999 resultados para Difração de raio X,


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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Este trabalho aborda, de modo científico, o estudo experimental realizado para investigar o mecanismo de aderência de revestimento de argamassa, aplicado sobre alvenaria de blocos cerâmicos, com diferentes tratamentos de base, a saber: (referência 1:3, cimento e areia, em volume - sem cura; 1:3, cimento e areia, em volume - com cura; 1:3+aditivo SBR, cimento e areia, em volume - sem cura; 1:3+aditivo SBR, cimento e areia, em volume – com cura). Foram adotadas três idades distintas (7, 28 e 120 dias) de modo a verificar a evolução da aderência, ao longo do tempo, sendo feitas avaliações tanto em obra (in situ) como ensaios adicionais em laboratório. A determinação da resistência de aderência à tração dos revestimentos de argamassa teve como parâmetro normativo a NBR 13528 (ABNT, 1995) e os resultados foram submetidos à análise estatística de variância. Também foram analisados, aspectos relacionados à influência da estrutura de poros tanto da do emboço como do substrato poroso na aderência, por meio das técnicas de porosimetria por intrusão de mercúrio, porosimetria por dessorção de vapor de água, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raio X. Com base nos resultados obtidos verificou-se que o tratamento de base, o procedimento contínuo da cura úmida e a idade do revestimento são fatores significativos na resistência de aderência, bem como, caso se opte pelo uso do chapisco convencional (1:3, cimento: areia úmida, em volume), torna-se importantel o procedimento contínuo da cura (por um tempo mínimo de 48 horas). No caso de se escolher o uso do chapisco aditivado, este não deve ser submetido a umidades excessivas (cura úmida).

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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

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Os subprodutos das indústrias de refino de óleo e de biodiesel, como a borra de neutralização, são bastante extensivos e devido a sua baixa pureza e valor econômico constituem uma problemática para essas indústrias no descarte e destinação, sendo de fundamental interesse pesquisas para a utilização desse rejeito. Portanto, este trabalho visa investigar uma alternativa viável, econômica e ambiental para o destino deste subproduto usando o Processo de Craqueamento Termocatalítico da Borra de Neutralização do Óleo de Palma (Elaeis guineensis, Jaqc) em escala piloto utilizando-se 5, 10 e 15% de Carbonato de Sódio (Na2CO3) como catalisador e temperaturas finais de 440ºC e 420ºC. A borra foi obtida pelo processo de neutralização e submetida a uma desidratação e caracterizada assim como o catalisador foi desidratado em estufa e caracterizado em relação à Difração de Raio-X, Análise Térmica Gravimétrica (ATG) e à Análise Térmica Diferencial (TDA). Foram realizados cinco testes de craqueamento termocatalítico na Usina Piloto de Craqueamento (THERMTEK/FEQ/UFPA) o qual é constituído em um reator com agitação mecânica e capacidade de 125 litros, além da dinâmica do processo e destilação dos produtos do craqueamento. O produto líquido orgânico (PLO), amostras da dinâmica do processo e frações da destilação foram caracterizados de acordo com cada norma exigida pela ANP N°65 e analisadas por IV e RMN. Após as análises dos resultados verificou-se que a eficiência do processo aumenta com catalisador e temperatura e que a matéria-prima fornece produtos de baixa acidez e com boas características para uso como combustível. Pela análise da termodinâmica do processo percebeu que alguns parâmetros como viscosidade, densidade e ponto de fulgor diminuem com o tempo e aumento da temperatura, formando hidrocarbonetos mais leves. Com relação à destilação, as frações nas faixas mais pesadas se assemelham ao óleo diesel do petróleo na maioria dos parâmetros exigidos pela ANP N°65.

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O presente trabalho visa investigar o Processo de Craqueamento Termocatalítico do Óleo de Buriti (Mauritia flexuosa L.), óleo de palma (Elaeis guineensis) e sabão de óleo de buriti, considerando a transformação dos óleos vegetais e sabões via craqueamento termocatalítico em biocombustíveis, utilizando-se Na2CO3 (Carbonato de Sódio), CaCO3 (Carbonato de Cálcio),CaO (óxido de cálcio) e Zeólitas Ácidas (HZSM-5) como catalisadores,as temperaturas de 420, 450 e 480 °C.O fruto de Buriti (Mauritia flexuosa L.) foi coletado e extraído óleo da polpa, em seguida este óleo foi caracterizado em relação Índice de Acidez, Índice de saponificação, Viscosidade Cinemática, Densidade , Índice de Refração e análise de CHN.Para testes preliminares foi utilizado o óleo de palma refinado e neutralizado portanto eles não foram caracterizados.O sabão de buriti foi preparado em laboratório com hidróxido de potássio e hidróxido de sódio e armazenados para pirólise térmica.Os catalisadores também foram caracterizados com relação ao infravermelho,Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 27Al, difração de raio X ,análise térmica, análise química e TPD de Amônia .No processo de craqueamento termocatalítico os produtos líquidos produzidos foram analisados quanto aos parâmetros: rendimento, índice de acidez, espectro de infravermelho, espectro de RMN e análise de CHN em seguida foram caracterizados com relação à densidade e viscosidade cinemática. No entanto, com relação ao índice de acidez dos produtos líquidos, somente os catalisadores básicos produziram craqueados com valores aceitáveis para utilização como combustível. A partir dos resultados verificou-se a eficiência dos catalisadores no qual o catalisador carbonato de sódio forneceu produtos de baixa acidez e com boas características para uso como combustível.

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Neste trabalho, cristais de sulfato níquel dopados com íons de manganês (NSH: Mn) e cristais de sulfato níquel dopados com de íon de magnésio (NMgSH) foram crescidos e posteriormente caracterizados pelas técnicas de difração de raios X e de espectroscopia Raman. Os resultados obtidos mostraram que os cristais dopados possuem estrutura muito semelhante a do cristal de sulfato de níquel puro (NSH), com uma deformação anisotrópica nas dimensões da célula unitária em relação ao cristal puro. O objetivo do presente estudo foi crescer dois novos monocristais de boa qualidade óptica para serem usados como filtros ópticos de banda passante. Os cristais de sulfato de níquel hexa-hidratado (NHS) são conhecidos por possuírem espectros de transmissão óptica, que tem atraído muita atenção, pois apresentam duas regiões com alta eficiência de transmissão, aproximadamente 80%, sendo a primeira região entre 200 e 350 nm e a segunda entre 400 e 600 nm, e uma alta eficiência de absorção em outras regiões do espectro UV-VIS. Um espectro de transmissão de luz com estas características é semelhante a um filtro óptico. Analises Termogravimetric (TGA) foram realizadas para cristais puros e dopados. A temperatura de decomposição obtida para o NSH foi de 73 ° C, enquanto que os cristais de NSH:Mn e NMgSH apresentam valores de 82 ° C e 86 º C, respectivamente. Como pode ser facilmente percebido, a estabilidade térmica de cristais com o íons de Mn ou Mg em suas estruturas é significativamente maior. A banda de transmissão entre 200 e 350 nm no espectro óptico de NSH foi observada com redução significativa em sua largura nos espectros de transmissão dos cristais dopados restringindo assim a região do espectro conhecida como UVA.

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A difração múltipla de raios-X utilizando radiação Síncrotron foi aplicada para o estudo de cátions de metais de transição Mn3+ e Ni2+ incorporados a rede cristalina do Fosfato de Amônio Monobásico (ADP) e Fosfato de Potássio Monobásico (KDP). Em todos os diagramas Renninger obtidos para as diferentes amostras e diferentes comprimentos de onda podemos observar que as posições angulares e o número de picos não sofrem alteração. Este fato nos diz que os parâmetros da célula unitária e a simetria do cristal são praticamente os mesmos, independentemente da incorporação de cátíons Mn3+ e Ni2+. Cálculos precisos dos parâmetros da célula unitária revelam que há expansão dos parâmetros de rede a = b e contração do parâmetro de rede c do cristal de ADP dopado com Ni2+ e Mn3+. Nas medidas com ambos os comprimentos de onda no ADP:Mn o digrama Renninger apresenta picos com perfis semelhantes aos perfis dos picos nos diagrama Renninger do cristal de ADP puro. Nenhum pico extra aparece no diagrama Renninger do cristal dopado. A partir dos diagramas resultantes das medidas no cristal de ADP:Ni pode-se observar claramente: (i) alguns picos que tinham um perfil assimétrico no diagrama do cristal de ADP puro apresentam perfis quase totalmente simétricos no diagrama do cristal dopado com Ni (nas medidas com comprimento de onda abaixo da borda de absorção do Ni) e, (ii) alguns picos sofrem uma forte inversão em seus perfis (nas medidas com comprimento de onda acima da borda de absorção do Ni), por exemplo, o pico (5-12)/(-112), que representa um caso de quatro feixes. Estes resultados indicam que o diagrama Renninger com radiação Síncrotron é uma sonda de alta resolução a serem utilizados na incorporação de impurezas na rede ADP. Além disso, investigamos os coeficientes piezelétricos dos cristais de ADP:Mn, KDP:Mn e KDP:Ni por difração de raios-X à temperatura ambiente. Os resultados das medidas das reflexões 440 e 066 permitiram a obtenção dos coeficientes d36 e d25. Nós observamos que estes coeficientes aumentaram com a dopagem dos íons Mn3+ e Ni2+ nos cristais de ADP e KDP.

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Na primeira parte deste trabalho foram desenvolvidos estudos de magnetismo de rochas e paleomagnetismo em amostras de rochas vulcânicas do Nordeste brasileiro. As idades das amostras compreende os períodos Jurássico e Cretáceo. Com este objetivo foram amostradas quatro áreas tendo sido estudado um total de 496 amostras em 55 sítios. Para a coleta foi utilizada uma perfuradora portátil que extrai amostras de 2.5 cm de diâmetro. A orientação das amostras foi feita por meio de uma bússola magnética e de um clinômetro. Os espécimes foram submetidos a desmagnetizações por campo magnético alternado e em alguns poucos casos foi empregada a desmagnetização térmica. Atribuindo-se peso unitário a cada sítio foi determinada a direção média da magnetização remanescente característica de cada uma das áreas estudadas. As rochas vulcânicas do período Jurássico, localizadas na borda oeste da Bacia do Maranhão (Porto Franco-Estreito), apresentaram uma direção media em que D= 3.9°, I= -17.9° com α95= 9.3°, k= 17.9, N= 15 e todos os sítios apresentaram polaridade normal. Para esta área foi determinado o polo paleomagnético de coordenadas 85.3°N, 82.5°E (A95= 6.9º) que se localiza próximo a outros polos paleomagnéticos conhecidos para esse período. As rochas da borda leste da Bacia do Maranhão (Teresina-Picos-Floriano) de idade cretácica inferior apresentaram uma direção média de magnetização remanescente característica tal que D= 174.7°, I= +6.0º com α95= 2.8º, k= 122, N= 21 e todos os sítios apresentaram polaridade reversa. O polo paleomagnético associado a elas apresentou por coordenadas 83.6°N, 261.0°E (A95=1.9°) e mostrou concordância com outros polos sul americanos de mesma idade. No Rio Grande do Norte foi estudado um enxame de diques toleíticos também de idade cretácica inferior, cuja direção média da magnetização remanescente característica encontrada foi D= 186.6º, I= +20.6º com α95= 14.0° e k= 12.9, N= 10. Os sítios desta área apresentaram magnetizações com polaridades normal a reversa. O polo paleomagnético obtido se localiza em 80.6°N e 94.8°E com A95= 9.5°. O estudo das rochas vulcânicas da província magnética do Cabo de Santo Agostinho indicou para a região um valor de D= 0.4º, I= -20.6º com α95= 4.8° e k= 114, N= 9 para a magnetização remanescente característica. Todos os sítios apresentaram polaridade normal e o polo paleomagnético determinado apresentou as seguintes coordenadas: 87.6ºN, 135ºE com A95= 4.5º. Foi discutida a eliminação da variação secular das direções obtidas, de forma que cada polo apresentado nesta dissertação é verdadeiramente um polo paleomagnético. A análise dos minerais magnéticos portadores da remanência, efetuada por curvas termomagnéticas ou por difração de Raio-X, indicou na maior parte das ocorrências, a presença de titanomagnetita pobre em titânio. A presença de maguemita e algumas vezes hematita, na maior parte das vezes resultado de intemperismo, não anulou a magnetização termoremanente associada à época de formação da rocha, que foi determinada após a aplicação de técnicas de desmagnetização aos espécimes. Pelas curvas termomagnéticas obteve-se, para a maioria das amostras, uma temperatura de Curie entre 500 e 600ºC. Os casos mais freqüentes indicaram a ocorrência de titanomagnetita exsolvida, em que foram observadas a presença de uma fase próxima à magnetita e outra fase rica em titânio, próxima à ilmenita, resultado de oxidação de alta temperatura. A segunda parte do trabalho diz respeito à determinação da época de abertura do oceano Atlântico Sul por meio de dados paleomagnéticos. Entretanto ao invés de se utilizar o procedimento comumente encontrado na literatura, e que se baseia nas curvas de deriva polar aparente de cada continente, foi aplicado um teste estatístico que avalia a probabilidade de determinada posição relativa entre os continentes ser válida ou não, para determinado período em estudo. Assim foi aplicado um teste F a polos paleomagnéticos da África e da América do Sul, dos períodos Triássico, Jurássico, Cretáceo Inferior e Cretáceo Médio-Superior, tendo sido estudadas situações que reconstituem a posição pré-deriva dos continentes e configurações que simulem um afastamento entre eles. Os resultados dos testes estatísticos indicaram, dentro de uma probabilidade de erro de menos de 5%, que a configuração pré-deriva de Martin et al (1981) é compatível com os dados paleomagnéticos do Triássico, mas apresenta uma diferença significativa para os paleopolos de Jurássico, Cretáceo Inferior, Cretáceo Médio-Superior. Outras reconstruções pré-deriva testadas apresentaram o mesmo resultado. A comparação entre os polos paleomagnéticos da América do Sul e da África, segundo uma reconstrução que admite uma pequena abertura entre os continentes, como a proposta por Sclater et al (1977) para 110 m.a. atrás, indicou que os dados do Triássico não são compatíveis com este afastamento. Por outro lado os paleopolos do Jurássico e do Cretáceo Inferior, embora mais antigos que a data sugerida pela reconstrução, são consistentes com esta separação dentro de uma probabilidade de erro de menos de 5%. Os dados do Cretáceo Médio-Superior se mostraram consistentes com a reconstrução sugerida para 80 m.a. atrás por Francheteau (1973) e que propõe uma separação maior entre os continentes. Com base na premissa de deslocamentos de blocos continentais rígidos a análise dos resultados obtidos indicou que América do Sul e África estavam unidas por suas margens continentais opostas no período Triássico e que uma pequena separação entre estes continentes, provavelmente devida a uma rutura inicial, ocorreu no Jurássico e se manteve, então, aproximadamente estacionária até o início do Cretáceo Inferior. Esta conclusão difere da maior parte dos trabalhos que discutem a abertura do oceano Atlântico Sul. Os dados do Cretáceo Médio-Superior são compatíveis com um afastamento rápido e significativo entre os continentes naquele período.

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)