932 resultados para methods of analysis


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Evolution of localized folding patterns in layered elastic and visco-elastic materials is reviewed in the context of compressed geological systems. The thin strut or plate embedded in a visco-elastic medium is used as an archetypal example to describe localized buckles which, in contrast to those from earlier formulations, appear in the absence of triggering imperfections. Structural and material effects are surveyed and important nonlinear characteristics are identified. A brief review of possible methods of analysis is conducted.

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A irradiação de alimentos é um método de conservação não térmico utilizado em diferentes alimentos e em diferentes doses. Sabe-se que, dependendo da dose aplicada, esse método pode ocasionar alterações nas características físico-químicas e sensoriais, que afetam a qualidade do produto. Portanto, um dos objetivos deste estudo foi analisar o efeito da irradiação nas características físico-químicas e sensoriais de morangos irradiados. A irradiação das amostras de morango ocorreu um dia após a colheita e foi realizada no Laboratório de Radiação Gama do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN), em Belo Horizonte-MG. As doses utilizadas foram 1 kGy, 2 kGy, 3 kGy e 4 kGy e a amostra controle (0 kGy). Foram avaliados pH, acidez total titulável, sólidos solúveis, ratio (relação entre teor de sólidos solúveis e acidez total titulável), açúcares redutores, totais e não redutores, pectina, ácido ascórbico, firmeza, cor, antocianinas, compostos fenólicos e capacidade antioxidante. Para a caracterização sensorial das amostras, foi utilizado o método Perfil Descritivo Otimizado (PDO), sendo avaliados os atributos sensoriais cor, sabor adocicado, gosto ácido, firmeza e suculência, por 15 julgadores previamente selecionados. Além da caracterização sensorial, foi realizada a análise de aceitação sensorial por 60 consumidores de morango em duas sessões. A irradiação não alterou significativamente a maioria das características físico-químicas analisadas, ao comparar todas as doses empregadas, incluindo o morango controle (não irradiado); apenas a firmeza apresentou valores diferentes estatisticamente: com o aumento da dose, houve diminuição da firmeza do fruto. No PDO, as amostras diferiram quanto à cor, sabor adocicado, firmeza e suculência, sendo que a amostra controle e a amostra irradiada com 1 kGy tiveram maiores valores de firmeza e menores de suculência e sabor adocicado. Em relação à aceitação, a amostra controle e a amostra irradiada com 1 kGy não diferiram estatisticamente pelo teste Tukey a 5%, mas diferiram das amostras irradiadas com doses de 3 kGy e de 4 kGy; no entanto, a amostra irradiada a 2 kGy não diferiu de nenhuma outra dose. Foram realizados estudos de correlações entre os dados físico-químicos de pH, acidez total titulável (ATT), sólidos solúveis (SS), açúcares totais e açúcares não redutores, antocianina (método pH diferencial), pectina, firmeza instrumental, relação entre SS/ATT (ratio) e alguns parâmetros de cor (a*, b*, c* e L), e os dados do teste sensorial descritivo, ou seja, os atributos de firmeza, suculência, sabor adocicado e gosto ácido. Os resultados obtidos foram correlações significativamente positivas entre pH e ratio, sólidos solúveis e pectina, antocianinas e parâmetros de cor (a* e c*), açúcares e parâmetros de cor (b* e c*), firmeza sensorial e firmeza instrumental, suculência e sabor xvi adocicado e firmeza sensorial e gosto ácido. Já as correlações negativas foram entre acidez e ratio, sólidos solúveis e firmeza, antocianina e L*, firmeza sensorial e sabor adocicado e suculência com: firmeza instrumental, firmeza sensorial e gosto ácido. Neste trabalho, também foi realizada a caracterização físico-química e sensorial de morangos irradiados nas doses determinadas por Lima Filho et al. (2014) como sendo correspondentes ao limiar de detecção (LD) sensorial (0,405 kGy) e ao limiar de rejeição (LR) sensorial (3,6 kGy) para morangos irradiados. Além disso, foi verificada a influência da embalagem na aceitação sensorial de morangos irradiados na dose 3,6 kGy. Todas as medidas físico-químicas apresentaram pequena variação entre as amostras controle (0 kGy) e o LD e o LR. Não houve diferença significativa em relação à aceitação da amostra irradiada na ausência e na presença da embalagem, provavelmente devido ao grau de conhecimento do painel de consumidores em relação ao processo de irradiação de alimentos. Conclui-se que a irradiação é um método de conservação que pode ser utilizado em morangos, uma vez que exerce pouca influência, no período de tempo estudado, nas suas características físico-químicas e sensoriais.

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Na indústria farmacêutica, a limpeza dos equipamentos e superfícies é muito importante no processo de fabrico/embalagem dos produtos farmacêuticos. Possíveis resíduos contaminantes devem ser removidos dos equipamentos e das superfícies envolvidas no processo. De acordo com as Boas Práticas de Fabrico (GMP), os procedimentos de limpeza e os métodos analíticos usados para determinar as quantidades de resíduos devem ser validados. O método analítico combinado com o método de amostragem utilizado na colheita de amostras deve ser sujeito a um ensaio de “recovery”. Neste trabalho apresenta-se uma estratégia inovadora para a validação de limpeza de formas farmacêuticas semi-sólidas. Propõe-se o uso de um método de amostragem que consiste na colheita direta de amostra após o seu fabrico, sendo a análise de resíduos feita directamente nesta amostra. Os produtos escolhidos para a avaliação da estratégia foram dois medicamentos dermatológicos, apresentados na forma de pomada e produzidos numa unidade de fabrico de vários produtos, pela Schering Plough Farma/ Merck Sharp & Dohme (Cacém, Portugal). Como métodos analíticos para a quantificação dos resíduos, utilizaram-se métodos validados por via espectrofotométrica (HPLC), usados na análise do produto acabado. A validação de limpeza foi avaliada através da análise de uma quantidade conhecida de pomada (produto B (*)), usando o método de análise da pomada fabricada anteriormente (produto A (*)), de modo a verificar-se a existência ou não de agente de limpeza e substâncias ativas deixadas após a limpeza do produto A, e vice-versa. As concentrações residuais das substâncias ativas e do agente de limpeza encontradas após a limpeza foram nulas, ou seja, inferiores ao limite de deteção (LOD), sendo que o critério de aceitação da limpeza utilizado foi de 6,4 x 10-4 mg/g para a substância ativa 1 (*); 1,0 x 10-2 mg/g para a substância ativa 2 (*); 1,0 x 10-3 mg/g para a substância ativa 3 (*) e de 10 ppm para o agente de limpeza. No ensaio de “recovery”, obtiveram-se resultados acima de 70% para todas as substâncias ativas e para o agente de limpeza nas duas pomadas. Antes de se proceder a este ensaio de “recovery”, houve a necessidade de ajustar as condições cromatográficas dos métodos analíticos de ambos os produtos e do agente de limpeza, por forma a obter-se valores da conformidade do sistema (fator de tailling e de resolução) de acordo com as especificações. A precisão dos resultados, reportada como desvio padrão relativo (RSD), deu abaixo de 2,0%, excepto nos ensaios que envolvem a substância ativa 3, cuja especificação é inferior a 10,0%. Os resultados obtidos demonstraram que os procedimentos de limpeza usados na unidade de fabrico em causa são eficazes, eliminando assim a existência de contaminação cruzada.

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Esta dissertação visa o desenvolvimento de um sistema de busca e salvamento baseado em múltiplos veículos terrestres, utilizando para tal os veículos LINCE do Laboratório de Sistemas Autónomos. Tendo como principal propósito conferir autonomia aos veículos, foram estudados possíveis cenários de actuação, para determinar as principais funcionalidades requeridas do sistema. Foram também estudadas metodologias de análise e caracterização de sistemas multirobóticos, baseadas no estado da arte existente, e foi elaborada a arquitectura conceptual do sistema e dos veículos a desenvolver. A preparação dos veículos abordou o estudo das possíveis soluções sensoriais e de actuação, e o desenvolvimento de uma arquitectura de hardware capaz de interligar todos os periféricos dos mesmos. Foram adaptados novos sensores e actuadores, e desenvolvidos alguns desses sensores. Para a interligação e manutenção dos mesmos foram ainda desenvolvidos novos periféricos de interface e controlo, e periféricos de gestão de energia. Por fim, foi ainda adaptado um gestor de missões nos veículos, capaz de receber a especificação das mesmas.

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Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Mecânica

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Com o presente trabalho pretende-se avaliar a segurança de um elemento estrutural de um edifício antigo (tradicional) da baixa da Porto edificado nos finais do última quartel do século XVIII. Após uma pequena introdução onde será exposta a estrutura do trabalho, capítulo a capítulo, será feita uma explanação histórica sobre o meio urbano onde o edifício está construído, os métodos construtivos adotados desde 1755 até aos nossos dias, passando pelo historial do próprio edificado. Passar-se-á de seguida à análise do edifício, apresentando evidências do que eventualmente terá sido construído de base até aos dias de hoje. Será feita uma apresentação dos elementos construtivos que compõe actualmente o edificio, apresentando evidências do estado de cada um, ou seja, será feita um levantamento das patologias evidentes e visíveis a olho nu, recorrendo a métodos expeditos de análise. Também será feito um levantamento dimensional da volumetria , planimétria do edifício e da compartimentação, registando as dimensões dos elementos estruturais e arquitectónicos relevantes para a realização dos respectivos projectos. Posteriormente passar-se-á para uma exposição dos diversos tipos de ensaios, começando pela apresentação dos métodos disponíveis atualmente para a caracterização física e mecânica dos materiais, seguida da realização dos ensaios, recolha de dados no edificado e proposta de definição dos materiais. Após a recolha de todos estes elementos, estão reunidas as condições para se passar a uma análise estrutural, onde para estes objectivos, serão aplicados os mais avançados programas de cálculo estrutural existentes na actualidade, suportados em metodologias que analisam não só o elemento mas também a sua interação com os que lhe servem de fronteira acabando-se num todo que é o edifício. Pretende-se com este estudo estrutural avaliar a segurança de uma parte significativa e representativa do edifico baseado na regulamentação em vigor. A parte a analisar representa o pavimento aplicado na construção. Finalizar-se-á com a apresentação das conclusões, propondo eventuais ações futuras.

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Dissertação de mestrado em Técnicas de Caracterização e Análises Químicas

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Dissertação de mestrado em Técnicas de Caraterização e Análise Química

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Dissertação de mestrado em Técnicas de Caraterização e Análise Química

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Employing an endogenous growth model with human capital, this paper explores how productivity shocks in the goods and human capital producing sectors contribute to explaining aggregate fluctuations in output, consumption, investment and hours. Given the importance of accounting for both the dynamics and the trends in the data not captured by the theoretical growth model, we introduce a vector error correction model (VECM) of the measurement errors and estimate the model’s posterior density function using Bayesian methods. To contextualize our findings with those in the literature, we also assess whether the endogenous growth model or the standard real business cycle model better explains the observed variation in these aggregates. In addressing these issues we contribute to both the methods of analysis and the ongoing debate regarding the effects of innovations to productivity on macroeconomic activity.

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Species delimitation has been invigorated as a discipline in systematics by an influx of new character sets, analytical methods, and conceptual advances. We use genetic data from 68 markers, combined with distributional, bioclimatic, and coloration information, to hypothesize boundaries of evolutionarily independent lineages (species) within the widespread and highly variable nominal fire ant species Solenopsis saevissima, a member of a species group containing invasive pests as well as species that are models for ecological and evolutionary research. Our integrated approach uses diverse methods of analysis to sequentially test whether populations meet specific operational criteria (contingent properties) for candidacy as morphologically cryptic species, including genetic clustering, monophyly, reproductive isolation, and occupation of distinctive niche space. We hypothesize that nominal S. saevissima comprises at least 4-6 previously unrecognized species, including several pairs whose parapatric distributions implicate the development of intrinsic premating or postmating barriers to gene flow. Our genetic data further suggest that regional genetic differentiation in S. saevissima has been influenced by hybridization with other nominal species occurring in sympatry or parapatry, including the quite distantly related Solenopsis geminata. The results of this study illustrate the importance of employing different classes of genetic data (coding and noncoding regions and nuclear and mitochondrial DNA [mtDNA] markers), different methods of genetic data analysis (tree-based and non-tree based methods), and different sources of data (genetic, morphological, and ecological data) to explicitly test various operational criteria for species boundaries in clades of recently diverged lineages, while warning against over reliance on any single data type (e.g., mtDNA sequence variation) when drawing inferences.

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ABSTRACT (FRENCH)Ce travail de thèse basé sur le système visuel chez les sujets sains et chez les patients schizophrènes, s'articule autour de trois articles scientifiques publiés ou en cours de publication. Ces articles traitent des sujets suivants : le premier article présente une nouvelle méthode de traitement des composantes physiques des stimuli (luminance et fréquence spatiale). Le second article montre, à l'aide d'analyses de données EEG, un déficit de la voie magnocellulaire dans le traitement visuel des illusions chez les patients schizophrènes. Ceci est démontré par l'absence de modulation de la composante PI chez les patients schizophrènes contrairement aux sujets sains. Cette absence est induite par des stimuli de type illusion Kanizsa de différentes excentricités. Finalement, le troisième article, également à l'aide de méthodes de neuroimagerie électrique (EEG), montre que le traitement des contours illusoires se trouve dans le complexe latéro-occipital (LOC), à l'aide d'illusion « misaligned gratings ». De plus il révèle que les activités démontrées précédemment dans les aires visuelles primaires sont dues à des inférences « top- down ».Afin de permettre la compréhension de ces trois articles, l'introduction de ce manuscrit présente les concepts essentiels. De plus des méthodes d'analyses de temps-fréquence sont présentées. L'introduction est divisée en quatre parties : la première présente le système visuel depuis les cellules retino-corticales aux deux voix du traitement de l'information en passant par les régions composant le système visuel. La deuxième partie présente la schizophrénie par son diagnostic, ces déficits de bas niveau de traitement des stimuli visuel et ces déficits cognitifs. La troisième partie présente le traitement des contours illusoires et les trois modèles utilisés dans le dernier article. Finalement, les méthodes de traitement des données EEG seront explicitées, y compris les méthodes de temps-fréquences.Les résultats des trois articles sont présentés dans le chapitre éponyme (du même nom). De plus ce chapitre comprendra les résultats obtenus à l'aide des méthodes de temps-fréquenceFinalement, la discussion sera orientée selon trois axes : les méthodes de temps-fréquence ainsi qu'une proposition de traitement de ces données par une méthode statistique indépendante de la référence. La discussion du premier article en montrera la qualité du traitement de ces stimuli. La discussion des deux articles neurophysiologiques, proposera de nouvelles d'expériences afin d'affiner les résultats actuels sur les déficits des schizophrènes. Ceci pourrait permettre d'établir un marqueur biologique fiable de la schizophrénie.ABSTRACT (ENGLISH)This thesis focuses on the visual system in healthy subjects and schizophrenic patients. To address this research, advanced methods of analysis of electroencephalographic (EEG) data were used and developed. This manuscript is comprised of three scientific articles. The first article showed a novel method to control the physical features of visual stimuli (luminance and spatial frequencies). The second article showed, using electrical neuroimaging of EEG, a deficit in spatial processing associated with the dorsal pathway in chronic schizophrenic patients. This deficit was elicited by an absent modulation of the PI component in terms of response strength and topography as well as source estimations. This deficit was orthogonal to the preserved ability to process Kanizsa-type illusory contours. Finally, the third article resolved ongoing debates concerning the neural mechanism mediating illusory contour sensitivity by using electrical neuroimaging to show that the first differentiation of illusory contour presence vs. absence is localized within the lateral occipital complex. This effect was subsequent to modulations due to the orientation of misaligned grating stimuli. Collectively, these results support a model where effects in V1/V2 are mediated by "top-down" modulation from the LOC.To understand these three articles, the Introduction of this thesis presents the major concepts used in these articles. Additionally, a section is devoted to time-frequency analysis methods not presented in the articles themselves. The introduction is divided in four parts. The first part presents three aspects of the visual system: cellular, regional, and its functional interactions. The second part presents an overview of schizophrenia and its sensoiy-cognitive deficits. The third part presents an overview of illusory contour processing and the three models examined in the third article. Finally, advanced analysis methods for EEG are presented, including time- frequency methodology.The Introduction is followed by a synopsis of the main results in the articles as well as those obtained from the time-frequency analyses.Finally, the Discussion chapter is divided along three axes. The first axis discusses the time frequency analysis and proposes a novel statistical approach that is independent of the reference. The second axis contextualizes the first article and discusses the quality of the stimulus control and direction for further improvements. Finally, both neurophysiologic articles are contextualized by proposing future experiments and hypotheses that may serve to improve our understanding of schizophrenia on the one hand and visual functions more generally.

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In the last two decades, the use of oxygenated fuels, like methanol and ethanol, pure or in mixture with gasoline, has been growing due to benefits introduced into the air quality. In Brasil, the fraction of light duty vehicles powered by pure hydrated ethanol is estimated at about 4 million, while the remaining vehicles actually utilize a mixture (22:78 v/v) of ethanol:gasoline. As a consequence, there's a need for the availability of methods that can provide the evaluation of possible impacts of alcohol emissions in the formation of chemical species in the atmosphere, as ozone, aldehydes, carboxylic acids and so on. In this paper, methanol and ethanol are discussed in their general aspects, as well as their atmospheric sources, chemical reactivity and available methods of analysis.

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A brief discussion about the hydrogen peroxide importance and its determination is presented. It was emphasized some consideration of the H2O2 as reagent (separated or combined), uses and methods of analysis (techniques, detection limits, linear response intervals, sensor specifications). Moreover, it was presented several applications, such as in environmental, pharmaceutical, medicine and food samples.

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An experiment is proposed to introduce some fundamentals of flow analysis, chemiluminescence and kinetic monitoring of enzymatic reactions in undergraduate courses. Chemiluminescence detection is performed with a simple spectrophotometer equipped with a lab-made spiral flow cell constructed from a polyethylene tube. The hydrogen peroxide produced by the glucose oxidation in the presence of glucose oxidase is continuously monitored by the reaction with luminol in alkaline media in a flow injection system. The exercise allows also the discussion of important analytical features and the comparison with different optical methods of analysis.