76 resultados para GFAAS


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A determinação de fósforo em amostras de rações e fezes de peixes por espectrometria no visível e de selênio em amostras vegetais de cultura orgânica por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS) representa o foco principal do trabalho desenvolvido. O fósforo e o selênio são macro e micronutrientes importantes para a nutrição vegetal e animal, no entanto, se utilizados sem um controle adequado podem poluir o solo e os recursos hídricos, atingindo todo o meio ambiente. Dessa forma, foram desenvolvidos métodos para extração dos analitos que diminuíram significativamente os resíduos químicos produzidos nas determinações de rotina feitas na área de nutrição de plantas e de piscicultura. No caso do fósforo foram otimizados parâmetros físico-químicos para extração desse elemento por ultra-som e posterior quantificação por espectrofotometria no visível. No caso do selênio foram otimizados parâmetros físico-químicos para amostragem em suspensão (slurry) e determinação direta por GFAAS. Os principais parâmetros físico-químicos avaliados e otimizados foram: granulometria da amostra sólida, tempo e potência de sonificação, soluções extratoras, agentes surfactantes para estabilização do slurry; temperatura de pirólise e atomização, tipos de modificadores químicos e volume de amostragem nas determinações de selênio por GFAAS e tempo de reação e relação ao agente cromogênico/volume de amostra nas determinações espectrofotométricas de fósforo. O método de extração por ultra-som foi aplicado na determinação de fósforo biodisponível em amostras de rações de peixes e o método de amostragem em suspensão para a determinação de selênio em amostras de vegetais orgânicos

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Pós-graduação em Ciência dos Materiais - FEIS

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Cloud point extraction (CPE) was employed for separation and preconcentration prior to the determination of nickel by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS), flame atomic absorption spectrometry (FAAS) or UV-Vis spectrophotometry. Di-2-pyridyl ketone salicyloylhydrazone (DPKSH) was used for the first time as a complexing agent in CPE. The nickel complex was extracted from the aqueous phase using the Triton X-114 surfactant. Under optimized conditions, limits of detection obtained with GFAAS, FAAS and UV-Vis spectrophotometry were 0.14, 0.76 and 1.5 mu g L-1, respectively. The extraction was quantitative and the enrichment factor was estimated to be 27. The method was applied to natural waters, hemodialysis concentrates, urine and honey samples. Accuracy was evaluated by analysis of the NIST 1643e Water standard reference material.

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Total dissolvable iron (TDFe), particulate iron (PFe) and hydrogen peroxide (H2O2 measurements were performed along a N-S transect in the upper 250 m in the Southern Ocean (62°00E/66°42S - 49°00S, ANTARES II cruise, February 1994). TDFe was organically extracted (APDC/DDDC-chloroform) and analysed by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS), PFe was analysed by GFAAS following a strong mixed-acid leach, and H2O2 was analysed on board by fluorometry. The respective detection limits are equal to 0.13 nmol/kg, 0.02 nmol/kg, and 3.0 nmol/kg. TDFe concentrations vary from 0.4 to 6.2 nmol/kg and profiles are not completely depleted in the surface. PFe concentrations vary from 0.02 to 0.2 nmol/kg. Iron/carbon (Fe/C) uptake ratios for phytoplankton were calculated either from seawater or particle measurements. They are variable along the transect but are consistent when they could be compared. All the observed ratios are within the range of values proposed for the Fe/C uptake ratios by phytoplankton. Using our uptake ratio calculated in the Permanent Open Ocean Zone (4 x 10**?6 mol/mol), we estimate that the primary production which can be supported by the iron input flux into the surface waters is two times higher than the measured primary production in the same area. In the surface waters, H2O2 concentrations vary from 5.0 to 19.7 nmol/kg. Such low concentrations are due to strong vertical mixing, low dissolved organic matter concentrations and the latitude of the site.

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Background and aims - Endoscopic gastrostomy (PEG) patients usually present protein-energy malnutrition, but little is known about selenium deficiency. We aimed to assess serum selenium evolution when patients underwent PEG, after 4 and 12 weeks. We also evaluated the evolution of albumin, transferrin and Body Mass Index and the influence of the nature of the underlying disease. Methods - A blood sample was obtained before PEG (T0), after 4 (T1) and 12 (T3) weeks. Selenium was assayed using GFAAS (Furnace Atomic Absorption Spectroscopy). The PEG patients were fed through homemade meals. Patients were studied as a whole and divided into two groups: head and neck cancer (HNC) and neurological dysphagia (ND). Results - We assessed 146 patients (89 males), between 21-95 years old: HNC-56; ND-90. Normal values of selenium in 79% (n=115); low albumin in 77, low transferrin in 94, low values for both serum proteins in 66. Low BMI in 78. Selenium has slow evolution, with most patients still displaying normal Selenium at T3 (82%). Serum protein levels increase from T0 to T3, most patients reaching normal values. The nature of the underlying disease is associated with serum proteins but not with selenium. Conclusions - Low serum selenium is uncommon when PEG is performed, after 4 and 12 weeks of enteral feeding and cannot be related with serum proteins levels or dysphagia cause. Enteral nutrition using customized homemade kitchen meals is satisfactory to prevent or correct Selenium deficiency in the majority of PEG patients.

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A concentração de seis elementos: Cd, Cr, Pb, Ni, Zn e Fe foi medida em sessenta e sete amostras de sumos de fruta 100 %, duas amostras de refrigerantes, dez amostras de concentrados de sumos e sete amostras de águas de diluição utilizadas no processamento dos sumos. As amostras de sumos representam numa prespectiva bastante abrangente o mercado Português de sumos de fruta 100 %. Os refrigerantes concentrados e águas de diluição foram cedidos por duas empresas fabricantes de sumos Portuguesas. As concentrações elementares foram medidas pelas técnicas de FAAS e GFAAS e foi medido também o grau Brix dos sumos. Os factores: fruta, percentagem de fruta, origem, agricultura, tratamento, embalagem, conservação e processo foram obtidos por informação do fabricante nos rótulos dos produtos e por contacto directo. Caracterizou-se o mercado em termos da concentração desses elementos e caracterizou-se a sua diluição comparando-a com valores de referência do mercado Europeu. Mediu-se o grau de associação entre os diversos parâmetros e a concentração final elementar dos sumos e utilizou-se a análise de agrupamentos, a análise de correspondência múltipla e a análise factorial para reestruturar a matriz de dados. Dos resultados obtidos, os sumos de fruta apresentam a seguinte ordem de grandeza nas suas concentrações elementares: Cd

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A method has been developed for the direct determination of Cu, Cd, Ni and Pb in aquatic humic substances (AHS) by graphite furnace atomic absorption spectrometry. AHS were isolated from water samples rich in organic matter, collected in the Brazilian Ecological Parks. All analytical curves presented good linear correlation coefficient. The limits of detection and quantification were in the ranges 2.5-16.7 mu g g(-1) and 8.5-50.0 mu g g(-1), respectively. The accuracy was determined using recovery tests, and for all analytes recovery percentages ranged from 93 - 98 %, with a relative standard deviation less than 4 %. The results indicated that the proposed method is a suitable alternative for the direct determination of metals in AHS.