Quantitation of genistein and genistin in soy dry extracts by UV-Visible spectrophotometric method

This paper describes the development and validation of an UV-Visible spectrophotometric method for quantitation of genistein and genistin in soy dry extracts, after reaction with aluminum chloride. The method showed to be linear (r²= 0.9999), precise (R.S.D. < 2%), accurate (recovery of 101.56%) and robust. Seven samples of soy dry extracts were analyzed by the spectrophotometric validated method and by RP-HPLC. Genistein concentrations determined by spectrophotometry (0.63% - 16.05%) were slightly higher than values obtained by HPLC analysis (0.40% - 12.79%); however, the results of both methods showed a strong correlation.

Citocalasinas produzidas por Xylaria sp., um fungo endofítico de Piper aduncum (piperaceae)

A chemical study on the EtOAc extract produced by Xylaria sp., an endophytic fungus from Piper aduncum, resulted in the isolation of a new cytochalasin 1, along with five known 19,20-epoxycytochalasin D (2), C (3), N (4), Q (5), and R (6). The 1-6 were evaluated against the fungi C. cladosporioides and C. sphaerospermum and only 5 showed weak activity. The cytotoxicity in vitro against HeLA and CHO cells lines were investigated and the cytochalasins 2-4, and 6 showed a strong activity against HeLA. The DNAdamaging activity of 1-6 were also investigated against mutant strains of S. cerevisiae.

Avaliação de métodos de extração para a determinação de cromo e níquel em formulações farmacêuticas e em matérias-primas usadas na fabricação de medicamentos à base de cefalexina e ciprofloxacino

This paper reports the evaluation of extraction strategies for the treatment of medicine samples to determine chromium and nickel by GFAAS. Different approaches for extraction were evaluated and the most efficient involved magnetic stirring. The metals were quantitatively extracted by stirring 0.20 g samples with 25 mL of 2.0 mol L-1 HCl solution for 60 min. The developed method was successfully applied for the determination of Cr and Ni in tablets containing antibiotics and raw materials, with cephalexin and ciprofloxacin as active ingredients.

Development and validation of a dissolution test for primaquine/polyethylene oxide matrix tablets

A simple, precise, specific, repeatable and discriminating dissolution test for primaquine (PQ) matrix tablets was developed and validated according to ICH and FDA guidelines. Two UV assaying methods were validated for determination of PQ released in 0.1 M hydrochloric acid and water media. Both methods were linear (R²>0.999), precise (R.S.D.<1.87%) and accurate (97.65-99.97%). Dissolution efficiency (69-88%) and equivalence of formulations (f2) was assessed in different media and apparatuses (basket/100 rpm and paddle/50 rpm) tested. Discriminating condition was 900 mL aqueous medium, basket at 100 rpm and sampling times at 1, 4 and 8 h. Repeatability (R.S.D.<2.71%) and intermediate precision (R.S.D.<2.06%) of dissolution method were satisfactory.

Determinação espectrofotométrica de sulfato em álcool etílico combustível empregando dibromosulfonazo III

A sensitive spectrophotometric method was developed for sulphate determination in automotive ethanol fuel. The method based on the reaction of the analyte with barium-dibromosulphonazo(III) complex lead to a decrease in the magnitude of the absorbance signals monitored at 649 nm. No sample pretreatment is required and the proposed method allows sulphate determination in the 0.45 - 6.50 mg L-1 range with R.S.D. < 2% and limit of detection of 0.14 mg L-1. The method has been successfully applied for sulphate determination in automotive ethanol fuel and the results agreed with the reference chromatographic method.

DI-HIDROCUCURBITACINA B: SEMI-SÍNTESE DE NOVOS DERIVADOS GLICOSILADOS

In the last ten years, the interest in natural and semi-synthetic cucurbitacin derivatives has increased, primarily due their cytotoxic and anti-tumoral activities. However, the isolation of glycosylated cucurbitacins has been difficult due the presence of β-glucosidase enzyme. With the aim of obtaining new glycosylated derivatives, the glycosylation of dihydrocucurbitacin B under Köenigs-Knorr and imidate reaction conditions was studied. Novel glycoside derivatives 16-(1,2-orthoacetate-3,4,6-tri-O-acetyl-α-D-glucopyranosyl)-dihydrocucurbitacin B (2), 2-O-β-D-2,3,4,6-tetra-O-acetyl-galactopyranosyl dihydrocucurbitacin B (3) and 2-O-β-D-galactopyranosyl dihydrocucurbitacin B (4) were synthesized for the first time in 17% (2 and 3) and 48% (4) yields.

Efeito do tratamento de sementes com fungicida sobre o controle de doenças na parte aérea do trigo

O controle das doenças foliares do trigo (Triticum aestivum) através do tratamento de sementes foi avaliado em Passo Fundo, RS em 1999. A cultivar usada no experimento foi OR 1, conhecida por sua suscetibilidade ao oídio e à ferrugem da folha. Todos os fungicidas diferiram (p > 0,05) da testemunha, não tratada em rendimento de grãos (REND) e peso do hectolitro (PH). Os maiores rendimentos foram obtidos nos tratamentos fluquinconazole + procloraz nas doses de 250,0 g + 51,0 g e 125,0 g + 25,0 g (2.943 kg/ha e 2.864 kg/ha), 132 e 125 %, respectivamente, superiores ao rendimento da testemunha (1.270 kg/ha). Os fungicidas triazóis indicados pela pesquisa (triticonazole, difenoconazole e triadimenol) produziram 1.908 kg/ha, 1.821 kg/ha e 1.815 kg/ha, respectivamente e não diferiram entre si. Não foram observados efeitos fitotóxicos dos tratamentos de sementes com os diferentes fungicidas e doses em teste. O controle do oídio (Blumeria graminis f. sp. tritici) e da ferrugem da folha (Puccinia triticina) foi efetivo até aos 98 DAE (dias após a emergência), a partir do qual atingiu-se o limiar indicado para pulverização na parte aérea recomendado. Aos 108 DAE os fungicidas começaram a perder a persistência e aos 118 DAE, as severidades médias de oídio e ferrugem, dos diferentes tratamentos, foram de 6,52% e 33,90% e o da testemunha de 16,5% e 78,0%, respectivamente. O tratamento de sementes com fungicidas como demonstrado nesse trabalho, quando associado com rotação cultural e cultivares mais resistentes, poderá ter importante papel no controle das doenças foliares do trigo reduzindo o custo e a poluição ambiental.

Influência da temperatura e do tempo de inoculação das sementes de algodão na transmissibilidade de Colletotrichum gossypii var. cephalosporioides

A transmissibilidade de Colletotrichum gossypii var. cephalosporioides foi estudada em diferentes temperaturas utilizando sementes de algodoeiro (Gossypium hirsutum) inoculadas com diferentes tempos de exposição ao patógeno. O experimento consistiu de seis tratamentos, sendo três tempos de exposição (36, 72 e 108 h) das sementes, inoculadas e não inoculadas com o fungo, testados em temperaturas de 15, 20, 25 e 30 ± 2 °C. Os tratamentos provenientes de sementes não inoculadas com o fungo foram utilizados como testemunhas. Os tempos de inoculação apresentaram diferença na incidência e na porcentagem da semente coberta com propágulos do patógeno (PSCPP), sendo o maior valor observado no tempo de 108 h, com conseqüências na germinação e porcentagem de plantas sobreviventes. Os tempos de 36 e 72 h não apresentaram diferença entre si. Temperaturas mais baixas e a maior quantidade de inóculo nas sementes proporcionaram redução na germinação e porcentagem de plantas sobreviventes. A intensidade da doença não foi influenciada pelo tempo de exposição, no entanto, a temperatura foi fator determinante para a transmissibilidade do patógeno, sendo a incidência e a severidade maiores com o aumento desta. O condicionamento osmótico estimulou o desenvolvimento fúngico, sendo observadas maior incidência e severidade da doença no tempo de 108 h.

Eficiência de fungicidas sistêmicos para o controle de Cylindrocladium candelabrum em eucalipto

Várias espécies de Cylindrocladium podem causar doenças em mudas de eucalipto, na propagação clonal. Apesar de, em algumas situações, fungicidas serem imprescindíveis no controle desses patógenos, faltam estudos para avaliar a efetividade desses produtos. Por isso, objetivou-se selecionar fungicidas sistêmicos para controlar C. candelabrum, determinar o efeito protetor, curativo e anti-esporulante dos fungicidas, sua translocação e persistência em plantas de eucalipto. Nos experimentos in vitro foram testados: azoxystrobin (AZO), triadimenol (TRI), boscalid (BOS), pyraclostrobin (PYR), carbendazim (CAR), tetraconazole (TET), tebuconazole (TEB), epoxiconazole+pyraclostrobin (EPO-PYR) e epoxiconazole (EPO) nas concentrações 0,1, 1, 5, 10, 50, 100 e 1000 µg de i.a/mL. Nos experimentos in vivo, utilizou-se um clone suscetível a C. candelabrum (Eucalyptus grandis x E. urophylla). Excetuando-se o estudo da atividade translaminar, aplicaram-se os fungicidas, em ambas as faces do limbo foliar. Após 24 h, as plantas foram inoculadas com suspensão de 10(5) conídios/mL de C. candelabrum. Testou-se o efeito protetor dos fungicidas, em diferentes concentrações: AZO (0,2; 0,25; 0,4; 0,65 e 0,8 g/L), EPO (0,75; 1,125; 1,5; 1,875 e 2,25 mL/L), EPO-PYR (1,25; 1,875; 2,5; 3,125 e 3,75 mL/L), PYR (0,75; 1,125; 1,5; 1,875 e 2,25 mL/L) e TEB (0,75; 1,125; 1,5; 1,875 e 2,25 mL/L), selecionados nos testes in vitro. Para avaliar o efeito curativo, anti-esporulante, a persistência e a atividade translaminar, utilizaram-se os fungicidas: AZO (0,4 g/L), EPO (1,5 mL/L), EPO-PYR (2,5 mL/L) e TEB (1,5 mL/L). Obteve-se efeito protetor, curativo e anti-esporulante com EPO, EPO-PYR e TEB, os quais tiveram atividade translaminar e persistência nos tecidos foliares.

Self-assembly of supermolecular species directed by hydrogen bonding and aromatic π-π stacking interactions

A new Cu(II) trimers, [Cu3(dcp)2(H2O)8]. 4DMF, with the ligand 3,5-pyrazoledicarboxylic acid monohydrate (H3dcp) has been prepared by solvent method. Its solid-state structure has been characterized by elemental analysis, thermal analysis (TGA and DSC), and single crystal X-ray diffraction. X-ray crystallographic studies reveal that this complex has extended 1-D,2-D and 3-D supramolecular architectures directed by weak interactions (hydrogen bond and aromatic π-π stacking interaction) leading to a sandwich solid-state structure.

A simple spectrophotometric method for the determination of methyldopa using p-chloranil in the presence of hydrogen peroxide

A simple, rapid and sensitive spectrophotometric method has been developed for the determination of methyldopa in pharmaceutical formulations. The method is based on the reaction between tetrachloro-p-benzoquinone (p-chloranil) and methyldopa, accelerated by hydrogen peroxide (H2O2), producing a violet-red compound (λmax = 535 nm) at ambient temperature (25.0 ± 0.2 ºC). Experimental design methodologies were used to optimize the measurement conditions. Beer's law is obeyed in a concentration range from 2.10 x 10-4 to 2.48 x 10-3 mol L-1 (r = 0.9997). The limit of detection was 7.55 x 10-6 mol L-1 and the limit of quantification was 2.52 x 10-5 mol L-1. The intraday precision and interday precision were studied for 10 replicate analyses of 1.59 x 10-3 mol L-1 methyldopa solution and the respective coefficients of variation were 0.7 and 1.1 %. The proposed method was successfully applied to the determination of methyldopa in commercial brands of pharmaceuticals. No interferences were observed from the common excipients in the formulations. The results obtained by the proposed method were favorably compared with those given by the Brazilian Pharmacopoeia procedure at 95 % confidence level.

Patogenicidade de Sphaeropsis sapinea em árvores jovens de Araucaria angustifolia

Sphaeropsis sapinea é um patógeno que causa seca de ponteiros e morte de árvores em plantios comerciais de coníferas do mundo. No Brasil, a literatura apresenta este fungo em mudas e toras de Araucaria angustifolia após a colheita, sem relatos de seca de ramos e de ponteiros. Este estudo teve como objetivo verificar a patogenicidade de S. sapinea em Araucaria angustifolia. O postulado de Koch foi realizado em 25 árvores com 2 anos de idade de A. angustifolia. Discos de micélio-ágar de um isolado agressivo obtido de Pinus taeda, retirado de culturas com 10 dias de idade, foram inoculados em ramos injuriados. Três ramos foram inoculados com o fungo, deixando-se um ramo como testemunha, por planta. Todas as plantas foram mantidas em casa de vegetação por 30 dias. Ramos com e sem sintomas foram colocados em câmara úmida, sob iluminação, para reisolar o patógeno. Oito árvores inoculadas apresentaram sintomas similares aos provocados pelo S. sapinea em pínus. O fungo foi reisolado de 68 % das árvores inoculadas. Confirmou-se a seca de ramos causado por S. sapinea em árvores jovens de araucária.