Avaliação do desempenho analítico do método de determinação de TPH (Total Petroleum Hydrocarbon) por detecção no infravermelho

No presente trabalho os parâmetros de desempenho (validação intralaboratorial) da metodologia de determinação de TPH (Total Petroleum Hydrocarbons) foram determinados por detecção na região do infravermelho com o equipamento da Infracal TOG/TPH, visando aplicação em amostras de areia contaminadas com petróleo. Os ensaios foram realizados utilizando Óleo Marine Fuel 380, com densidade igual 0,987 g cm-3 e viscosidade de 5313 cP a 20°C. Este óleo foi fornecido pelo Centro de Pesquisa da Petrobrás (CENPES/PETROBRÁS/RJ), sendo o mesmo óleo derramado no acidente ocorrido em janeiro de 2000, na Baia de Guanabara, RJ, quando 1.300 m3 vazaram do duto que interliga a REDUC (Refinaria Duque de Caxias, RJ) ao terminal da Ilha d’Água/RJ, atingindo praias. Os resultados da validação indicaram que o desempenho da metodologia foi favorável à aplicação que se destina. Entre os parâmetros metrológicos obtidos neste trabalho, o limite de detecção do método foi de 4,06 mg L-1, consideravelmente inferior à faixa de concentração normalmente obtida para amostras em tais situações.

Desenvolvimento e aplicação de método GC-MS/MS para análise simultânea de 17 HPAs em material particulado atmosférico

Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) estão associados ao aumento da incidência de diversos tipos de cânceres no homem. Essas moléculas são formadas principalmente na queima incompleta de matéria orgânica, sendo encontradas em todos os compartimentos ambientais. Órgãos regulamentadores das áreas ambiental e de saúde ocupacional consideram 17 HPAs como contaminantes atmosféricos prioritários. Este trabalho apresenta um método para análise simultânea destes HPAs utilizando-se a cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas operando no modo tandem (GC-MS/MS). Os limites de detecção e quantificação do método mostraram-se até 5 vezes inferiores aos obtidos no método GC-MS (SCAN). O método mostrou-se seletivo para análise de HPAs em extratos de amostras de material particulado atmosférico. Uma análise comparativa de dois sistemas de solventes (diclorometano/metanol 4:1 v/v e hexano/acetona 1:1 v/v) para a extração de HPAs, utilizando amostras de material particulado atmosférico, revelou que ambas as misturas de solventes possuem poder de extração semelhante. Os resultados sugerem que é possível realizar extração de HPAs de material particulado atmosférico em ultra-som com a mistura hexano/acetona (1:1), que é menos tóxica em relação à mistura diclorometano/metanol (4:1), bastante utilizada nestas análises, sem perdas significativas na exatidão do método.

Validação do método de extração e quantificação de 7-hidróxi- 4',6-dimetóxi-isoflavona em culturas de células em suspensão e calos de Dipteryx odorata

O presente trabalho consiste no desenvolvimento e validação de um método analítico por CLAE/DAD para a detecção da 7-hidróxi-4',6-dimetóxisoflavona em culturas de células em suspensão e calos de Dipteryx odorata cultivados in vitro. Os parâmetros de validação: curva analítica, linearidade, precisão, recuperação, limite de detecção e limite de quantificação foram avaliados e os resultados obtidos demonstraram que o procedimento analítico proposto para a detecção e dosagem desta isoflavona está dentro dos parâmetros recomendados pela RE899/03-ANVISA, podendo ser utilizado para o controle de qualidade de culturas de células cultivadas in vitro desta espécie vegetal.

Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE

O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico simples, rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides (cortisona, corticosterona, acetato de hidrocortisona e acetato de dexametasona) em amostras sangüíneas de ratos empregando um sistema isocrático de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção ultravioleta. O método envolveu a injeção direta da amostra sangüínea em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase reversa (ISRP-C18), empregando a fase móvel composta por tampão fosfato pH 4,0: acetonitrila (65:35 v/v). A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector de ultravioleta de comprimento de onda variável (Varian Modelo 2550) ajustado em 240 nm e um integrador SP 4400 Chromaject (Varian Associates, Inc, Sunnyvale, CA, USA). A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 90% e 108%, e coeficiente de variação entre 1,1% a 2,5%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,02 e 0,04 µg mL-1, respectivamente. Assim, o método analítico proposto possibilitou a injeção direta (on-line) da amostra sem tratamento prévio apresentando também várias vantagens, tais como: rapidez, exatidão, precisão e especificidade.

Aplicação da espectroscopia no infravermelho e difração de raio-X na determinação de sacarina em adoçantes líquidos artificiais pelo método volumétrico com Ag+

O uso de adoçantes líquidos com sacarina sódica é uma questão de saúde pública pela relação com obesidade e fonte de sódio. Os níveis de sacarina foram avaliados em quatro marcas de diferentes fabricantes em amostras adquiridas no comércio de Vitória/ES, entre os anos de 2006 e 2008. Foram encontrados níveis com valores entre 260 e 505 vezes acima da Resolução-RDC N0 8, 25/03/2008 (ANVISA), que é de 0,015 g/100 mL para sacarina e seus sais derivados. O perfil das amostras cristalizadas dos adoçantes foram avaliados por espectroscopia na região do infravermelho e por difração de raio-X de pó. A seletividade do método clássico de precipitação com AgNO3 também foi verificada por essas técnicas aplicadas nos precipitados de sacarinato de prata.

Validação de método analítico para análise de amitraz em mel utilizando GC/TSD

Este artigo descreve a validação de método analítico para determinação do acaricida amitraz em mel utilizando extração com n-hexano/acetona, cleanup em cartucho de extração em fase sólida (SPE) e análise por cromatografia a gás com detector termoiônico seletivo (GC-TSD). O método pode ser utilizado para monitorar a presença do pesticida amitraz em mel, devido aos bons parâmetros analíticos, precisão (CV<11%) e exatidão (>80%) dentro do intervalo 100-400 ng g-1. O limite estabelecido na União Européia, pelo Committee for Veterinary Medicinal Products, para amitraz em mel (200 ng g-1) está dentro deste intervalo. A resposta do sistema analítico apresentou linearidade entre 100 e 800 ng mL-1 com coeficiente de correlação de 0,9996, limite de detecção (LD-7 ng g-1) e de quantificação (LQ-100 ng g-1). O método validado foi utilizado para avaliar a qualidade de méis comercializados na cidade de Araraquara/SP, nas quais não foram detectados resíduos de amitraz.

O método cético da oposição e as fantasias de Montaigne

A partir da ideia de que filosofar é duvidar, o artigo examina a relação do ceticismo de Montaigne com o ceticismo antigo. De um lado, mostram-se os elementos do ceticismo antigo de que Montaigne se apropria, como a divisão da filosofia em três seitas e o método cético da oposição. De outro lado, identificam-se as inovações introduzidas por Montaigne nesses mesmos elementos céticos. Finalmente, procura-se mostrar que Montaigne, com o projeto de pintar-se a si mesmo, desenvolveria uma maneira própria de duvidar.

Método e estilo, subjetividade e conhecimento nos ensaios de Montaigne

A característica mais notável da filosofia renascentista foi também o que tornou sua assimilação pela história da filosofia tão difícil: a interação entre forma e conteúdo, entre ideia e sua expressão. Tal resulta da tentativa de realizar outra inter-relação que lhe é ainda mais essencial: aquela entre teoria e prática, pensamento e ação. Nos Ensaios de Montaigne, o método constitui antes de tudo um estilo de vida: a linguagem é aí o meio pelo qual a implicação entre mundos externos e internos, o eu e a realidade - assim entre intelecto e sensibilidade, arte e natureza, fato e valor, identidade e alteridade etc. - busca tornar-se evidente, permitindo a percepção de seu permanente remodelar recíproco.

O método dialético e a análise do real

Ao evidenciar que as relações estabelecidas por homens e mulheres com o meio concreto engendram o real, a dialética torna exequível a revolução do status quo por possibilitar a compreensão de que o mundo é sempre resultado da práxis humana, seja ela marcada por relações de dominação que reificam e fetichizam a prática social, seja marcada por relações que operam a humanização dos homens e mulheres. Ao romper com os fetiches, ou seja, ao perceber que os objetos não devem sujeitá-los, homens e mulheres avançam de encontro à reificação, alçando-se a possibilidade de revolucionar suas condições de existência. Assim, o rompimento da pseudoconcreticidade ocorre no momento em que se evidencia que a realidade social se concretiza por meio das condições de produção e reprodução da existência social das pessoas, que é em nossa sociedade marcada pela luta de classes. Este processo de rompimento exige um esforço construtor de uma interpretação do real que vá para além de uma representação caótica do todo, típico das vivências cotidianas. Este artigo postula que o método materialista histórico dialético pode auxiliar neste processo. Partindo desta constatação, elabora-se reflexão sobre este método de análise do real.

Método do rolo de papel toalha modificado para a detecção de Sclerotinia sclerotiorum em sementes de feijão

O mofo branco do feijoeiro, causado pelo fungo Sclerotinia sclerotiorum (Lib.) de Bary, é uma das principais doenças da cultura. O patógeno pode ser disseminado por sementes infectadas, que têm um importante papel na infestação de novas áreas de plantio e no estabelecimento da doença no início do ciclo da cultura. Este trabalho apresenta uma adaptação do método do rolo de papel toalha, originalmente desenvolvido para a detecção de Colletotrichum lindemuthianum, com o objetivo de detectar a presença de S. sclerotiorum em sementes de feijão. Neste método, as sementes foram incubadas por 7 dias a 20 ºC em rolos de papel toalha para germinação, sendo mantidas sob condições de 100% de umidade relativa. Após esse período, as plântulas infeccionadas e as sementes mortas, circundadas por micélio característico de S. sclerotiorum, foram transportadas para caixas tipo gerbox, sobre duas folhas de papel de filtro umedecido. Após 3 a 4 dias de incubação a 20 ºC e sob regime de 12 horas de luz por 12 horas de escuro, os escleródios foram observados nas sementes e plântulas. O método foi relativamente rápido, simples e barato, além de apresentar a vantagem de possibilitar a detecção simultânea de S. sclerotiorum e de outros importantes patógenos transmitidos por sementes de feijão, como C. lindemuthianum, Macrophomina phaseolina e Rhizoctonia solani.

Influência do método de inoculação, intensidade do ferimento e idade do fruto na severidade da podridão-de-cratera em melão

A podridão-de-cratera dos frutos de meloeiro, causada por Myrothecium roridum, vem ocorrendo com freqüência nos plantios da região Nordeste e ocasionando perdas de produção. Foi analisada a influência do método de inoculação (gota, pulverização, gota com ferimento, pulverização com ferimento e injeção subepidérmica), da intensidade (0, 1, 3, 5, 7, 9 e 10 ferimentos) e idade de ferimento (0, 3 e 6 horas) e da idade do fruto (12, 22 e 27 dias) na severidade da podridão-de-cratera em melão dos tipos Amarelo (cv. AF-682) e Honeydew (cv. Orange Flesh), inoculados com três isolados de M. roridum (CMM-609, CMM-636 e CMM-766). A severidade da doença foi influenciada pela interação entre métodos de inoculação, isolados e cultivares. As inoculações por pulverização ou deposição de gota propiciaram maiores lesões nos frutos submetidos a ferimentos. Entretanto, não foram observados sintomas nos frutos sem ferimentos. A inoculação por injeção subepidérmica, apesar de também provocar ferimento no fruto, apresentou lesões menores. A severidade da doença aumentou com o incremento do número de ferimentos, atingindo o máximo com 10 ferimentos. Verificou-se uma tendência de redução da severidade da doença nos frutos com o aumento da idade do ferimento. As lesões foram significativamente menores nos frutos feridos 6 horas antes da inoculação do que naqueles feridos imediatamente antes da inoculação. A idade do fruto não foi determinante para elevação ou redução da severidade da podridão-de-cratera.

Método rápido de extração de DNA de bactérias

Desenvolveu-se um método rápido para extração de DNA de bactérias, que ao contrário de outros métodos, não requer o uso de enzimas, como lisozima e proteinase K, previamente, utilizado-se o carbonato de silício (carborundum) como agente físico para efetuar a quebrar da parede celular da bactéria. Com este método conseguiu-se extrair DNA bacteriano num menor tempo, além de mais rápido, ele mostrou-se mais simples e econômico, quando comparado aos métodos convencionais. O DNA obtido pode ser utilizado para diversas finalidades relacionadas ao DNA de bactérias, obtendo-se uma quantidade razoável de DNA, que varia de 725 µg/mL a 1170 µg/mL por cada 0,1 g de célula bacteriana, com ótima qualidade.

Método para preservação da viabilidade e atividade antagônica de Trichoderma stromaticum , agente de biocontrole da vassoura-de-bruxa do cacaueiro

Avaliou-se a viabilidade da massa esporógena de Trichoderma stromaticum, através do crescimento micelial em meio de cultivo e a atividade antagônica (parasitária) em vassouras secas de cacaueiro, após a preservação de quatro isolados (Ts1606, Ts3107, Ts0108, Ts2705) do antagonista por quatro anos em fragmentos de vassoura secas, acondicionados em tubos de ensaio e mantidos em refrigerador com temperatura aproximada de 5 °C. Todos os isolados preservados apresentaram-se viáveis, com crescimento e esporulação normais e continuavam antagônicos a Crinipellis perniciosa. Os resultados obtidos indicam a eficiência do método, que é capaz de manter os isolados de T. stromaticum viáveis por longos períodos de tempo, preservando características morfológicas, fisiológicas e antagônicas.

Preservação do inóculo de Plasmodiophora brassicae utilizando o método de congelamento

A preservação das estruturas de resistência de Plasmodiophora brassicae, em condições laboratoriais, é dificultada pelo fato de se tratar de um parasita obrigatório. O método de congelamento, utilizando freezer, comum foi testado com o objetivo de viabilizar a sobrevivência e a preservação de suas características infectivas. Raízes de diferentes brássicas, naturalmente infectadas por P. brassicae, contendo sintomas típicos de hérnia, de uma mesma propriedade localizada no município de Pardinho, Estado de São Paulo, foram coletadas em diferentes épocas e imediatamente congeladas, em freezer, a aproximadamente -20ºC. Os tratamentos foram divididos da seguinte maneira: T1: hérnias congeladas por 389 dias (rúcula); T2: hérnias congeladas por 242 dias (brócolis); T3: hérnias congeladas por 21 dias (couve chinesa) e T4: testemunha (sem inóculo). Os testes de patogenicidade, após diferentes períodos de armazenamento, foram realizados em condições de casa de vegetação (25±2ºC). Cada planta de uma variedade suscetível de couve-chinesa (Pak choi) foi inoculada com 2mL da suspensão de esporos de cada tratamento, na concentração de 10(7) esporos.mL-1. Cada tratamento contou com seis repetições distribuídas em blocos ao acaso. Passadas cinco semanas após a inoculação, as raízes das plantas foram lavadas e avaliadas. Houve diferença significativa entre os tratamentos. Os materiais congelados, entre 21 a 242 dias preservaram suas características infectivas, mostrando que o método de congelamento em freezer, nesse período, pode ser uma boa opção para a preservação das estruturas de resistência deste patógeno.

Murcha de fusário em helicônia: fontes de resistência, método alternativo de detecção e defesa estrutural

O cultivo das helicônias vem sendo afetado pela murcha, causada por Fusarium oxysporum f.sp. cubense. Este trabalho objetivou identificar fontes de resistência, verificar a detecção da resistência através de método alternativo e avaliar a lignificação como mecanismo de defesa do hospedeiro ao patógeno. As espécies utilizadas na identificação de resistência foram Heliconia bihai, H. psittacorum cvs. Golden Torch e Golden Torch Adrian, H. rostrata, H. stricta cvs. Capri e Fire Bird, H. psittacorum cvs. Sassy e Alan Carle, H. caribea, H. latispatha, H. wagneriana e H. chartacea cv. Sexy Pink. A avaliação dos sintomas foi realizada aos 40 dias após a inoculação baseada em escala de notas variando de 1 a 6. As espécies consideradas resistentes foram H. bihai, H. psittacorum cvs. Golden Torch e Golden Torch Adrian, H. rostrata, H. stricta cv. Capri, H. psittacorum cv. Sassy e H. caribea. O método alternativo de detecção de resistência consistiu na utilização de filtrado fúngico obtido a partir do cultivo em meio Czapek, utilizando várias concentrações do mesmo depositando em folhas destacadas das cultivares resistentes e suscetíveis H. psittacorum cvs. Golden Torch e Alan Carle, respectivamente. A avaliação foi feita após 48 horas de incubação, onde a concentração em 50% do filtrado foi a mais eficiente na distinção da resistência. O mecanismo estrutural foi observado em secções histológicas nas raízes das espécies utilizadas no estudo de resistência, inoculadas com o método de injeção e não inoculadas, que permitiram verificar a ausência de relação entre a resistência e a lignificação.