Experimento didático de quimiometria para planejamento de experimentos: avaliação das condições experimentais na determinação espectrofotométrica de ferro II com o-fenantrolina. Um tutorial, parte III

The objective of this manuscript is to describe a practical experiment that can be employed for teaching concepts related to design of experiments using Matlab or Octave computing environment to beginners, undergraduate and graduate students. The classical experiment for determination of Fe (II) using o-phenanthroline was selected because it is easy to understand, and all the required materials are readily available in most analytical laboratories. The approach used in this tutorial is divided in two steps: first, the students are introduced to the concept of multivariate effects, how to calculate and interpret them, and the construction and evaluation of a linear model to describe the experimental domain by using a 2³ factorial design. Second, an extension of the factorial design by adding axial points is described, thereby, providing a central composite design. The quadratic model is then introduced and used to build the response surface.

Análise química da biomassa - uma revisão das técnicas e aplicações

Use of biomass as an alternative to nonrenewable feedstock for energy, materials, and chemicals is currently a prominent theme for industry and R Countries like Brazil, USA, and Germany are spending resources and efforts to promote a green economy based on biomass supply chains. Chemical analysis is an important tool to ensure quality, reliability, and to suggest the best potential use for the biomass, thereby enhancing its economic potential. Analytical techniques can identify chemical components, characterize their properties, and determine their concentration. This article discusses the commonly employed techniques and their application in chemical analysis of biomass and its products.

Estudo do teste de Scott via técnicas espectroscópicas: um método alternativo para diferenciar cloridrato de cocaína e seus adulterantes

Cocaine is usually seized mixed with a wide variety of adulterants such as benzocaine, lidocaine, caffeine, and procaine. The forensic identification of cocaine in these street drug mixtures is normally performed using colorimetric testing kits, but these tests may suffer from interferences, producing false-positive results. Here, we describe the use of analytical techniques including attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) and ultraviolet-visible (UV-VIS) spectroscopies to distinguish between cocaine and other adulterants (lidocaine, promethazine, powdered milk and yeast) that yield positive results on the Scott test using the thiocyanate cobalt reagent. A further 13 substances were also analyzed using the Scott test.

AVALIAÇÃO DE MÉTODOS DE SOLUBILIZAÇÃO PARA DETERMINAÇÃO DE METAIS EM GLICERINA PROVENIENTE DA PRODUÇÃO DE BIODIESEL POR TÉCNICAS DE ESPECTROMETRIA ATÔMICA

This paper describes the evaluation of simple and fast solubilization methods for the determination of Ca, Mg, and K in glycerin samples from biodiesel production by atomic spectrometry. The solubilization in water was compared with two other methods: solubilization in formic acid and solubilization in ethanol. Using solubilization in water, determination of the three analytes was possible; the values of limits of detection for Ca, K, Mg were 0.31, 0.06, and 0.16 mg kg−1, respectively. Because no adequate reference material was available, the accuracy was evaluated by assessing the recoveries tests with both solubilization methods; the evaluation ranged from 90% to 115%, with values of relative standard deviation >8%, indicating good accuracy of the measure. Four crude glycerin samples obtained from biodiesel plants of Rio Grande do Sul were analyzed after treatment with the different methods of solubilization, and the obtained results of Ca, Mg, and K concentration were in agreement with the values obtained from both solubilization methods. Therefore, solubilization in water is concluded to be a simpler, faster, and viable method for sample preparation of glycerin.

CONSIDERAÇÕES TÉCNICAS QUANTO AO USO DA VOLTAMETRIA DE VARREDURA ESCALONADA EM PROCESSOS ADSORTIVOS

Cyclic voltammetry has become one of the most useful tools in modern electrochemistry, but the use of digital potentiostats should be treated with caution by users. Staircase Voltammetry utilizes some parameters to build up the potential ramp. However, for some electrochemical processes, the signal response can be different compared with that acquired using true linear sweep (analogic signal). In this work, the role of SCV parameters in current response during the hydrogen electrochemical adsorption/desorption reaction on a platinum surface was studied. In addition, the transient current in each step comprising the ramp was investigated. The results showed that with a step height of 2 mV, the SCV response matches that recorded by linear sweep voltammetry. From the transient current study, two kinds of capacity were identified: non-faradaic and faradaic charge.

ANÁLISE EXPLORATÓRIA DAS CONCENTRAÇÕES DOS METAIS NA, CA, MG, SR E FE EM EXTRATO AQUOSO DE PETRÓLEO, DETERMINADOS POR ICP OES, APÓS OTIMIZAÇÃO EMPREGANDO PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS

AbstractThe purpose of this study was to evaluate the best operating conditions of ICP OES for the determination of Na, Ca, Mg, Sr and Fe in aqueous extract of crude oil obtained after hot extraction with organic solvents (ASTM D 6470-99 modified). Thus, the full factorial design and central composite design were used to optimize the best conditions for the flow of nebulization gas, the flow of auxiliary gas, and radio frequency power. After optimization of variables, a study to obtain correct classification of the 18 samples of aqueous extract of crude oils (E1 to E18) from three production and refining fields was carried out. Exploratory analysis of these extracts was performed by principal component analysis (PCA), hierarchical cluster analysis (HCA) and linear discriminant analysis (LDA), using the original variables as the concentration of the metals Na, Ca, Mg, Sr and Fe determined by ICP OES.

INTERAÇÕES FÁRMACO-RECEPTOR: APLICAÇÕES DE TÉCNICAS COMPUTACIONAIS EM AULA PRÁTICA SOBRE A EVOLUÇÃO DOS INIBIDORES DA ENZIMA CONVERSORA DE ANGIOTENSINA

Teaching classes and events regarding the molecular aspects of drug-receptor interactions is not an easy task. The ligand stereochemistry and the spatial arrangement of the macromolecular targets highly increase the complexity of the process. In this context, the use of alternative and more playful approaches could allow students to gain a more thorough understanding of this important topic in medicinal chemistry. Herein, we describe a practical teaching approach that uses computational strategies as a tool for drug-receptor interaction studies performed for angiotencsin converting enzyme inhibitors (ACEi). Firstly, the students learn how to find the crystallographic structure (enzyme-ligand complex). Then, they proceed to the treatment of crude crystallographic data. Thereafter, they learn how to analyze the positioning of the drug on the active site of the enzyme, looking for regions related to the molecular recognition. At the end of the study, students can summarize the molecular requirements for the interaction and the structure-activity relationships of the studied drugs.

USO DO PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL PARA OTIMIZAÇÃO DE UM PROCEDIMENTO VOLTAMÉTRICO PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DAS CONCENTRAÇÕES DOS METAIS Zn, Cd, Pb E Cu LIVRES EM ÁGUA DE COCO

Optimization of the main parameters of SWASV using boron-doped diamond electrode was described for the simultaneous determination of Zn, Cd, Pb and Cu free in coconut water. The values of electroanalytical parameters studied were optimized with the factorial design and center composite design. The optimized parameters for the preconcentration of metals were -1.50 V for potential, and 240 s for deposition time. For SWV, the optimized value was 11.56 mV for step potential. In addition, frequency and pulse height were defined at 100 Hz and 55 mV, respectively. Furthermore, the concentration of the supporting electrolyte (acetate buffer, pH 4.7) was optimized in 0.206 mol L-1. The optimized procedure was applied in two samples of coconut water: natural and processed. The limits of detection (LOD) obtained for Zn, Cd, Pb and Cu were 7.2; 4.4; 3.3 and 1.5 µg L-1, respectively. The concentrations of Cd and Pb were not detected. On the other hand, the values found for the concentrations of Zn and Cu were: < LOD (29 µg L-1) and (6.8 ± 0.9) µg L-1 for the natural sample; and (85.8 ± 4.2) µg L-1 and (7.7 ± 0.6) µg L-1 for the processed sample, respectively.

OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE TRANSESTERIFICAÇÃO EM DUAS ETAPAS PARA PRODUÇÃO DE BIODIESEL ATRAVÉS DO PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DOEHLERT

In this work, Doehlert experimental design was used to optimize the Transesterification Double Step Process (TDSP) method of methyl soybean oil biodiesel production which starts with a basic catalysis followed by an acidic catalysis. The conversion values were calculated from NMR spectra. Response surface was used to show the results of the interactions between the variables. This experimental design evaluated variables like catalyst and alcohol amount for the basic catalysis and time and temperature for the acidic catalysis. According to results obtained after Doehlert design application the alcohol amount was the main factor that influenced on the basic catalysis but for the acidic catalysis both time and temperature are important and their effects are opposite. It resulted on excellent conversions for both steps obtaining for the basic catalysis about 100% when was used like optimal conditions catalyst amount equal to 0.40 g and volume of methanol equal to 60 mL and for the acidic catalysis about 99% when was used like optimal conditions temperature of 65 °C and 90 minutes for reaction time.

Variabilidade genética de isolados do complexo Colletotrichum associados a sementes de algodoeiro, por meio de técnicas moleculares e inoculação em plantas

A antracnose e a ramulose são doenças do algodoeiro (Gossypium hirsutum) causadas, respectivamente, por Colletotrichum gossypii e C. gossypii var. cephalosporioides, sendo a ramulose a mais importante sob o ponto de vista de prejuízos causados. Por se tratarem de fungos transmitidos por sementes, de difícil diferenciação por métodos convencionais, o desenvolvimento de metodologia usando técnicas moleculares é uma opção que se dispõe na busca de maior precisão e rapidez. O presente trabalho objetivou associar informações do teste de patogenicidade com marcadores bioquímicos e moleculares de DNA/RAPD, visando a identificação e diferenciação do complexo Colletotrichum. Foram usados dez isolados, sendo três classificados como causadores de antracnose e sete de ramulose, pelo teste de patogenicidade. Os marcadores bioquímicos não se mostraram eficientes para a distinção dos isolados causadores da ramulose e da antracnose. Na análise de RAPD, o valor de similaridade encontrado para os dois grupos foi de 51,7%, confirmando a potencialidade da técnica para diferenciar tais fungos.

Caracterização e estudo da corrosão do amálgama dentário Dispersalloy por meio das técnicas de polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância

Neste trabalho realizou-se um estudo de caracterização metalúrgica do amálgama dentário Dispersalloy produzido pela empresa Dentsply Ind. e Com. Ltda., por meio da análise da sua composição química, utilizando-se a técnica espectrofotométrica de absorção atômica, procedendo-se em seguida, a análise metalográfica, utilizando-se microscopia eletrônica de varredura. A seguir, foi realizado um estudo de resistência à corrosão, utilizando-se técnicas eletroquímicas tradicionais de polarização e espectroscopia de impedância, em meio e condições que simulam a agressividade do ambiente bucal. Para isto, as amostras foram obtidas pelo processo de amalgamação mecânica, método usualmente utilizado pelos dentistas no próprio consultório, para a preparação da restauração dentária. A liga comercial Dispersalloy, representante da categoria de amálgamas de alto teor de cobre, tipo fase dispersa, foi escolhida para este estudo por ser bastante comercializada nos mercados nacional e internacional e, também por ser uma liga metálica moderna, bastante estudada, mas que ainda sofre corrosão no meio bucal.

Otimização de ELISA empregando a proteína Tc85-11 e planejamento fatorial

A doença de Chagas é causada pelo Trypanosoma cruzi (T. cruzi) e a detecção de anticorpos anti-T. cruzi no soro é um método para diagnosticar a doença. Neste trabalho, ELISA indireto foi otimizado para a detecção de anticorpos no soro de pacientes com doença de Chagas empregando a proteína Tc85-11 (Ag) da superfície do parasita tripomastigota. Na otimização das condições experimentais foi aplicado planejamento fatorial completo para os parâmetros tempo de incubação, diluições do Ag (0,08 mg mL-1), anticorpo primário (Ac) e anti-IgG conjugada com a peroxidase (Ac*). Os melhores resultados foram obtidos nas seguintes condições: 0,14 mg Ag/poço, 60 min para o tempo de incubação, diluições de 1:35 e 1:1000 para Ac e Ac*, respectivamente. O valor do limiar de reatividade ("cut off") foi A450nm = 0,371. O ELISA indireto foi aplicado em amostras de soros de pacientes infectados com doença de Chagas e pacientes com diferentes doenças sistêmicas. A proteína Tc85-11, a qual está envolvida com a adesão do parasita na célula hospedeira, é também apropriada para o diagnóstico sorológico da doença de Chagas.

Dinâmica molecular: teoria e aplicações em planejamento de fármacos

Dinâmica Molecular (DM) é uma ferramenta computacional poderosa usada em Química Medicinal para o planejamento racional de fármacos. DM é uma extensão da Mecânica Molecular, onde o comportamento dinâmico de um sistema molecular é simulado através da integração numérica das equações de movimento. Esta técnica tem sido usada extensivamente para auxiliar e complementar o planejamento de novos ligantes de um alvo terapêutico, bem como estimar a sua potência. Este artigo enfoca a teoria básica da DM clássica e suas importantes aplicações no planejamento racional de potenciais compostos bioativos, particularmente compostos com atividade anti-HIV.

Comparação de técnicas analíticas para a extração de potássio de amostras de tecido vegetal com água e soluções ácidas concentrada e diluída

O aprimoramento dos métodos analíticos faz com que a busca por novas tecnologias rápidas, exatas e de custo reduzido estejam constantemente sendo revistas e avaliadas. O objetivo deste trabalho foi comparar três formas de extração de K (decomposição nítro-perclórica, extração com água e extração com solução diluída de HCl) de amostras da parte aérea de capim-tanzânia (Panicum maximum cv. Tanzânia) e de alfafa (Medicago sativa cv. Crioula). Os métodos de extração de K de amostras de tecido vegetal de capim-tanzânia e alfafa com solução ácida diluída ou com água apresentaram-se equivalentes ao método tradicional da decomposição nítro-perclórica e podem substituí-lo.