Determinação colorimétrica do cobre em fertilizantes

O presente trabalho descreve os estudos efetuados com o objetivo de adaptar o método colorimétrico do dietilditiocarbamato à determinação do cobre em fertilizantes. Foram estudadas a influência do ânion fosfato no citado método, processos de preparo dos extratos de fertilizantes contendo resíduos orgânicos, assim como foram avaliadas sua precisão e exatidão, comparativamente com o método iodométrico. Os resultados permitiram concluir que o método colorimétrico do dietilditiocarbamato não é afetado por uma quantidade de fosfato de até 4 mg. Apresenta também precisão e exatidão adequadas para a determinação do cobre em fertilizantes, comparáveis às do método iodométrico, associadas ainda a sua simplicidade e sensibilidade.

Determinação do boro, solúvel em ácido, em fertilizantes

O presente trabalho relata os estudos desenvolvidos sobre alguns aspectos do método volumétrico de determinação do boro, solúvel em ácido, em fertilizantes. Foram objeto de estudos a influência dos ions amônio e fosfato e suas consequentes eliminações, a possibilidade da redução da massa de manitol necessária para a titulação, face a mudança do pH do ponto final e a precisão e a exatidão do método. Os resultados permitiram estabelecer que 6,0 g de manitol são suficientes para a referida determinação pelo método proposto. A influência do íon amônio é evitada pela fervura da solução alcalina por 30 minutos e o ânion sulfato influe na precipitação do fosfato com Pb2+, sendo por isso, necessário 1 ml da solução de Pb (nO3)2 a 10% para cada 1% de P2O5 da amostra para a completa precipitação do fosfato. O método proposto é dotado de adequada precisão e exatidão.

Determinação potenciométrica do boro, solúvel em água, em fertilizantes

O presente trabalho descreve os estudos desenvolvidos com o objetivo de adaptar o método volumétrico de determinação do boro, solúvel em água, em fertilizantes, à técnica da titulação potenciométrica, usada na determinação do boro, solúvel em ácido, em fertilizantes. Os resultados mostraram que o método estudado é dotado de precisão e exatidão satisfatórias, comparáveis as do método volumétrico de determinação do boro, solúvel em água, em fertilizantes, baseado na titulação comum. O referido método possibilita simplificar, em parte, o aparelhamento de laboratório necessário para a determinação do boro, solúvel em água e solúvel em ácido, em fertilizantes.

Determinação do zinco e cobre em fertilizantes por espectrofotometria de absorção atômica

O presente trabalho descreve os estudos efetuados sobre alguns aspectos dos métodos espectrofotométricos de absorção atômica, empregados na determinação do zinco e cobre em fertilizantes. Assim, foram objeto de estudos o efeito da acidez da solução da amostra, a influênca dos ânions fosfato, sulfato e nitrato, em função da acidez da solução da amostra, a durabilidade das soluções padrão e a precisão e a exatidão dos métodos. Os resultados permitiram concluir que a absorbância das soluções padrão de zinco e cobre não é afetada pela concentração de HC1, podendo esta variar de 0,1 N a 0,5 N e que os referidos métodos não sofrem a influência dos ânions fosfato, sulfato e nitrato, em qualquer concentração de HC1 dentro do intervalo entre 0,1 N e 0,5 N. Finalmente, pode-se verificar que os métodos estudados são suficientemente precisos e exatos para a determinação do zinco e cobre em fertilizantes.

Determinação colorimétrica do silício em solo.: II - aplicação do método do sílico-molibdato amarelo e do azul de molibdênio na determinação da sílica total e solúvel em solos

O presente trabalho tem por objetivo a aplicação do método colorimétrico de determinação do silício na análise da silica total e solúvel em solos. Para a realização de tais objetivos foram focalizados, entre outros, dois aspectos principais: o estudo sobre os interferentes e a solubilização da silica, mediante ataque de amostra, a quente, com um ácido mineral e ácido fluorídrico, seguido da adição de ácido bórico. Uma vez estabelecidas as condições adequadas à solubilização, os procedimentos estudados tiveram sua precisão e exatidão avaliadas através de sua aplicação em amostras de areia cuidadosamente lavada. À seguir, procedeu-se à aplicação das técnicas preconizadas na análise de solos, associando-se ao método colorimétrico de determinação do silício, e, com a finalidade de comparação, as amostras foram analisadas também pelo método gravimétrico. Os dados obtidos permitem considerar as técnicas colorimétricas, bem como aquelas de solubilização da silica, satisfatoriamente exatas. Os teores de silica solúvel foram determinados a partir de extração por soluções aquosas de CaCI2 0,0025M, H3C-COONa 0,01 M, H2SO4 0,025M, e por água destilada, com o emprego do método do azul de molibdênio.

Aplicação do método espectrofotométrico da 2,2'-dipiridil cetoxima na determinação do cobalto em plantas

Os resultados obtidos nos estudos da parte experimental do método da 2,2'-dipiridil cetoxima, permitiriam o estabelecimento de uma técnica para a determinação do cobalto em plantas. A aplicação do método foi precedida de uma avaliação de sua amplitude, exatidão e precisão. Verificou-se que nos intervalos de 0,9 a 9,0 ou de 1,0 a 10,0 microgramas de cobalto/3 ml do solvente, foram obtidos os menores erros relativos da concentração. Dentro dos limites estudados, o método segue a lei de Beer. A precisão da técnica proposta, avaliada através de ensaios de recuperação, foi considerada satisfatória.

Competências Relacionais de Ajuda nos enfermeiros: validação de um instrumento de medida

Considerando a importância da avaliação das competências relacionais de ajuda nos enfermeiros, torna-se necessário utilizar instrumentos fiáveis e adaptados aos contextos. Assim, o objectivo deste estudo foi avaliar as propriedades psicométricas do Inventário de Competências Relacionais de Ajuda (ICRA), através da realização de estudos de fiabilidade e validade, no sentido de aumentar o grau de confiança ou de exatidão que podemos ter na informação obtida por meio da utilização deste instrumento. O estudo quantitativo foi realizado numa amostra de 690 enfermeiros, que exerciam funções em seis hospitais e oito centros de saúde em Portugal. Os resultados obtidos indicam a existência de uma estrutura multidimensional das competências relacionais de ajuda diferenciando-se em quatro dimensões (competências genéricas, empáticas, de comunicação e de contacto), com correlações positivas entre si. O valor de Alpha Cronbach obtido por dimensão foi superior a .79, revelador de uma boa consistência interna dos itens por fator.

Cor do solo: uma abordagem da forma convencional de obtenção em oposição à automatização do método para fins de classificação de solos

A cor é amplamente reconhecida como uma medida primária identificadora de solos. Propriedades físicas, químicas e mineralógicas de solos podem ser derivadas de sua cor. O enquadramento de algumas classes de solos, já no segundo nível categórico do atual Sistema Brasileiro de Classificação de solos, requer que a cor da amostra do horizonte diagnóstico seja determinada por comparação com os padrões existentes na escala de Munsell. Este processo de classificação é extremamente subjetivo e consome tempo, limitando a exatidão, a transferência e a utilização do procedimento. O principal objetivo deste trabalho foi obter a cor do solo com o método convencional e com um colorímetro, a fim de avaliar as possíveis implicações na classificação de solos. Cinco pedólogos foram convidados a classificar o matiz de 80 amostras de solo pela comparação com a carta de Munsell. Em seguida, o matiz das amostras foi obtido com um colorímetro, também na notação de Munsell. Pelas análises estatísticas foram avaliados: coeficientes de correlação, índice de precisão (IP), forma de agrupamento e tendências médias entre as determinações de matiz. Coeficientes de correlação variando de 0,68 a 0,94 entre as determinações de cor demonstraram que os pedólogos produziram dados que validaram o estudo. No entanto, houve confirmação de que as medidas realizadas por pedólogos não coincidiram, sendo diferentes também das determinações feitas pelo colorímetro. Índices de Precisão (IP) indicaram haver concordância em apenas 8,75 % das determinações em amostras úmidas e 17,5 % nas amostras secas. Ocorreram divergências na determinação do matiz das amostras que resultariam em erros na classificação dos solos. A avaliação das tendências médias indicou que os pesquisadores superestimaram as determinações de cor realizadas pelo colorímetro, resultando em alterações na classificação de solos.

Análise digital do terreno: ferramenta na identificação de pedoformas em microbacia na região de "Mar de Morros" (MG)

Este trabalho reporta a utilização de ferramentas de um SIG (Sistema de Informação Geográfica) para o delineamento das geoformas e pedopaisagens em um estudo de caso em microbacia do município de Viçosa (MG), a partir dos dados da carta topográfica (escala 1:50.000) da região. Trabalhos de campo permitiram aferir uma exatidão global de 72 % na classificação das formas da paisagem e correlacionar as classes obtidas com as classes de solos dominantes. Após ajustes, elaborou-se um mapa síntese preliminar de distribuição de pedoformas, que auxilia no mapeamento de solos. O método de classificação das formas da paisagem baseado na geração de um MNT (Modelo Numérico do Terreno) e no cálculo dos atributos do relevo (elevação, declividade, curvatura) mostra-se uma alternativa rápida e econômica em comparação ao delineamento manual a partir da utilização de análise estereoscópica de fotografias aéreas.

Estabilidade temporal de medidas do teor e do potencial mátrico da água no solo em uma transeção

O elevado nível de variabilidade espacial de observações experimentais de campo da condutividade hidráulica do solo dificulta o planejamento de amostragem e a utilização e extrapolação de valores médios, em estudos de campo de dinâmica da água no solo. Nesse sentido, o objetivo deste trabalho foi verificar a estabilidade temporal de medidas do teor e do potencial mátrico da água no solo e sua aplicação como ferramenta para racionalizar a estratégia de amostragem para avaliação da condutividade hidráulica do solo em condições de campo. O experimento de drenagem foi desenvolvido num Latossolo Vermelho-Amarelo em Piracicaba (SP), numa parcela experimental com 50 pontos de observação distanciados de 1 m entre si, nos quais foram medidos o teor de água (com TDR) e o potencial mátrico (com tensiômetros) durante três semanas de redistribuição da água no solo. Os resultados mostraram que o método da estabilidade temporal permite identificar, com exatidão, os locais mais adequados para as amostragens, possibilitando a redução do número de amostras necessárias e do custo de execução do esforço amostral para o planejamento de sistemas de uso e manejo de água na agricultura.

Decomposição de amostras de solos assistida por radiação microondas: estratégia para evitar a formação de fluoretos insolúveis

A decomposição de amostras que contêm elevados teores de Si, utilizando mistura com os ácidos nítrico e fluorídrico, pode provocar a precipitação de fluoretos de Al(III), Ca(II), Fe(III) e Mg(II) durante a digestão, impedindo a recuperação total desses elementos. Visando minimizar esse problema, foram testados quatro procedimentos aplicados a diferentes amostras de solos. O procedimento mais eficiente envolveu a decomposição assistida por radiação microondas, seguida pela separação do material sólido residual com elevado teor de Si do sobrenadante ácido. A fração residual foi solubilizada usando HF concentrado e, após complexação com ácido bórico, essa solução foi misturada à fase líquida do digerido. Os teores de metais nos digeridos foram determinados por espectrometria de emissão óptica em plasma induzido (ICP OES) e a exatidão foi demonstrada aplicando o procedimento proposto em amostras provenientes do programa colaborativo International Soil-Analytical Exchange (ISE, Wegening Agricultural University, Holanda) e em amostra certificada de solo proveniente do National Institute of Standard and Technology (NIST, SRM 2709), que apresentou respectivamente, os seguintes percentuais de recuperação: 100,0 ± 2,6; 99,5 ± 1,9; 108,5 ± 2,7; 94,6 ± 8,9; 92,2 ± 9,7; 95,7 ± 1,8; 96,7 ± 2,7; 95,2 ± 0,6; 103,6 ± 2,6 e 96,1 ± 1,6 para, Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, V e Zn.

Desempenho de modelos de calibração de guias de onda acopladas a TDR e a multiplexadores em três tipos de solos

O trabalho teve como objetivo avaliar modelos de calibração para dois tipos de guias de onda de TDR, referentes a dois equipamentos (Trase System e TDR 100), acopladas diretamente ao analisador de umidade ou a multiplexadores. Amostras de três tipos de solo foram acondicionadas em segmentos de tubos de PVC e saturadas. Dois tipos de guias de onda de três hastes, com capacitor e com resistor foram inseridas dentro de cada segmento de tubo com solo e conectadas a dois equipamentos de TDR, diretamente no testador de cabos ou via multiplexadores. Dados de umidade obtidos por gravimetria e da constante dielétrica foram tomados em cada coluna durante a secagem do solo da saturação até umidades próximas do limite inferior de disponibilidade de água por meio de leituras com as guias de onda conectadas ao testador de cabos e conectadas ao multiplexador. Um modelo polinomial cúbico foi ajustado aos dados da constante dielétrica do solo (épsilon) e da correspondente umidade (teta) e cinco modelos de determinação de q em função de e foram testados quanto ao desempenho. Os resultados mostraram que não houve diferença significativa na calibração das guias de onda com capacitor para uso com a TDR Trase System, considerando a conexão das guias ao analisador de umidade ou a multiplexadores. No caso da TDR 100, as guias de onda com resistor devem ser calibradas conforme o seu uso. O modelo cúbico foi o de melhor desempenho seguido pelo modelo de Roth que estimou, com boa exatidão, os valores da constante dielétrica e da umidade com a mais próximo de 0,5 para as guias de onda com capacitor que com as guias com resistor.

Desempenho da co-krigagem na determinação da variabilidade de atributos do solo

A agricultura de precisão requer princípios de manejo de acordo com a variabilidade no campo, exigindo técnicas eficientes para estimar e mapear a variabilidade espacial e, ou, temporal das características e propriedades dos solos. Uma análise detalhada dos atritubos físicos e químicos do solo demanda custos e tempo relativamente elevados. Por esse motivo, costuma-se aplicar métodos estatísticos de interpolação para obter as características e propriedades dos solos nos locais não amostrados, visando diminuir o número de amostras necessárias para um bom mapeamento do campo. Algumas variáveis que caracterizam os atributos de determinado solo são, freqüentemente, onerosas e de difícil execução. Nestas situações, é interessante estimar tais variáveis com base em outras que apresentam boa correlação espacial com as primeiras e de simples determinação. Isto pode ser feito por meio de um semivariograma cruzado. O interpolador que utiliza o semivariograma cruzado em sua modelagem é chamado de co-krigagem . O objetivo deste trabalho foi investigar a eficiência do método estatístico da co-krigagem na estimativa do pH e do Mn de acordo com a matéria orgânica, obtendo as margens de erros associadas a esta técnica por comparação dos valores estimados com aqueles determinados em laboratório. Os resultados mostraram que a co-krigagem foi capaz de estimar as variabilidades dos solos com grande exatidão.

Amostragem para avaliação da fertilidade do solo em função do instrumento de coleta das amostras e de tipos de preparo do solo

As medidas da média e da variabilidade dos índices de fertilidade do solo podem variar com o instrumento de coleta das amostras e com o tipo de preparo do solo. Assim, é necessário o desenvolvimento de métodos de amostragem de solo que melhor representem as reais condições de fertilidade do solo. Este trabalho teve como objetivos avaliar os efeitos da pá de corte e do trado de caneca nas medidas da média e da variabilidade de índices de fertilidade do solo sob plantio direto (PD) e preparo convencional (PC), estimar o número de amostras simples para formar uma composta e testar a hipótese de que a média aritmética das amostras simples é igual ao resultado da análise química da amostra composta. Foram coletadas amostras de um Luvissolo Crômico Pálico abrúptico em um experimento de comparação de tipos de preparo do solo, semeado com monocultura de milho. Coletaram-se 48 amostras simples de solo em uma parcela de 81 m² sob PD, sendo 24 com pá de corte (perpendicularmente aos sulcos e no espaço compreendido entre os pontos médios entre sulcos) e 24 com trado de caneca, em amostragem localizada (quatro amostras coletadas no sulco de plantio, oito a 10 cm do sulco e 12 no ponto médio entre os sulcos), próximas aos locais das amostras coletadas com pá de corte. Em outra parcela sob PC adotou-se o mesmo procedimento. A partir dessas amostras simples, foram preparadas, para cada combinação entre tipos de preparo do solo e instrumentos de coleta, amostras compostas de diferentes números de amostras simples (4, 8, 12, 16 e 24 amostras simples/amostra composta), com três repetições. Em todas as amostras simples e compostas, determinaram-se o pH e os teores de P, K+, Ca2+, Mg2+ e matéria orgânica. As características avaliadas em amostras coletadas com trado de caneca apresentaram maior variabilidade do que quando foram avaliadas em amostras coletadas com pá de corte, independentemente do tipo de preparo do solo. Nos dois instrumentos de coleta, a ordem decrescente de variabilidade foi: P > Mg2+ > K+ > Ca2+ > MO > pH. A fertilidade média de uma parcela sob PD ou sob PC após a colheita e antes do preparo do solo subseqüente pode ser avaliada com trado de caneca, em substituição à pá de corte, desde que na preparação da amostra composta de solo 17 % das amostras simples sejam coletadas no sulco de plantio, 33 % a 10 cm do sulco e 50 % no ponto médio entre os sulcos. A fertilidade média de uma parcela sob PD ou PC depois da colheita e antes do preparo do solo subseqüente, avaliada pela análise química da amostra composta, é semelhante àquela avaliada pela média aritmética dos resultados das análises químicas das amostras simples coletadas com pá de corte ou com trado de caneca de forma dirigida. Em geral, a coleta de pelo menos oito amostras simples de solo realizada com pá de corte ou trado de caneca de forma dirigida, conforme utilizado neste trabalho, seria suficiente para formar uma amostra composta representativa para avaliação da fertilidade do solo de uma unidade de amostragem aparentemente homogênea. Entretanto, quanto maior o número de amostras simples coletadas, maior será a confiabilidade ou exatidão da estimativa dessa fertilidade média.

Comparação de métodos de determinação de carbono orgânico total no solo

O teor de C orgânico total do solo (COT) pode ser determinado por métodos que se baseiam nos princípios de combustão a seco e combustão úmida. Ambos apresentam inconvenientes, principalmente o de combustão úmida, que exige grande quantidade de reagentes, gerando, por conseqüência, alta quantidade de resíduos tóxicos que contêm Cr. O método denominado Mebius no bloco de digestão (Mebius no bloco) permite a diminuição do uso de dicromato de potássio em análises de solo. Nesse sentido, o presente estudo objetivou verificar a precisão e exatidão do método Mebius no bloco em relação a outros de combustão úmida e o de combustão a seco. O trabalho foi realizado na Universidade Federal de Santa Maria, em duas etapas: os teores de COT foram determinados em 18 amostras de duas camadas (0-5 e 5-10 cm) de um Latossolo Vermelho distrófico típico com diferentes usos. Os métodos usados foram Walkley-Black, Mebius modificado, Mebius no bloco e por captura de CO2; os teores de COT foram determinados por combustão a seco e Mebius no bloco em 75 amostras coletadas nos horizontes A1 (0-7,5 e 7,5-15 cm), A2, E e Bt de um Argissolo Vermelho-Amarelo distrófico abrúptico submetido a cinco sistemas de manejo e três repetições. A precisão apresentada pelos métodos de combustão úmida é similar e com coeficiente de variação abaixo de 10 %, com exceção do método de captura de CO2, que apresentou valores de COT inferiores aos dos demais e com maior coeficiente de variação. O método Mebius no bloco permite processar maior número de amostras por tempo, com menor consumo de reagentes, e seus resultados apresentam boa precisão (coeficiente de variação menor que 2,60 %) entre os métodos de combustão úmida testados. Um fator de correção de 1,14 deverá ser aplicado aos resultados obtidos pelo método Mebius no bloco para equivaler aos obtidos por combustão a seco (analisador elementar de carbono).