Fases estacionárias monolíticas para separações cromatográficas

Monolithic stationary phases represent a new generation of chromatographic separation media. These phases consist of a continuous separation bed prepared by in situ polymerization or consolidation inside the column tubing. In recent years, their simple preparation procedure, unique properties and excellent performance have attracted quite remarkable attention in liquid chromatography and capillary electrochromatography. This review summarizes the preparation, characterization and applications of monolithic stationary phases. The analytical potential of these columns is demonstrated with separations involving various families of compounds in different separation modes.

Determinação da espessura da camada polimérica de fases estacionárias imobilizadas para cromatografia líquida de alta eficiência por termogravimetria

This paper presents a simple and practical thermogravimetric method for determining the layer thickness of immobilized polymer stationary phases used in reversed-phase high-performance liquid chromatography. In this method, the weight loss of different polysiloxanes immobilized onto chromatographic supports, determined over the temperature range 150-650 ºC, demonstrated excellent agreement with the sum of carbon and hydrogen content obtained by elemental analysis. The results presented here suggest that the thermogravimetric procedure is an accurate and precise method to determine the polymeric material content on polymer-coated stationary phases.

Construção de câmara de luz ultravioleta para fotopolimerização de fases estacionárias monolíticas

The assembly of a photochemical reactor with six fluorescent lamps, used for photopolymerizations is described. This chamber presents a mobile support, allowing the placement of samples at different heights and a safety lock that interrupts the radiation, if it is opened during operation. The mirrored internal walls avoid the dispersion and non-uniform distribution of light. There is no high heating because the own character of the used lamps. All parts could be purchased in commerce with less than U$ 150,00. This reactor was successfully used for monolithic stationary phase photopolymerization.

Avaliação do desempenho de surfactantes para a solubilização de fases líquidas não aquosas em meio aquoso

The presence of non-aqueous phase liquids (NAPLs) in the subsurface is a threat to public health as well as a serious environmental issue. NAPLs may remain adsorbed or form lenses floating on aquifers causing long-term contaminations. Surfactants may increase NAPLs solubility, enhancing the pump-and-treatment performance. Size, shape, hydration and ionization degree of the micelles define the affinity and the space available for the solubilization of a particular contaminating agent. The tests carried out at laboratory scale, taking into account the NAPL to be removed and the medium characteristics were useful to select surfactants and evaluate their efficiency as NAPLs solubilizers.

Fases estacionárias modernas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa

This review first discusses the limitations of many of the supports and stationary phases used in reversed phase high performance liquid chromatography and then describes those, developed more recently, that present better stabilities and more versatile selectivities. Emphases will be given to stationary phases that use higher purity silicas, hybrid silicas, monolithic silicas, metallic oxides and mixed oxides as supports and those that have embedded polar groups or contain phenyl or fluoro groups as the stationary phase as well as the phases used for mixed mode or hydrophilic interaction separations. These modern stationary phases facilitate the analysis of complex mixtures.

Fases estacionárias quirais para cromatografia líquida de alta eficiência

The development of Chiral Stationary Phases (CSPs) for high performance liquid chromatography has been studied by various researches around the world, especially, since 1980. This simple interest has been transformed into a tool of great technological value for the industrial community and scholars in general providing the existence of several CSPs, which act through different mechanisms of chiral discrimination. This paper describes the main types of CSPs that are used for the resolution of the majority of chiral compounds.

Preparação, caracterização e aplicação de fases estacionárias tipo C8 modificadas por óxidos metálicos para cromatografia líquida

This work describes three C8-stationary phases for high performance liquid chromatography based on silica metallized with ZrO2, TiO2 or Al2O3 layers, having poly(methyloctylsiloxane) immobilized onto their surfaces. The stationary phases were characterized using XRF, XAS, FTIR, SEM and elemental analysis to determine the physical characteristics of the oxide and polysiloxane layers formed on the surfaces and chromatographically to evaluate the separation parameters. The results show the changes on the silica surface and allowed proposing a structure for the oxide layer, being observed tetrahedral and octahedral structures, what is completely new in the literature. The formation of a homogeneous layer of metallic oxide (TiO2 and ZrO2) was observed on the silica. The C8-titanized and C8-aluminized stationary phases presented good chromatographic performances, with good values of asymmetry and efficiency. All stationary phase presented few loss of the polymeric layer after the HPLC, indicating that this layer is well attached on the metalized support.

Físico-química experimental: uma proposta para abordar equilíbrio de fases em sistemas ternários

On undergraduate courses, practical classes represent periods in which students can verify the concepts presented in theoretical classes. Conversely, the teaching internship in graduate programs allows these students to incorporate pedagogical practices into their experience, predominantly involving observation and reproduction of methods adopted by supervisors. We propose internship teaching as a period for reflection on our pedagogical practice and present a methodology for an experimental physical chemistry classroom. The students can interact with the experiment and instructor, furthering the study of ternary systems while developing their skills for investigative work.

CONSTRUÇÃO DE UM DISPOSITIVO DE PRESSURIZAÇÃO A VÁCUO PARA A PREPARAÇÃO DE FASES ESTACIONÁRIAS MONOLÍTICAS VIA PROCESSO SOL-GEL

The filling of capillaries via the sol-gel process is growing. Therefore, this technical note focuses on disseminating knowledge acquired in the Group of Analytical Chemistry and Chemometrics over seven years working with monolithic stationary phase preparation in fused silica capillaries. We believe that the detailed information presented in this technical note concerning the construction of an alternative high pressurization device, used to fill capillary columns via the sol-gel process, which has promising potential for applications involving capillary electrochromatography and liquid chromatography in nano scale, may be enlightening and motivating for groups interested in developing research activities within this theme.

FASES ESTACIONÁRIAS DE LÍQUIDOS IÔNICOS EM CROMATOGRAFIA GASOSA: FUNDAMENTOS, AVANÇOS RECENTES E PERSPECTIVAS

Since their original discovery in 1914, ionic liquids (IL) have been widely examined and explored in chemistry due to their unique physical and chemical properties. Ionic liquids are collectively known as organic salts and have melting points of 100 °C or under. The molten salts most employed in analytical chemistry, including gas chromatography (GC), consist of an organic cation paired with an organic or inorganic anion. This class of materials exhibits negligible vapor pressure and may have their properties (e.g.thermal stability and selectivity) structurally tuned by imparting different moieties to the cation/anion. Currently, there are an estimated 1018possible combinations of IL. In this context, the prospection of highly selective IL-based stationary phases for gas-liquid chromatography has enabled high peak capacity and efficient separations of many critical pairs in complex samples. In this review, we present and discuss fundamental characteristics of ionic liquids and introduce important solvation models for gas-liquid systems. In addition, recent advances and applications of IL in conventional and multidimensional gas chromatography are outlined.

Resistência à corrosão das fases presentes em amálgamas dentários

Neste trabalho avaliou-se a resistência à corrosão em solução salina das fases presentes na microestrutura de amálgamas dentários comerciais: gama1-Ag2Hg3, o eutético Ag-Cu e gama2-Sn7-8Hg, empregando-se técnicas eletroquímicas de potencial a circuito aberto com o tempo, de polarização potenciodinâmica e de espectroscopia de impedância eletroquímica. As ligas metálicas em estudo já foram caracterizadas em um trabalho prévio, por meio de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios X. A resistência à corrosão se origina da formação de filmes passivos na superfície metálica e parece estar determinada pela natureza rugosa e porosa das superfícies.

Estudo fenológico em três fases sucessionais de uma floresta estacional decidual no município de Santa Tereza, RS, Brasil

O presente estudo foi realizado em 40 parcelas de área fixa pertencentes a três estágios sucessionais, denominados: Capoeirão, Floresta Secundária e Floresta Madura, em uma Floresta Estacional Decidual no município de Santa Tereza, RS. Foram realizadas observações fenológicas quinzenais em 53 espécies arbóreas, numa média de 8,4 indivíduos por espécie, durante o período de 16 de novembro de 2001 a 10 de novembro de 2002. As fenofases observadas foram floração, frutificação e mudança foliar. Os resultados indicaram que a atividade reprodutiva manteve uma porcentagem relativamente baixa nos três estágios sucessionais durante o período observado, com tendências em ser menor durante a estação de inverno. A quantidade total de folhas na árvore, não se distinguindo estágio sucessional, diminuiu de aproximadamente 85% no período de maior atividade vegetativa para até 35% no inverno, período de repouso, sendo a Floresta Madura a subsere, que manteve os maiores porcentuais de folhas durante o período estudado.

Caracterização e dinâmica de duas fases sucessionais em floresta secundária da mata atlântica

Em Santa Catarina, foi observado aumento da cobertura florestal nas últimas décadas, o que vem construindo uma paisagem florestal retalhada por um grande mosaico de fragmentos de vários estádios sucessionais. Neste trabalho, buscou-se avaliar o dinamismo do processo sucessional de dois diferentes estádios sucessionais. Em área florestal de 40 ha localizada no Município de São Pedro de Alcântara, SC, abandonada pelo uso agropecuário em meados de 1970, foram estabelecidas aleatoriamente parcelas permanentes (50 x 50 m), duas em estádio florestal secundário médio (SM) e quatro em estádio secundário avançado (SA). As avaliações anuais durante o período de 1994 a 2000 de todas as plantas arbóreas com DAP >5 cm revelaram que no SM os valores da densidade de plantas, residentes, recrutadas, mortas e ramificadas foram superiores em relação aos no SA. No entanto, a riqueza de espécies, área basal e distribuição diamétrica foram superiores no SA. Botanicamente, foram observadas com muita clareza as espécies e as famílias dominantes de cada estádio e igualmente o dinamismo sucessional desse grupo de espécies, aumento explosivo e posterior declínio e substituição, evidenciando-se perfeitamente a funcionalidade dos grupos ecológicos nessa tipologia florestal. Por fim, destacou-se que a densidade de plantas ramificadas é notadamente superior em estádios florestais secundários iniciais, embora as taxas de incremento corrente anual fossem similares. As avaliações florísticas mostraram, ainda, que as florestas no litoral catarinense se encontravam em dinâmica sucessional, em que espécies climáxicas vêm substituindo paulatinamente o grupo de espécies pioneiras, elevando a diversidade de espécies e a biomassa florestal.

Caracterização reológica das diferentes fases de extrato de inulina de raízes de chicória, obtidas por abaixamento de temperatura

A inulina é um ingrediente funcional, geralmente empregado na indústria alimentícia como substituto do açúcar ou da gordura. Esse ingrediente pode ser encontrado em diversos produtos vegetais, incluindo as raízes de chicória. Por ser um produto com solubilidade variável com a temperatura, a inulina sofre uma separação de fases ao ser resfriada, originando uma fase precipitada, mais viscosa, e uma fase sobrenadante, de menor viscosidade. O estudo das propriedades reológicas das diferentes fases do extrato de inulina é importante para o projeto de equipamentos, como misturadores e bombas. Neste trabalho, foi estudado o comportamento reológico, para três condições distintas de temperatura (25; 40 e 50 ºC), das fases sobrenadante e precipitada do extrato líquido de inulina, extraído de raízes de chicória por difusão em água quente e resfriado a duas temperaturas distintas (8 e -10 ºC), sofrendo separação de fases. A fase precipitada foi analisada em duas condições: pura e com a adição de agentes microencapsulantes. Todos apresentaram um comportamento linear, semelhante ao dos "Plásticos de Bingham", porém, nem todos se ajustaram a esse modelo.