Desenvolvimento de filmes nanocompósitos de isolado protéico de corvina (micropogonias furnieri) e argila organofílica

O desenvolvimento de filmes e coberturas é um processo de transformação que utiliza polímeros capazes de formar uma matriz contínua. As proteínas de pescado apresentam propriedades que são vantajosas no preparo de biofilmes, como habilidade para formar redes, plasticidade e elasticidade, apresentando boa barreira ao oxigênio, mas sua barreira ao vapor de água é baixa devido à sua natureza hidrofílica. Estas propriedades podem ser melhoradas aplicando nanotecnologia, incluindo materiais como as nanoargilas. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver filmes nanocompósitos a partir de biopolímeros protéicos provenientes de isolados protéicos de corvina (Micropogonias furnieri) e argilas organofílicas. O isolado protéico de corvina (IPC) foi obtido utilizando processo de variação de pH para solubilizar e isolar proteína. Os filmes poliméricos foram desenvolvidos pela técnica de “casting”. Para o desenvolvimento de filmes nanocompósitos de isolado protéico de corvina (IPC) e montmorilonita foi executado um planejamento experimental de 3 níveis e 3 fatores com 3 réplicas no ponto central. Os resultados foram submetidos à metodologia de superfície de resposta (MSR) para estudar os efeitos simultâneos das variáveis independentes, concentração de IPC (IPC = 2; 3,5 e 5 g/100 g de solução filmogênica); concentração de montmorilonita (MMT = 0,3; 0,5 e 0,7 g/100 g de solução filmogênica); e plastificante glicerol (G = 25, 30 e 35 g/100 g de IPC em base seca) sobre as respostas resistência à tração (MPa), elongação (%), força na ruptura (N), permeabilidade ao vapor de água (g mm m-2 d -1 KPa-1 ) e solubilidade (%). O isolado protéico obtido de carne mecanicamente separada de corvina apresentou 97,87% de proteína (em base seca), boa capacidade de retenção de água e solubilidade. Os valores de resistência à tração variaram entre 7,2 e 10,7 MPa e os valores de elongação de 39,6 a 45,8%. Os valores encontrados para PVA no presente trabalho encontram-se entre 3,2 e 5,5 g mm m-2 d -1 KPa-1 . Os filmes nanocompósitos produzidos a partir de IPC e MMT foram promissores, do ponto de vista das propriedades mecânicas, aparência visual e fácil manuseio, bem como baixa permeabilidade ao vapor de água e a baixa solubilidade. Com relação às propriedades mecânicas, a concentração de IPC e MMT foi o principal fator que influenciou no desenvolvimento dos filmes nanocompósitos. O planejamento experimental utilizado determinou que 3,5 g de IPC; 0,5 g de MMT e 30 (g/100g de IPC) de glicerol seriam os parâmetros ideais para desenvolvimento de filmes nanocompósitos utilizando a técnica de “casting”. As coberturas de isolado protéico de corvina (IPC) e as coberturas de IPC e MMT foram aplicadas em mamão minimamente processado para avaliar sua vida- útil. O revestimento com cobertura de isolado protéico de corvina e montmorilonita aplicado em mamão minimamente processado apresentou menor perda de massa 5,26%, menor crescimento microbiano e menor diminuição de firmeza, luminosidade e pH conseqüentemente apresentou os melhores resultados na cobertura de mamão minimamente processado, quando comparados com a amostra controle sem cobertura.

Estudo da adição de argila expandida na formulação de concretos leves

Lightweight concrete has been the subject of several studies towards the development of new building materials. Emphasis has been given on the particle size effect and nature of aggregates used as raw materials. The present study includes an analysis of the materials that make this kind of concrete, analyzes of mechanical properties such as compressive and tensile strength, in addition to assessments of the interface concrete aggregate/matrix interface, porosity and absorption profile of chloride ions in lightweight concrete based on expanded clay. The experiments were carried out by molding cylindrical samples 100 mm in diameter and 200 mm in height. The dosage experiments were performed without additives or with the addition of minerals: (T1) 1: 2.01: 1.10: 0.78 (T2) 1: 2.00: 1.32 : 0.62 - (T3) 1 :1.93 :1.54: 0.47 (cement : sand : expanded clay 0500 : expanded clay 1506).The water to cement ratio was set to 0.43. Expanded clay minerals with different average particle sizes were used, i.e., 9.5 mm/0500 and 19 mm/1506. The larger aggregate was coated by a glassy layer, yielding lower water absorption characteristics to the concrete. The results showed that the use of light expanded clay aggregates is a technically interesting solution to the production of lightweight concrete for construction applications

Desevolvimento de nanocompósitos de poli(metacrilato de metila)/argila processados por mistura no estado fundido

Poly(methyl methacrylate)/clay nanocomposites were prepared by melt mixing using a montmorillonite-rich clay (MMT). The clay in natura was treated with acrylic acid to facilitate the dispersion in the polymer matrix. A masterbatch of PMMA/clay was prepared and combined with the pure PMMA and then subjected to extrusion process using singlescrew and twin-screw extruders followed by injection. Nanocomposites were processed with clay contents of 1, 3, 5 and 8 wt.%. The effect of shear processing on the morphology of the nanocomposites was evaluated by XRD, SEM and TEM. Thermal and mechanical properties of the nanocomposites were investigated through TGA, DSC, HDT, VICAT, tensile and impact tests, to evaluate the effect of the addition of clay to the PMMA matrix. Flammability tests were also conducted to investigate the effect of the addition of clay on the flame retardation properties. SEM images of the nanocomposites indicated the presence of clay agglomerates, which resulted in the reduction of properties such as thermal stability, mechanical strength and impact resistance, and increased the rate of burning for materials processed by both extrusion routes

Efeito da adição de feldspato e/ou resíduo de caulin em formulações à base de argila ilítica

The red pottery industry in Piauí state is well developed and stands out at the national context for the technical quality of its products. The floor and wall tile industry, however, is little developed since the state has only one company that produces red clay-based ceramic tiles. This thesis aims at using the predominantly illitic basic mass of the above mentioned industry, with the addition of feldspar and/or kaolin residue in order to obtain products of higher technical quality. Kaolin residue consists basically of kaolinite, muscovite mica and quartz; the feldspar used was potassic. In this experiment, basic mass (MB) was used for experimental control and fifteen formulations codified as follows: F2, F4, F8, F16, F32, FR2, FR4, FR8, FR16, FR32, R2, R4, R8, R16 and R32. All raw materials were dry-milled, classified, formulated and then humidified to 10% water. Thereafter, test samples were produced by unixial pressing process in a rectangular steel matrix (60.0 x 20.0 x 5.0) mm3 at (25 MPa). They were fired at four temperatures: 1080°C, 1120°C, 1160°C, with a heating rate of 10°C/min during up to 10 min in an electric oven, and the last one in an industrial oven with a peak of 1140°C, aim ing to confirm the results found in laboratory and, finally, technological tests were performed: MEA, RL, AA, PA, TRF and PF. The results revealed that the residue under study can be considered a raw material with large potential in the industry of red clay-based ceramic tiles, since the results found both in laboratory and in the industry have shown that the test samples produced from the formulations with up to 4% feldspar and those produced with up to 8% feldspar and residue permitted a reduction in the water absorption rate and an increase in the mechanical resistance while those samples produced with up to 4% residue had an increase in the mechanical resistance when compared to those produced from the basic mass and that the formulation with 2% feldspar and residue presented the best technological properties, lowering the sintering temperature down to 1120°C

Fósforo remanescente em argila e silte retirados de Latossolos após pré-tratamentos na análise textural.

Alguns Latossolos podem apresentar problemas de dispersão, devido a grupamentos de microagregados de alta estabilidade. Esses grupamentos, muito argilosos, são parcialmente desagregados pela dispersão química e mecânica, contribuindo, pelo seu tamanho, para superestimar a proporção de silte do solo analisado. Para reduzir a proporção de pseudo-componentes aplicam-se pré-tratamentos, cuja eficiência pode ser testada pela capacidade de retenção de fosfatos. Assim, realizou-se um ensaio em laboratório com objetivo de verificar o uso da determinação do fósforo remanescente (Prem) como medida da eficiência de pré-tratamentos na análise textural de Latossolos. Os tratamentos corresponderam a um arranjo fatorial 7 x 22, num delineamento em blocos casualizados, com quatro repetições. Os fatores em estudo foram as amostras de sete Latossolos dispersos com NaOH 0,1 mol L-1, sem e com (22) pré-tratamentos para a remoção da matéria orgânica (-MO) e dos óxidos de Fe e Al mal cristalizados (-Ox). Determinou-se o Prem em amostras da fração argila e silte dispersas uma vez e da fração silte dispersa uma segunda vez. A determinação do Prem é eficiente em mostrar diferenças entre os tratamentos aplicados, evidenciando alterações na capacidade de retenção de fosfatos, que foi incrementada no tratamento -MO, por maior exposição de componentes inorgânicos, e reduzida no tratamento ?Ox, por diminuir a proporção de óxidos mal cristalizados.

Atributos químicos, físico-hídricos e mineralogia da fração argila em solos do Baixo Amazonas: Serra de Parintins.

Estudos sobre os atributos dos solos amazônicos geram informações para compor um levantamento atual sobre suas condições frente às várias formas de alterações que estão sujeitos. O objetivo deste trabalho foi descrever e avaliar a evolução química, físicohídrica, bem como a mineralogia de Latossolos no Baixo Amazonas como forma de entender as variações desses atributos em diferentes coberturas vegetais.

Caracterização físico-química e avaliação dos níveis de elementos-traço em sedimentos de manguezais das baías da Ilha Grande e de Sepetiba, RJ, por metodologias de digestão ácida assistidas por micro-ondas

O presente trabalho teve como objetivo principal comparar dois métodos de extração de elementos-traço em sedimentos que são assistidos por radiação micro-ondas. Foram coletadas amostras de sedimentos superficiais em um manguezal localizado na baía da Ilha Grande e em três manguezais localizados na baía de Sepetiba, RJ. As amostras de sedimentos coletadas foram secas, destorroadas e peneiradas. Sub-amostras foram submetidas a análises de caracterização física e química. Os métodos de extração de elementos-traço comparados foram o EPA-3051A e o método água régia assistido por micro-ondas. Os elementos-traço analisados foram: Cd, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn. As concentrações dos elementos-traço nos extratos produzidos foram determinadas por FAAS (Espectrometria de absorção atômica com chama). Foram encontradas nos sedimentos dos manguezais estudados concentrações acima dos níveis estabelecidos pela Resolução CONAMA 344/2004 para os elementos-traço: Cd, Ni, Pb e Zn. Os resultados mostraram que as capacidades de extração de elementos-traço dos métodos EPA-3051A e água régia assistido por micro-ondas variam em função das características físico-químicas dos sedimentos. A análise estatística pela técnica de regressão linear simples mostrou que as duas metodologias são estatisticamente similares apenas para o Cr e os valores dos coeficientes de determinação (R2) obtidos obedeceram à seqüência: Cu > Pb > Zn > Ni > Cr > Cd. Na análise pela técnica estatística de regressão linear múltipla ocorreram melhorias estatisticamente significativas nos coeficientes de determinação quando foram incluídas as seguintes variáveis independentes: potencial redox e fósforo total para o Cd, argila para o Cr, areia para o Ni e fósforo total para o Pb e para o Zn

Quantificação de metais (Al, Fe, Mn, Pb, Zn e Cu) nos sedimentos do sistema estuarino das Ilhas de Tinharé-Boipeba (Bahia - Brasil)

O sistema estuarino das Ilhas de Tinharé-Boipeba está inserido na região do Baixo Sul baiano (Bahia Brasil), costa nordeste brasileira, e conectam-se com o oceano através de três saídas principais, Morro de São Paulo, Boipeba e Barra dos Carvalhos. Informações relacionadas à presença de metais no sedimento são quase inexistentes para a região. Nestes estuários foram coletadas 40 amostras de sedimento, onde analisou-se a concentração de metais (Al, Cu, Fe, Mn, Pb e Zn) através da extração com água-régia, segundo o protocolo do material de referência BCR-701 (RAURET et al., 2001). Baixas concentrações de metais foram registradas nas proximidades das saídas para o mar e no Canal de Garapuá e Rio Grande. Altas concentrações, porém praticamente dentro dos valores de referência na CONAMA 344/04, foram registradas no Rio Una, na maior parte do Rio Cairu, Rio das Almas, em quase todas as estações, no braço leste do Rio Cairu e na porção intermediária do Rio dos Patos. As concentrações dos metais (mg.kg1) apresentaram valores entre os seguintes intervalos, Al (3,57 x 104 a 3,19 x 102), Cu (1,02 x 102 a 0,35), Fe (4,33 x 104 a 2,05 x 102), Mn (1,44 x 103 a 2,73), Pb (6,67 x 101 a 2,66) e Zn (5,08 x 102 a 3,18). Através da análise estatística ACP (Análise dos Componentes Principais) e dos gráficos de correlação entre a granulometria do sedimento (areia, silte e argila) e os metais, observou-se maiores concentrações de metais com o aumento do percentual de silte e diminuição do percentual de areia. Também se identificou uma forte correlação entre a ocorrência do fósforo e a presença de metais. Acredita-se que a principal espécie química em questão seja o fosfato (PO43 ou P2O5) que é uma base dura, onde a ligação com os metais se dá pelo oxigênio, sendo o caráter iônico relevante. Não foi identificada uma correlação entre a presença de metais e a argila, fato atribuído ao baixo teor dessa granulometria para todas as amostras do estudo e a composição da argila desses estuários

Estudo da incorporação de diferentes tipos de argilas hidrofílicas em dispersões aquosas de poliuretanos para formação de nanocompósitos

Neste trabalho foram sintetizados nanocompósitos à base de poliuretanos em dispersão aquosa (NWPUs) e argilas hidrofílicas do tipo montimorilonita (MMT) de natureza sódica e cálcica. Os monômeros empregados na síntese foram: poli(glicol propilênico) (PPG); copolímero em bloco à base de poli(glicol etilênico) e poli(glicol propilênico) (EG-b-PG), com teor de 7% de EG; ácido dimetilolpropiônico (DMPA) e diisocianato de isoforona (IPDI). Os NWPUs tiveram as argilas, previamente deslaminadas em água e incorporadas à formulação no momento da dispersão do prepolímero. Dispersões aquosas (WPUs), sem a presença de argila, foram sintetizadas como base, nas quais foram variadas a razão NCO/OH e a proporção de copolímero em relação ao PPG. Nas formulações NWPUs, foram variados também o teor de argila em relação à massa de prepolímero e o tipo de argila sódica e cálcica. As dispersões foram avaliadas, quanto ao teor de sólidos totais, tamanho médio de partícula e viscosidade. Os filmes vazados a partir das dispersões foram caracterizados por espectrometria na região do infravermelho (FTIR), difração de raios-x (XRD) e microscopia eletrônica de varredura (SEM). A resistência térmica dos filmes foi determinada por termogravimetria (TG) e a resistência mecânica dos filmes foi avaliada por ensaios mecânicos em dinamômetro. O grau de absorção de água dos filmes também foi determinado. A formação de nanocompósitos à base de água foi confirmada pela ausência do pico de XRD, característico das argilas empregadas na maioria dos filmes analisados. As micrografias obtidas por SEM confirmam uma dispersão homogênea das argilas na matriz poliuretânica. Os filmes à base de nanocompósitos (NWPUs) apresentaram propriedades superiores às apresentadas por aqueles obtidos a partir das dispersões sem argilas (WPUs). Os revestimentos formados a partir da aplicação das dispersões aderiram à maioria dos substratos testados (metal, vidro, madeira e papel) formando superfícies homogêneas

Estudo de adsorção de ácidos naftênicos a partir de correntes de hidrocarbonetos

Ácidos naftênicos correspondem à complexa mistura de ácidos carboxílicos presentes no petróleo, responsáveis diretamente pela sua acidez e pela sua corrosividade em fase líquida durante o refino. Tais compostos também estão presentes nas frações destiladas do petróleo, causando diversos problemas na qualidade final do produto. Uma possível forma de remover esses ácidos das frações destiladas é através da adsorção em materiais porosos. Contudo, os resultados até então apresentados indicam que resinas trocadoras de íons seriam os melhores adsorventes destes compostos, o que poderia aumentar o custo do processo e diminuir sua viabilidade. Neste trabalho, dois adsorventes comerciais (argila e alumina ativada) foram caracterizados por diversas técnicas físico-químicas e avaliados quanto à sua capacidade de remover os ácidos naftênicos de frações médias e pesadas de petróleo. Avaliou-se, ainda, para fins de comparação, o comportamento de ácidos naftênicos comerciais em óleos sintéticos preparados com óleo mineral. Em complementação, a corrosividade do aço carbono nos meios estudados foi também verificada. A argila apresentou maior afinidade com os ácidos naftênicos, tendo capacidade de adsorção superior e cinética de processo ligeiramente mais rápida às da alumina para as cargas sintéticas. No entanto, em virtude da maior concorrência pelos sítios de adsorção, apresentada pelos outros componentes presentes em óleos reais, observou-se uma perda na eficiência para estas amostras. Neste caso, a alumina apresentou melhores resultados. Embora ambos adsorventes tenham apresentado boa capacidade de remoção do soluto, a resina trocadora de íons ainda apresentou resultado mais eficaz para as amostras reais. Nas condições desse estudo, a taxa de corrosão do aço nas amostras sintéticas e em duas das reais não foi significativa e apenas uma delas apresentou-se corrosiva (Óleo 1). No entanto, a remoção dos ácidos naftênicos por adsorção conseguiu reduzir a taxa de corrosão neste meio em até 99%

Síntese e caracterização de nanocompósitos à base de poliuretano dispersos em água com argilas hidrofílica e organofílica

A área de pesquisa de materiais nanoestruturados tem recebido destacada atenção nos últimos anos por parte da comunidade científica, ressaltando-se os nanocompósitos à base de polímero e argila. Nesta Dissertação foram sintetizados nanocompósitos à base de poliuretano (NWPUs) com argilas do tipo montmorilonita (MMT), hidrofóbicas (organofílicas) e hidrofílica. Os monômeros empregados na síntese foram poli(glicol propilênico) (PPG); polibutadieno líquido hidroxilado (HTPB); ácido dimetilolpropiônico (DMPA), diisocianato de isoforona (IPDI) e hidrazina (HYD), como extensor de cadeia. Nas formulações, foram variadas as proporções de HTPB e o teor das argilas. As argilas organofílica Cloisite 30B e hidrofílica Cloisite Na+ foram incorporadas em 1, 3 e 5 %, enquanto que a organofílica Cloisite 15A foi incorporada no teor de 1%. As dispersões foram caracterizadas quanto ao teor de sólidos totais, tamanho médio de partículas e viscosidade. Os filmes vazados a partir das dispersões foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), difração de raios-x (XDR), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia de força atômica (AFM). A resistência térmica e a transição vítrea dos materiais foram determinadas por termogravimetria (TG) e calorimetria diferencial de varredura (DSC), respectivamente. O teor de absorção de água e o comportamento mecânico dos filmes foram avaliados. Foi verificada, por XRD, a ausência do pico de cristalinidade, característico das argilas puras e não-deslaminadas. As micrografias obtidas por SEM confirmam uma dispersão homogênea das argilas na matriz poliuretânica. Os filmes à base de nanocompósitos (NWPUs) apresentaram propriedades mecânicas superiores às apresentadas por aqueles obtidos a partir das dispersões sem a presença de argila (WPUs). A adesão dos revestimentos formados, pela aplicação das dispersões em diversos substratos, também foi verificada visualmente. Os resultados das análises mostraram que houve a formação de nanocompósitos à base de água, formados tanto a partir da argila hidrofílica quanto das organofílicas

Argilas pilarizadas: uma tecnologia limpa na reação de isomerização do óxido de estireno

Neste trabalho, fracionou-se e tratou-se a argila Brasgel. Esta argila foi pilarizada em vários estágios de facionamento e/ou tratamento com 5 meq de Al / g de argila: (i) Al-PILC, a argila passou por todos os estágios de fracionamento e tratamento (ARG), (ii) Al-PILCFe, a argila não passou pela etapa de retirada de Fe livre (ARGFe) e (iii) Al-PILCFe/silte, a argila não passou pelas etapas de retirada de silte e Fe livre (ARGFE/silte). Em análise por DRX observou-se que as Al-PILCs apresentaram uma distância basal maior que as argilas de partida. A análise textural indicou que as argilas Al-PILCs e ARGs são materiais mesoporosos, com poros do tipo fenda estreita e do tipo fenda, respectivamente. Além disso, as Al-PILCs apresentaram área superficial razoavelmente maior que as ARGs correspondentes. Outras análises feitas nas argilas foram: teor de Si, Fe e Al; CTC; FTIR; TGA e TGD. As argilas Brasgel pilarizadas foram usadas como catalisador na reação de isomerização do óxido de estireno em hexano sob refluxo. A reação foi seletiva na formação de fenilacetaldeído. As argilas Al-PILCFe e Al-PILCFe/silte apresentaram melhor desempenho catalítico (100 % de conversão em 20 min de reação). Assim, as argilas Brasgel pilarizadas se apresentaram como uma Tecnologia Limpa na reação de isomerização do óxido de estireno ao fenilacetaldeído. Palavras-chave: Desenvolvimento Sustentável. Tecnologia Limpa. Química Verde. Argilas Pilarizadas. Isomerização de Epóxidos.

Avaliação da acidez de bio-óleos obtidos pela pirólise de óleos vegetais pós-consumo

O descarte irregular do óleo vegetal pós-consumo diretamente na rede de esgoto vem causando grandes problemas para o meio ambiente. Atualmente, essa problemática tem se intensificado devido ao aumento de produção e consumo destes óleos, o que por conseqüência aumenta o despejo desordenado. No presente estudo foi realizada a obtenção do bio-óleo a partir da pirólise térmica em atmosfera de nitrogênio, a 400C, por 20 minutos, do óleo vegetal pós-consumo, provenientes das seguintes oleoginosas: soja, milho, girassol e canola. As pirólises não-catalíticas apresentaram uma geração média entre 40 e 50% de um bio-óleo, de elevado índice de acidez, 81,8 mg NaOH/g. Na pirólise catalítica, a argila ácida K10 foi o catalisador que apresentou melhor eficácia para geração de um bio-óleo de menor índice de acidez. A concentração ótima do catalisador foi de 5%(m/m), gerando 482 % de um bio-óleo com índice de acidez de 43,8 mg NaOH/g. A caracterização dos líquidos pirolíticos obtidos foi realizada através da técnica de espectrofotometria na região do infravermelho (FTIR) e cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrômetro de massas (CG/EM) que monstraram que a trioleína, o triglicerídeo do ácido oléico, foi craqueado, gerando o hexadecanoato de octadecila e o oleato de eicosila, ésteres do respectivo ácido graxo