Liberação de nitrato de hidróxidos duplos lamelares como potenciais fertilizantes de liberação lenta

Hidróxidos duplos lamelares (HDL) são intercaladores potenciais aniônicos. Com o objetivo de obter fertilizantes de liberação lenta de nitrato, foram sintetizados HDL com a fórmula geral [M2+1-xM3+x(OH)2]x-(NO3)x.yH2O, em que M2+ = Mg2+ e M3+ = Al3+ e, ou, Fe3+, utilizando-se o método de coprecipitação a pH alcalino constante. Medidas de difração de raios-X evidenciaram que a cristalinidade aumenta com o acréscimo do valor de pH e da razão molar M2+/M3+. As medidas de FTIR apresentaram bandas características de nitrato livre no espaço interlamelar, além de pequena contaminação de íons carbonato. Medidas de TGA/DTA possibilitaram a confirmação das composições e dos teores de íons de nitrato intercalados. As curvas de liberação de nitrato demonstraram dois comportamentos de liberação complementar, um inicial rápido (A) e um lento gradativo (D), sendo, este último, relacionado à orientação planar do íon nitrato intercalado. Os materiais sintetizados e investigados neste trabalho apontaram grande potencial para serem utilizados como matrizes para fertilizantes de liberação lenta de nitrato.

Eficiência agronômica de fosfatos de rocha em solo com elevado teor de cálcio trocável

No Brasil, a maioria dos trabalhos sobre a aplicação de fosfatos de rocha foi realizada em solos do Cerrado com pH menor que 5,5 e baixos teores de Ca trocável. Estudos em condições diferentes dessa, além de raros, têm sido desestimulados, pois esses solos podem apresentar-se restritivos à dissolução dessas fontes, a depender da espécie cultivada e da natureza geológica do fosfato aplicado. Um experimento para estudar a eficiência agronômica dos fosfatos de Bayóvar e Itafós, aplicados por meio da adubação corretiva, foi implantado em um Cambissolo Háplico Ta eutrófico vertissólico de elevado teor de Ca trocável e pH 6. O delineamento experimental utilizado foi em blocos ao acaso com parcelas subdivididas em faixas e quatro repetições. As parcelas consistiam de três tratamentos de fosfatagem, na dose de 200 kg ha-1 de P2O5, com o Fosfato Natural Reativo de Bayóvar, o Fosfato de Rocha Itafós e o superfosfato triplo (fonte de referência), além de um tratamento-padrão sem correção de P. As subparcelas correspondiam aos três níveis de adubação de manutenção (0, 60 e 120 kg ha-1 de P2O5) aplicados anualmente no sulco de semeadura, utilizando superfosfato triplo. Cultivou-se milho nos dois anos em que o experimento foi conduzido (2011 e 2012). No período avaliado, a produtividade de grãos e o teor de P foliar do milho indicaram menores necessidades de reposição de P, por meio das doses de manutenção, conforme maior era a solubilidade da fonte corretiva aplicada. Tanto Mehlich-1 quanto a Resina de Troca Iônica Mista removeram mais P dos tratamentos em que foram aplicados fosfatos de rocha em relação ao tratamento onde foi aplicado o superfosfato triplo via adubação corretiva. Quando aplicados de maneira isolada (dose 0 de manutenção), os índices de eficiência agronômica dos fosfatos de rocha foram de 72,08 e 82,31% para o Bayóvar e de 43,85 e 47,47% para o Itafós nos anos de 2011 e 2012, respectivamente. No período avaliado, os tratamentos de maior economicidade foram a fosfatagem com o superfosfato triplo nas doses de manutenção de 0 e 60 kg ha-1 de P2O5 e a com o fosfato reativo de Bayóvar, nas doses de 60 e 120 kg ha-1 de P2O5.

Adubação fosfatada para cana-de-açúcar em solos representativos para o cultivo da espécie no Nordeste brasileiro

O objetivo deste trabalho foi avaliar a disponibilidade de P em solos representativos para o cultivo da cana-planta no Nordeste brasileiro, e estabelecer uma nova recomendação de adubação com o nutriente para a cultura nestes solos. O estudo foi realizado em cinco solos da Zona da Mata de Pernambuco: Argissolo Amarelo distrocoeso, Argissolo Amarelo distrófico, Latossolo Amarelo distrófico, Gleissolo Háplico eutrófico e Espodossolo Humilúvico órtico. Avaliaram-se sete doses de P, determinadas quanto à capacidade máxima de adsorção de P de cada solo (fósforo remanescente, P-rem). Aos 30 dias após a fertilização, os teores de P nos solos foram determinados com os extratores Mehlich-1, Mehlich-3, Bray-1 e resina de troca aniônica. Os níveis críticos de P foram calculados para cada solo e extrator. A partir dos intervalos de disponibilidade de P, foram definidas cinco classes de fertilidade para diferentes conteúdos de argila nos solos: muito baixa, baixa, média, alta e muito alta. Mehlich-1 e a resina de troca aniônica são os extratores capazes de representar adequadamente a disponibilidade P, para o cultivo de cana-planta nos solos avaliados.

Peroxidases ativadas por frações protéicas de extrato biológico eficaz na proteção do tomateiro contra a mancha bacteriana

Uma formulação natural (VLAF) obtida da extração aquosa a frio de pó de tecido necrótico de lobeira (Solanum lycocarpum), infectado por Crinipellis perniciosa (Stahel) Singer, promoveu redução significativa no progresso da mancha foliar bacteriana (Xanthomonas campestris pv. vesicatoria), quando previamente pulverizado em folhas de tomateiro. Duas frações obtidas por precipitação salina, F0/30 e F30/60, apresentaram a maior parte das proteínas do extrato VLAF e foram submetidas à cromatografia de troca catiônica para separação das proteínas contidas nas frações. Os picos não retidos dessa cromatografia foram então submetidos à cromatografia de troca aniônica. Todos os picos, retidos e não retidos das duas cromatografias, foram amostrados e pulverizados sobre plantas de tomate cv. Santa Cruz Kada. Respostas diferenciais de atividade de peroxidases foram obtidas 14 horas após pulverizações. As amostras que induziram os maiores aumentos na atividade de peroxidases nas plantas foram o pico retido em CM-celulose da F0/30 (F0-30CMR) e o pico retido em DEAE-celulose da F30/60 (F30-60DEAER). Os resultados deste estudo indicaram a viabilidade da purificação e da caracterização de proteínas ou carboidratos eliciadores provenientes de VLAF.

Purificação parcial, por dois diferentes métodos cromatográficos, da lipase produzida por Rhizopus sp.

Lipases, especialmente as de origem microbiana, são largamente utilizadas em processos e na obtenção de produtos para as indústrias química, cosmética, farmacêutica e alimentícia. A produção de enzimas de elevada pureza é importante, principalmente, do ponto de vista do controle dos processos (ausência de interferentes), porém as etapas necessárias à purificação, em geral, provocam perdas na atividade das enzimas e aumentam seu custo final. O objetivo deste trabalho foi propor a melhor metodologia de purificação para a lipase de Rhizopus sp. através do teste de dois diferentes métodos cromatográficos (troca iônica e interação hidrofóbica) e, ainda verificar o melhor planejamento estatístico para caracterização bioquímica da mesma. Foi possível purificar parcialmente a lipase de Rhizopus sp. com o uso de coluna de DEAE Sepharose (troca aniônica) e de FENIL Sepharose (interação hidrofóbica). A primeira, embora mais seletiva para a enzima em questão, parece provocar redução de sua atividade. A presença de maiores concentrações de íons Na+1 na fração purificada por FENIL Sepharose parece contribuir para o aumento de atividade da lipase. Embora os resultados obtidos por análise multivariável para determinação das características bioquímicas da lipase sejam compatíveis com a análise univariável, aquele planejamento não foi considerado indicado no presente caso.

Carboidratos na bebida do café preparado sob diferentes processos

O café é uma das bebidas mais consumidas no mundo e seus polissacarídeos têm sido investigados devido a sua grande importância comercial. Os principais polissacarídeos de café são os galactomananos e arabinogalactanos, considerados como fibras alimentares não digeridas no sistema digestivo humano. O presente trabalho teve por objetivo quantificar e determinar a composição de monossacarídeos e de polissacarídeos na bebida do café. As preparações foram realizadas em coador de papel tradicional, em cafeteira elétrica e em máquina expresso, utilizando café Arábica (Coffea arabica). Determinações quantitativas e qualitativas dos açúcares foram realizadas, respectivamente, por análises colorimétricas e cromatografia de troca aniônica (HPAEC). O rendimento de sólidos solúveis foi maior em café expresso, sendo os valores cerca de 3,6 vezes superiores àqueles de café de cafeteira elétrica com filtro de papel. Preparações de café expresso foram as que resultaram em maiores teores de açúcares totais não redutores por volume de bebida. Entretanto, os valores de açúcares totais foram significativamente maiores na preparação em cafeteira elétrica, quando expressos pelo total de sólidos solúveis extraídos, indicando que o tempo de extração é provavelmente mais eficiente do que a temperatura. A composição em monossacarídeos foi similar em todas as amostras e independente do modo de preparação do café. Todos apresentaram arabinose (14-15%), galactose (29-30%), glucose (6%) e manose 48-49%). Não se sabe se os polissacarídeos de café exercem as mesmas funções que a goma guar como fibra, mas, se isto ocorrer, esta é possivelmente uma das mais importantes fibras alimentares que ingerimos, levando em consideração a popularidade do café.

Validação de métodos para determinação dos ácidos fítico e oxálico em multimistura

Considerando a composição da multimistura distribuída em Belo Horizonte/MG (trigo, fubá, casca de ovo e folha de mandioca), as metodologias de detecção e/ou quantificação dos fitatos e oxalatos foram validadas. A purificação em coluna de troca aniônica forte do ácido fítico e seus derivados desfosforilados extraídos da multimistura apresentou baixos valores de recuperação (49%) nas concentrações menores do fitato adicionado, em relação às mais elevadas (101%), sugerindo a interferência de minerais presentes em altas concentrações, principalmente cálcio. Dos métodos avaliados para a determinação do ácido oxálico, a cromatografia de exclusão iônica foi a que apresentou os melhores resultados, com boas recuperações nos níveis mais altos de adição (88%), apresentando, contudo, recuperação mais baixa nos níveis inferiores de adição (61%). Os teores de ácido fítico nas amostras variaram de 1,61 g/100 g a 2,25 g/100 g e, para o ácido oxálico, de 0,044 g/100 g a 0,057 g/100 g. Os critérios de validação dos métodos analíticos por cromatografia líquida de alta eficiência foram considerados satisfatórios quanto a seletividade e especificidade, linearidade, repetitividade e limites de detecção e quantificação. Contudo, o de recuperação não foi atendido satisfatoriamente, visto que as porcentagens obtidas foram inferiores ao esperado, levando-se em conta a concentração adicionada nas amostras.

Purificação de amilases de malte de Zea mays

Neste trabalho realizou-se a purificação das enzimas α e β-amilases de malte de milho combinando os processos de adsorção em leito expandido com o fracionamento por etanol. Alimentaram-se 5 mL de uma solução a 2% de malte de milho em tampão fosfato 0,05 M a pH 5 em uma coluna contendo as resinas de troca iônica Amberlite IRA 410, em leito fixo de 4 cm fluidizado para 8 cm. A eluição foi promovida com NaCl 0,25M com 14 mL/minuto de vazão descendente e o material eluído foi fracionado com álcool etílico nas concentrações de 40-70%, 50-80% e 60-90% (v/v) a 20 e 30 ºC. A recuperação da atividade e o fator de purificação foram de 95% e 23 vezes, respectivamente, na primeira etapa. A melhor condição de fracionamento das enzimas foi apresentada a 50-80% de álcool e 20 ºC, e o fator de purificação ficou acima de 100 vezes.

Calibração de métodos de determinação e estimativa de doses de fósforo e potássio em solos sob sistema plantio direto

O método de análise de solo Mehlich-1 em uso no RS e SC não é adequado para a avaliação da disponibilidade de fósforo em solos adubados recentemente com fosfatos naturais, além de, na comparação com o método da resina de troca iônica, freqüentemente apresentar coeficientes de determinação entre fósforo extraído do solo e parâmetros de plantas menores. Questiona-se também a adequaçãodos teores críticos de fósforo e potássio do solo e as doses de fertilizantes recomendadas atualmente, com base em calibrações feitas entre as décadas de 1960 a 1980, sob sistema convencional e amostragem da camada 0-20 cm de profundidade, para o sistema de plantio direto, com amostragem na camada 0-10 cm.Para equacionar alguns dos aspectos mencionados foram feitos três estudos. No primeiro, correlacionou-se o fósforo extraído, pelos métodos Mehlich-1 e resina de troca iônica, de 100 amostras de solos com diferentes classes de textura e teores de fósforo, com o objetivo de obter um índice de equivalência entre o fósforo determinado por ambos os métodos. No segundo estudo, foram enterradas lâminas de resina para avaliar a capacidade da resina em estimar a disponibilidade de fósforo para as plantas de milho e arroz em diferentes estádios de desenvolvimento. No terceiro estudo, utilizaram-se resultados de experimentos com doses de fósforo e potássio, cultivados com soja, trigo e milho, para re-calibrar os teores críticos de fósforo e potássio do solo pelo método Mehlich-1, e calibrar os resultados obtidos com o método Mehlich-3 e resina Os resultados obtidos no estudo 1 não permitiram estabelecer um índice de equivalência analítico entre os métodos Mehlich-1 e resina, pois a extração depende também da interação entre teores de fósforo e argila do solo. O método da resina enterrada foi eficiente para determinar a disponibilidade de fósforo para o arroz em solos inundados, mas pode não ser adequado para a cultura do milho. Os teores críticos de fósforo e potássio utilizados atualmente para recomendação de adubação estão subestimados, tanto para as amostras na camada 0-20, como na 0-10 cm de profundidade. As doses de fósforo e potássio, recomendadas para as culturas soja e milho, também estão subestimadas. Os coeficientes de determinação, obtidos entre o fósforo e o potássio determinados pelos métodos Mehlich-1 e resina e o rendimento das culturas soja, milho e trigo, foram maiores do que os obtidos com o Mehlich-3 para mesma relação.

Novas propriedades do SKTI (Inibidor de tripsina de soja): inibição para elastase neutrofílica humana e efeitos no processo de injúria pulmonar aguda

Seeds from legumes including the Glycine max are known to be a rich source of protease inhibitors. The soybean Kunitz trypsin inhibitor (SKTI) has been well characterised and has been found to exhibit many biological activities. However its effects on inflammatory diseases have not been studied to date. In this study, SKTI was purified from a commercial soy fraction, enriched with this inhibitor, using anion exchange chromatography Resource Q column. The purified protein was able to inhibit human neutrophil elastase (HNE) and bovine trypsin. . Purified SKTI inhibited HNE with an IC50 value of 8 µg (0.3 nM). At this concentration SKTI showed neither cytotoxic nor haemolytic effects on human blood cell populations. SKTI showed no deleterious effects on organs, blood cells or the hepatic enzymes alanine amine transferase (ALT) and aspartate amino transferase (AST) in mice model of acute systemic toxicity. Human neutrophils incubated with SKTI released less HNE than control neutrophils when stimulated with PAF or fMLP (83.1% and 70% respectively). These results showed that SKTI affected both pathways of elastase release by PAF and fMLP stimuli, suggesting that SKTI is an antagonist of PAF/fMLP receptors. In an in vivo mouse model of acute lung injury, induced by LPS from E. coli, SKTI significantly suppressed the inflammatory effects caused by elastase in a dose dependent manner. Histological sections stained by hematoxylin/eosin confirmed this reduction in inflammation process. These results showed that SKTI could be used as a potential pharmacological agent for the therapy of many inflammatory diseases

Efeitos da radiação uv, temperatura e vapor aquecido nos compósitos poliméricos: monitoramento, instabilidade estrutural e fratura

The application of composite materials and in particular the fiber-reinforced plastics (FRP) has gradually conquered space from the so called conventional materials. However, challenges have arisen when their application occurs in equipment and mechanical structures which will be exposed to harsh environmental conditions, especially when there is the influence of environmental degradation due to temperature, UV radiation and moisture in the mechanical performance of these structures, causing irreversible structural damage such as loss of dimensional stability, interfacial degradation, loss of mass, loss of structural properties and changes in the damage mechanism. In this context, the objective of this thesis is the development of a process for monitoring and modeling structural degradation, and the study of the physical and mechanical properties in FRP when in the presence of adverse environmental conditions (ageing). The mechanism of ageing is characterized by controlled environmental conditions of heated steam and ultraviolet radiation. For the research, it was necessary to develop three polymer composites. The first was a lamina of polyester resin reinforced with a short glass-E fiber mat (representing the layer exposed to ageing), and the other two were laminates, both of seven layers of reinforcement, one being made up only of short fibers of glass-E, and the other a hybrid type reinforced with fibers of glass-E/ fibers of curaua. It should be noted that the two laminates have the lamina of short glass-E fibers as a layer of the ageing process incidence. The specimens were removed from the composites mentioned and submitted to environmental ageing accelerated by an ageing chamber. To study the monitoring and modeling of degradation, the ageing cycles to which the lamina was exposed were: alternating cycles of UV radiation and heated steam, a cycle only of UV radiation and a cycle only of heated steam, for a period defined by norm. The laminates have already undergone only the alternating cycle of UV and heated steam. At the end of the exposure period the specimens were subjected to a structural stability assessment by means of the developed measurement of thickness variation technique (MTVT) and the measurement of mass variation technique (MMVT). Then they were subjected to the mechanical tests of uniaxial tension for the lamina and all the laminates, besides the bending test on three points for the laminates. This study was followed by characterization of the fracture and the surface degradation. Finally, a model was developed for the composites called Ageing Zone Diagram (AZD) for monitoring and predicting the tensile strength after the ageing processes. From the results it was observed that the process of degradation occurs Abstract Raimundo Nonato Barbosa Felipe xiv differently for each composite studied, although all were affected in certain way and that the most aggressive ageing process was that of UV radiation, and that the hybrid laminated fibers of glass-E/curaua composite was most affected in its mechanical properties

Recuperação e purificação de quitosanases usando adsorção em leito expandido com streamline DEAE com modelagem e simulação usando redes neurais

Expanded Bed Adsorption (EBA) is an integrative process that combines concepts of chromatography and fluidization of solids. The many parameters involved and their synergistic effects complicate the optimization of the process. Fortunately, some mathematical tools have been developed in order to guide the investigation of the EBA system. In this work the application of experimental design, phenomenological modeling and artificial neural networks (ANN) in understanding chitosanases adsorption on ion exchange resin Streamline® DEAE have been investigated. The strain Paenibacillus ehimensis NRRL B-23118 was used for chitosanase production. EBA experiments were carried out using a column of 2.6 cm inner diameter with 30.0 cm in height that was coupled to a peristaltic pump. At the bottom of the column there was a distributor of glass beads having a height of 3.0 cm. Assays for residence time distribution (RTD) revelead a high degree of mixing, however, the Richardson-Zaki coefficients showed that the column was on the threshold of stability. Isotherm models fitted the adsorption equilibrium data in the presence of lyotropic salts. The results of experiment design indicated that the ionic strength and superficial velocity are important to the recovery and purity of chitosanases. The molecular mass of the two chitosanases were approximately 23 kDa and 52 kDa as estimated by SDS-PAGE. The phenomenological modeling was aimed to describe the operations in batch and column chromatography. The simulations were performed in Microsoft Visual Studio. The kinetic rate constant model set to kinetic curves efficiently under conditions of initial enzyme activity 0.232, 0.142 e 0.079 UA/mL. The simulated breakthrough curves showed some differences with experimental data, especially regarding the slope. Sensitivity tests of the model on the surface velocity, axial dispersion and initial concentration showed agreement with the literature. The neural network was constructed in MATLAB and Neural Network Toolbox. The cross-validation was used to improve the ability of generalization. The parameters of ANN were improved to obtain the settings 6-6 (enzyme activity) and 9-6 (total protein), as well as tansig transfer function and Levenberg-Marquardt training algorithm. The neural Carlos Eduardo de Araújo Padilha dezembro/2013 9 networks simulations, including all the steps of cycle, showed good agreement with experimental data, with a correlation coefficient of approximately 0.974. The effects of input variables on profiles of the stages of loading, washing and elution were consistent with the literature

Síntese de zeólitas tipo ton utilizando um sal de imidazólio como agente direcionador de estrutura

This work reports the synthesis of zeolites with different compositions (pure silica, Si/Ti and Si/Al), via hydroxide and fluoride medium using the cation 1-butyl-3- methylimidazolium as structure directing agent. Initially, the cation was synthesized in chloride form and used for the synthesis in hydroxide medium. An anion-exchange (Cl- for OH-) was required for the synthesis in fluoride medium. Different reactants were used for the formation of gels synthesis, resulting in the crystallization of MFI and TON phases, the latter predominant in many compositions. The cation and synthesized zeolites obtained were characterized by different techniques such as NMR, TG/DTG, XRD, SEM, N2 adsorption and desorption, DRS and EPMA. Besides characterizing the cation and zeolites, the mother liquor of hydroxide synthesis was characterized and it was possible to observe a modification of the cation in the synthesis conditions employed. The materials synthesized in this work can be applied in catalytic reactions and adsorption

Determinação de fósforo microbiano: comparação entre métodos e coberturas florestais

Muitos trabalhos mostram a importância da biomassa microbiana do solo (BMS), principalmente como fonte/dreno de C e de N em plantações florestais; contudo, são escassos os trabalhos relacionados ao fósforo microbiano (PBM), sobretudo aqueles relativos aos métodos de determinação do PBM nesses ecossistemas. O presente trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar métodos de determinação do PBM em solo com diferentes coberturas vegetais. O trabalho consistiu da análise de amostras de Latossolo Vermelho-Amarelo distrófico muito argiloso (LVAd) localizado no município de Viçosa (MG), coletadas nas profundidades de 0 a 5 e 5 a 10 cm, em áreas com as seguintes coberturas vegetais: pínus (Pinus taeda), eucalipto (Eucalyptus grandis) e floresta nativa. Para determinação do P microbiano, foram empregados os métodos fumigação-extração (FE), irradiação com micro-ondas-extração (IE) e irradiação com micro-ondas-extração com membrana de troca aniônica (EMTA). em termos gerais, menores teores de PBM foram obtidos com o método irradiação-extração. Considerando a cobertura vegetal, foi detectada diferença significativa entre os três métodos sob floresta de eucalipto e floresta nativa, principalmente na camada superficial. Sob pínus, apenas o método IE diferiu dos demais, na camada subsuperficial. Menores coeficientes de variação (CV) foram obtidos com o FE, retratando maior precisão do método. Entretanto, o método IE mostrou-se, em termos operacionais, o mais adequado à determinação do PBM quando se tem maior número de amostras. Com relação às coberturas vegetais, a grande variabilidade observada nos CVs obtidos para cada cobertura, nos três métodos testados, inviabiliza a escolha de um único método que apresente maior precisão na avaliação do PBM.

Estudos de adsorção do ácido clavulânico

Pós-graduação em Biotecnologia - IQ