974 resultados para Hplc-ms


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Oxidized carbon nanotubes are tested as a matrix for analysis of small molecules by matrix assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS). Compared with nonoxidized carbon nanotubes, oxidized carbon nanotubes facilitate sample preparation because of their higher solubility in water. The matrix layer of oxidized carbon nanotubes is much more homogeneous and compact than that of nonoxidized carbon nanotubes. The efficiency of desorption/ionization for analytes and the reproducibility of peak intensities within and between sample spots are greatly enhanced on the surface of oxidized carbon nanotubes. The advantage of the oxidized carbon nanotubes in comparison with alpha-cyano-4-hydroxycinnamic acid (CCA) and carbon nanotubes is demonstrated by MALDI-TOF-MS analysis of an amino acid mixture. The matrix is successfully used for analysis of synthetic hydroxypropyl P-cyclodextrin, suggesting a great potential for monitoring reactions and for product quality control. Reliable quantitative analysis of jatrorrhizine and palmatine with a wide linear range (1-100 ng/mL) and good reproducibility of relative peak areas (RSD less than 10 %) is achieved using this matrix. Concentrations of jatrorrhizine (8.65 mg/mL) and palmatine (10.4 mg/mL) in an extract of Coptis chinensis Franch are determined simultaneously using the matrix and a standard addition method. (c) 2005 American Society for Mass Spectrometry.

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Biofingerprinting chromatogram, analysis, which is defined as the comparison of fingerprinting chromatograms of the extract of traditional Chinese medicines (TCMs) before and after the interaction with biological systems (DNA, protein. cell. etc.), was proposed for screening and analysis of the multiple bioactive compounds in TCMs. A method of microdialysis sampling combined with high performance liquid chromatography (HPLC) was applied to the study of DNA-binding property for the extracts of TCMs. Seven compounds were found to bind to calf thymus DNA (ct-DNA) from the TCMs of Coptis chinensis Franch (Coptis), but only three ones from Phellodendron amurense Rupr. (Phellodendron) and none from Sophoraflavescens Ait. (Sophora) to bind to ct-DNA. respectively. Three of them were identified as berberine, palmatine and jatrorrhizine and their association constants (K) to ct-DNA were determined by microdialysis/HPLC. Competitive binding behaviors of them to ct-DNA were also investigated. © 2005 Elsevier B.V. All rights reserved.

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Performance of comprehensive two-dimensional liquid chromatography system is greatly improved than we reported previously by using a silica monolithic column as for the second dimensional separation. Due to the increase of the elution speed on the second dimensional monolithic column, the first dimensional column efficiency and analysis rate can be greatly improved as comparing with conventionally second dimensional column. The developed system was applied to analysis of methanol extraction of two umbelliferae herbs Ligusticum chuanxiong Hort. and Angelica sinensis (Oliv.) Diels by using CN column as for the first dimensional separation and a silica monolithic ODS column for the second dimensional separation, and the obtained three-dimensional chromatograms were treated by normalization of peak heights with the value of the highest peak or setting a certain value using a software written in-house. It was observed that much more peaks for low-abundant components in TCM extract can clearly be detected here than we reported before, due to the large difference for the amount of components in TCMs' extract. With the above improvements in separation performance and data treatment, totally about 120 components in methanol extraction of Rhizoma chuanxiong and 100 in A. sinensis were separated with UV detection within 130 min. This result meant that both the number of peaks detected increase twice but the analysis time decease twice if comparing with the previously reported result. (c) 2005 Published by Elsevier B.V.

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Este trabalho descreve o modelo integrado de producao em SPD - o Sistema Santanna. São descritas acoes e operacoes que caracterizam os sistemas integrados e os seus efeitos sobre o solo e as especies vegetais que o compoem.

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A Embrapa Solos, em parceria com a Secretaria de Estado de Desenvolvimento Agrário, da Produção, da Indústria, do Comércio e do Turismo - SEPROTUR, realizou o Zoneamento Agroecológico do Estado do Mato Grosso do Sul - Fase II - com objetivo de contribuir na indicação de áreas passíveis de exploração agrícola sustentável. No desenvolvimento desse trabalho foram considerados aspectos legais, restrições ambientais, potencial das culturas, aspectos do clima, de geomorfologia e dos solos, todos integrados em ambiente de sistema de informação geográfica com apoio de algebra de mapas, no intuito de avaliar a adequabilidade de uso das terras e apresentar uma proposição de planejamento de uso e ocupação das terras. Os foram consolidados por município e dão origem a esse boletim de pesquisa. No município de Aquidauana, as terras indicadas para o uso com lavouras somam cerca de 870 km², o que equivale a aproximadamente 23% da área total do município, sendo que, destas, 92% apresentam declividade inferior a 8%. As áreas recomendadas para pastagem equivalem a 54% e as áreas recomendadas para pastagem especial a aproximadamente 8% da área do município que corresponde a algo como 294 km². Nestas unidades é fundamental avaliar-se criteriosamente a utilização de pastagens nestas terras quando essas ainda se encontram sob cobertura vegetal, visto que, praticamente 40% destas terras ainda permanecem com vegetação natural em seus diversos graus de conservação. As terras recomendadas para conservação dos recursos naturais e/ou recuperação ambiental equivalem a menos de 475 km², as quais constituem áreas de alta fragilidade ambiental e/ou apresentam restrições legais de uso como áreas de preservação permanente. As áreas identificadas como zonas recomendadas para recuperação ambiental equivalem a 112 km² e constituem áreas de moderada a alta fragilidade ambiental e/ou que apresentam restrições legais de uso e que já foram desmatadas para o uso com pastagens/agricultura. Desconsiderando as terras de Pantanal, a área do município de Aquidauana apresenta um alto grau de ação antrópica das terras, onde mais de 75% das terras sendo utilizadas com pastagens e/ou com agricultura, enquanto que apenas 25% ainda apresentam certo grau de preservação.

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A Embrapa Solos, em parceria com a Secretaria de Estado de Desenvolvimento Agrário, da Produção, da Indústria, do Comércio e do Turismo - SEPROTUR, realizou o Zoneamento Agroecológico do Estado do Mato Grosso do Sul - Fase II - com objetivo de contribuir na indicação de áreas passíveis de exploração agrícola sustentável. No desenvolvimento desse trabalho foram considerados aspectos legais, restrições ambientais, potencial das culturas, aspectos do clima, de geomorfologia e dos solos, todos integrados em ambiente de sistema de informação geográfica com apoio de algebra de mapas, no intuito de avaliar a adequabilidade de uso das terras e apresentar uma proposição de planejamento de uso e ocupação das terras. Os resultados foram consolidados por município e dão origem a esse boletim de pesquisa. No município de Anastácio, as terras indicadas para o uso com lavouras somam 1.425 km², o que equivale a aproximadamente 50% da área total do município, enquanto que as recomendadas para pastagem equivalem a 26,5% e as áreas recomendadas para pastagem especial ou cultivo de arroz correspondem a cerca de 20% da área do município que corresponde a algo como 578 km². Nestas unidades é fundamental avaliar criteriosamente a utilização de pastagens nestas terras quando essas ainda se encontram sob cobertura vegetal, visto que, praticamente 20% destas terras ainda permanecem com vegetação natural em seus diversos graus de conservação. As terras recomendadas para conservação dos recursos naturais equivalem a menos de 80 km², as quais constituem áreas de alta fragilidade ambiental e/ ou apresentam restrições legais de uso como áreas de preservação permanente. As áreas identificadas como zonas recomendadas para recuperação ambiental equivalem a 80 km² e constituem áreas de moderada a alta fragilidade ambiental e/ou que apresentam restrições legais de uso e que já foram desmatadas para o uso com pastagens/agricultura. A área do município de Anastácio apresenta alto grau de ação antrópica das terras, onde mais de 75% das terras sendo utilizadas com pastagens e/ou com agricultura, enquanto que apenas 25% ainda apresentam certo grau de preservação.

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A Embrapa Solos, em parceria com a Secretaria de Estado de Desenvolvimento Agrário, da Produção, da Indústria, do Comércio e do Turismo - SEPROTUR, realizou o Zoneamento Agroecológico do Estado do Mato Grosso do Sul - Fase II - com objetivo de contribuir na indicação de áreas passíveis de exploração agrícola sustentável. No desenvolvimento desse trabalho foram considerados aspectos legais, restrições ambientais, potencial das culturas, aspectos do clima, de geomorfologia e dos solos, todos integrados em ambiente de sistema de informação geográfica com apoio de algebra de mapas, no intuito de avaliar a adequabilidade de uso das terras e apresentar uma proposição de planejamento de uso e ocupação das terras. As terras indicadas para o uso com lavouras somam cerca de 1.040 km², o que equivale a aproximadamente 16% da área total zoneada. As áreas recomendadas para pastagem equivalem a 47% e as áreas recomendadas para pastagem especial a menos de 1,5% da área do município que corresponde a algo como 80 km². Nestas unidades é fundamental avaliar criteriosamente a utilização de pastagens nestas terras quando essas ainda se encontram sob cobertura vegetal, visto que, praticamente 82% destas terras ainda permanecem com vegetação natural em seus diversos graus de conservação. As terras recomendadas para conservação dos recursos naturais e/ou recuperação ambiental equivalem a 210 km², as quais constituem áreas de alta fragilidade ambiental e/ou apresentam restrições legais de uso como áreas de preservação permanente. As áreas identificadas como zonas recomendadas para recuperação ambiental equivalem a 123 km² e constituem áreas de moderada a alta fragilidade ambiental e/ou que apresentam restrições legais de uso e que já foram desmatadas para o uso com pastagens/agricultura. O do município de Coxim apresenta um alto grau de ação antrópica das terras, onde cerca de 60% das terras são utilizadas com pastagens e/ou com agricultura, enquanto que apenas 40% ainda apresentam certo grau de preservação. O município de Coxim apresenta um bom potencial para o desenvolvimento da agropecuária, porém, devidos às características edafoclimáticas e de topografia, a recomendação preferencial é a utilização com pastagens.

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This thesis has been focused on the proteomic characterization of human saliva from donors of different ages, starting from birth up to adult age, and pediatric brain tumor tissues. The first study has been performed in order to compare the acid-insoluble fraction of saliva from preterm with at-term newborns and adults and establish if differences exist. In the second study medulloblastoma and pilocytic astrocytoma pediatric brain tumor extracts have been compared. In both studies 2- DE analysis was coupled with high resolution tandem mass spectrometry (MS/MS). The proteomic characterization of the acid-insoluble fractions of saliva from preterm newborns allowed to integrate data previously obtained on the acid-soluble fraction by HPLC-electrospray ionization (ESI)-mass spectrometry (MS), and to evidence several differences between preterm newborns, at-term newborns and adults. Spots differentially expressed between the three groups, according to image analysis of the gels, were submitted to in-gel tryptic digestion and the peptide mixture analyzed by high performance HPLC-ESI-MS/MS for their characterization. By this strategy, we identified three over-expressed proteins in atterm newborns with respect to preterm newborns and adults (BPI fold-containing family A member 1, two proteoforms of annexin A1, and keratin type 1 cytoskeletal 13), and several over-expressed proteins in adults (fatty acid-binding protein, S100A6, S100A7, two proteoforms of S100A9, several proteoforms of prolactin-inducible protein, Ig kappa chain, two proteoforms of cystatin SN, one proteoform of cystatin S and several proteoforms of α-amylase 1). Moreover, for the first time, it was possible to assign by MS/MS four spots of human saliva 2-DE, already detected by other authors, to different proteoforms of S100A9. The strategy applied used a sequential staining protocol to the 2-DE gels, first with Pro-Q Diamond, that allows specific detection of phosphoproteins, and successively with total protein SYPRO Ruby stain. In the second study, proteomic analysis of two pediatric brain tumor tissues pointed out differences between medulloblastoma, the prevalent malignant tumor in childhood, and pilocytic astrocytoma, the most common, that only rarely shows a malignant progression. Due to the limited availability of bioptic tissue, the study was performed on pooled tumor tissues, and was focused on acid-insoluble fraction to integrate the characterization performed by a group of colleagues in Rome on the acid-soluble fraction by high performance HPLC-ESI-MS/MS. The results indicated that the two tumors exhibit different proteomic profiles and evidenced interesting differential expression of several proteins. Among them, peroxiredoxin- 1, peptidyl-prolyl cis–trans isomerase A, heterogeneous nuclear ribonucleoproteins A2/B1, mitochondrial isoform of malate dehydrogenase, nucleoside diphosphate kinase A, glutathione S-transferase P and fructose bisphosphate aldolase A resulted significantly over-expressed in medulloblastoma while glial fibrillary acidic protein, serotransferrin, α crystallin B chain, ferritin light chain, annexin A5, fatty acid-binding protein (brain), sorcin and apolipoprotein A-I resulted significantly over-expressed in pilocytic astrocytoma. In conclusion, the work done allowed to evidence the usefulness of using an integrated bottom-up/top-down approach, based on 2-DE-MS analysis and high performance MS in order to obtain a complete characterization of the proteome under investigation, revealing and identifying, not only peptides and small proteins, but also proteins with higher MW, that often it is not possible to identify by using exclusively a top-down ESI-MS approach.

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Jenkins, H., Beckmann, M., Draper, J., & Hardy, N. (2007). GC-MS Peak Labeling Under ArMet. Nikolau, B. J., & Wurtele, E. S. (Eds.), In: Concepts in Plant Metabolomics. (pp. 19-28). Dordrecht: Springer. Sponsorship: The authors gratefully acknowledge the United Kingdom Food Standards Agency (under the G02006 project) for support of their work in metabolomics.

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Rothwell, W., Femina (Trinity College, Cambridge MS B.14.40); edited with an Introduction and Notes (The Anglo-Norman On-Line Hub, 2005) RAE2008