Practical Quality Control: Comparision of Methods on the Quantification of Stationary Phases in Paper and Thin-Layer Chromatographic Systems

Introduction: Paper and thin layer chromatography methods are frequently used in Classic Nuclear Medicine for the determination of radiochemical purity (RCP) on radiopharmaceutical preparations. An aliquot of the radiopharmaceutical to be tested is spotted at the origin of a chromatographic strip (stationary phase), which in turn is placed in a chromatographic chamber in order to separate and quantify radiochemical species present in the radiopharmaceutical preparation. There are several methods for the RCP measurement, based on the use of equipment as dose calibrators, well scintillation counters, radiochromatografic scanners and gamma cameras. The purpose of this study was to compare these quantification methods for the determination of RCP. Material and Methods: 99mTc-Tetrofosmin and 99mTc-HDP are the radiopharmaceuticals chosen to serve as the basis for this study. For the determination of RCP of 99mTc-Tetrofosmin we used ITLC-SG (2.5 x 10 cm) and 2-butanone (99mTc-tetrofosmin Rf = 0.55, 99mTcO4- Rf = 1.0, other labeled impurities 99mTc-RH RF = 0.0). For the determination of RCP of 99mTc-HDP, Whatman 31ET and acetone was used (99mTc-HDP Rf = 0.0, 99mTcO4- Rf = 1.0, other labeled impurities RF = 0.0). After the development of the solvent front, the strips were allowed to dry and then imaged on the gamma camera (256x256 matrix; zoom 2; LEHR parallel-hole collimator; 5-minute image) and on the radiochromatogram scanner. Then, strips were cut in Rf 0.8 in the case of 99mTc-tetrofosmin and Rf 0.5 in the case of 99mTc-HDP. The resultant pieces were smashed in an assay tube (to minimize the effect of counting geometry) and counted in the dose calibrator and in the well scintillation counter (during 1 minute). The RCP was calculated using the formula: % 99mTc-Complex = [(99mTc-Complex) / (Total amount of 99mTc-labeled species)] x 100. Statistical analysis was done using the test of hypotheses for the difference between means in independent samples. Results:The gamma camera based method demonstrated higher operator-dependency (especially concerning the drawing of the ROIs) and the measures obtained using the dose calibrator are very sensitive to the amount of activity spotted in the chromatographic strip, so the use of a minimum of 3.7 MBq activity is essential to minimize quantification errors. Radiochromatographic scanner and well scintillation counter showed concordant results and demonstrated the higher level of precision. Conclusions: Radiochromatographic scanners and well scintillation counters based methods demonstrate to be the most accurate and less operator-dependant methods.

Mixed extractant systems for metal recovery

Hoje em dia, a prevenção dos resíduos de metais é uma questão muito importante para um grande número de empresas, pois necessitam optimizar o seu sistema de tratamento de águas residuais a fim de alcançarem os limites legais dos teores em iões metálicos e poderem efectuar a descarga das águas residuais no domínio hídrico público. Devido a esta problemática foram efectuados estudos inovadores relacionados com a remoção de iões metálicos de águas residuais, verificando-se que as tecnologias de membrana oferecem uma série de vantagens para o efeito. Uma dessas tecnologias, referida como Membrana Líquida de Suporte (SLM), é baseada num mecanismo de extracção. A membrana hidrofóbica, impregnada com uma solução extractora, funciona como barreira entre a água residual e uma solução, geralmente ácida. A diferença de pH entre a água residual e a solução actua como força motriz para o transporte de iões metálicos da água residual para a referida solução. Poderá ocorrer um problema de falta de estabilidade, resultante da possível fuga da solução extractora para fora dos poros das membranas. Estudos anteriores mostraram que os ácidos alquilfosfóricos ou ácidos fosfónicos, como os reagentes D2EHPA e CYANEX e hidroxioximas como o LIX 860-I podem ser muito úteis para a extração de iões metálicos como ferro, cobre, níquel, zinco e outros. A clássica extracção líquido-líquido também tem mostrado que a mistura de diferentes extractores pode ter um efeito sinergético. No entanto, não é claro que haja um efeito óptimo da razão de extractor ou que tipo de complexo é formado durante o processo de extracção. O objectivo deste projecto é investigar este comportamento sinergético e as complexas formações por meio de um método espectrofotométrico, o “Job’s method” e “Mole-ratio method”. Estes métodos são utilizados para estimar a estequiometria dos vários complexos entre dois solutos, a partir da variação de absorvância dos complexos quando comparado com a absorvância do soluto. Com este projecto, o Job’s method e mole-ratio method serão aplicados a um sistema de três componentes, para conseguir mais informações sobre a complexação de níquel (II) e a fim de determinar a razão extractor: metal dos complexos formados durante a aplicação de mistura de extractores D2EHPA e LIX 860-I. Segundo Job’s method a elavada absorvância situa-se na região de 0,015-0,040 M de LIX 860-I e uma baixa concentração de D2EHPA. Quando as diferentes experiências são encontradas num conjunto experimental foram avaliadas de acordo com o método de trabalho, o valor máximo do gráfico foi encontrado para uma baixa fração molar do ião metálico e uma maior concentração de D2EHPA. Esta mudança foi encontrado de 0,50 até 0,30, que poderia apontar para a direção da formação de diferentes complexos. Para o Mole-Ratio method, a estequiometria dos complexos metal pode ser determinada a partir do ponto de intersecção das linhas tangente do gráfico da absorbância versus a concentração do ligante. Em todos os casos, o máximo foi obtido em torno de uma concentração total de 0,010 M. Quando D2EHPA foi aplicado sozinho, absorvâncias muito baixos foram obtidas.

Prática de ensino supervisionado no 1.º e 2.º ciclo do ensino básico: calculo mental: um estudo sobre as estratégias utilizadas por alunos do 1.º e do 2.º ciclo do ensino básico

Relatório de Estágio apresentado à Escola Superior de Educação de Lisboa para obtenção de grau de mestre em Ensino do 1.º e do 2.º Ciclo do Ensino Básico

Sensibilidade e especificidade no diagnóstico de hipertensão por diferentes métodos

OBJETIVO: Avaliar a sensibilidade e a especificidade de diferentes protocolos de medida da pressão arterial para o diagnóstico da hipertensão em adultos. MÉTODOS: Estudo transversal com amostra não probabilística de 250 funcionários de ambos os sexos de instituição pública na faixa etária de 35 a 74 anos em Vitória, ES, entre 2008 e 2010. Os participantes tiveram suas pressões arteriais aferidas por três métodos: medida clínica, automedida e medida ambulatorial por 24 horas. Foram coletados dados antropométricos (peso, estatura e circunferências) e realizada entrevista. Os métodos foram confrontados e analisados em relação à medida ambulatorial 24 h (padrão-ouro). Foram calculadas as medidas de desempenho diagnóstico: sensibilidade, especificidade, valores preditivos positivos e negativos e acurácia. A metodologia de Bland & Altman foi utilizada para verificar a concordância entre a variabilidade pressórica na medida ambulatorial (desvio-padrão relativo ao período diurno) e a variabilidade pressórica na automedida (desvio-padrão das quatro medidas). Adotou-se nível de significância de 5% para todos os testes. RESULTADOS: A automedida apresentou maior sensibilidade (S = 84%; IC95%: 75;93) e acurácia global (0,817; p < 0,001) no diagnóstico da hipertensão que a medida clínica (S = 79%; IC95%: 73;86 e AG = 0,815; p < 0,001). Apesar da forte correlação com o método de medida ambulatorial durante a vigília (r = 0,843; p = 0,000), a automedida não mostrou boa concordância com o referido método para a medida sistólica (viés = 5,82; IC95%: 4,49;7,15). Foram identificados sete (2,8%) indivíduos com hipertensão do avental branco, 26 (10,4%) com hipertensão mascarada e 46 (18,4%) com efeito do avental branco. CONCLUSÕES: Os resultados sugerem que a automedida apresenta sensibilidade superior à medida clínica para identificar verdadeiros hipertensos na população. Os valores de predição negativa encontrados confirmam a superioridade da automedida em relação à medida clínica no que tange à capacidade do teste em apontar os indivíduos verdadeiramente normotensos. Contudo, não pode substituir a medida clínica, que ainda é o método mais fidedigno.

Doenças crônicas não transmissíveis no Brasil: prioridade para enfrentamento e investigação

As Doenças Crônicas Não Transmissíveis representam a maior carga de morbimortalidade no Brasil. Em 2011, o Ministério da Saúde lançou seu Plano de Ações Estratégicas para o Enfrentamento das Doenças Crônicas Não Transmissíveis, enfatizando ações populacionais para controlar as doenças cardiovasculares, diabetes, câncer e doença respiratória crônica, predominantemente pelo controle do fumo, inatividade física, alimentação inadequada e uso prejudicial de álcool. Apesar da produção científica significativa sobre essas doenças e seus fatores de risco no Brasil, poucos são os estudos de coorte nessa temática. Nesse contexto, o Estudo Longitudinal da Saúde do Adulto (ELSA-Brasil) acompanha 15.105 servidores públicos do País. Seus dados espelham a realidade brasileira de altas prevalências de diabetes e hipertensão e dos fatores de risco. A diversidade das informações produzidas permitirá aprofundar o entendimento causal dessas doenças e subsidiar políticas públicas para seu enfrentamento.

Aferições e exames clínicos realizados nos participantes do ELSA-Brasil

Este artigo descreve os exames clínicos realizados no Estudo Longitudinal de Saúde do Adulto (ELSA-Brasil). Alguns deles (antropometria, pressão arterial e índice tornozelo-braquial) já têm uso clínico consolidado. Outros, como a velocidade de onda de pulso, variabilidade da frequência cardíaca e medida da espessura médio-intimal de carótidas, carecem de valor de referência na população brasileira não doente e podem constituir preditores importantes de desfechos cardiovasculares. A medida da pressão arterial após manobra postural foi incluída no ELSA-Brasil porque foi pouco testada em estudos epidemiológicos. O ELSA-Brasil inovou na realização do índice tornozelo-braquial, ao usar um aparelho automático em substituição à coluna de mercúrio na medida da pressão arterial, e também na medida do diâmetro ântero-posterior do lobo direito do fígado pela ultrassonografia, proposta para avaliação quantitativa da doença hepática gordurosa não-alcoólica. Os participantes são indivíduos mais jovens (a partir dos 35 anos) do que em outras coortes focadas no estudo da aterosclerose subclínica. A inclusão de indivíduos mais jovens e a diversidade dos exames realizados tornam o ELSA-Brasil um estudo relevante no contexto da epidemiologia brasileira e internacional.

Logística de coleta e transporte de material biológico e organização do laboratório central no ELSA-Brasil

O Estudo Longitudinal de Saúde do Adulto (ELSA-Brasil) é um estudo de coorte multicêntrico com o objetivo de identificar os fatores de risco associados ao diabetes tipo 2 e à doença cardiovascular na população brasileira. O artigo descreve as estratégias de coleta, processamento, transporte e de controle de qualidade dos exames de sangue e urina no ELSA. O estudo optou pela centralização dos exames em um único laboratório. O processamento das amostras foi realizado nos laboratórios locais, reduzindo o peso do material a ser transportado e diminuindo os custos do transporte para o laboratório central no Hospital da Universidade de São Paulo. O estudo incluiu exames para avaliação de diabetes, resistência à insulina, dislipidemias, alterações eletrolíticas, hormônios tireoidianos, ácido úrico, alterações de enzimas hepáticas, inflamação e hemograma completo. Além desses exames, foram estocados DNA de leucócitos, amostras de urina, plasma e soro. O laboratório central realizou aproximadamente 375.000 exames.

Delineamento e implementação do biobanco do ELSA-Brasil: estudo prospectivo na população brasileira

O Estudo Longitudinal de Saúde do Adulto (ELSA-Brasil) é uma coorte prospectiva multicêntrica de funcionários públicos delineada para avaliar os determinantes das doenças crônicas, principalmente a doença cardiovascular e o diabetes tipo 2. Neste artigo são descritos os principais pontos do delineamento e implementação do projeto do biobanco do ELSA-Brasil. São detalhados aspectos econômicos, políticos, logísticos e tecnológicos do estudo. O artigo também discute o protocolo final de estocagem de material biológico e as instalações implementadas para atingir esse objetivo. O processo de delineamento e implementação do biobanco do ELSA-Brasil durou três anos. Tanto os biobancos centrais quanto os locais foram constituídos de acordo com as melhores práticas de estocagem de material biológico, usando soluções tecnológicas diferentes para as diferentes necessidades previstas no estudo.

Desafios à implantação do centro de leitura de eletrocardiografia no ELSA-Brasil

O eletrocardiograma é um método estabelecido de avaliação cardiovascular de baixo custo utilizado há décadas em estudos epidemiológicos de grande porte. Apesar disso, sua utilização em estudos desse tipo se constitui em desafio, especialmente quando se pretende implantar Centro de Leitura próprio. Este artigo descreve o processo, dificuldades e desafios de implantação do Centro de Leitura em eletrocardiograma no Estudo Longitudinal de Saúde do Adulto (ELSA-Brasil). Dentre os aspectos discutidos, ressaltam-se: os critérios para escolha dos eletrocardiógrafos e da central de armazenamento e manejo dos aparelhos; o pessoal necessário; os procedimentos de aquisição e de transmissão dos eletrocardiogramas para o Centro de Leitura; os sistemas de codificação dos traçados, com ênfase para o código de Minnesota; os aspectos éticos e práticos relacionados à entrega dos laudos aos participantes do estudo; e os aspectos relacionados ao controle de qualidade.

Reprodutibilidade da pressão arterial medida no ELSA-Brasil com a monitorização pressórica de 24h

OBJETIVO: Determinar a reprodutibilidade da pressão arterial casual de participantes do Estudo Longitudinal de Saúde do Adulto (ELSA-Brasil) e confirmar o diagnóstico pressórico pela monitorização.MÉTODOS: A pressão arterial casual foi medida em aparelho oscilométrico. Uma subamostra dos participantes do estado do Espírito Santo (N = 255) foi reavaliada com igual metodologia de uma a dez semanas após; além disso, foi realizada monitorização. O diagnóstico de hipertensão seguiu os pontos de corte de 140/90 mmHg ou 130/80 mmHg para a pressão casual e na monitorização, respectivamente. A hipertensão do jaleco branco foi definida pela presença hipertensão na medida casual e normotensão na monitorização e o inverso para a hipertensão mascarada.RESULTADOS: Os dados referem-se a 230 participantes que nas duas ocasiões estavam sem medicação (N1 = 153) ou sob a mesma medicação anti-hipertensiva (N2 = 77). No N1, a normotensão casual foi confirmada em 120 dos 134 pela monitorização. No N2, a monitorização confirmou o controle pressórico em 43 dos 54 participantes com pressão controlada pela medida casual. A concordância geral de diagnósticos entre a pressão casual e monitorada foi de 78% (kappa = 0,44). No grupo N1, seis indivíduos (4%) apresentaram hipertensão do jaleco branco e 23 (25%), mascarada.CONCLUSÕES: A concordância de diagnósticos entre a pressão arterial casual e a monitorada foi moderada. A padronização rigorosa da medida casual adotada no ELSA-Brasil foi capaz de reduzir a hipertensão do jaleco branco. A alta frequência de hipertensão mascarada sugere que a medida pressórica da monitorização indique grau elevado de estresse no trabalho.

Performance of concrete made with aggregates recycled from precasting industry waste: influence of the crushing process

The aim of this paper is to evaluate the influence of the crushing process used to obtain recycled concrete aggregates on the performance of concrete made with those aggregates. Two crushing methods were considered: primary crushing, using a jaw crusher, and primary plus secondary crushing (PSC), using a jaw crusher followed by a hammer mill. Besides natural aggregates (NA), these two processes were also used to crush three types of concrete made in laboratory (L20, L45 e L65) and three more others from the precast industry (P20, P45 e P65). The coarse natural aggregates were totally replaced by coarse recycled concrete aggregates. The recycled aggregates concrete mixes were compared with reference concrete mixes made using only NA, and the following properties related to the mechanical and durability performance were tested: compressive strength; splitting tensile strength; modulus of elasticity; carbonation resistance; chloride penetration resistance; water absorption by capillarity; water absorption by immersion; and shrinkage. The results show that the PSC process leads to better performances, especially in the durability properties. © 2014 RILEM

Factors associated with arterial stiffness in children aged 9-10 years

OBJECTIVE To analyze the factors associated with stiffness of the great arteries in prepubertal children.METHODS This study with convenience sample of 231 schoolchildren aged 9-10 years enrolled in public and private schools in Vitória, ES, Southeastern Brazil, in 2010-2011. Anthropometric and hemodynamic data, blood pressure, and pulse wave velocity in the carotid-femoral segment were obtained. Data on current and previous health conditions were obtained by questionnaire and notes on the child’s health card. Multiple linear regression was applied to identify the partial and total contribution of the factors in determining the pulse wave velocity values.RESULTS Among the students, 50.2% were female and 55.4% were 10 years old. Among those classified in the last tertile of pulse wave velocity, 60.0% were overweight, with higher mean blood pressure, waist circumference, and waist-to-height ratio. Birth weight was not associated with pulse wave velocity. After multiple linear regression analysis, body mass index (BMI) and diastolic blood pressure remained in the model.CONCLUSIONS BMI was the most important factor in determining arterial stiffness in children aged 9-10 years.

Extraction of volatile oil from aromatic plants with supercritical carbon dioxide: experiments and modeling

An overview of the studies carried out in our laboratories on supercritical fluid extraction (SFE) of volatile oils from seven aromatic plants: pennyroyal (Mentha pulegium L.), fennel seeds (Foeniculum vulgare Mill.), coriander (Coriandrum sativum L.), savory (Satureja fruticosa Beguinot), winter savory (Satureja montana L.), cotton lavender (Santolina chamaecyparisus) and thyme (Thymus vulgaris), is presented. A flow apparatus with a 1 L extractor and two 0.27 L separators was built to perform studies at temperatures ranging from 298 to 353 K and pressures up to 30.0 MPa. The best compromise between yield and composition compared with hydrodistillation (HD) was achieved selecting the optimum experimental conditions of extraction and fractionation. The major differences between HD and SFE oils is the presence of a small percentage of cuticular waxes and the relative amount of thymoquinone, an oxygenated monoterpene with important biological properties, which is present in the oils from thyme and winter savory. On the other hand, the modeling of our data on supercritical extraction of volatile oil from pennyroyal is discussed using Sovova's models. These models have been applied successfully to the other volatile oil extractions. Furthermore, other experimental studies involving supercritical CO2 carried out in our laboratories are also mentioned.

Performance of concrete made with aggregates recycled from precasting industry waste: influence of the crushing process

The aim of this paper is to evaluate the influence of the crushing process used to obtain recycled concrete aggregates on the performance of concrete made with those aggregates. Two crushing methods were considered: primary crushing, using a jaw crusher, and primary plus secondary crushing (PSC), using a jaw crusher followed by a hammer mill. Besides natural aggregates (NA), these two processes were also used to crush three types of concrete made in laboratory (L20, L45 e L65) and three more others from the precast industry (P20, P45 e P65). The coarse natural aggregates were totally replaced by coarse recycled concrete aggregates. The recycled aggregates concrete mixes were compared with reference concrete mixes made using only NA, and the following properties related to the mechanical and durability performance were tested: compressive strength; splitting tensile strength; modulus of elasticity; carbonation resistance; chloride penetration resistance; water absorption by capillarity; water absorption by immersion; and shrinkage. The results show that the PSC process leads to better performances, especially in the durability properties.

Proof of Concept of the Electrochemical Sensing of 3-Iodothyronamine (T1AM) and Thyronamine (T0AM)

Recent studies have shown that, besides the well-recognized T3 and T4 hormones, there are other relevant thyroid hormones circulating in the human body. In particular, this is the case for 3-iodothyronamine (T1AM) and thyronamine (T0AM). One of the reasons for the lack of studies showing their precise importance is the absence of analytical methodologies available. Herein, for the first time, T1AM and T0AM are electrochemically characterized. T0AM was sensed by means of a glassy carbon electrode; furthermore, T1AM was sensed both with a graphitic surface (oxidatively) as well as with mercury (reductively). For both compounds, after oxidation, it was possible to observe the reversible redox reaction concerning the benzoquinone/hydroquinone couple, thus increasing the specificity of the electroanalysis. Therefore, this work provides the basis for an ‘at-point-of-use’ electrochemical strip test for T1AM and T0AM.