Sintesi e caratterizzazione di nuovi cluster carbonilici Rh-Sb e Rh-Ge

The topic of my thesis was focused on the synthesis of heteroatomic Rh clusters stabilized by carbonyl ligands. I studied the reactivity of [Rh7(CO)16]3- with different Sb3+ and Ge4+ salts, and tried to synthesize new species by changing the reaction conditions. Indeed, in order to obtain new Rh-Sb and Rh-Ge clusters, I employed different stoichiometric ratios, solvents and atmospheres (N2 or CO). As far as the Rh-Sb system is concerned, I successfully synthesized three new compounds through two different reactions, namely [Rh20Sb3(CO)36][NEt4]3, [Rh21Sb2(CO)38][NEt4]5 and [Rh12Sb(CO)24][NEt4]3. At the same time, I investigated the Rh-Ge system and succeeded in the isolation of the new cluster [Rh14Ge2(CO)30][NEt4]2, along with [Rh12SbGePh2(CO)26][NEt4]2, by treating [Rh7(CO)16]3- with both Ge4+ and Sb3+ salts. Each compound has been characterized by IR spectroscopy, ESI-MS spectrometry and single crystal X-ray diffractometry. Finally, I conduced chemical reactivity tests on some of the obtained compounds.

Elettrosintesi di catalizzatori Rh-Al2O3 su schiume FeCrAl per la produzione di syngas

La preparazione di catalizzatori attivi nella reazione di ossidazione parziale catalitica del metano a base di Rh, è stata condotta utilizzando tecniche di sintesi elettrochimiche su schiume metalliche a base di FeCrAlY. Sono stati depositati precursori a base di Rh/Al (Al2O3) e successivamente comparati ai catalizzatori a base idrotalcitica Rh/Mg/Al, precedentemente studiati. La precipitazione dei composti di Al ed idrotalciti sono stati ottenute tramite la tecnica di elettrogenerazione di basi. Sono state svolte prove di Linear Sweep Voltammetry (LSV) in soluzioni di KNO3 per determinare i potenziali ai quali si ottiene la riduzione dei nitrati, individuando il potenziale di sintesi a -1,2V. Tramite la tecnica potenziostatica (CronoAmperometria, CA) è stato possibile ottenere indicazioni sulle correnti in gioco durante la riduzione dei nitrati per tutto il tempo di reazione. Sono state eseguite successivamente cronoamperometrie in soluzione di Al(NO3)3 0,06M nelle condizioni -1,2V per tempi variabili, per poter determinare il grado di ricoprimento e l’adesione dei rivestimenti in ossoidrossido di alluminio su differenti supporti, partendo da geometrie semplici, come lamine metalliche in lega FeCrAlY, e passando mano a mano a geometrie più complesse, come fibre metalliche e schiume dello stesso materiale. La sintesi dei precursori catalitici è stata ottenuta su schiume di FeCrAlY in cronoamperometria utilizzando come specie in soluzione i nitrati dei metalli da depositare sottoforma di osso idrossidi. la sintesi viene effettuata successivamente su una cella in flusso più innovativa che da risultati migliori sia di ricoprimento che sulle percentuali di Rh depositato. Le schiume ottenute sono state successivamente caratterizzate, tramite analisi SEM-EDS, per poi essere calcinate a 900°C e provate, per determinarne l’attività nella reazione di ossidazione parziale catalitica del metano ad una temperatura di 750°C.

Analisi dell'evento franoso in località Corbezzi (PT): dalla stabilizzazione di versante all'inserimento nel contesto paesaggistico.

Il presente lavoro di tesi per la Laurea Specialistica in Geologia e Territorio è stato concepito come ricostruzione, approfondimento e verifica dell’insieme di interventi finalizzati alla stabilizzazione di versante che hanno coinvolto il tratto della ferrovia Porretta-Pistoia ubicato tra la progressiva 50 + 730 e la progressiva 50 + 650. In quest’area, alle prime ore del giorno 5 Gennaio 2014, è avvenuto l’innesco di un evento franoso che ha coinvolto il rilevato su cui transita la via ferrata: la causa della mobilizzazione è stata ricondotta fin da subito all’intenso evento piovoso occorso nei giorni precedenti la mobilizzazione. La zona coinvolta nel dissesto è situata nei pressi della frazione di Corbezzi, in località Casciano, nel territorio nord-orientale della provincia di Pistoia: il bacino idrografico è quello del torrente Brana, tributario del Fiume Ombrone. L’urgenza e l’importanza della realizzazione di questi interventi non era da attribuirsi alla pericolosità nei confronti delle vite dei residenti, ma piuttosto al fatto che l’opera ferroviaria è da considerarsi come un bene di importanza strategica non solo per la provincia di Pistoia, ma anche per le regioni Toscana ed Emilia-Romagna, in quanto mezzo efficace di collegamento e spostamento di pendolari e merce tra le due. L’elaborato che viene proposto è il risultato delle analisi dei dati acquisiti in fase di progettazione, dello studio effettuato direttamente in campo e di una fase finale di verifica sulla stabilità del versante a seguito della realizzazione delle opere e sulla correttezza del dimensionamento previsto per le stesse. Infine, ma non di minor importanza, viene proposto un approfondimento della coerenza dell’intervento nei confronti del contesto paesaggistico.

The prothrombin time/international normalized ratio (PT/INR) Line: derivation of local INR with commercial thromboplastins and coagulometers--two independent studies

The WHO scheme for prothrombin time (PT) standardization has been limited in application, because of its difficulties in implementation, particularly the need for mandatory manual PT testing and for local provision of thromboplastin international reference preparations (IRP).