Migração de β-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico

Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar ε-caprolactama no simulante de alimentos solução de ácido acético 3% e estudar sua migração de embalagens contendo poliamida 6 para o simulante em contato. Foi empregada a cromatografia gasosa usando ε-caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. A linearidade esteve entre 1,60 e 640,00 µg de ε-caprolactama.mL-1 de simulante, com coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,24 e 1,60 ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficiente de variação menores que 4,3% e a avaliação da exatidão mostrou recuperação de 100 a 106%. O método demonstrou ser eficaz para quantificar ε-caprolactama no simulante, apresentando ampla linearidade, boa precisão e exatidão. No ensaio de migração, embalagens contendo poliamida 6 foram colocadas em tubos de vidro com 10 mL do simulante, que foram hermeticamente fechados e acondicionados a 40 ± 1 °C durante 10 dias. O ensaio de migração foi realizado por imersão total. A quantidade de ε-caprolactama migrada variou de 7,8 a 10,5 e de 6,9 a 7,6 mg.kg-1 de simulante para as embalagens destinadas aos produtos cárneos e queijos, respectivamente. Todas as embalagens atenderam às exigências da Legislação Brasileira para migração de ε-caprolactama.

Avaliação química e sensorial de ovos obtidos por diferentes tratamentos

Os ovos estão entre os produtos mais importantes economicamente no país, e sua maneira de produção apresenta diferentes opções. A pesquisa teve por objetivo avaliar, química e sensorialmente, ovos obtidos pela forma tradicional, semi-orgânica e orgânica. Foram coletados 144 ovos convencionais brancos e vermelhos, semi-orgânicos e orgânicos, nos locais de produção. As análises químicas de composição centesimal e minerais foram realizadas. O teor de retinol, alfa e beta caroteno foi determinado por cromatografia líquida de alta eficiência. Foram realizados teste hedônico e teste de ordenação. O delineamento experimental foi em blocos completos casualizados. Foi realizado teste de Tukey (p < 0,05) e qui-quadrado. Para as análises químicas não houve diferença quanto aos teores de umidade, cinzas, carboidratos e ferro, porém houve diferença (p < 0,05) para proteínas, lipídios, cálcio e magnésio. Para o retinol não houve diferença significativa e não foram detectados alfa e beta caroteno. Para o teor de colesterol houve diferença significativa, mas para a análise sensorial não. Portanto, o manejo influencia tanto no teor de proteína e lipídeos quanto no cálcio e magnésio, assim como no teor de colesterol das gemas, porém, não altera os teores de vitamina A e as características sensoriais.

Perfil lipídico de ovos desidratados com ênfase no seu teor de gorduras trans

O presente trabalho objetivou a determinação do perfil lipídico de ovos integrais desidratados, bem como de gemas desidratadas, a fim de enfatizar seu conteúdo de ácidos graxos de configuração trans. A fração lipídica das amostras foi extraída com hexano/isopropanol e, a seguir, metilada. Os ácidos graxos foram identificados via cromatografia gasosa. Constatou-se que a natureza lipídica dos ovos tem caráter predominantemente insaturado: 63,65% dos lipídios totais nos ovos integrais e 62,63% nas gemas. Além disso, foram identificados apenas traços de gorduras trans (0,24% nos ovos integrais e 0,27% nas gemas).

Avaliação do potencial antioxidante e extração subcrítica do óleo de linhaça

As sementes de linhaça são ricas em ácidos graxos essenciais, fibras e compostos fenólicos, que exercem atividade antioxidante. O presente trabalho propôs a obtenção do óleo de linhaça a partir de diferentes métodos de extração (solvente orgânico e com CO2 subcrítico), a observação da presença de compostos com potencial antioxidante nas sementes, utilizando a Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e ainda, a avaliação da efetividade através da co-oxidação de substratos do sistema β-caroteno/ácido linoléico. Para a CCD, foram utilizados os reveladores β-caroteno/ácido linoléico e cloreto férrico/ferricianeto de potássio. Para a atividade antioxidante foram feitas medidas espectrofotométricas de soluções contendo o sistema oxidante β-caroteno/ácido linoléico, com leituras a cada 15 minutos/2 horas. Em todos os extratos evidenciou-se a presença de compostos fenólicos antioxidantes, contudo, o extrato aquoso apresentou melhor atividade antioxidante nos volumes de 100 e 200 µL. O processo que apresentou maior rendimento foi a extração com Solvente Orgânico (SO), com o éter etílico como solvente (25,89%).

Diferenças entre bananas de cultivares Prata e Nanicão ao longo do amadurecimento: características físico-químicas e compostos voláteis

Bananas verdes [Nanicão (Musa sp., subgrupo Cavendish) e Prata (Musa sp., subgrupo Prata)] foram estudadas durante o seu amadurecimento. As propriedades físicas (firmeza), físico-químicas (pH, acidez total titulável e sólidos solúveis) e químicas (açúcares, compostos fenólicos e voláteis) foram analisadas e demonstraram diferenças significantes (p < 0,05) entre as bananas. A banana Prata apresentou valores mais altos de compostos fenólicos, sólidos solúveis, açúcares e firmeza do que a banana Nanicão. O método de coleta e análise dos compostos voláteis foram o headspace em dedo frio e a cromatografia gasosa. Os ésteres acetatos, butiratos, isobutiratos e isovaleratos foram predominantes. A banana Prata produziu maiores concentrações de voláteis do que a Nanicão, exceto para os acetatos. O comportamento das curvas de produção dos ésteres seguiu um aumento contínuo, até um pico, para em seguida apresentar uma diminuição no estágio de escurecimento das cascas dos frutos.

Substituição da gordura hidrogenada por óleo de soja na elaboração de pães de linhaça e avaliação da aceitabilidade

A semente de linhaça apresenta cerca de 60% de ácidos graxos ômega-3, os quais auxiliam na prevenção de células malignas, enquanto que os ácidos graxos trans podem levar a implicações nutricionais negativas. Foi objetivo do trabalho elaborar uma nova formulação de pão de linhaça com a substituição da gordura hidrogenada por óleo de soja. Foi verificada a aceitação e realizada a quantificação dos ácidos graxos trans e ácidos graxos ômega-3 e ômega-6 nos produtos padrão e modificado. Foram, ainda, avaliados parâmetros instrumentais de cor e textura. As análises físico-químicas e de composição centesimal seguiram as metodologias do Instituto Adolf Lutz e AOAC. Para determinação de ácidos graxos utilizou-se cromatografia gasosa. A nova formulação apresentou maiores teores de ácidos graxos ômega-6 e ômega-3 e de poliinsaturados em relação ao padrão. Inversamente, a quantidade de ácidos graxos trans foi significativamente maior no pão padrão. Não foi observada diferença na cor de casca, mas a formulação com óleo de soja apresentou miolo mais amarelado e maior maciez que o padrão. O pão formulado com óleo de soja apresentou boa aceitação sensorial.

Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos fenólicos presentes no bagaço de maçã cv. Gala

No processamento da maçã para obtenção do suco, ocorre a formação de uma elevada quantidade de resíduo, representado pelas cascas e sementes, no qual são encontradas diversas substâncias, como os compostos fenólicos, aos quais são atribuídas as propriedades antioxidantes. Este estudo teve como objetivo avaliar o conteúdo de compostos fenólicos totais e a atividade antioxidante in vitro de extratos e frações de ácidos fenólicos livres, esterificadas solúveis e esterificadas insolúveis, obtidos por diferentes solventes, a partir do resíduo da maçã cv. Gala pelos métodos DPPH (2,2-difenil-1-picrilhidrazilo) e ABTS [2,2'-azino-bis (3-etilbenzotiazolin) 6-ácido sulfônico], além da identificação dos ácidos fenólicos por cromatografia gasosa. O sistema acetona 75% (v/v) em água foi mais eficaz na extração dos compostos fenólicos totais. A atividade antioxidante neste extrato foi 4,83 e 25,46 µmol TEAC.g-1 de amostra com o método ABTS e de 7,43 e 39,15 µmol TEAC.g-1 pelo método DPPH, expressos em base úmida e seca, respectivamente. O teor de flavanóis foi 11,05 e 58,20 mg.100 g-1 em base úmida e seca, respectivamente. Houve uma correlação positiva entre o conteúdo de fenólicos totais e atividade antioxidante (r² = 0,9283). Foram identificados os ácidos fenólicos salícilico, gálico, propilgalato e sináptico nas três frações avaliadas, o primeiro estando presente em maior concentração em todas as frações estudadas. Os resultados indicam o potencial antioxidante do bagaço de maçã.

Validação de critérios para controle de perdas de vitamina C em hortaliças preparadas em unidade de alimentação e nutrição hospitalar

Este estudo teve como objetivo validar critérios testados em laboratório, visando à preservação de vitamina C (Ácido Ascórbico (AA) e Ácido Desidroascórbico (DHA) em couve e tomate preparados em Unidade de Alimentação e Nutrição (UAN) hospitalar. Os critérios foram: armazenamento por 24 horas sob refrigeração (10 °C), sanitização por 15 minutos e distribuição logo após o preparo. Avaliou-se também o conteúdo e a retenção de vitamina C após diferentes tempos de exposição para consumo, rotineiramente utilizados pela UAN. As análises foram realizadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), utilizando como fase móvel fosfato de sódio 1 mM, EDTA 1mM, diluídos em água ultrapura, pH 3,0 ajustado com ácido fosfórico. A ANOVA (α = 0,05) foi utilizada para análise dos dados. Não houve diferenças significativas quanto ao conteúdo de vitamina C após as etapas de manipulação das hortaliças, confirmando alta estabilidade da vitamina quanto aos critérios adotados. Entretanto, observou-se redução da retenção de AA em couve aos 60 minutos de exposição para consumo (retenção: 46,94%) e em tomate aos 120 minutos de exposição (retenção: 71,81%). Os critérios mostraram-se eficientes no controle de perdas de vitamina C, recomendando-se sua adoção em outras UAN.

Avaliação cromatográfica de compostos voláteis de cachaças produzidas com leveduras de diferentes procedências

Procurou-se neste trabalho produzir cachaças em escala de laboratório a partir de leveduras isoladas de alambiques de diferentes regiões de Minas Gerais, avaliando-se e comparando-se a composição química destas em relação a cachaças de marcas comerciais. Os alambiques selecionados para isolamento das leveduras produzem tradicionalmente cachaças com características artesanais, cujos procedimentos as diferenciam sensorial e quimicamente das cachaças industriais. Avaliou-se a cinética de algumas das fermentações com relação ao teor alcoólico e à acidez produzidos durante a fermentação e alguns mostos atingiram concentrações de etanol da ordem de 9 ºGL e acidez de 55 mg.100 mL-1. Os compostos avaliados por cromatografia gasosa foram acetaldeído, acetato de etila, metanol, 1-propanol, álcool isobutílico, álcool isoamílico, furfural e ácido acético. As concentrações mais elevadas foram de alcoóis superiores totais, preponderando o álcool isoamílico, e de ácido acético. A composição mostrou-se bastante variável (40,59 a 671,86 mg de ácido acético.100 mL-1 de álcool anidro e 20,68 a 178,6 mg de acetaldeído.100 mL-1 de álcool anidro), e foi contrastada com os limites legais estabelecidos pela legislação brasileira (Instrução Normativa nº 13, de 30/06/2005, do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento).

"Winterização" de óleo de pescado via solvente

O fracionamento de óleos via "winterização" consiste numa cristalização fracionada, na qual os triacilgliceróis de óleos e gorduras são separados pela cristalização parcial na fase líquida. O objetivo deste trabalho consistiu na determinação das variáveis significativas e das condições operacionais do processo de "winterização" via solvente do óleo de pescado. Como matéria-prima empregou-se o óleo de pescado bruto de indústrias pesqueiras, o qual foi branqueado. Na etapa de "winterização", o óleo branqueado foi resfriado progressivamente em três estágios, de 30 ºC até -5 ºC. Foram estudados os seguintes fatores: tipo de solvente, proporção de solvente e agitação no segundo estágio do resfriamento. As composições de ácidos graxos dos óleos de pescado foram determinadas através de cromatografia gasosa. Foram analisadas as variações percentuais dos ácidos graxos insaturados e dos ácidos graxos saturados. As condições recomendadas para o processo foram o emprego de hexano como solvente, na proporção de 40% em relação à massa de óleo, e sem o emprego de agitação no segundo estágio do resfriamento. Sob tais condições, obteve-se um óleo com teor de ácidos graxos poli-insaturados (PUFA) de 64,3%, sendo observado um aumento no percentual dos ácidos graxos insaturados de aproximadamente 9,2% e uma redução de 13,4% dos saturados, em relação ao óleo branqueado de pescado.

Microextração em fase sólida de 6-pentil-α-pirona produzida por fermentação em estado sólido

A substância 6-pentil-α-pirona (6-PP) é uma lactona com aroma característico de coco e uso aprovado pela agência americana Food and Drug Administration (FDA). O presente trabalho teve como objetivo ajustar as condições de microextração em fase sólida em headspace para a quantificação por cromatografia gasosa de 6-PP produzida pelo fungo Trichoderma harzianum a partir do pó da casca de coco verde. Para isto, foi realizado um estudo em que soluções padronizadas de 6-PP foram adicionadas ao pó da casca de coco verde. A substância foi extraída por uma fibra de polidimetilsiloxano. Agitação e adição de solução de NaCl a 25% (p/v) resultaram em melhor reprodutibilidade nas análises. Um planejamento composto central foi empregado para estudar três fatores: temperatura de extração, tempo de condicionamento e tempo de extração. Boas respostas foram obtidas com a temperatura de 79 °C e tempo de extração de 29 minutos. O efeito da variável tempo de condicionamento não foi significativo e foi fixado em 2 minutos. Após o desenvolvimento do método analítico, este foi empregado para determinar a produção de 6-PP por fermentação em estado sólido realizada por Trichoderma harzianum e com o uso de pó da casca de coco verde como suporte para o processo.

Ácidos graxos trans em óleos vegetais refinados poli-insaturados comercializados no estado de São Paulo, Brasil

Neste trabalho são apresentados os resultados da composição de ácidos graxos, principalmente trans, de óleos vegetais poli-insaturados refinados, coletados no comércio do estado de São Paulo entre os anos de 2005 e 2007. Foram analisadas 34 amostras de óleo de soja, 7 de girassol, 2 de canola e 6 de milho. Os ésteres metílicos de ácidos graxos foram preparados por transesterificação alcalina a frio e analisados por cromatografia gasosa em coluna capilar de 100 m (SP 2560), após a otimização das condições analíticas. Dezesseis amostras de óleo de soja, duas de canola e quatro de girassol apresentaram níveis de ácidos graxos trans acima de 2,0% (p/p de ésteres metílicos). De acordo com a Resolução RDC 360/2003 da ANVISA/MS, é obrigatória a declaração dos níveis de ácidos graxos trans na rotulagem dos alimentos embalados quando os teores forem superiores a 0,2 g na porção do alimento. No caso de óleos vegetais, a porção é de 13 mL (uma colher de sopa) e, portanto, na rotulagem nutricional de várias amostras deverá constar valor superior a zero. A melhoria no processo de refino dos óleos vegetais insaturados como soja, canola e girassol, pelo controle das temperaturas de desodorização, poderá contribuir para atender às recomendações da Organização Mundial de Saúde, no sentido de minimizar os níveis de ácidos graxos trans dos alimentos preservando a saúde da população.

Extração e caracterização de carboidratos presentes no alho (Allium sativum L.): proposta de metodologia alternativa

O alho é um alimento funcional que contém inulina, um polissacarídeo de reserva, que auxilia no controle das bactérias patogênicas e putrefativas existentes no intestino. O presente trabalho teve por objetivo avaliar uma metodologia simples de extração de carboidratos do alho, qualificar e quantificar a composição desse extrato empregando a cromatografia líquida de alta eficiência e a espectroscopia na região do infravermelho utilizando para isso um padrão de inulina. Os bulbos de alho foram submetidos à extração aquosa a quente por 4 horas; posteriormente o líquido resultante foi separado e a ele foram adicionados 300 mL de acetona. O extrato isolado foi avaliado quanto aos seus produtos de hidrólise alcalina e os resultados indicaram a presença de um oligossacarídeo como o observado para a inulina padrão. As principais bandas características dos carboidratos foram visualizadas entre 3600 a 3000 e 1200 a 900 cm-1. A técnica utilizada neste trabalho pode ser utilizada para extração da inulina, pois agrega valor a produtos naturais, gerando alternativas do ponto de vista econômico.

Estudo da saponificação em pigmentos de urucum

O trabalho objetivou estudar o efeito de diferentes concentrações de KOH (1, 3 e 5%), tempo (1, 2 e 3 horas) e temperatura de extração (30, 50 e 70 °C) na reação de saponificação da bixina. O progresso da reação foi acompanhado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e por colorimetria, e os dados obtidos foram avaliados por análise de regressão. Os teores de bixina e do sal da norbixina foram dependentes da concentração da base utilizada na extração, enquanto o tempo não apresentou efeito no andamento da reação de saponificação. A maior concentração de base propiciou a maior conversão de bixina em sal de norbixina, o que foi confirmado pela avaliação dos parâmetros colorimétricos. Os valores de L*, b*, C* e H* concordaram com o aumento da concentração do sal de norbixina no meio, ao passo que a redução da coordenada a* esteve associada à diminuição da bixina que estava sendo convertida em sal de norbixina. Estes resultados podem gerar modificações no atual processo de produção deste pigmento.

Obtenção de ácidos graxos por cristalização do óleo de pescado fracionado por hidrólise enzimática

Este trabalho teve por objetivo estabelecer um processo para obter e caracterizar os produtos da cristalização das frações do óleo de pescado hidrolisado com lipase pancreática. A hidrólise enzimática foi realizada em 60 minutos com uma concentração de substrato de 1262 mmols, 38 °C, pH 8 e com uma concentração de extrato enzimático de 7,647 mg.mL-1. Os produtos da hidrólise foram separados por cromatografia em coluna e caracterizados por cromatografia em camada delgada e cromatografia em fase gasosa. A temperatura de cristalização foi controlada entre 5 °C e -18 °C. A fração TAG foi melhor cristalizada a 0 °C enquanto que as frações DAG + AGL e MAG foram cristalizadas a 5 °C. Foi observado que o ácido docosahexaenoico (DHA) concentra-se na fase líquida da fração DAG + AGL representando 97,17% em relação ao óleo de pescado. O ácido palmítico foi cristalizado na fração DAG, perfazendo aproximadamente 50% do total de ácidos graxos. Foi observado que os ácidos graxos insaturados de cadeia longa, principalmente o EPA, concentram-se na fase sólida da fração TAG, esses resultados sugerem que o processo combinado de hidrólise enzimática seguido de cristalização possibilita a obtenção destes ácidos graxos do óleo de pescado.