Sistema para realização de medidas de luminescência com excitação por Raios X

In this work is presented a versatile system for X-ray excited optical luminescence (XEOL) measurements. The apparatus was assembled from a sample holder connected to an optical fiber responsibly for the acquisition of the scintillation signal. The spectrum is registered with a CCD coupled in a spectrograph provided with diffraction gratings. The system performance was analyzed by exciting GdAlO3:Eu3+ 3.0 at.% with X-rays from a diffractometer and measuring the emission spectra. The system can be used to obtain precise and reliable spectroscopic properties of samples with various conformations without the loss of the required safety when dealing with ionizing radiations.

Quantificação de antimônio em garrafas de politereftalato de etileno (PET) brasileiras por fluorescência de raios-X e avaliação quimiométrica para verificar a presença de pet reciclado através do teor de ferro

Antimony is a common catalyst in the synthesis of polyethylene terephthalate used for food-grade bottles manufacturing. However, antimony residues in final products are transferred to juices, soft drinks or water. The literature reports mentions of toxicity associated to antimony. In this work, a green, fast and direct method to quantify antimony, sulfur, iron and copper, in PET bottles by X-ray fluorescence spectrometry is presented. 2.4 to 11 mg Sb kg-1 were found in 20 samples analyzed. The coupling of the multielemental technique to chemometric treatment provided also the possibility to classify PET samples between bottle-grade PET/recycled PET blends by Fe content.

Determinação de Mn e Zn em arroz empregando espectrometria de fluorescência de raios x de energia dispersiva

A simple, fast and inexpensive method was developed to determine essential elements in pellets of rice samples using energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry (EDXRF). The accuracy and precision were evaluated using Standard Reference Material (rice flour NIST 1568a), and yielding relative standard deviation below 5%. The paired t-test showed good agreement within 95% confidence values. The detection limits (3σ) of Mn and Zn were 5.1 and 2.2 mg kg-1, respectively. The proposed method proved to be effective when used to determine Mn and Zn in commercial samples of rice without go by stage of decomposition.

Análise exploratória rápida e não destrutiva (screening) da presença de elementos químicos tóxicos em material escolar por fluorescência de raios x

Compulsory in Brazil, toy certification aims to prevent possible risks in toy use. The Brazilian National Institute of Metrology (INMETRO) establishes the maximum concentration of toxic elements (TE) that may be present in toys. This study evaluates the presence of TE in different crayons, gouache and modeling clays using X-ray fluorescence. This technique is fast, has low operating cost and minimum sample pretreatment, resulting in a clean procedure without reagent consumption and waste generation. Bromine (in gouache) and Barium (in crayons) were the only potentially TE identified in the samples studied.

Acoplamento de cloreto de 4-nitrofenildiazônio com nucleófilos alifáticos: experimento integrado de síntese orgânica e cristalografia de raios X

This article describes an undergraduate experiment for the synthesis of p-nitrophenyldiazonium chloride and its coupling with acetylacetone and two enaminones, 4-phenylamino-pent-3-en-2-one and 4-amino-pent-3-en-2-one, in an adaptation of a previously reported synthetic protocol. The azo dyes 4-(E)-phenylamino-3-[(E)-2-(4-nitrophenylazo)]-3-penten-2-one and 4-(E)-amino-3-[(E)-2-(4-nitrophenylazo)]-3-penten-2-one were obtained, and the solid state structure of this latter azo compound was characterized by single crystal X-ray diffraction studies. This two-week integrated laboratory approach involves simple synthetic experiments and microwave chemistry in the organic laboratory plus crystallography analysis, suitable for novice students on undergraduate experimental chemistry courses.

DENSITOMETRIA DE RAIOS X NA MADEIRA E CARVÃO DE CLONE DEEucalyptus grandis W. Hill ex Maiden X Eucalyptus urophylla S. T. Blake1

RESUMO O objetivo deste trabalho foi determinar a densidade relativa aparente por meio da técnica de raios X da madeira e do carvão de um clone de Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla com 6 anos. A amostragem consistiu na retirada de baguetas de 2 cm de diâmetro no DAP, com trado motorizado, em 50 árvores distribuídas em três classes de diâmetro. Após a determinação da densidade relativa aparente das baguetas, pela técnica de densitometria por raios X, as amostras foram carbonizadas em um forno elétrico (mufla) e suas densidades, determinadas pela mesma técnica. Os valores mais altos de densidade aparente da madeira utilizando a técnica de raios X foram encontrados nas classes diamétricas de 14,1 e 11,4 cm. Os valores de densidade relativa aparente nas amostras de carvão tenderam a aumentar no sentido medula-casca em todas as classes diamétricas.

Disponibilidade de cálcio em leite bovino tratado por raios gama

O leite bovino é um alimento de grande importância com fonte de cálcio e proteínas. O objetivo deste trabalho foi o de avaliar os efeitos da radiação gama proveniente do 60Co sobre a disponibilidade de cálcio e o aspecto sensorial. O leite utilizado foi embalado em sacos para leite conforme o encontrado no comércio. As amostras foram submetidas à radiação gama nas doses 0,1, 0,5, 1,0, 2,0 e 3,0 kGy e ficaram armazenadas a 4 °C, e suas avaliações ocorreram nos 1º, 4º, 7º e 10º dias de armazenamento. Foi avaliado o teor de cálcio e a composição centesimal do leite logo após sua obtenção. A diálise de cálcio in vitro foi realizada nos diferentes tempos de armazenamento. Nas duas doses, com pH mais estável na menor dose de radiação e uma dose abaixo, 0,5 e 1,0 kGy, foi realizada análise sensorial. A análise dos dados foi feita empregando teste de Tukey (5%). Quanto à análise físico-química, as amostras irradiadas melhoraram a disponibilidade do cálcio sendo a dose mais adequada a de 1 kGy devido a sua maior estabilidade do pH no período de 10 dias, porém sensorialmente as amostras não foram bem aceitas.

Utilização do teste de raios-X na avaliação da qualidade de sementes de canafístula (Peltophorum dubium (Sprengel) Taubert

Sementes de leguminosas florestais, como canafístula, muitas vezes são alvos de injúrias durante sua extração e processamento, além de apresentarem problemas de má-formação do embrião. Estes danos não são comumente detectados, devido à presença de tegumento espesso e duro que impede a visualização das estruturas internas das sementes. O objetivo deste trabalho foi definir a metodologia e verificar a possibilidade de utilização do teste de raios-X, na avaliação dos danos internos em sementes de canafístula, bem como, verificar o efeito desses danos na germinação das sementes. Sementes de três lotes de canafístula foram expostas a radiação em aparelho de raios-X Faxitron HP modelo 43855A por vários tempos e intensidades. Posteriormente, foram divididas em três categorias, de acordo com a anatomia interna visualizada nas radiografias, em sementes cheias, sementes com pequenos danos e sementes com danos severos. Após tratamento para a quebra da dormência, as sementes das diferentes categorias foram submetidas ao teste de germinação. A morfologia interna de sementes de canafístula pode ser visualizadas, com exposição a raios-X por 60 segundos na intensidade de 25 KVp. Os danos na morfologia interna visualizados em radiografias, classificados como severos (mais de 50% da área do embrião danificada) afetam drasticamente a germinação das sementes, justificando sua remoção para promover a melhoria da qualidade física e fisiológica de lotes de sementes de canafístula.

Avaliação da qualidade de sementes de Tabebuia serratifolia Vahl Nich. e T. impetiginosa(Martius ex A. P. de Candolle) Standley - (Bignoniaceae) pelo teste de raios X

Para estudar a eficiência do teste de raios X na avaliação de defeitos internos em sementes de ipê-amarelo (Tabebuia serratifolia) e ipê-roxo (T. impetiginosa), bem como verificar a conseqüência destes defeitos na germinação, as sementes foram submetidas a diferentes intensidades e tempos de exposição à radiação. Definida a intensidade de 55 kV por 25 segundos como sendo a que permitiu melhor visualização das estruturas internas, as sementes das duas espécies foram divididas em três categorias de acordo com a sua análise radiográfica em: Sem Defeitos, Com Defeitos e Vazias. As Sementes Com Defeitos foram divididas em três subcategorias: Com Pequenos Danos (menos de 50% do embrião danificado), Com Danos Severos (mais de 50% do embrião danificado) e Deformadas. As sementes foram, então, submetidas ao teste de germinação em substrato sobre areia, a 30ºC, sob luz constante. O teste de raios X é eficiente na avaliação de defeitos em sementes de ipê-amarelo e ipê-roxo. Defeitos internos detectados nas radiografias afetam a germinação dessas sementes, reduzindo a qualidade do lote.

Avaliação da qualidade de sementes de Eugenia pleurantha (Myrtaceae) pelo teste de raios X

O teste de raios X é uma ferramenta útil para avaliar a qualidade física de sementes florestais, que pode ser afetada pela ocorrência de sementes vazias, infestação por insetos e alterações físicas. Objetivou-se, com este estudo, verificar a eficiência do teste de raios X na avaliação dos danos internos em sementes de Eugenia pleurantha, bem como examinar a conseqüência destes danos na germinação. Sementes de Eugenia pleurantha foram colocadas em suportes de isopor e expostas a diversas intensidades de radiação (35, 45, 50 e 60 Kvp), com duração de 45 e 60 segundos para determinar o padrão de raios X. De acordo com a anatomia visualizada nas radiografias, as sementes foram classificadas em Sementes Cheias e Sementes Infestadas. Em seguida, as sementes foram submetidas ao teste de germinação em substrato sobre areia a 30ºC sob luz branca constante. A intensidade de radiação de 50 Kvp no tempo de exposição aos raios X de 60 segundos permitiu a visualização nítida dos danos internos causados por infestação de insetos nas sementes. Os danos internos causados por larvas observados nas radiografias impedem a germinação das sementes de Eugenia pleurantha.

Adequação do teste de raios X para avaliação da qualidade de sementes de Embaúba (Cecropia pachystachya Trec.)

O trabalho foi realizado com o objetivo de adequar o teste de raios X para a avaliação da qualidade de sementes de embaúba e verificar a influência da formação da sua estrutura interna na germinação. As sementes foram expostas à radiação por tempos e intensidades variados, com utilização do equipamento Faxitron X-Ray, modelo MX-20 para definição da melhor combinação para visualização da morfologia interna . Definidas as condições para melhor visualização interna, as sementes foram radiografadas e classificadas em três classes, de acordo com a estrutura interna visualizada nas radiografias, em sementes totalmente formadas, parcialmente formadas e sementes não formadas. Individualmente, as sementes foram devidamente identificadas de acordo com a classe de formação e submetidas ao teste de germinação.. O teste de raios X é eficiente para avaliar as estruturas internas da semente de embaúba e a exposição por 360 segundos na intensidade de 10kV é adequada para a visualização. Há relação entre o nível de formação das sementes e os resultados do teste de germinação.

Caracterização morfológica de embriões por imagens de raios x e relação com a massa e a qualidade fisiológica de sementes de Tecoma stans L. Juss. ex Kunth (Bignoniaceae)

As imagens obtidas pelos raios X vêm sendo utilizadas na análise da qualidade de sementes desde os anos 50 e, atualmente, vêm se destacando por ser um método rápido, de boa precisão e não destrutivo. Deste modo, o presente trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar as características morfológicas dos embriões de sementes de Tecoma stans L. Juss. ex Kunth pertencentes a diferentes classes de massa através da análise de imagens obtidas pelo uso dos raios X, correlacionando-as com a germinação e morfologia das plântulas. Foram utilizadas sete classes de massa com trinta sementes em cada classe, que foram submetidas aos raios X para a obtenção das imagens dos embriões. Os embriões, de cada uma das classes, foram separados de acordo com suas características morfológicas em 4 categorias (embriões sem defeito, embriões com pequenos defeitos, embriões deformados e sementes sem embrião). As sementes das diferentes classes de massa foram colocadas para germinar (emissão da raiz primária) e após dez dias foi observado o número de plântulas normais em cada uma das categorias e classes de massa. A maioria das sementes das classes 1 e 2, mais leves, apresenta-se com embriões deformados ou sem embrião, enquanto que as de maior massa (classes 3 a 7) apresentam embriões sem defeitos, em sua maioria ou totalidade. Quase a totalidade das sementes com embriões sem defeito germina, porém, nem todas dão origem a plântulas normais.

Aplicação do teste de raios x no estudo da morfologia interna e da qualidade fisiológica de aquênios de arnica (Lychnophora pinaster Mart.)

O teste de raios X vem sendo empregado em programas de qualidade e como auxiliar nos estudos morfológicos e fisiológicos de sementes de diversas espécies. A arnica (Lychnophora pinaster Mart.) é uma espécie medicinal que apresenta um número elevado de aquênios cheios ou mal formados por ocasião da frutificação, o que dificulta a produção de sementes necessária para o suprimento de uma demanda cada vez maior, pela indústria farmacêutica. Para verificar o efeito do estádio de maturação de aquênios de arnica na qualidade fisiológica das sementes e a eficiência do teste de raios X na separação de sementes mal formadas, foram coletados, no mês de dezembro de 2003, aquênios provenientes de uma população de plantas do município de Itumirim, MG. Na coleta, foram considerados os capítulos cujos aquênios apresentavam o papus interno aderido, estádio menos maduro e com papus interno ausente, aquênios mais maduros já em dispersão. Após a coleta, os aquênios foram submetidos à secagem, pré-limpeza e separados com auxílio de um soprador vertical. Os aquênios foram dispostos em placas de acrílico transparente sobre fita adesiva de dupla face, radiografados e separados em três categorias, de acordo com a morfologia interna visualizada na radiografia em cheios, mal formados e vazios; em seguida foram submetidos ao teste de germinação por um período de 90 dias, em BOD regulada à temperatura alternada de 20-30ºC e fotoperíodo de 12 horas. Foram avaliados o índice de velocidade e a porcentagem final de germinação. Os aquênios remanescentes foram submetidos ao teste de tetrazólio para verificação da sua viabilidade. O teste de raios X na intensidade de 30Kv por 45 segundos é eficiente na separação dos aquênios conforme sua morfologia interna. No estádio de maturação dos capítulos com aquênios sem o papus interno são obtidas sementes de arnica de qualidade fisiológica superior.

Avaliação da viabilidade de sementes de pinhão manso pelos testes de tetrazólio e de raios X

O pinhão manso (Jatropha curcas L.) apresenta elevado potencial para produção de biocombustível; porém, existem poucos estudos relacionados à avaliação da qualidade de suas sementes. Assim, a pesquisa objetivou estudar os procedimentos para a condução do teste de tetrazólio e verificar a eficiência dos testes de tetrazólio e de raios X para a avaliação da viabilidade de sementes desta espécie. Para o teste de tetrazólio, foi comparado o pré-condicionamento entre papel e imersão em água, até que as sementes atingissem os teores de água de 30% e 40%. Após esta etapa, o tegumento das sementes foi retirado manualmente e os embriões foram imersos em solução de 2,3,5 trifenil cloreto de tetrazólio nas concentrações de 0,075% e 0,5%, por 120 minutos, a 40ºC. Os resultados do teste de germinação foram confrontados com os resultados do teste de tetrazólio. A hidratação entre papel, até as sementes atingirem 30% de água e a coloração do embrião em solução 0,5% de tetrazólio, durante 120 minutos, no escuro, a 40ºC, produzem informações consistentes. As sementes de pinhão manso foram submetidas ao teste de raios X, na intensidade de 25 Kv durante 60s; posteriormente, foi realizado o teste de germinação, relacionando-se os resultados obtidos nesses dois testes. Concluiu-se que é possível utilizar o teste de tetrazólio e de raios X para avaliar a viabilidade das sementes de pinhão manso.