978 resultados para Mc Inerny, Ralph, 1929-2010
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一定元素的同位素组成被认为是该元素特有的“指纹”，同位素组成测量是地球化学、生命科学、环境化学、地质科学和核科学等领域重要的研究手段。利用同位素技术开展生命过程，地球系统中的物理、化学、生物过程及其资源、环境与灾害效应，资源勘探，污染物溯源等方面的研究，既是该技术的前沿研究主题，也使相关领域的研究更加“精细量化”，从而在新的科学纵深揭示出更加清晰的规律。 1992年多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)的问世，为同位素分析提供了一种强有力的技术手段，与传统的热电离同位素质谱相比，MC-ICP-MS具有测量速度快、操作简便、灵敏度高等优点。而且，由于等离子体源产生的高温，在理论上能测量所有的金属元素和一些非金属元素，并已很好地解决了一些高电离电位元素同位素测量的难题（如Se, Zn, Hf等），用MC-ICP-MS准确、精密测量各种元素同位素组成的方法正在逐渐得到发展和完善。目前，MC-ICP-MS比较成熟的方法主要是针对核和地质科学研究中应用较多的U, Pb, Sm, Nd, Sr, Hf, B, Li等，在硒和锌同位素测量方法学的研究还相对较少（尤其是硒），对一些测量中受各种干扰较为严重的、原子量小于80 的元素同位素的测量技术还有待进一步深入探索和研究。锌、硒元素不仅与人类健康息息相关，而且随着质谱分析技术的发展，使其在环境地球化学、生命科学等领域有着广泛的应用前景。准确测量生物、食品、环境、地质等样品中的锌、硒元素含量、各种形态及其同位素组成受到越来越多的关注。锌、硒同位素准确测量的方法学研究，不仅可以广泛应用于各相关领域，也为锌和硒同位素基、标准物质研制奠定技术基础，从而为锌、硒元素含量和同位素测量提供量值溯源保障。 本工作针对锌和硒元素同位素组成以及生物、环境等样品中成分量准确测量存在的问题，通过使用六极杆碰撞室MC-ICP-MS进行准确测量锌和硒元素同位素的技术研究，结合在化学计量研究中的长期实践及相关文献，从方法学角度和应用方面得出以下结论： 1.MC-ICP-MS仪器测量主要参数，如炬管轴向位置、载气流量、碰撞气流量、仪器稳定性等对测量结果影响很大，要获得高精度的测量结果，须优化和固定参数设置，保持仪器的稳定状态。在六极杆碰撞室MC-ICP-MS测量锌同位素时，高纯氩气碰撞气模式是较为理想的模式，64Zn/66Zn、67Zn/66Zn、68Zn/66Zn同位素丰度比测量精度达到0.002－0.008％，70Zn/66Zn 测量精度达到0.01％；在高纯氢气和氩气碰撞气按一定比例混合的模式下， 76Se/80Se、77Se/80Se、78Se/80Se、82Se/80Se同位素丰度比测量精度达到0.004－0.005%。 2.采用高纯、高浓缩64Zn和66Zn配制了8个校正样品 (64Zn/66Zn：0.6－2.2)；用高纯、高浓缩同位素76Se和82Se配制了16个校正样品（76Se/82Se： 0.05－11.8），用这些样品分别测量并计算了仪器系统误差校正系数K，这些校正样品的K64/66 和 K76/82的相对标准偏差分别为0.034％和0.03％，均在仪器的测量不确定度范围内，说明在校正样品同位素变化范围内，仪器测量同位素丰度比的校正系数没有发生明显变化。 3.在硒同位素丰度比值测量中，氢气碰撞气的使用是SeH产生的重要原因之一，Ar/H在2－7之间都可以满足硒同位素比值测量的要求，即保证较高的硒灵敏度、较小的SeH生成比例、稳定的同位素比值测量结果。本工作建立了SeH的校正计算公式，在对测量结果的质量歧视进行校正时，77Se和78Se的校正更为复杂，因为它们除自身产生的SeH外，还分别受到了来自76SeH和77SeH的影响，故校正质量偏移时应首先对SeH进行校正。对于不同的SeH生成比例，经过校正后，硒的同位素丰度比校正值是一致的，并不受SeH生成比例变化影响。 4.通过对IDMS过程中的关键技术研究，明确了如何正确使用该方法以获得准确测量结果。IDMS方法在测量步骤中引入的不确定度影响因素相对于其它化学分析方法较少，并且可以被明确地表达出来，测量结果可直接溯源到国际单位，因此，该方法对化学计量学研究具有十分重要的意义。 5.建立了适用于ICP-MS测量血清、大豆粉、金枪鱼等多种复杂基体中锌和硒元素的样品前处理方法，建立了锌和硒的ICP-IDMS测量方法。将建立的方法应用于人血清标准物质研制、国家计量院之间的国际比对和合作研究中，取得的优异成绩验证了所建方法的可靠性和可比性。IDMS方法在样品前处理上不怕样品损失和高精度同位素丰度比测量的优点，使其在复杂基体中硒、锌的准确测量方面较其它分析方法具有独特的优势，可在生物、临床、环境、食品等方面的分析研究中广泛应用。
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自然界锂同位素分馏强烈，这使得它在很多方面都得到了应用，如地球化学、天体化学和核工业等。所有这些领域都要求精确的测定6Li/7Li的比值。但由于锂是微量元素，而且在测试过程中还存在明显的干扰，因此在进行锂同位素比值测定之前必须对样品进行分离和富集。本文以锂元素标准样品和钾、钠、钙、镁元素标准样品的混合溶液为主要研究对象，采用阳离子交换树脂AG-50W-X8来分离富集锂，探索在不同淋洗介质条件下锂分离纯化的最佳介质条件。初步得出以下结论： 1、本次研究建立了相对简单、高效的锂同位素分离方法。用单一的柱子分离、提纯样品锂；用低浓度的盐酸（0.15M HCl）直接作为淋洗介质，操作过程简单。 2、对锂同位素比值测定产生潜在影响因素，如基体效应、回收率、流程空白等进行了实验研究，证实这些影响因素对于本次研究所建立的方法来说都是可以忽略不计的。 3、用MC-ICP-MS测定样品的锂同位素组成，分析结果的准确度和精度与现阶段所报道数据相同。测定海水的锂同位素组成（+31.6±1.0‰，2σ）与Tomoscak 等（+31.8±1.9‰，2σ）的分析值相近。 4、该方法也适用于低含量的样品。我们分离并测定了不同类型样品的锂同位素组成，样品锂含量在0.064µg/g和132µg/g之间，说明该方法也同样适用于低含量地质样品的分析测定。
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