Experimento didático de quimiometria para planejamento de experimentos: avaliação das condições experimentais na determinação espectrofotométrica de ferro II com o-fenantrolina. Um tutorial, parte III

The objective of this manuscript is to describe a practical experiment that can be employed for teaching concepts related to design of experiments using Matlab or Octave computing environment to beginners, undergraduate and graduate students. The classical experiment for determination of Fe (II) using o-phenanthroline was selected because it is easy to understand, and all the required materials are readily available in most analytical laboratories. The approach used in this tutorial is divided in two steps: first, the students are introduced to the concept of multivariate effects, how to calculate and interpret them, and the construction and evaluation of a linear model to describe the experimental domain by using a 2³ factorial design. Second, an extension of the factorial design by adding axial points is described, thereby, providing a central composite design. The quadratic model is then introduced and used to build the response surface.

Influência de parâmetros de processo na obtenção de sílica a partir de cinza da casca de arroz pela ação de Fusarium oxysporum

In this work, an experimental design was used to analyze the influence of process parameters on the production of extracellular enzymes such as β-glucosidase and peroxidase, and their possible effect on the obtention of soluble and nanostructured silica from rice husk ash by the action of the fungus Fusarium oxysporum. Specifically, pH, fermentation time and glucose concentration in the culture medium were varied. Statistical analysis indicated that the silica synthesis in the aqueous medium was strongly dependent on pH and time. Although the glucose concentration does not exert a direct influence on the biosynthesis of silica, it is an important parameter in the production of extracellular enzymes. To prevent enzyme inhibition and provide higher dissolution of silica, it is recommended to work at a pH close to neutral with a glucose concentration of 3 g L-1 for at least 144 h.

Estudo de catalisadores de níquel suportados em cinza de casca de arroz na reforma de metano com dióxido de carbono visando a produção de hidrogênio e gás de síntese

Rice husk ash (RHA) is used as a silica source for several purposes, among them to obtain metal catalysts, as was done in this work. The catalysts were characterized by chemisorption, physisorption, thermal analyses (TG, DSC), X-ray diffraction, X-ray fluorescence, temperature-programmed reduction and scanning electron microscopy. The catalysts synthesized with different Ni loadings supported on RHA were applied to the reaction of dry reforming of methane. The reaction was tested at three temperatures of catalytic reduction (500, 600 and 700 ºC). All synthesized catalysts were active for the studied reaction, with different H2/CO ratios achieved according to degree of metallic dispersion.

ARSÊNIO E ARROZ: TOXICIDADE, METABOLISMO E SEGURANÇA ALIMENTAR

Arsenic is considered a semimetal, and its wide distribution in the Earth's crust in different chemical forms, including organic and inorganic species, has a great deal of influence on the mechanisms of toxicity. Exposure to arsenic can be either through occupational practice (use of pesticides) or by the consumption of water and food containing the element. Rice is considered a fundamental constituent of the basic diet of Brazilians and is usually cultivated in flooded conditions. Such a plantation system results in an increased amount of As in the soil and hence a greater accumulation of As in the plant, which is highlighted by the inorganic species' classification as highly toxic. Besides the use of mitigation techniques to reduce the toxicological risk, monitoring the concentration of As and its chemical species in rice and rice products is required through the establishment of legislation in the area. Thus, some world organizations are conducting improved research to determine and establish acceptable concentrations of As and its chemical species in rice, e. g., in 2012, FDA researchers described a chemical speciation methodology for As in rice and rice products. Hence, the application of existing chemical speciation methods and the establishment of parameters for ensuring food security and exposure risk assessment deserve particular consideration.

APLICAÇÃO DE ÓXIDOS DE FERRO NANOESTRUTURADOS COMO ADSORVENTES E FOTOCATALISADORES NA REMOÇÃO DE POLUENTES DE ÁGUAS RESIDUAIS

New techniques for treating wastewater, particularly the removal or degradation of organic pollutants and heavy metals, among other pollutants, have been extensively studied. The use of nanostructured iron oxides as adsorbent and photocatalyst for the removal of these contaminants has proved a promising approach, not only because of their high treatment efficiency, but also for their cost-effectiveness, having the flexibility for in situ and ex situ applications. In this review, we briefly introduced the most used kinds of iron oxide nanoparticles, some synthesis techniques for iron oxide nanostructure formation, their potential benefits in environmental clean-up, and their recent advances and applications in wastewater treatment. These advances range from the direct applications of synthesized nanoparticles as adsorbents for removing toxic contaminants or as catalysts to oxidize and break down noxious contaminants (including bacteria and viruses) in wastewater, to integrating nanoparticles into conventional treatment technologies, such as composite photocatalytic filters (membranes, sand and ceramic) that combine separation technology with photocatalytic activity. Finally, the impact of nanoparticles on the environment and human health is briefly discussed.

EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRASSOM PARA DETERMINAÇÃO COLORIMÉTRICA DE FERRO EM SOLO: UMA COMPARAÇÃO COM ESPECTROMETRIA DE MASSA COM PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO

A simple procedure for ultrasound-assisted extraction and colorimetric determination of iron in soil samples was developed. The iron concentration in the analyzed samples was determined by the colorimetric method and the results compared with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Fifteen soil samples were analyzed and the iron concentration results compared with those obtained by ICP-MS using microwave-assisted sample digestion. The proposed procedure showed good efficiency for iron extraction and the results obtained by colorimetric determination exhibited good agreement with ICP-MS. Moreover, ultrasound-assisted extraction and colorimetric determination is a simple, fast and low-cost procedure for application in routine analysis.

Resistência de somaclones da cultivar de arroz IAC 47 a Monographella albescens

A escaldadura cujo agente causal é o fungo Monographella albescens é uma das principais doenças de arroz (Oryza sativa) no Brasil. Somaclones derivados de panículas imaturas de IAC 47 foram avaliados quanto à resistência genética à escaldadura em condições de infecção natural de campo e de inoculações artificiais em casa de vegetação. As diferenças entre os somaclones quanto à incidência e severidade foram significativas em experimento realizado em condições de campo. As severidades variaram de 12,4% a 32,03% para os somaclones SCIA14 e SCIA28, respectivamente. A relação entre a incidência e a severidade em experimento de campo foi linear e positiva (r = 0,87; P<=0.01). O comprimento da lesão nas folhas dos somaclones, em inoculações com disco de micélio, correlacionou com a severidade (r = 0,93; P<=0.01) e com a incidência no campo (r = 0,88; P<=0.01). A relação entre a largura da folha bandeira dos somaclones e o grau de suscetibilidade foi linear e positiva. Considerando a avaliação em condições de campo e em condições de casa de vegetação, 19 somaclones apresentaram resistência maior do que a cultivar IAC 47.

Progresso da brusone nas folhas e características agronômicas nas gerações avançadas de somaclones aromáticos da cultivar de arroz IAC 47

Foram conduzidos experimentos de campo por três anos utilizando somaclones da cultivar de arroz (Oriza sativa) de terras altas IAC 47. A variação para resistência à brusone e para outras características agronômicas foram avaliadas nas gerações avançadas de R5, R6 e R7. O progresso lento da brusone foi medido baseado na área sob a curva de progresso de doença (ASCPD) e taxa aparente de infecção (r). As correlações nas gerações R6 e R7 em relação a ASCPD e r foram positivas e altamente significantes. Os somaclones também mostraram dois tipos distintos de plantas, um com folha ereta verde escura e outro com folha decumbente verde-amarela, arquiteturas diferentes do tipo de planta da cultivar IAC 47, a qual é caracterizada por folha decumbente verde-palha. Todos os somaclones exibiram característica aromática do grão. Os somaclones mostraram também variação para tipo de grão, altura, duração do ciclo, peso de grãos de 100 panículas e produtividade. Foram identificados dois somaclones SCIA02 e SCIA06 que mostraram progresso lento de doença, precocidade e alto potencial de produtividade, comparados à cultivar parental IAC 47, além de possuir característica aromática e tipo de planta com folha ereta verde-escura. Estes somaclones podem ser utilizados como novas fontes de resistência à brusone no melhoramento de arroz de sequeiro.

Ocorrência do mal-do-pé causado por Gaeumannomyces graminis var. graminis, uma nova enfermidade em arroz no Brasil

O mal-do-pé em arroz (Oryza sativa) foi constatado em lavouras de terras altas nos municípios de Unaí (MG), Palmeiras (GO), Itaberaí (GO), Humaitá (AM) e em lavouras irrigadas nos Estados de Goiás, Tocantins e Rio Grande de Sul. O agente causal foi identificado como Gaeumannomyces graminis var. graminis baseado em características morfológicas, culturais e testes de patogenicidade utilizando diferentes isolados brasileiros. O método de inoculação e avaliação da doença em de casa de vegetação foi descrito. Este é o primeiro registro desta enfermidade na cultura do arroz no Brasil.

Progresso da brusone nas folhas no plantio direto e convencional de arroz de terras altas

Foram estudados o progresso da brusone (Pyricularia grisea) e o conteúdo de clorofila nas folhas em experimentos de campo, com arroz (Oryza sativa) de terras altas, nos sistemas de plantio direto (PD) e convencional (PC), durante as safras de 1998/1999 e 1999/2000. As taxas aparente de infecção da brusone nas folhas na primeira safra no PC e no PD formam de b = 0,099 (r = 0,97**) e de b = 0,066(r = 0,90**), respectivamente. Na segunda safra foram de b = 0,054(r = 0,99**) no PC e no PD de b = 0,055(r = 0,99**). Entretanto as taxas de progresso da brusone nas folhas não diferiram estatisticamente nos dois sistemas de plantio. Foi observada uma relação linear, positiva e significativa entre conteúdo de clorofila e a severidade da brusone nas folhas.

Resistência parcial à brusone em somaclones da cultivar de arroz CICA-8

A obtenção de novas fontes de resistência à brusone é requerimento básico para melhoramento do arroz (Oryza sativa). O objetivo do trabalho foi avaliar, para resistência à brusone, 39 somaclones da cultivar CICA-8, desenvolvidos a partir de calos de panículas imaturas. Os somaclones, nas gerações avançadas de R5 a R7, foram avaliados sob condições naturais de infecção e em testes de inoculação artificial em casa de vegetação, utilizando cinco isolados, pertencentes a quatro patótipos (ID-14, II-1, IB-1 e IB-45) de Pyricularia grisea. No viveiro de brusone os somaclones apresentaram diferentes reações à doença. Nos testes de inoculação os somaclones mostraram interação diferencial com os isolados do patógeno. Dois isolados altamente virulentos a cinco somaclones foram selecionados para determinar a resistência parcial. Não houve interação significativa entre genótipos e isolados para o índice de resistência parcial determinado com base no número de lesões/cm² de folha. Quatro somaclones mostraram graus significativamente maiores de resistência parcial à brusone quando comparados à cultivar parental CICA-8.

Quantificação de conídios de Pyricularia grisea no plantio direto e convencional de arroz de terras altas

Foi estudada a liberação de conídios de Pyricularia grisea no plantio convencional (PC) e direto (PD) de arroz (Oryza sativa) de terras altas, nas fases de desenvolvimento vegetativo e emissão de panículas nos experimentos de campo realizados em dois anos (1998/2000). As coletas de conídios de P. grisea foram realizadas com as armadilhas volumétricas Rotorod sampler. Objetivando quantificar os conídios viáveis e com potencial para causar infecção em folhas novas foram também utilizadas bandejas com plantas de arroz com 25 dias de idade das cultivares Carajás e Primavera expostas no campo, como armadilhas vivas. Na safra 1998/1999, o número de conídios de P. grisea aumentou linearmente com o tempo, entre o estádio de grão pastoso e maduro. Na safra de 1999/2000, a quantidade de conídios coletada aumentou de maneira exponencial, iniciando ao final do estádio emborrachamento até na fase de grão semi-maduro. O número de conídios coletados com a armadilha volumétrica diminuiu exponencialmente com o aumento da precipitação pluviométrica, assim como, reduziu a severidade da brusone nas plantas da armadilha viva tanto para a cultivar Carajás como para Primavera. A produção e a liberação de conídios foi menor no plantio direto tanto na fase vegetativa como durante o enchimento dos grãos nas panículas.

Controle biológico da queima-das-bainhas em arroz pela microbiolização de sementes com bactérias antagonistas

Objetivou-se avaliar o efeito de oito isolados bacterianos pré-selecionados de Pseudomonas synxatha, P. fluorescens, Bacillus subtilis, Bacillus sp. e Stenotrophomonas malthophilia no controle da queima-das-bainhas do arroz, causada por Rhizoctonia solani. Sementes da cultivar El Passo L144 foram imersas em suspensão (A540=0,5) de cada um dos isolados e agitadas por 30 min a 10ºC. Sementes imersas somente em solução salina e em salina mais fungicida (Carboxin + Thiran) foram utilizadas como testemunhas. Foram semeadas 10 sementes por vaso, em quatro repetições, dispostas em delineamento completamente casualizado. Foram realizados três ensaios, sendo que no primeiro foi possível selecionar três isolados como promissores, com reduções na severidade da doença atingindo 50, 33,3 e 16,7 %, respectivamente. Estes isolados foram utilizados nos ensaios posteriores, instalados em casa de vegetação e conduzidos até o ponto de colheita, onde foi possível observar o efeito biocontrolador propiciado, principalmente, pelo isolado de P. fluorescens DFs223, com reduções significativas na severidade da doença chegando a 88 e 91,7% no segundo e terceiro ensaios respectivamente. Em ambos os ensaios, houve incremento tanto do número de panículas quanto do número de perfilhos e da massa seca de raízes em até 42,8, 81,2 e 113% respectivamente, nas plantas tratadas com o isolado de P. fluorescens DFs223.