Estabelecimento de condições para ensaio de dissolução de cápsulas de cinarizina empregando planejamento fatorial

This work describes the establishment of dissolution test conditions for 75 mg cinnarizine capsules using a multivariate approach. A 2³ full factorial design was carried out to achieve the best conditions and HCl 0.1 mol L-1 as dissolution medium, basket as apparatus at 100 rpm and collect time at 30 min were considered adequate. The quantification was carried out by spectrophotometry at 251 nm. Both dissolution procedure and analytical method were validated and all parameters were within the acceptable limits. Since there is no official monograph for this pharmaceutical product, this dissolution test could be applied for quality control routine.

Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

The estimation of measurement uncertainty of an analytical result is an important tool to be applied for compliance to ISO IEC 17025. Through the available guides it is possible to establish procedures and criteria for the estimation of measurement uncertainty. This paper presents a case study on the estimation of measurement uncertainty in migration the test of ε-caprolactam from the polyamide 6 packages to fatty foods with determination by GC-FID. The calculation methodology used for the estimation of measurement uncertainty for the migration test was developed based on the guides EURACHEM / CITAC and ISO GUM, taking into account relevant aspects of the migration test. The expanded uncertainty estimated was approximately 23% of the concentration of migration.

AVALIAÇÃO DAS NORMAS DE ENSAIO APLICADAS NA QUANTIFICAÇÃO DE PCBs EM ÓLEO ISOLANTE

Polychlorinated biphenyls (PCBs) were widely used between 1940 and 1970 as an insulating fluid for transformers and capacitors. However, they are bioaccumulative and potentially carcinogenic and, according to the 2001 Stockholm Convention, must be eliminated by 2025. In Brazil, they have been gradually eliminated but contaminated equipment remains. The Brazilian official standard for PCBs content in oil analysis is the ABNT NBR 13882 and there is also the IEC 61619 International Standard, both based on GC-ECD quantification. This work identified the inefficiency of these analytical methods and highlights potential failures which generated discrepancies on quantification of these contaminants. It was observed that the IEC 61619 is superior to ABNT NBR 13882 in analytical criteria, but has problems with the inefficiency of the adsorbent material used in pretreatments for removal of oxidation products from oil where these adsorbents adsorbed some PCBs molecules, causing errors in quantification.

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE BIODIESEL EM DIESEL EMPREGANDO O ENSAIO COLORIMÉTRICO DO ÁCIDO HIDROXÂMICO

The aim of this paper was to use colorimetric assays for hydroxamic acid to quantify the biodiesel content in diesel and compare it with the traditional method (infrared spectroscopy, using the EN 14078 method). Samples were prepared from B2 to B10 with two kinds of diesel - S500 (red) and S50 (yellow) - to obtain two calibration curves. Through statistical methods it was shown that the slopes of the straight lines obtained for the different types of diesel were the same. Thus, the type of diesel did not influence the results of the colorimetric assay for hydroxamic acid. Real samples collected from gas stations were analyzed by both methods (colorimetry and EN 14078). By applying Student's t-test it was concluded that the methods could be considered statistically equivalent. Therefore, it was confirmed that the colorimetric assay for hydroxamic acid is suitable for detecting and quantifying the content of biodiesel in biodiesel/diesel blends and can also be easily adapted to field analyses.

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE METILDOPA EM ENSAIO DE DISSOLUÇÃO DE COMPRIMIDOS UTILIZANDO EXTRATO DE RABANETE COMO FONTE DE PEROXIDASE

An enzymatic spectrophotometric method for the determination of methyldopa in a dissolution test of tablets was developed using peroxidase from radish (Raphanus sativus). The enzyme was extracted from radish roots using a phosphate buffer of pH 6.5 and partially purified through centrifugation. The supernatant was used as a source of peroxidase. The methyldopachrome resulting from the oxidation of methyldopa catalyzed by peroxidase was monitored at 480 nm. The enzymatic activity was stable for a period of at least 25 days when the extract was stored at 4 or -20 ºC. The method was validated according to RDC 899 and ICH guidelines. The calibration graph was linear in the range 200-800 µg mL-1, with a correlation coefficient of 0.9992. The limits of detection and quantification in the dissolution medium were 36 and 120 µg mL-1, respectively. Recovery was greater than 98.9%. This method can be applied for the determination of methyldopa in dissolution tests of tablets without interference from the excipients.

DESENVOLVIMENTO DE ENSAIO PARA ANÁLISE QUALITATIVA DE BIODIESEL EM MISTURAS DIESEL-BIODIESEL PARA APLICAÇÃO EM POSTOS REVENDEDORES DE COMBUSTÍVEIS

In this study, we developed a method for the visual detection of biodiesel in petrodiesel-biodiesel (BX) blends through the aminolysis of the methyl or ethyl esters of fatty acids that are found in biodiesel and that are absent from diesel and vegetable oils. This method is based on three reactional stages, which produce a dark red and easily visualized complex in the presence of biodiesel. In the absence of biodiesel, there is no dark red coloring, whereas in the presence of diesel or vegetable oil, there is a light red to yellow coloring. This simple, practical, inexpensive, and effective procedure may be applied by petrol stations to guarantee to consumers and resellers the presence of biodiesel in diesel blends, regardless of the BX blend's initial coloring or of the sulfur found in the diesel. In short, it ensures a safe fuel tank fill-up with BX blend.

Study of mesoscopic tunnel junctions between two normal metals

The main purpose of this work was to study different kinds of metal-based tunnel junctions at low temperatures. The problem which had to be solved was creating a junction with appropriate properties at these temperatures. The materials for junctions were found experimentally. The goal was to find an alloy material that can provide a high quality tunnel junction, which remains in the normal conductive state at low temperatures without applying magnetic field. The fabrication technology of such a device, based on an alloy of aluminium and manganese, is described in detail. In this thesis theoretical properties of tunnel junctions are considered and results of experiments with tunnel junctions are described and quantitative properties of the junctions are analyzed based on the experimental data.

Quimiometria como ferramenta analitica para definição das condiçoes de ensaio da enzima peroxidase de soja

Enzimas Peroxidases são heme-proteínas encontradas nos diferentes organismos vivos, especialmente vegetais, apresentam importante papel fisiológico/bioquímico como proteção contra microorganismos invasores. A soja, um dos mais importantes produtos para o agronegócio brasileiro apresenta na casca de suas sementes (subproduto) alta atividade de peroxidase, denominada soybean peroxidase,com potencial de utilização em métodos analíticos clínicos. A proposta do trabalho foi aplicar o planejamento fatorial para otimização das condições extração da enzima, definição das condições ótimas de atividade (pH e temperatura), utilizando metodologia de superfície de resposta. Os dados obtidos com clara definição foram: i) extração em pó cetonico, ii) meio reacional: pH 3,3, volume da amostra contendo a enzima 330 µL - 340 µL, peróxido de hidrogênio 4,2 mmol.L-1 150 µL, tempo de reação 20 segundos, temperatura 50º C, substrato guaiacol 30mmol.L-1 300 µL, e 0,1 mol.L-1 de NaCl. O uso da dessa metodologia para definição das condições de extração e estudos cinético-enzimáticos da peroxidase de soja foram eficientes e mais precisos, comparado a metodologia de variações/repetições (tentativa e erro).

Música como aia da vontade: ensaio sobre a leitura wagneriana de Schopenhauer

O ano de 1851 marca o primeiro contato de Richard Wagner com a filosofia de Schopenhauer, logo seguido por sua proclamada e algo surpreendente "conversão" ao schopenhauerianismo. Vinte anos depois, essa adesão é reafirmada em "Beethoven", escrito festivo que contém um esboço de uma filosofia da música, apresentada pelo compositor como fundamentada na estética schopenhaueriana e que terá grande influência na elaboração da noção do dionisíaco, tal como aparece em "O nascimento da Tragédia", de Nietzsche. Meu trabalho pretende, em primeiro lugar, investigar em que medida a estética musical esboçada em "Beethoven" é de fato compatível com as teses estéticas de "O mundo como Vontade e representação". A constatação de certas incongruências entre as duas concepções estéticas dá então oportunidade a reflexões sobre o caráter das relações entre Wagner, Schopenhauer e o jovem Nietzsche.

O problema do ethos da escrita de si em Montaigne e em Petrarca: do ensaio à epístola

Montaigne insiste ao longo dos Ensaios em seu desprezo pela retórica. Mas como procuraremos mostrar aqui, sua "forma natural" inscreve-se em grande medida dentro dos termos da própria retórica, sob uma mobilização particular dos preceitos e convenções tradicionalmente apropriados à escrita em primeira pessoa, especialmente aqueles que regulavam o sermo familiaris, gênero recuperado pela primeira vez na Renascença por Petrarca. Retomamos assim, para desenvolvê-la, a fecunda intuição de Hugo Friedrich que, em sua clássica obra sobre os Ensaios de Montaigne, aponta o seu parentesco com a forma epistolar de Petrarca, sem, porém, acompanhá-lo quando distancia o ensaio da epístola familiar, por entendê-lo como marco de ruptura com os procedimentos da retórica e, assim, com toda a prosa artisticamente trabalhada do humanismo.

Efeitos da purificação e do enriquecimento do creosoto vegetal na preservação da madeira de Eucalyptus grandis, após 48 meses de instalação do ensaio de campo

O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiência da purificação e do enriquecimento do creosoto vegetal contra xilófagos, após 48 meses de instalação do ensaio de campo. Por destilação do alcatrão vegetal, obteve-se o creosoto vegetal bruto (creosoto 1), recuperado à temperatura de 110-255 °C. Uma fração dos destilados foi lavada com solução a 9% de bicarbonato de sódio, para obter o creosoto vegetal purificado (creosoto 2). Os creosotos 1 e 2 foram enriquecidos com 3% de naftenato de cobre; 3% de naftenato de zinco; 3% de naftenato de cobalto; 2% de TBTO; 2% de tribromofenato de tributil-estanho; 2% de pentaclorofenol; ou 0,4% de trióxido de arsênico. Estacas obtidas do alburno de Eucalyptus grandis foram tratadas pelo processo de célula cheia. A eficiência das soluções de creosoto vegetal foi comparada com a do creosoto mineral. O ensaio foi instalado em três localidades (Viçosa, Ponte Nova e Leopoldina). Os resultados indicam que o creosoto 2 + pentaclorofenol foi superior aos creosotos 1 e 2 + TBTO, aos creosotos 1 e 2 + naftenato de zinco e ao creosoto 1 puro, sendo semelhante ao creosoto mineral. O creosoto 2 foi superior ao creosoto 1 apenas para a localidade de Leopoldina. De modo geral, a vida média da madeira não-tratada ficou entre 12 e 24 meses, a da madeira tratada com o creosoto 1 + TBTO entre 24 e 37 meses e a da tratada com o creosoto 1 + naftenato de zinco entre 37 e 48 meses e a com o creosoto 1 + naftenato de cobalto, creosoto 2 puro e creosoto 2 + naftenato de zinco ou TBTO foi de 48 meses. No atual estágio da pesquisa, não é possível estimar a vida média da madeira tratada com as demais soluções preservativas testadas, pois ainda não atingiram os 60% das estacas quebradas.

Classificação tecnológica de solos e resíduos industriais, com e sem tratamento térmico, para fins rodoviários

Estudou-se o comportamento mecânico das misturas solo-alcatrão, solo-cal-alcatrão e solo-cimento-alcatrão, com base nos ensaios de limites de liquidez e plasticidade, CBR, compressão simples e permeabilidade, visando a aplicabilidade destas em rodovias. Trabalhou-se com três amostras de solos (ETA, NV e VS), representativos das ocorrências da microrregião de Viçosa-MG. Foram empregados alcatrão, nos quantitativos de 0,25, 0,5, 1, 2, 4 e 6%, cal hidratada e cimento Portland, em conjunto com o alcatrão, na dosagem de 2%, considerando-se a energia do ensaio de compactação AASHTO Normal. A adição de alcatrão reduziu significativamente os valores de LL dos solos, mas com pouca variação nos valores de IP. Conclui-se que o alcatrão contribuiu para melhorar as características mecânicas e hidráulicas dos solos, para alguns tratamentos, não atingindo, entretanto, os padrões de resistência mecânica exigida pelo DNER para camadas de sub-base de pavimentos flexíveis. Quanto às misturas solo-cal-alcatrão e solo-cimento-alcatrão, constatou-se melhoria substancial nos parâmetros de resistência mecânica em relação aos solos, principalmente devido à ação cimentante da cal e do cimento, e que para alguns tratamentos esta ação foi potencializada pelo alcatrão, incidindo em resistência mecânica superior à das misturas solo-cal e solo-cimento. O alcatrão, em alguns tratamentos, ocasionou decréscimos na permeabilidade das misturas, com relação ao solo, de até dez vezes. O alcatrão mostrou ser um estabilizante de interesse para fins rodoviários apenas para determinadas condições, envolvendo tipo de solo e tipo e teor de alcatrão, o que indica que estudos nesta direção devem apresentar uma característica regional.

Compactação de misturas solo-grits para emprego em estradas florestais: influência do tempo decorrido entre mistura e compactação na resistência mecânica

Vários fatores influenciam a execução e a "performance" de camadas de pavimentos rodoviários constituídas de solos estabilizados quimicamente, com destaque para a homogeneização da mistura e o período de tempo decorrido entre a mistura e a compactação, bem como para a escolha do equipamento de compactação. Aborda-se, no presente artigo, a influência do tempo decorrido entre a mistura e a compactação (TMC) nos parâmetros de compactação e na resistência mecânica de misturas de dois solos típicos da Zona da Mata Norte de Minas Gerais, com o resíduo da indústria de celulose denominado "grits", com vistas à sua aplicação em estradas florestais. Analisa-se, também, a influência de diferentes lotes desse resíduo na resistência mecânica das misturas. Trabalhou-se com os resultados de ensaios de índice de suporte Califórnia (ISC ou CBR) realizados em corpos-de-prova de misturas moldados na energia de compactação do ensaio Proctor Intermediário. Os resultados permitem concluir que o tempo decorrido entre mistura e compactação influencia significativamente a resistência mecânica das misturas analisadas, recomendando-se, para fins práticos, que estudos dessa natureza devam ser feitos em bases regionais de ocorrência de solos. Observou-se, também, influência significativa do lote na resistência mecânica das misturas.