GC-MS测定土壤中阿特拉津、六氯苯等十种农药残留

建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)同时测定土壤中10种农药(三嗪类除草剂、酰胺类除草剂和有机氯农药)的多残留分析方法.样品采用正己烷/丙酮(1:1,V/V)超声提取、氟罗里硅土柱层析净化、GC-MS-SIM测定.10种农药在0.01(0.02)—1.0(2.0)mg.l-1范围内线性良好,相关系数介于0.9963—0.9998之间;在10,50和250ng.g-1添加水平下,平均回收率介于81%—117%之间,相对标准偏差均小于14.4%;方法检出限达到ppb至sub-ppb级(0.1—1.3ng.g-1).将此方法应用于辽宁省不同性质土壤中70个实际土壤样品的分析,阿特拉津、乙草胺、六氯苯、丁草胺、狄氏剂和艾氏剂有检出,该法对不同性质土壤具有广泛适用性.

超声波法提取土壤样品中1,2,4-三氯苯和GC测定

本方法采用超声波振荡提取，用10％的丙酮正已烷混合溶液作为提取剂，对易挥发的1，2，4－三氯苯的分析具有简单、快速、灵敏、可靠、节省试剂的特点，也适用于土壤环境样品氯苯类化合物的测定。

大气CH_4中碳稳定同位素组成的PreCon-GC/C-IRMS系统测定

利用预浓缩装置-气相色谱/燃烧-同位素比值质谱仪(PreCon-GC/C-IRMS)联用系统,建立了就采样、浓缩和在线质谱分析大气CH4中稳定碳同位素组成的测定方法。通过多组试验对比,分析并讨论了利用PreCon-GC/C-IRMS联用技术测定大气CH4中碳稳定同位素比值的试验条件、系统线性、稳定性及准确度和精密度等。结果表明,在本研究方法条件下,当离子流强度在1.0~20 V时,系统线性良好(斜率S=0.04‰/V),在4.0~15 V内其线性(斜率S=0.03‰/V)优于总体线性;系统测量稳定性可靠,δ13C值的测定结果的S.D<0.3‰,最大偏差<0.5‰,回收率达99.99%,准确度和精度均符合分析与研究要求。利用该系统对室内和室外草坪地空气中CH4的碳稳定同位素组成做初步测试,其碳同位素的平均值分别为-31.358‰和-33.085‰,且相同地点区域空气中CH4的1δ3C值,在1 d内和不同日期间的变化均在0.5‰以内,重现性良好。

水、土壤及植物样品中1,2,4-三氯苯的提取和GC测定

<正> 1 引言三氯苯(1,2,4-TCB)是化学工业和合成农药的重要原料,但同时也是环境中广泛存在的污染物。早在1979年,1,2,4-TCB就被美国环保局列入129种优先控制的污染物之一。在我国1,2,4-TCB也是常见的一种有机污染物。水体和土壤中1,2,4-TCB的分析方法国内已见报道。但这些方法大多步骤复杂、操作困难,而且费时、试剂消耗量大。另外,目前尚没有植物样品中1,2,4-TCB分析方法的报道。本文建立了步骤简单、易操作、节约试剂的水、土壤、植物和作物籽实中1,2,4-TCB的提取和分析方法。