A new inexpensive method for the preparation of acicular precursors for magnetic recording media

Magnetic materials meant for audio/video recording applications necessitate that polycrystalline materials be in acicular shape. So preparation of acicular precursors for magnetic storage materials assumes significance. The employment of aqueous solutions do not produce needle shape crystallites. Glycerol is one of the complexing media used for the precipitation of ferrous oxalate dihydrate. An inexpensive method using starch for preparation of acicular particles is described. The influence of an additive namely Gd on acicularity is also investigated

Vibrational spectroscopic studies of FeClMoO4, Na2MoO4 and Na2MoO4·2H2O:D2O

FTIR and Raman spectra of FeClMoO4 single crystal and polycrystalline Na2MoO4, Na2MoO4·2H2O and Na2MoO4·2D2O are recorded and analysed. The band positions for different modes suggest that MoO4 tetrahedron is more distorted in FeClMoO4. The larger splitting observed for the bending modes and partial retention of degeneracy of the asymmetric stretching mode indicate that angular distortion is greater than liner distortion in MoO4 2 ion in FeClMoO4 confirming x-ray data. The non-appearance of the n1 and n2 modes in the IR and partial retention of the degeneracies of various modes show that MoO4 2 ion retains Td symmetry in Na2MoO4. Wavenumber values of the n1 mode indicate that the distortion of MoO4 tetrahedra in the four crystals are in the order FeClMoO4\ Na2MoO4·2H2O\Na2MoO4·2D2O\Na2MoO4. The water bands suggest the presence of two crystallographically distinct water molecules in Na2MoO4·2H2O. They form strong hydrogen bonds

Versatile binding properties of a di-2-pyridyl ketone nicotinoylhydrazone ligand: Crystal structure of a Cu(II) complex

Six new copper complexes of di-2-pyridyl ketone nicotinoylhydrazone (HDKN) have been synthesized. The complexes have been characterized by a variety of spectroscopic techniques and the structure of [Cu(DKN)2]·H2O has been determined by single crystal X-ray diffraction. The compound [Cu(DKN)2]·H2O crystallized in the monoclinic space group P21 and has a distorted octahedral geometry. The IR spectra revealed the presence of variable modes of chelation for the investigated ligand. The EPR spectra of compounds [Cu2(DKN)2( -N3)2] and [Cu2(DKN)2( -NCS)2] in polycrystalline state suggest a dimeric structure as they exhibited a half field signal, which indicate the presence of a weak interaction between two Cu(II) ions in these complexes

Wirtschaft an der Grenze. Studien zum Wirtschaftsleben in römischen Militärlagern im Norden Britanniens

Die wichtigsten Quellen für die Erforschung des Wirtschaftsleben in den Militärlagern im Norden Britanniens sind die im Kastell Vindolanda gefundenen Holztäfelchen mit Texten aus dem Lageralltag von ca. 90-120 n. Chr. sowie die archäologischen Funde aus der Region. Nicht zuletzt aufgrund dieser Quellenlage wurde der Betrachtungszeitraum auf die Zeit von Agricola bis Hadrianus begrenzt. Es hat sich gezeigt, daß das Wirtschaftsleben in den römischen Militärlagern im Norden Britanniens dieser Epoche einerseits bürokratische Züge trägt, da Führungspersonen in Militär und Verwaltung im Rahmen redistributiver Strukturen viele Güter beschafften, die an die Soldaten gegen Abzüge vom Sold ausgegeben wurden. Andererseits stand diesem Verfahren eine beeindruckende Dynamik im Marktgeschehen gegenüber, die durch die Erfordernisse der Heeresversorgung und des individuellen Konsums der Soldaten entstand. Zu den Bereichen der Wirtschaftstätigkeit, in denen ein starker Einfluß der Bürokratie herrschte, zählten insbesondere die Versorgung mit den Grundnahrungsmitteln (v. a. Getreide, Bier). Hypothesen über ein militärisches Redistributivsystem für Olivenöl unter der Ägide des praefectus annonae wurden allerdings nicht bestätigt. Die Existenz einer zentralen Behörde für die Heeresversorgung im Reich für die Principatszeit nicht nachgewiesen werden. Es zeigte sich statt dessen eine in der Forschung bisher nicht so deutlich gesehene Verantwortung und Aktivität unterer militärischer Entscheidungsträger vor Ort. Die Märkte an der britannischen Grenze bieten eine sehr viel differenzierteres Bild als man es von Handelsplätzen am äußersten Rande der romanisierten Welt vielleicht erwartet hätte. Vor allem zeichneten sie sich durch ein breites Angebot an Waren aus, die über große Entfernungen heran transportiert worden waren (Wein, Oliven, mediterrane Fischcaucen, Pfeffer, Importkeramik). Im Bereich des Handwerks sind im Norden Britanniens durch archäologische Funde und die Tätigkeitsbezeichnungen von Handwerkern in den Texten aus Vindolanda vielfältige Zeugnisse eines Engagements der Militärs präsent.

Photoschaltbare Azobenzol-modifizierte selbstorganisierte Monoschichten auf Gold(111)-Oberflächen

Für die Entwicklung photoschaltbarer selbstorganisierter Monoschichten (SAMs) auf Gold(111)-Oberflächen wurden neue Azobenzol-terminierte Asparagussäure - und Liponsäurederivate synthetisiert. Um den Einfluss lateraler Wasserstoffbrückenbindungen auf Qualität und Orientierungsordnung der Schichten zu untersuchen, wurden Monolagen, die durch amid- und esterverknüpfte Verbindungen gebildet wurden, miteinander verglichen. Die Filmbildung aus der Lösung wurde in situ durch optische Frequenzverdopplung (SHG) untersucht und die Photoreaktivität mittels Kontaktwinkelmessungen, Oberflächen-Plasmonenresonanz (SPR) und Ellipsometrie verfolgt. SAMs auf Gold wurden außerdem mit Hilfe von Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), Nahkanten-Reflexions-Röntgenabsorptionsspektroskopie (NEXAFS) und Infrarot-Reflexionsabsorptionsspektroskopie (IRRAS) charakterisiert, um die Filmqualität, die Bindung ans Substrat und Orientierungsordnung im Film zu ermitteln. Da die Chemisorption auf polykristallinem Gold formal der Koordinationschemie von 1,2-Dithiolan-Derivaten gegenüber nullwertigen Edelmetall-Zentralatomen entspricht, wurden etliche Pt-Komplexe durch oxidative Addition an [Pt(PPh3)4] dargestellt. Im Zusammenhang mit der Darstellung der Asparagussäure wurde die Kristallstruktur von [pipH]2[WS4] und der neuen Verbindungen [pipH]3[WS4](HS) und [pipH]4[WS4][WOS3] (pip = Piperidin) bestimmt. Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den Piperidinium-Kationen und den Thiowolframat-Anionen spielen eine dominante strukturelle Rolle.

Grain size analyses in tin-lead glazes based on 2d-sections

A problem in the archaeometric classification of Catalan Renaissance pottery is the fact, that the clay supply of the pottery workshops was centrally organized by guilds, and therefore usually all potters of a single production centre produced chemically similar ceramics. However, analysing the glazes of the ware usually a large number of inclusions in the glaze is found, which reveal technological differences between single workshops. These inclusions have been used by the potters in order to opacify the transparent glaze and to achieve a white background for further decoration. In order to distinguish different technological preparation procedures of the single workshops, at a Scanning Electron Microscope the chemical composition of those inclusions as well as their size in the two-dimensional cut is recorded. Based on the latter, a frequency distribution of the apparent diameters is estimated for each sample and type of inclusion. Following an approach by S.D. Wicksell (1925), it is principally possible to transform the distributions of the apparent 2D-diameters back to those of the true three-dimensional bodies. The applicability of this approach and its practical problems are examined using different ways of kernel density estimation and Monte-Carlo tests of the methodology. Finally, it is tested in how far the obtained frequency distributions can be used to classify the pottery

Terrissa gironina trobada a la Casa de Cultura

Descripció de les peces de terrissa que el museu Arqueològic de Catalunya–Girona guarda de l’antiga Casa de la Misericòrdia i antic Hospici, actualment Casa de Cultura, de Girona. Inclou un breu resum sobre l’edifici

La projecció d'un ideal estètic durant el Noucentisme. Josep Aragay i Blanchar (1889-1973)

"La projecció d'un ideal estètic durant el Noucentisme. Josep Aragay i Blanchar (1889-1973)" es el primer estudi integral dedicat a aquest artista i teòric del Noucentisme. La tesi analitza amb profunditat la trajectòria d’Aragay com a dibuixant, pintor, gravador i ceramista, però també com a poeta, professor i polític; a més del paper que va exercir com a crític, polemista i teòric de l’art. La tesi posa de manifest la labor artística i intel•lectual d’aquest personatge que va assumir, defensar i projectar, fins el final de la seva vida, aquell ideal estètic de signe mediterraneista i classitzant, que sorgia a Catalunya a principis del segle XX.

Els valors límit d'exposició professional i límits biològics per a agents químics en l'àmbit de treball, mesura i control. Evolució de la normativa sobre el plom i la seva incidència sobre els accidents laborals i malalties professionals en la indústria ceràmica

L'objectiu d'aquesta tesi és l'estudi dels valors límit d'exposició professional previstos en la normativa actual com a valors de referència per a l'avaluació i control dels riscos que comporta l'exposició a agents químics presents en el lloc de treball, fonamentalment per inhalació, per protegir la salut dels treballadors. No es pretén realitzar ni un estudi epidemiològic ni un estudi d'higiene, només s'utilitzen els valors d'exposició professional per analitzar el compliment de la normativa sobre la presència de plom en l'ambient de treball, i comprovar si el compliment de la normativa comporta la millora de la salut dels treballadors en funció de la millora de les concentracions de valors ambientals o biològics de l'exposició dels treballadors. La Directiva 98/24/CE deroga les Directives 80/1107/CEE sobre la protecció dels treballadors contra els riscos relacionats amb l'exposició a agents químics, físics i biològics durant el treball, i la Directiva 82/605/CEE, sobre la protecció dels treballadors contra riscos relacionats amb una exposició al plom metàl·lic i als seus compostos iònics durant el treball. S'analitza l'evolució de la normativa sobre la presència d'agents químics en l'ambient de treball, i en concret el plom, i la seva incidència en els accidents laborals i malalties professionals, i el compliment de la normativa al final d'un cicle marcat per l'entrada en vigor de la Directiva 98/24/CE. Per realitzar l'anàlisi anteriorment esmentada s'estudia la indústria ceràmica de les comarques gironines, de la construcció, de l'alimentació i decorativa, a través de les mesures de plom en l'ambient laboral i les mesures de plom en sang dels treballadors d'aquesta indústria des de 1991 a 1996.

Les ceràmiques de producció ibèrica de Sant Julià de Ramis: el poblat i els camps de sitges

The paper analyzes the Iberian ceramics from Sant Julià de Ramis (Girona). The scope of research includes the village itself and other archaeological sites as areas of the Bosc del Congosts silos and Escalers. The research draws several archaeological material dug up in the Iberian site and made in the fields of silos.

A cerâmica e a joalharia : o design como agente de sobrevivência de duas culturas materiais

A Cerâmica nasce da união de três elementos relacionados com a vida do homem – a argila, o fogo e a água – afirmando-se sempre como uma tecnologia criadora de obras ao serviço da comunidade e encarada como um dos primeiros materiais que se relacionaram com a vida e com a morte dos homens “(…) para estes comerem na eternidade” (QUEIRÓS, 1987:21).

Croft Moraig and the chronology of stone circles

The Perthshire stone circle of Croft Moraig was excavated 40 years ago and is usually taken to illustrate the classic sequence at such monuments in Britain. A timber setting, accompanied by a shallow ditch, was replaced by two successive stone settings. The pottery associated with the earliest construction was dated to the Neolithic period. A new analysis of the excavated material suggests that, in fact, the ceramics are Middle or Late Bronze Age. They provide a terminus post quem for at least one of the stone settings on the site. Further study of the evidence suggests an alternative sequence of construction at Croft Moraig, involving a change in the axis of the monument. It seems possible that other stone and timber circles were equally late in date and that their period of use in Britain and Ireland may have been longer than is generally supposed.

In situ observation of lithium hydride hydrolysis by DRIFT spectroscopy

Polycrystalline LiH was studied in situ using diffuse reflectance infrared Fourier transform (DRIFT) spectroscopy to investigate the effect water vapour has on the rate of production of the corrosion products, particularly LiOH. The reaction rate of the formation of surface LiOH was monitored by measurement of the hydroxyl (OH) band at 3676 cm(-1). The initial hydrolysis rate of LiH exposed to water vapour at 50% relative humidity was found to be almost two times faster than LiH exposed to water vapour at 2% relative humidity. The hydrolysis rate was shown to be initially very rapid followed by a much slower, almost linear rate. The change in hydrolysis rate was attributed to the formation of a coherent layer of LiOH on the LiH surface. Exposure to lower levels of water vapour appeared to result in the formation of a more coherent corrosion product, resulting in effective passivation of the surface to further attack from water. Crown Copyright (c) 2007 Published by Elsevier B.V. All rights reserved.

The vibrational spectrum and ultimate modulus of polyethylene

We have performed the first completely ab initio lattice dynamics calculation of the full orthorhombic cell of polyethylene using periodic density functional theory in the local density approximation (LDA) and the generalized gradient approximation (GGA). Contrary to current perceptions, we show that LDA accurately describes the structure whereas GGA fails. We emphasize that there is no parametrization of the results. We then rigorously tested our calculation by computing the phonon dispersion curves across the entire Brillouin zone and comparing them to the vibrational spectra, in particular the inelastic neutron scattering (INS) spectra, of polyethylene (both polycrystalline and aligned) and perdeuteriopolyethylene. The F-point frequencies (where the infrared and Raman active modes occur) are in good agreement with the latest low temperature data. The near-perfect reproduction of the INS spectra, gives confidence in the results and allows Lis to deduce a number of physical properties including the elastic moduli, parallel and perpendicular to the chain. We find that the Young's modulus for an infinitely long, perfectly crystalline polyethylene is 360.2 GPa at 0 K. The highest experimental value is 324 GPa, indicating that current high modulus fibers are similar to 90% of their maximum possible strength.