Polímeros biomiméticos em química analítica. Parte 1: preparo e aplicações de MIP ("Molecularly Imprinted Polymers") em técnicas de extração e separação

MIPs are synthetic polymers that are used as biomimetic materials simulating the mechanism verified in natural entities such as antibodies and enzymes. Although MIPs have been successfully used as an outstanding tool for enhancing the selectivity or different analytical approaches, such as separation science and electrochemical and optical sensors, several parameters must be optimized during their synthesis. Therefore, the state-of-the-art of MIP production as well as the different polymerization methods are discussed. The potential selectivity of MIPs in the extraction and separation techniques focusing mainly on environmental, clinical and pharmaceutical samples as applications for analytical purposes is presented.

Polímeros biomiméticos em química analítica. Parte 2: aplicações de MIP ("Molecularly Imprinted Polymers") no desenvolvimento de sensores químicos

The aim of this paper is the description of the strategies and advances in the use of MIP in the development of chemical sensors. MIP has been considered an emerging technology, which allows the synthesis of materials that can mimic some highly specific natural receptors such as antibodies and enzymes. In recent years a great number of publications have demonstrated a growth in their use as sensing phases in the construction of sensors . Thus, the MIP technology became very attractive as a promising analytical tool for the development of sensors.

A novel method for fast enrichment and monitoring of hexavalent and trivalent chromium at the ppt level with modified silica MCM-41 and its determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry

Chromium(III) at the ng L-1 level was extracted using partially silylated MCM-41 modified by a tetraazamacrocyclic compound (TAMC) and determined by inductively coupled plasma optical emision spectrometry (ICP OES). The extraction time and efficiency, pH and flow rate, type and minimum amount of stripping acid, and break- through volume were investigated. The method's enrichment factor and detection limit are 300 and 45.5 pg mL-1, respectively. The maximum capacity of the 10 mg of modified silylated MCM-41 was found to be 400.5±4.7 µg for Cr(III). The method was applied to the determination of Cr(III) and Cr(VI) in the wastewater of the chromium electroplating industry and in environmental and biological samples (black tea, hot and black pepper).

Estudio clínico del tratamiento de las exóstosis digitales mediante la implantación de un gel biocompatible

Antecedentes: La exóstosis digital es una patología común que se presenta con frecuencia en las consultas de podología. A pesar del alto grado de incidencia es una entidad clínica muy poco estudiada. En la actualidad, los tratamientos propuestos para resolver esta patología son el tratamiento conservador mediante ortesis de silicona y el tratamiento quirúrgico consistente en la resección de la exostosis. Consideramos necesario otra alternativa de tratamiento como la infiltración de un gel de Poliacrilamida (PAAG) que presente mayores beneficios y menos inconvenientes a los pacientes que los tratamientos propuestos hasta el momento. Material y Métodos: Estudio realizado durante los meses de octubre de 2006 y febrero de 2009, sobre 54 pacientes (2 varones y 52 mujeres) de edades comprendidas entre 43 y 85 años afectados de exostosis digital. Se procede a la infiltración de un gel biocompatible en la zona de la exostosis para aislar la misma y evitar presiones según técnica de infiltración descrita. Todos los pacientes firman el documento de consentimiento informado. Los datos fueron recogidos de forma objetiva y subjetivamente en cada uno de los pacientes. La posterior evaluación de los datos y su tratamiento estadístico se llevó a cabo de forma disociada y anónima. El análisis estadístico se realizó con el paquete estadístico SPSS-PC 17.0. Resultados: El heloma interdigital en 4º espacio y 5º dedo se presentó en el 35,2% de los casos; el heloma en dorso del 5º dedo en el 29,6%; el heloma en dorso de dedo central en el 11,1% de los casos; heloma interdigital en 4º espacio y 4º dedo en el 9,3%; y el resto de lesiones primarias en un 14,9% del total de los casos. De cada uno de los casos se observó: tratamientos previos, cantidad de fármaco infiltrada, reacción al fármaco, controles y satisfacción del paciente al tratamiento. A un 57,4% de los pacientes no se les había realizado ningún tratamiento previo, mientras que a un 33,3% se le había realizado una ortesis de silicona. Analizando la cantidad de PAAG infiltrado en cada caso nos resultó una media de 0,542 cc con una desviación típica de 0,2237 cc. La cantidad mínima fue de 0,20 cc, hasta un máximo de 1,50 cc. La reacción observada al fármaco a las 24 y 48 horas de la infiltración fue prácticamente la misma que la del periodo inicial, observándose el habón en ambos tiempos de valoración. Se practicaron cuatro controles posinfiltración a la semana, al mes, a los tres meses y a los seis meses, en los que a seis meses pudimos concluir que en la mayoría de los casos ? 45 de 54 - persistió el habón de PAAG del inicio. La satisfacción se valora a la semana, al mes, a los tres meses y a los seis meses siendo a los 6 meses el grado de satisfacción de los pacientes del 98%. Conclusiones: El tratamiento del heloma provocado por exostosis digital mediante infiltración de gel de poliacrilamida según la técnica protocolizada en este estudio clínico es factible, reproductible y eficaz. Alcanzando el producto un alto nivel de tolerancia y adaptación a las estructuras anatómicas y disminuyendo los efectos secundarios, lo que nos hace afirmar que es una técnica segura con la que hemos obtenido óptimos resultados en lo que se refiere a efectividad del tratamiento y disminución del dolor. Podemos concluir que la infiltración de gel de poliacrilamida se convierte una nueva opción de tratamiento en el caso de exostosis digitales.

Estudio clínico del tratamiento de las exóstosis digitales mediante la implantación de un gel biocompatible

Antecedentes: La exóstosis digital es una patología común que se presenta con frecuencia en las consultas de podología. A pesar del alto grado de incidencia es una entidad clínica muy poco estudiada. En la actualidad, los tratamientos propuestos para resolver esta patología son el tratamiento conservador mediante ortesis de silicona y el tratamiento quirúrgico consistente en la resección de la exostosis. Consideramos necesario otra alternativa de tratamiento como la infiltración de un gel de Poliacrilamida (PAAG) que presente mayores beneficios y menos inconvenientes a los pacientes que los tratamientos propuestos hasta el momento. Material y Métodos: Estudio realizado durante los meses de octubre de 2006 y febrero de 2009, sobre 54 pacientes (2 varones y 52 mujeres) de edades comprendidas entre 43 y 85 años afectados de exostosis digital. Se procede a la infiltración de un gel biocompatible en la zona de la exostosis para aislar la misma y evitar presiones según técnica de infiltración descrita. Todos los pacientes firman el documento de consentimiento informado. Los datos fueron recogidos de forma objetiva y subjetivamente en cada uno de los pacientes. La posterior evaluación de los datos y su tratamiento estadístico se llevó a cabo de forma disociada y anónima. El análisis estadístico se realizó con el paquete estadístico SPSS-PC 17.0. Resultados: El heloma interdigital en 4º espacio y 5º dedo se presentó en el 35,2% de los casos; el heloma en dorso del 5º dedo en el 29,6%; el heloma en dorso de dedo central en el 11,1% de los casos; heloma interdigital en 4º espacio y 4º dedo en el 9,3%; y el resto de lesiones primarias en un 14,9% del total de los casos. De cada uno de los casos se observó: tratamientos previos, cantidad de fármaco infiltrada, reacción al fármaco, controles y satisfacción del paciente al tratamiento. A un 57,4% de los pacientes no se les había realizado ningún tratamiento previo, mientras que a un 33,3% se le había realizado una ortesis de silicona. Analizando la cantidad de PAAG infiltrado en cada caso nos resultó una media de 0,542 cc con una desviación típica de 0,2237 cc. La cantidad mínima fue de 0,20 cc, hasta un máximo de 1,50 cc. La reacción observada al fármaco a las 24 y 48 horas de la infiltración fue prácticamente la misma que la del periodo inicial, observándose el habón en ambos tiempos de valoración. Se practicaron cuatro controles posinfiltración a la semana, al mes, a los tres meses y a los seis meses, en los que a seis meses pudimos concluir que en la mayoría de los casos ? 45 de 54 - persistió el habón de PAAG del inicio. La satisfacción se valora a la semana, al mes, a los tres meses y a los seis meses siendo a los 6 meses el grado de satisfacción de los pacientes del 98%. Conclusiones: El tratamiento del heloma provocado por exostosis digital mediante infiltración de gel de poliacrilamida según la técnica protocolizada en este estudio clínico es factible, reproductible y eficaz. Alcanzando el producto un alto nivel de tolerancia y adaptación a las estructuras anatómicas y disminuyendo los efectos secundarios, lo que nos hace afirmar que es una técnica segura con la que hemos obtenido óptimos resultados en lo que se refiere a efectividad del tratamiento y disminución del dolor. Podemos concluir que la infiltración de gel de poliacrilamida se convierte una nueva opción de tratamiento en el caso de exostosis digitales.

Síntese e estudo de ortossilicatos de zinco luminescentes com aplicação da técnica sol-gel

Usually, the concepts of the Sol-Gel technique are not applied in experimental chemistry courses. This work presents a feasible experiment for chemistry instruction, which involves the synthesis of luminescent materials - Zn2SiO4, with and without Mn2+ as a dopant - by the Sol-Gel technique. The obtained materials were analyzed by scanning electron microscopy, X-Ray diffraction, IR spectroscopy and luminescence measures by UV-vis spectroscopy. The results allow the students to confirm the luminescent properties of the zinc orthosilicate luminophores as well as the structural features expected from literature data.

Estudo de liberação e permeação in vitro do diclofenaco de dietilamônio em microemulsão gel-like

The goal of this study was to produce and characterize a new microemulsion gel-like carrier system (MEG) by using the pseudo-ternary phase-diagram concept. The diclofenac diethylamine (DDA) was incorporated in the MEG and its in vitro release and permeation profiles were performed using Franz-type diffusion cells. The results revealed that the commercial DDA emulgel provided significantly higher Kp of DDA (2.2-fold) as compared to the MEG. Similar data were obtained in the permeation studies in which DDA Kp 4.7-fold higher. Therefore, MEG presents higher potential as a topical delivery system for DDA when compared to the commercial DDA emulgel.

Obtaining high purity silica from rice hulls

Many routes for extracting silica from rice hulls are based on direct calcining. These methods, though, often produce silica contaminated with inorganic impurities. This work presents the study of a strategy for obtaining silica from rice hulls with a purity level adequate for applications in electronics. The technique is based on two leaching steps, using respectively aqua regia and Piranha solutions, which extract the organic matrix and inorganic impurities. The material was characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), powder x-ray diffraction (XRD), x-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), particle size analysis by laser diffraction (LPSA) and thermal analysis.

De silica ex solutione alkalina per barytam praecipitata

Arkit: 1 arkintunnukseton lehti, A-B4 C1.

De silica ex solutione alkalina per calcem praecipitata

Dedicatio: Pierre Jean Bladh [ransk. pr.], Israël Holstius.

Properties of silica from rice husk and rice husk ash and their utilization for zeolite y synthesis

This study compared properties of silica (SiO2) from rice husk (RH) and rice husk ash (RHA) extracted by acid- and heat-treatment. The SiO2 from RH was in amorphous phase with nearly 100% purity while that from RHA was in crystalline phase with 97.56% purity. Both extracted SiO2 were used in the synthesis of zeolite NaY but that from RH was better due to the efficiency in product recovery and simplicity of extraction. After the NaY was exchanged to NH4Y and calcined to convert to HY, the product did not carry over the textural properties of the parent NaY and NH4Y.

Synthesis of indium tin oxide nanoparticles by a nonhydrolytic sol-gel method

Indium tin oxide nanoparticles were synthesized in two different sizes by a nonhydrolytic sol-gel method. These powders were then transformed into ITO via an intermediate metastable state at between 300 and 600 ºC. The presence of characteristic O-In-O and O-Sn-O bands at 480 and 670 cm-1 confirmed the formation of ITO. The X-ray diffraction patterns indicated the preferential formation of metastable hexagonal phase ITO (corundum type) as opposed to cubic phase ITO when the reflux time was less than 3 h and the heat treatment temperature was below 600 ºC. Particle morphology and crystal size were examined by scanning electron microscopy.

Biochemical properties of Bacillus sp. ITP-001 lipase immobilized with a sol gel process

This work presents biochemical characterization of a lipase from a new strain of Bacillus sp. ITP-001, immobilized using a sol gel process (IB). The results from the biochemical characterization of IB showed increased activity for hydrolysis, with 526.63 U g-1 at pH 5.0 and 80 ºC, and thermal stability at 37 ºC. Enzymatic activity was stimulated by ions such as EDTA, Fe+3, Mn+2, Zn+2, and Ca+2, and in various organic solvents. Kinetic parameters obtained for the IB were Km = 14.62 mM, and Vmax = 0.102 mM min-1 g-1. The results of biochemical characterization revealed the improved catalytic properties of IB.

Characterization and catalytic performance of potassium loaded on rice husk silica and zeolite nay for transesterification of jatropha seed oil

Rice husk silica (RHS) and NaY were used as supports for potassium (K) prepared from acetate buffer (B) and acetate (A) solutions. K loading did not destroy the NaY structure, but it caused a decrease in the surface area; the K species resided in micropores and on the external surface. In contrast, K loading resulted in the collapse and a decrease in the surface area of RHS. It was found that 12K/NaY-B was the most active catalyst for the transesterification of Jatropha seed oil. The minimum K content in K/NaY-B that provided complete conversion of the Jatropha seed oil was 11 wt%, and the biodiesel yield was 77.9%.

Formulation and characterization of poloxamer 407®: thermoreversible gel containing polymeric microparticles and hyaluronic acid

The influence of the composition and preparation method on the sol-gel transition temperature (Tsol-gel) and rheological response of poloxamer-based formulations was determined. Manual and more complex mechanical stirring were found to provide similar results. In addition, a linear dependence of Tsol-gel on the poloxamer content was observed in the range of concentrations analyzed, and a Poloxamer 407® concentration of 18% was selected. The addition of hyaluronic acid did not lead to significant changes in the Tsol-gel values. In contrast, the addition of microparticles caused a reduction in Tsol-gel without a significant reduction in gel strength, and pseudoplastic characteristics were observed, indicating that a thermoreversible gel was obtained with a rheology suitable for application in the treatment of burn wounds.