Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

Leite cru de quatro regiões leiteiras brasileiras: perspectivas de atendimento dos requisitos microbiológicos estabelecidos pela Instrução Normativa 51

Evidências que o leite produzido e consumido no Brasil nem sempre apresenta a qualidade desejada têm gerado a discussão e desenvolvimento de novas políticas de incentivo à produção leiteira, resultando no desenvolvimento do Programa Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite. Em complementação, em 2002 o Ministério da Agricultura publicou a Instrução Normativa 51 (IN51), com importantes inovações em relação à conservação e transporte do leite cru, além de estabelecimento de um padrão de qualidade para esse tipo de leite (10(6) UFC/mL), a ser implantado em diferentes prazos nas diferentes regiões do país, a partir de 2005. O presente trabalho teve como objetivo verificar se o leite cru produzido em quatro áreas de quatro estados produtores de leite no Brasil estaria, nesse momento, em condições de cumprir o estabelecido na IN 51, especialmente quanto ao atendimento dos padrões microbiológicos previstos. Amostras de leite cru, coletadas em 210 diferentes propriedades nas regiões de Viçosa, MG (47), Pelotas, RS (50), Londrina, PR (63) e Botucatu, SP (50), foram analisadas quanto aos níveis de contaminação por aeróbios mesófilos, utilizando o PetrifilmTM AC. Parcela significativa das amostras (48,6%) apresentaram contagens acima do determinado pela IN51, sendo 21,3% na região de Viçosa (MG), 56,0% na região de Pelotas (RS), 47,6% na região de Londrina (PR) e 68,0% na região de Botucatu (SP). Considerando as diferenças de cada região, foi possível observar a importância da refrigeração na conservação e transporte da produção, bem como da implantação de boas práticas e assistência técnica nas propriedades. Os resultados obtidos permitem concluir que a adequação às normas estabelecidas pela IN51 pode ser mais difícil em algumas regiões do que em outras, sendo fundamental a adoção da refrigeração na conservação e no transporte da produção, e de programas regionais de assistência a produtores leiteiros.

Comportamento da beta-ciclodextrina adicionada ao leite de cabra submetido ao processo de desidratação por "spray-dryer"

Este trabalho avaliou o comportamento do agente encapsulante beta -ciclodextrina ( beta-CD) adicionado ao leite de cabra submetido ao processo de desidratação por "spray-dryer", através de análise termogravimétrica e de cromatografia gasosa. Após a desidratação, a amostra adicionada de beta-CD apresentou um rendimento real de 10,59% com taxa de perda de 0,04% (em relação ao valor teórico esperado 10,6% ); enquanto na amostra sem adição do agente encapsulante o rendimento real foi de 9,57%, com taxa de perda de 4,27% (valor teórico esperado 10% ). Através da análise termogravimétrica (TGA), verificou-se que são volatilizados 44% e 21% dos ácidos comerciais C8 e C10 , respectivamente. Os resultados cromatográficos mostraram uma perda de aproximadamente 30% dos ácidos C8 e 20% dos ácidos C10 , nas amostras de leite de cabra sem beta -CD em relação às amostras com beta-CD. Tais porcentagens estão de acordo com os valores estimados para os ácidos comerciais. Com base nos parâmetros estudados, podemos inferir que há menor perda dos ácidos graxos C8 e C10 na amostra de leite de cabra com beta-CD, provavelmente devido ao efeito encapsulante, aumentando a estabilidade térmica dos ácidos.

Nitrato e nitrito em leite produzido em sistemas convencional e orgânico

Nitratos e nitritos podem estar presentes naturalmente em diversos alimentos, entre eles o leite. Devido a sua toxicidade, são estabelecidos limites para a presença destes compostos nos alimentos. Assim, investigou-se os níveis de nitratos e nitritos em amostras de leite in natura, produzido por vacas submetidas aos sistemas de manejo convencional e orgânico. As amostras foram coletadas em propriedades da Região da Depressão Central do Rio Grande do Sul, Brasil. Os teores médios de nitrato e nitrito encontrados nas amostras (n=45) foram de 6,65±0,84mg/L e 1,76±0,17mg/L, respectivamente. O leite produzido no sistema orgânico apresentou 7,08mg/L de nitrato e 1,61mg/L de nitrito, enquanto o produzido no sistema convencional apresentou 6,36 e 1,87mg/L, respectivamente. Não foi observada diferença significativa entre os teores de nitrato e nitrito encontrados nas amostras de leite em função do sistema de produção avaliado, época de coleta, turno de ordenha ou local de origem, isto é, propriedade produtora.

Estudo reológico da gelificação induzida pelo calor de proteínas do soro do leite e dos géis resultantes sob condições variadas de pH

Medidas reólogicas sob cisalhamento oscilatório foram realizadas em reômetro de tensão e deformação controladas com suspensões de concentrado de proteínas do soro do leite (WPC) a 10% (m/m) em água e a diferentes condições de pH (pH 4,0, 4,6 e 7,0). O processo de gelificação induzida pelo calor foi investigado, assim como as propriedades viscoelásticas dos géis formados a 80°C e daqueles formados após o decréscimo da temperatura a 20°C. Foi verificado que, em presença de teores significativos de sais, procedentes do próprio soro, a concentração usada nos experimentos foi suficiente para a formação de géis macroscópicos, e que o pH exerce papel importante na formação e na natureza estrutural dos géis.

Propriedades funcionais de hidrolisados obtidos a partir de concentrados protéicos de soro de leite

O objetivo deste trabalho foi comparar a atividade funcional de hidrolisados obtidos por diferentes sistemas enzimáticos. Foram selecionadas proteáses de origem animal (pancreatina) e bacteriana (protamex e alcalase). A atividade funcional foi monitorada pela dosagem de glutationa no fígado e testes de atividade imunológica no baço para reação imunológica primária (IgM) através da contagem de células formadoras de placa (CFP). Nos ensaios biológicos foram utilizados camundongos isogênicos da linhagem A/J, em dieta AIN com 20% de proteínas na forma dos hidrolisados ou de concentrado de soro de leite. O número de CFP não diferiu estatisticamente para os hidrolisados de pancreatina e protamex, sendo inferior (P< 0,05) para o de alcalase. Os valores da dosagem de glutationa no fígado (r=0,992) correlacionaram positivamente com os resultados de CFP do baço.

Ocorrência de Bacillus sporothermodurans em leite UAT integral e desnatado

Por sua composição completa e balanceada, o leite é um substrato ideal para o desenvolvimento de diversos grupos de microrganismos. Bactérias, fungos, vírus e outros podem provocar significativas alterações no leite e derivados. Apesar do tratamento a Ultra Alta Temperatura a que o leite longa vida é submetido, constatou-se nos últimos anos, a presença de um novo tipo de bactéria altamente resistente ao calor, denominada Bacillus sporothermodurans, em função de sua capacidade de formação de esporos. O presente trabalho teve como objetivos verificar a presença desta bactéria em leites UAT (Ultra Alta Temperatura) integral e desnatado, comercializados na região do Alto Uruguai - RS e quantificar a capacidade de resistência à altas temperaturas das formas encontradas. Os resultados revelaram a presença desta bactéria em 54,5% das marcas analisadas, com 36,5% dos lotes analisados contaminados. A resistência térmica desta bactéria em relação ao teor de lipídios mostraram tendência a uma maior resistência em leite integral. Pode-se concluir que, embora esta bactéria seja descrita como não patogênica, é importante salientar a importância de novos estudos para obter maiores conhecimentos sobre suas características, uma vez que sua presença mostrou-se comum.

Caracterização e processamento de leite bubalino em pó em secador por nebulização

Avaliou-se o processo de secagem por nebulização em "spray dryer" para a obtenção de leite bubalino em pó. Foram realizadas análises físico-químicas no leite in natura e no leite desidratado, para averiguar perdas de macronutrientes ocorridas durante a secagem; análises microbiológicas para assegurar a qualidade higiênico-sanitária do processo e produto e análises sensoriais para estabelecer a aceitabilidade do produto. Foram obtidas isotermas de adsorção e dessorção de umidade a 25&deg;C, para o produto em pó, visando observar o seu comportamento higroscópico. O leite bubalino em pó obtido apresentou como características físicoquímicas: 3,4% de umidade, 23,2% de proteínas, 46,1% de gordura, 4,2% de cinzas, 0,5% de lecitina de soja e 22,6% de carboidratos totais. De acordo com os exames microbiológicos está apto para o consumo humano. O produto foi caracterizado como integral por não ter sofrido qualquer padronização. As perdas ocorridas para a maioria dos macronutrientes durante o processamento, foram inferiores a 5% e apenas o teor de proteínas apresentou variação superior a 15%, devido à desnaturação da caseína em temperatura superior a 80&deg;C. O produto apresentou isotermas de adsorção do tipo III, mesmo comportamento apresentado pelo leite bovino. Através da isoterma de dessorção determinou-se o valor de umidade equivalente à monocamada, obtendo-se o valor médio de 4,4g H2 O/100g b.s., o que validou o processo utilizado. O comportamento de histerese apresentado pelo produto foi similar ao do leite em pó integral, sendo a sua aceitabilidade de 74%, muito próxima a 80% obtido para um leite em pó integral comercial.

Efeito de ingredientes na qualidade da massa de pão de forma congelada não fermentada durante o armazenamento

O objetivo do trabalho foi estudar o efeito combinado de fermento instantâneo, lecitina de soja e extrato de soja, na produção de massa de pão congelada não fermentada, durante o período de sessenta dias de armazenamento da massa. O estudo de formulação foi realizado na padaria experimental do Centro de Pesquisa em Alimentação da Universidade de Passo Fundo, utilizando três níveis de fermento instantâneo (0,8%, 1,3% e 1,8%), três níveis de lecitina de soja (0,5%, 1,5% e 2,5%) e três níveis de extrato de soja (1%, 3% e 5%), totalizando 15 tratamentos, em fatorial incompleto. A massa foi dividida em porções de 150g, modelada e congelada em ultracongelador marca Klimaquip, na velocidade do ar de 1,23&deg;C min-1 e circulação do ar a 5ms-1. O descongelamento das massas foi realizado aos 30 dias e aos 60 dias de armazenamento, fermentação em câmara regulada na temperatura de 32 ±1&deg;C e na umidade relativa de 80%. O cozimento foi realizado em forno rotativo de laboratório, regulado na temperatura de 190&deg;C por 18 minutos. Variáveis físicas e funcionais foram monitoradas e a metodologia de superfície de resposta usada para otimizar o estudo de formulação de pão de forma. Entre os ingredientes estudados na formulação de pão de forma, somente as concentrações de fermento instantâneo e de extrato de soja interferiram significativamente nas variáveis respostas. O volume e a produção de gás aumentaram com o tempo de fermentação da massa sendo proporcionais à concentração de fermento utilizado na formulação. O volume específico, a cor da crosta e o escore de pontos dos pães aumentaram com a elevação da concentração de fermento instantâneo e redução do teor de extrato de soja. Com o aumento do tempo de armazenamento de 30 dias para 60 dias ocorreu uma perda nas características de qualidade dos pães, exceto para volume específico que se manteve estável.

Efeito da embalagem e temperatura de armazenamento em repolho minimamente processado

O objetivo deste trabalho foi avaliar as alterações no repolho minimamente processado quando armazenado em diferentes embalagens e temperaturas. O processamento mínimo consistiu em seleção, classificação e resfriamento da matéria-prima, seguido do processo de corte em tiras, enxágüe em água tratada para a remoção dos exudados celulares, sanitização em solução com 150mgL-1 de cloro ativo, enxágüe, centrifugação, pesagem, acondicionamento em bandejas de poliestireno expandido, revestidas com filme flexível de policloreto de vinila (PVC), 12µm, e embalagens de tereftalato de polietileno (PET), e armazenamento por 15 dias em temperaturas de 0, 5 e 10ºC. A cada três dias avaliou-se a concentração de O2 e CO2 na atmosfera interna das embal agens, bem como o pH, acidez titulável, sólidos solúveis e vitamina C no repolho minimamente processado. Concluiu-se que o repolho acondicionado na embalagem PVC apresentou menor perda de vitamina C durante os 15 dias de armazenamento nas três temperaturas. Esta embalagem também apresentou maior concentração de CO2 e menor de O2 , porém dentro dos níveis aceitáveis, garantindo assim maior vida útil ao repolho minimamente processado. Observou-se que não houve diferença significativa na vida útil do produto armazenado em temperaturas de 0 e 5ºC, nas duas embalagens avaliadas, porém a 10ºC a mesma reduziu-se significativamente, ao nível de 5% de probabilidade.

Quantificação de coliformes, Staphylococcus aureus e mesófilos presentes em diferentes etapas da produção de queijo frescal de leite de cabra em laticínios

O objetivo do presente estudo foi acompanhar a produção de queijo frescal de leite de cabra, avaliando a qualidade higiênica do processamento pela quantificação de coliformes, S. aureus e mesófilos totais. A produção de três diferentes lotes de queijo foi acompanhada, sendo coletadas amostras de várias etapas do processamento. Além disso, amostras de queijo pertencente ao lote acompanhado foram coletadas na prateleira de um estabelecimento comercial durante seu período de validade. Os suabes coletados foram semeados em ágar sangue ovino; as amostras de água foram submetidas à Colimetria; as demais amostras foram submetidas à contagem de S. aureus, coliformes e mesófilos totais por meio de protocolos de rotina. Verificou-se que, apesar da pasteurização ter diminuído consideravelmente as populações microbianas presentes no leite cru, a falta de sanificação adequada de um equipamento que entrava em contato com o leite cru e que dá acesso ao tanque de coagulação, resultou na recontaminação da matéria-prima. Ao final do processamento, o queijo encontrava-se dentro dos padrões exigidos pela legislação, contudo a elevada contagem de mesófilos totais sugere que sejam melhoradas as medidas de sanitização durante o processamento, a fim de garantir a qualidade higiênica e uma maior vida de prateleira ao queijo produzido.

Avaliação sensorial de sorvete formulado com produto de soro ácido de leite bovino

O soro de leite bovino é um subproduto da fabricação do queijo ou da caseína, existente na forma ácida ou doce. Constituído basicamente de água, proteínas, lactose e minerais, quando concentrado, implica na obtenção de vários ingredientes protéicos de alta funcionalidade e valor nutricional. Entretanto, a concentração do soro tem sido realizada apenas ao soro doce, sendo o soro ácido, devido às suas características, geralmente tratado como resíduo. Neste contexto, este artigo apresenta os resultados obtidos com a introdução de produto de soro ácido de leite na formulação de sorvete, em sistema modelo, verificando a percepção dos provadores para diferentes percentuais de substituição do leite desnatado. As amostras de sorvete foram preparadas com composição de mistura: 2,5% de gordura látea, 18,3% de sacarose, 2,3% de gema de ovo em pó e 0,3% de estabilizante-emulsificante e essência de baunilha. O sorvete padrão (P) foi formulado com 10,09% de leite desnatado em pó. Quatro outras misturas foram preparadas com o produto de soro ácido em pó (SAP), substituindo o leite desnatado, em níveis 100, 80, 60 e 30%. A avaliação do efeito provocado no sorvete, devido à substituição do leite desnatado por SAP, foi efetuada por ensaio sensorial direcionado à percepção do gosto doce. Não houve diferença estatisticamente significativa (p<0,5) entre as amostras quanto ao gosto doce avaliado. Houve boa aceitação dos provadores nos níveis de 60 e 30% em substituição.

Composição do leite com instabilidade da caseína

No presente trabalho, foi determinada a composição do leite não ácido e não mastítico com instabilidade da caseína em propriedades leiteiras do município de Santa Vitória do Palmar, Rio Grande do Sul, Brasil, entre abril de 2002 e março de 2003. Foram realizados titulação da acidez, contagem de células somáticas (CCS), para descartar leites com caseína instável devido à acidez adquirida ou mastite, teste do álcool e determinação dos teores de gordura, lactose, proteína e sólidos totais. Amostras com resultado positivo no teste do álcool, CCS menor que 1,28x10(6)mL-1 e acidez menor que 18ºD foram consideradas com instabilidade da caseína. O teor de gordura do leite com instabilidade da caseína (3,30%) foi significativamente maior que o do leite normal (3,04%). A lactose apresentou teores menores no leite com instabilidade da caseína (4,16%) do que no leite normal (4,33%). Os teores de proteína e de extrato seco total não apresentaram variação significativa. No outono, houve elevação do teor de gordura no leite com instabilidade da caseína.

Estudo de estabilidade sob armazenamento da carne de ema (Rhea americana)

Utilizou-se o músculo Iliotibialis lateralis da sobrecoxa da ema (Rhea americana) para a realização das análises de estabilidade da carne sob armazenamento em refrigeração e congelamento. Na avaliação da carga microbiológica da carne foram realizadas análises de Coliformes Totais, Coliformes Fecais (Escherichia coli) e psicrotróficos. No período de zero a 12 dias de refrigeração determinou-se o pH da carne e a degradação protéica através da análise de Nitrogênio Volátil Total (NVT). Durante o congelamento (período de 60 dias) avaliou-se o pH e a oxidação lipídica pela análise do número de TBA da carne armazenada. As amostras sob refrigeração e congelamento mostraram-se adequadas ao consumo, não apresentando contaminação microbiológica durante todo o período de estocagem. Os valores de Nitrogênio Volátil Total (NVT) da carne sob refrigeração tiveram uma evolução insignificante (4%) entre o tempo zero e o 12º dia de estocagem. Durante o congelamento ocorreu um aumento significativo do número de TBA nas amostras, com variações de 1,5-2,5 mg de SRATB/1.000 g amostra. Os valores de pH da carne de ema armazenada sob refrigeração e congelamento mantiveram-se praticamente estáveis em torno de 5,8.

Produção de proteases por Bacillus sp SMIA-2 crescido em soro de leite e água de maceração de milho e compatibilidade das enzimas com detergentes comerciais

A produção de proteases por Bacillus sp. SMIA-2 cultivado em um meio de cultura contendo soro de leite e água de maceração de milho foi estudada. Além disso, a compatibilidade da enzima com detergentes comerciais foi também avaliada. A atividade máxima da enzima (70 U/mg proteína) foi observada na fase estacionária de crescimento, com 32 h de incubação. Estudos sobre a caracterização da protease revelaram que a temperatura ótima para atividade desta enzima foi 70 &deg;C e que a mesma manteve 91% de sua atividade quando incubada a 70 &deg;C na presença do cálcio. O valor ótimo de pH encontrado para a protease foi 8,0, sendo que a enzima manteve 85% e 46% de sua atividade quando incubada por 1 h em pH 9 e pH 10 respectivamente. A protease manteve 64% e 50% de sua atividade quando incubada a 70 &deg;C por 30 min com os detergentes Cheer® e Tide® respectivamente. A utilização da glicina juntamente com íons cálcio resultou em um aumento da estabilidade enzimática em todos os detergentes testados. Em presença dos detergentes Ultra bizz®, Cheer® e Tide®, a enzima manteve aproximadamente 100% de atividade, após 30 min de incubação a 70 &deg;C.