhores resultados para a formação de calo friável e desenvolvimento da biomassa foram obtidos no tratamento contendo 2,26 µM de 2,4-D e de glicose (1,5 %; m/v). Técnica de lipidômica foi aplicada na fração hexânica mostrando as concentrações mais elevadas de esteróides β-sitosterol (3,53 mg/100 g de cs - células seca ), e ácidos graxos; especialmente o ácido 2-hidroxi-tetracosanóico (0,34 mg/100 g cs), ácido eicosanoico (86,25 mg/100 g cs), ácido esteárico (420,83 mg/100 g cs), ácido tetradecanóico (10,74 mg/100 g cs) e ácido linoléico (100,61 mg/100 g cs). O perfil lipídico do calo versus aquele encontrado nas raízes da planta silvestre é descrito neste trabalho.

Emissão de dióxido de carbono e estoque de carbono em sistemas convencionais e alternativo de produção agropecuária no Nordeste paraense

A aplicação de técnicas menos agressivas ao meio ambiente, como o uso de sistemas alternativos (corte e trituração), no lugar dos sistemas convencionais (corte-e-queima), além de favorecer o equilíbrio dos ciclos biogeoquímicos em áreas florestais, contribui para a mitigação das mudanças climáticas. O objetivo deste estudo foi estimar a emissão e o estoque de carbono do solo em sistemas de produção agropecuária em unidades rurais familiares do Nordeste paraense. Os estudos foram conduzidos em área de agricultor familiar no Município de Mãe do Rio, com temperatura média anual de 25 a 28°C, precipitação pluviométrica acimade 2500 mm e com solo predominante do tipo Latossolo Amarelo distrófico de textura média a argilosa. Foram selecionados 3 sistemas de uso da terra (cultivo com Schizolobium amazonicum, roça e silvipastoril) e mais uma área de referencia (floresta secundária), com 4 parcelas, medindo 20 m x 20 m cada. Foram avaliados a emissão de CO2 do solo, estoque de carbono no solo, estoque da liteira no solo e estoque de carbono na liteira. Os dados foram submetidos à Análise de Variância (ANOVA) e à comparação das médias pelo teste de Tukey, ao nível de 5%. Em todos os sistemas avaliados, as maiores emissões de CO2 do solo, observadas no período chuvoso, foram no sistema silvipastoril (5,02 Wmol CO2 m^-2 s^-1), em comparação à área da floresta secundária (3,56 Wmol CO2 m^-2 s^-1). De todas as áreas estudadas a maior emissão anual foi encontrada no sistema silvipastoril. O estoque de carbono no solo foi maior na área da floresta secundária, com total de 157± 31,10 Mg ha^-1 (0-100 cm). O maior estoque de liteira no solo encontrado foi para a fração da liteira não-lenhosa, em todos os sistemas agropecuários e floresta secundária. O maior estoque de carbono na liteira não-lenhosa total foi observada no mês de janeiro/2010, com média geral de 4,31± 3,0 Mg ha^-1, em todos os sistemas avaliados. Os sistemas de uso da terra que não utilizam o fogo no preparo da área, como os sistemas alternativos de corte-e-trituração, além de contribuirem para a mitigação das mudanças climáticas, ajudam na manutenção do funcionamento adequado dos ciclos biogeoquímicos nos ecossistemas terrestres.

Uso das técnicas de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT) e ultrafiltração com fluxo tangencial no estudo da labilidade de Al(III) e Cu(II) em sistemas aquáticos

Pós-graduação em Química - IQ

Impacto ambiental e agronômico do uso de condicionadores orgânicos no cultivo de Cymbopogon citratus

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)