Composição química e classes de lipídios em peixe de água doce Curimatã comum, Prochilodus cearensis

O presente trabalho teve como objetivo obter dados quantitativos sobre as classes de lipídios presentes no filé de curimatã, Prochilodus cearensis. Os lipídios totais (LT) foram fracionados em classes de lipídios neutros (LN), gliceroglicolipídios (GL) e glicerofosfolipídios (PL) através de cromatografia em coluna aberta de sílica gel 60 (70-230 mesh). As análises foram realizadas em quatro lotes de amostras contendo cada uma três exemplares, adquiridos em feiras livres de Fortaleza-CE, nos meses de março, maio, junho e julho de 1998. Os LT representaram em média 3,8% em relação ao peso fresco da amostra. A classe lipídica dominante foi de LN com média de 75,1% dos LT ou 2,9g/100g de filé. Os GL e PL contribuíram em média com 1,6% (61mg/100g de filé) e 23,3% (885mg/100g de filé), respectivamente. A composição química centesimal apresentou média de 76,3% de umidade, 18,6% de proteína total e 1,3% de cinza.

Substâncias voláteis em mel floral e mel de melato

Embora pareça existir um "flavor" característico de mel, a grande variedade de flores disponíveis para a abelha, possibilita uma grande diversidade de flavor e aroma, indicando a presença de vários componentes voláteis. Alguns destes dependem da fisiologia da abelha, dos procedimentos após a colheita e no mel de melato há também a interferência de insetos sugadores e das formigas. Várias substâncias voláteis já foram identificadas, sendo algumas características de determinados méis uniflorais. Com o objetivo de encontrar uma substância volátil característica do mel de melato, seis amostras deste tipo de mel e seis amostras de mel floral foram analisadas usando extração por arraste de gás hidrogênio e cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas. Ácido acético foi encontrado em quatro amostras de mel de melato e em uma amostra de mel floral porém, com menor abundância.

Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em margarina, creme vegetal e maionese

Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAPs) são um grupo de compostos que têm sido objeto de muitas pesquisas devido ao seu potencial tóxico. Neste estudo, margarinas, cremes vegetais e maioneses disponíveis no mercado brasileiro foram analisadas quanto ao teor de pireno, fluoranteno, benzo(a)antraceno, criseno, benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno, benzo(a)pireno e dibenzo(a,h)antraceno. A metodologia analítica envolveu extração líquido-líquido, limpeza em coluna de sílica gel e determinação por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Níveis variáveis de contaminação foram encontrados em marcas diferentes do mesmo produto e em lotes diferentes da mesma marca. O teor médio de HAPs totais encontrados esteve na faixa de 4,1 a 7,1mig/kg em cremes vegetais, de 1,7 a 3,9mig/kg em margarinas e de 1,0 a 21,7mig/kg em maioneses. Em geral, os produtos que declaravam conter óleo de milho em sua formulação mostraram os maiores níveis de contaminação. Com base nestes resultados e na importância de gorduras, óleos e produtos derivados como fonte de ingestão de HAPs, recomenda-se aos produtores de margarinas, cremes vegetais e maioneses que iniciem o controle da contaminação dos óleos vegetais utilizados na elaboração destes produtos, de forma a reduzir a exposição do consumidor à quantidades excessivas de compostos potencialmente carcinogênicos.

Distribuição dos fitatos em farelo de arroz estabilizado e tratado com fitase exógena

Fitase exógena purificada foi utilizada na tentativa de hidrolisar o ácido fítico e estudar a redistribuição das frações polifosfato do m-inositol por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Depois de 24h de hidrólise, a destruição dos fitatos totais mediante este processo alcançou 37%, o IP6 continuou sendo a fração predominante (81%), enquanto que as frações IP4 e IP5 permaneceram em porcentagens insignificantes (0,3 e 0,5%, respectivamente). Conclui-se que a escassa variação no perfil de distribuição das frações polifosfato são indicativas de um mecanismo de ação hidrolítica em série para esta enzima, ao passo que se confirma a baixa eficiência de fitase exógena no farelo estabilizado.

Incidência de ocratoxina A em café torrado e moído e em café solúvel consumido na cidade de Belo Horizonte, MG

A ocorrência de ocratoxina A foi verificada em amostras de café solúvel e café torrado e moído, comercializados em Belo Horizonte/MG, no período de outubro/1998 a maio/1999. O método usado para a determinação de ocratoxina A foi a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em combinação com cromatografia de imunoafinidade. Os valores de recuperação e coeficiente de variação de ocratoxina A foram superiores a 73% e inferiores 15%, respectivamente. As amostras de café solúvel e café torrado e moído, continham níveis de ocratoxina A entre 0,31 e 1,78ng/g e 0,99 e 5,87ng/g, respectivamente. Os resultados revelaram que o café não apresenta níveis de contaminação significativos.

Teores de tiamina, riboflavina e piridoxina em leites bovinos comercializados na cidade de São Paulo

A cromatografia líquida de alta eficiência foi empregada para determinar os teores de tiamina, riboflavina e piridoxina em leites em pó, pasteurizados e esterilizados. As vitaminas foram extraídas com ácido tricloroacético 5% (p/v), permanecendo sob vibração ultrassônica por 1 hora. Foram analisadas simultaneamente, empregando-se coluna C18, fase móvel constituída por água:acetonitrila:NH4OH, contendo 0,95g de ácido hexanossulfônico/L. O pH final da solução foi ajustado para 3,6 com fluxo foi de 1,5mL/min. A tiamina e a riboflavina foram detectadas na região do UV e a piridoxina por fluorescência. Os baixos teores de tiamina dificultaram sua quantificação, principalmente nos leites pasteurizados. O uso do detector de fluorescência contribuiu para a quantificação da piridoxina na maior parte dos leites analisados. A riboflavina, por sua vez, presente com teores mais abundantes, pode ser analisada em todas as amostras. A tiamina esteve com teores bem acima dos declarados em algumas marcas de leite em pó, estando a riboflavina com teores abaixo do informado em uma delas. Em algumas marcas de leite em pó e esterilizados, a piridoxina foi encontrada com teores bem abaixo do informado.

Influência do dióxido de enxofre e cultivares de videira na formação de alguns compostos voláteis e na qualidade sensorial do destilado de vinho

Com o objetivo de estudar o efeito do SO2 e das cultivares de videira - Herbemont, Couderc 13, Trebbiano e Isabel - na composição química e na qualidade sensorial do destilado de vinho, efetuaram-se microvinificações e posterior destilação dos vinhos na safra de 1996. As análises dos compostos voláteis foram feitas através de cromatografia gasosa e a avaliação sensorial dos destilados foi efetuada pelo grupo de degustação da Embrapa Uva e Vinho. Os resultados mostraram que o SO2 favoreceu a formação de etanal nas cultivares estudadas. Observou-se também um aumento na soma dos álcoois superiores em função do SO2, exceto para o destilado da cv. Isabel. Constatou-se que o destilado de Isabel se caracterizou por apresentar teor mais elevado de metanol e mais baixo de 1-propanol, possivelmente devido ao sistema de vinificação. O destilado de Isabel, juntamente com o de Couderc 13, apresentou teores mais baixos de 2-metil-1-propanol, 3-metil-1-butanol e da soma dos álcoois superiores. O destilado de Trebbiano apresentou teor mais elevado de 2-metil-1-propanol e juntamente com o de Herbemont teores mais elevados de 1-propanol, 2-metil-1-butanol, 3-metil-1-butanol e na soma dos álcoois superiores. A avaliação sensorial evidenciou que o SO2 influenciou na qualidade de aroma, no gosto agradável e na qualidade geral dos destilados das cultivares Herbemont e Trebbiano. O de Herbemont se caracterizou por apresentar menor qualidade de aroma, gosto agradável, tipicidade e qualidade geral. Apresentou, ainda, nota mais elevada para aroma e gosto indesejáveis.

Determinação de resíduos de nitrofurazona, furazolidona e nicarbazina em tecidos de origem animal

Foi padronizado e validado um método analítico para determinação de resíduos de nitrofurazona, furazolidona e nicarbazina em tecido muscular empregando-se extração com acetonitrila, purificação com cartuchos de sílica e C18 e detecção e quantificação por CLAE/UV. Nos ensaios com amostras fortificadas entre 5 e 200mg/kg as recuperações médias obtidas variaram de 73,6 a 95,6% com valores de C.V. entre 4,8 e 26,4%. O limite de detecção e quantificação do método foi de 5mg/kg, para cada um dos três resíduos estudados.

Monitoramento da autenticidade de amostras de bebidas alcoólicas enviadas ao Instituto Adolfo Lutz em São Paulo

Este trabalho teve como objetivo verificar a autenticidade de bebidas alcoólicas (whisky, vodka, conhaque de gengibre, etc.) enviadas para análise ao Instituto Adolfo Lutz no período de 1993 a agosto de 1999. Devido à presença no mercado nacional de bebidas alcoólicas clandestinas, principalmente aquelas com alto valor agregado, foi realizado o monitoramento através da análise de composição química destas bebidas. Normalmente estes produtos são elaborados com álcool, água, aroma e corante caramelo e que por falta de controle dessas matérias-primas, podem oferecer risco potencial à saúde humana pela presença de metanol. A técnica empregada na análise dos componentes secundários e metanol das amostras foi realizada através da cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chama. Observou-se que em 608 amostras de bebidas alcoólicas analisadas, 391 eram falsificadas e dentre estas 2 apresentaram teores de metanol acima do limite tolerado (200mg/100mL de álcool anidro) pela legislação em vigor. Os resultados obtidos sugerem uma grande persistência em se produzir bebidas alcoólicas falsificadas. Desta forma, é muito importante estar sempre monitorando estes produtos e identificando os diferentes tipos de falsificações existentes no país.

Purificação da enzima polifenoloxidase (PFO) de polpa de pinha (Annona squamosa L.) madura

A PFO (EC 1.10.3.2) extraída de polpa de pinha madura (Annona squamosa L.), foi parcialmente purificada por fracionamento em sulfato de amônio a 80% e purificada 411 (Fração I) e 118 (Fração II) vezes após cromatografia em coluna de troca iônica em DEAE-Toyopearl 650M, e 566 vezes em coluna de Toyopearl HW55F. A enzima da fração mais ativa foi caracterizada bioquimicamente. Quanto aos parâmetros cinéticos, a enzima apresentou valores de Km e Vmax de 7,14mM e 302,0 unidades/min/ml para catecol e 25,0mM e 180,2 unidades/min/ml para L-dopa respectivamente, substratos que demonstraram maior especificidade. O peso molecular foi estimado em 90.700 daltons através de filtração em gel Sephadex G-200. O teor de cobre da enzima purificada encontrado foi de 11ppm/peso da amostra liofilizada. Quanto à composição de aminoácidos, a PFO apresentou maiores teores de ácido aspártico, ácido glutâmico e lisina e menores teores de metionina, arginina e tirosina, com ausência de cisteína.

CARACTERIZAÇÃO DE UM NOVO CAROTENÓIDE MINORITÁRIO DE URUCUM

Entre os corantes naturais, o urucum é o mais utilizado no Brasil. Entretanto, o emprego de seus extratos tem sofrido restrições no que se refere à quantidade permitida bem como à gama de produtos a que pode ser adicionado. Uma das alegações é que pouco se conhece sobre a composição do urucum e de suas preparações. No presente estudo um novo carotenóide foi isolado de sementes de urucum em quantidades traços e purificado por cromatografia semi-preparativa em coluna aberta, camada delgada e líquida de alta eficiência. A sua estrutura foi parcialmente elucidada através das informações combinadas provenientes dos espectros no UV/visível, de massas e de ressonância magnética nuclear de próton, incluindo técnicas bidimensionais. Este é o primeiro relato da ocorrência de um álcool de alto peso molecular ligado ao carotenóide (9'Z)-apo-6'-licopenóico.

CONFIRMAÇÃO DA IDENTIDADE DA alfa-CRIPTOXANTINA E INCIDÊNCIA DE CAROTENÓIDES MINORITÁRIOS PROVITAMÍNICOS A EM VERDURAS FOLHOSAS VERDES

Numerosos trabalhos comprovaram que os carotenóides principais de folhas verdes são invariavelmente luteína, beta-caroteno, violaxantina e neoxantina. No entanto, há discordância em torno dos carotenóides minoritários. Portanto, a espectrometria de massas por impacto de elétrons e cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos foram utilizados para confirmar a identidade de carotenóides minoritários com atividade provitamínica A em verduras folhosas brasileiras. Os carotenóides pró-vitamínicos A, incluindo os isômeros cis e trans de beta-caroteno, foram separados em coluna de C18 polimérica, Vydac 201TP54, com metanol/água (98:2) como fase móvel. Os espectros UV-visível e de massas confirmaram o carotenóide monoidroxilado como sendo alfa-criptoxantina e não beta-criptoxantina como aponta a literatura internacional. Todas as onze folhas analisadas (agrião, alface crespa, alface lisa, almeirão, caruru, chicória, couve, espinafre, rúcula, salsinha e taioba) apresentaram alfa-criptoxantina, 13-cis-beta-caroteno e 9-cis-beta-caroteno, enquanto que alfa-caroteno foi encontrado em apenas quatro folhas (caruru, couve, salsinha e taioba).

EXTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO, POR CLAE, DE BIXINA E NORBIXINA EM COLORÍFICOS

Um dos atributos mais importantes na comercialização de alimentos é o impacto visual causado pela cor. Entre os corantes naturais, o urucum é o mais usado pela indústria brasileira. Do total de sementes de urucum industrializada no Brasil, 25% são utilizados na preparação dos extratos e o restante é empregado na fabricação do colorífico, consumido no mercado interno para o preparo doméstico de alimentos. A proposta deste trabalho foi determinar o teor de bixina e norbixina nos coloríficos de urucum existentes no mercado, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência. Empregaram-se, para tanto, coluna C18 (Spherisorb ODS-2, 150 x 4,6mm, 3mim) e acetonitrila:ácido acético 2% (65:35) como fase móvel com fluxo de 1mL/min. Os carotenóides foram identificados através do comportamento cromatográfico e espectros no UV-visível fornecidos pelo detector de arranjos de diodos; e quantificados por padronização externa. Foram analisadas sete marcas diferentes de colorífico (de dois a cinco lotes de cada marca), totalizando vinte e cinco amostras. A bixina foi o carotenóide majoritário encontrado nas diferentes marcas de colorífico, em teores que variaram de 154 a 354mg/100g, enquanto a norbixina esteve presente em traços (2 a 9mg/100g). A variação dos teores de carotenóides foi pequena entre lotes da mesma marca, enquanto foi observada uma grande diferença em relação às diferentes marcas analisadas.

CARACTERÍSTICAS DE IDENTIDADE, QUALIDADE E ESTABILIDADE DA MANTEIGA DE GARRAFA: PARTE I -- CARACTERÍSTICAS DE IDENTIDADE E QUALIDADE

Em determinadas regiões do nordeste do Brasil é produzido um tipo de manteiga artesanal denominada manteiga de garrafa que não possui parâmetros de identidade e qualidade estabelecidos pela legislação. Com vistas a propor padrões de identidade e qualidade para este produto, duas marcas de manteiga de garrafa (A e B) de ampla comercialização na cidade do Recife foram avaliadas através da determinação do percentual de lipídios, umidade, cloretos e extrato seco desengordurado, cromatografia de ácidos graxos, índices de iodo, saponificação, refração e peróxido, ponto de fusão, reação de Kreiss, acidez, análises microbiológicas e análise sensorial. Segundo os resultados, a manteiga de garrafa contém 99,65 -- 99,75% de lipídios, umidade de 0,2%, ausência de cloretos e extrato seco desengordurado; ambas manteigas apresentaram elevados índices de peróxido (1,97 -- 2,90mEq/Kg), acidez (0,39 -- 0,62 ácido oléico %), reação de Kreiss negativa e reduzido teor de ácidos graxos trans; índices de iodo, saponificação, refração, ponto de fusão e composição de ácidos graxos similares aos produtos lácteos; ausência de microrganismos e leve flavour de ranço como característica intrínseca. Estes resultados demonstram estreita similaridade, quanto às características de identidade, entre a manteiga de garrafa e o "butteroil" diferindo, entretanto, quanto aos parâmetros de qualidade, o que permite propor padrão de identidade e qualidade similar ao estabelecido para o "butteroil" na legislação vigente.

Efeito do peso ao abate de cordeiros Santa Inês e Bergamácia sobre o perfil de ácidos graxos, colesterol e propriedades químicas

Foram utilizados 36 cordeiros machos inteiros, 24 da raça Santa Inês (SI) e 12 da raça Bergamácia (BE), distribuídos aleatoriamente nos grupos de peso ao abate de 15, 25, 35 e 45kg. O objetivo do trabalho foi avaliar a composição centesimal, composição em ácidos graxos por cromatografia gasosa e colesterol por cromatografia líquida de alta eficiência no músculo longissimus dorsi (LD). Os parâmetros estudados foram submetidos à análise de regressão. O teor de umidade diminuiu, enquanto que a fração de lipídeos aumentou linearmente com o aumento do peso de abate, e o conteúdo de cinza permaneceu constante. A raça BE apresentou maior umidade e menor teor de lipídeos no músculo LD do que a SI. O conteúdo de colesterol foi similar em ambas as raças, mas diminuiu linearmente com o aumento do peso de abate. Foram identificados 12 ácidos graxos e os resultados indicaram que o C16:0 aumentou linearmente com o aumento do peso. O C18:0 diminuiu linearmente nos cordeiros SI e ajustou-se através de equação quadrática nos BE, com ponto máximo no peso do animal de 35kg. A porcentagem total de ácidos graxos saturados foi semelhante para todos os pesos ao abate e raças, com média de 43,6±2,5%. O C18:1ômega9 e o total de ácidos graxos monoinsaturados foram maiores na raça SI e em ambas as raças aumentaram linearmente com o aumento do peso. O total de ácidos graxos poliinsaturados das duas raças teve sua quantidade decrescida com o aumento do peso ao abate, sendo que os dados da raça SI ajustaram-se através de equação exponencial e da raça BE, por equação linear.