926 resultados para Métodos analíticos - Validação


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Pós-graduação em Alimentos e Nutrição - FCFAR

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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O nitrato de fenticonazol é um derivado imidazólico de amplo espectro de ação contra patógenos dermatófitos, como Malassezia furfur e leveduras, a principal delas Candida albicans. É necessário que se possa garantir a qualidade dos medicamentos produzidos. O controle de qualidade é uma ferramenta que assegura a qualidade, eficácia e segurança desses produtos até o momento de sua utilização e faz-se necessário que métodos analíticos sejam desenvolvidos e validados para o doseamento desses fármacos. A grande importância dos métodos microbiológicos utilizados no controle de qualidade de fármacos com atividade antimicrobiana é demonstrar sua atividade biológica por meio de seu efeito inibitório no crescimento de micro-organismo. A diminuição da atividade antimicrobiana ou potência pode indicar alguma alteração sutil na molécula, que é pouco detectável em um método analítico físico-químico. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar o método microbiológico difusão em ágar para o produto nitrato de fenticonazol creme vaginal. O método de difusão em ágar foi desenvolvido utilizando meio de cultura ágar Sabouraud e cepa de Candida albicans ATCC 64548 como micro-organismo teste. Para o ensaio foi utilizado o delineamento 3 x 3, conforme preconiza a Farmacopeia Brasileira (2010). A validação do método proposto demonstrou linearidade entre os diâmetros dos halos de inibição e o logaritmo da concentração na faixa de 50,0 a 200,0 μg/mL. O método obteve resultados precisos e lineares com r2=1. A exatidão foi comprovada pelo intervalo de tolerância de 98,83%, dentro dos limites permitidos. O método foi validado de maneira satisfatória, podendo ser utilizado em análises do Controle de Qualidade deste fármaco.

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Indiscriminate and inappropriate use of pesticides in agriculture has been pointed out for increasing health problems and environmental damage. Considering that water resources are the principal destiny of those compounds after application, the present study presents optimization and validation of two simple and effi cient analytical methods for pesticides quantifi cation in both surface and groundwater. Were selected the pesticides more commonly used at Dourados (MS - Brazil), region with intense agricultural activity. Pesticides were preconcentrated by solid-phase extraction using C18 (500 mg) cartridges and then divided in two groups for elution and quantifi cation: 2.4-D and 2.4-DCP were eluted with methanol and quantifi ed by high performance liquid chromatography with ultra-violet detector (HPLC-UV) while atrazine, DIA, DEA, trifl uralin and methyl parathion were eluted with ethylacetate (1:1, v/v) and quantifi ed by gas chromatography with thermionic specifi c detector (GC-TSD). The methods showed satisfactory accuracy (76-107%) and precision (<12%) for the substances analyzed at the fortifi ed levels selected for the study, except for DIA (<51%). Study of pesticide stability also presented good results: C18 cartridges could be stored for at least for 21 days at -20ºC with no signs of the compounds degradability. Both methods limits of quantifi cation of the pesticides (0.22 - 0.48 μg L-1) are in accordance to the levels currently established by the Brazilian national legislation for pesticides in water. Although only the pesticide 2.4-D has been detected in two distinct collection points in the study period of time, this work warns for the requirement of systematical analysis of pesticides presence in water destined to human consume, principally in areas of intense agriculture activity. Such monitoring can provide subsidies for public environmental policies.

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Desde 2004, o CONAMA (Conselho Nacional de Meio Ambiente), através de sua Resolução n 344, vem exigindo que as análises físicas, químicas e biológicas em matrizes ambientais sejam realizadas em laboratórios ambientais que possuam sua competência técnica reconhecida formalmente através da acreditação concedida pelo Inmetro. Assim, algumas Unidades Federativas vem adotando o mesmo critério para cadastramento de laboratórios em seus bancos de dados. Com isso, houve um crescimento no número de acreditações: em 2002 haviam 12 laboratórios acreditados e em 2012 foram concedidas 198 acreditações a laboratórios ambientais. A adoção da ABNT NBR ISO/IEC 17025 como padrão de trabalho, além de atender as legislações vigentes, possui as seguintes vantagens: satisfação do cliente, credibilidade e melhoria contínua do laboratório, melhoria da capacitação profissional e a conquista de um mercado mais amplo. Buscando adequar-se a essa realidade, apesar de todas as dificuldades inerentes ao processo de implementação dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 em laboratórios universitários e de pesquisa, o Laboratório de Engenharia Sanitária (LES/DESMA) priorizou a adequação da determinação da demanda química de oxigênio (DQO) aos requisitos técnicos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, por ser um parâmetro indicador global de matéria orgânica em águas residuárias e superficiais e ser amplamente utilizado no monitoramento de estações de tratamento de efluentes líquidos e pelo fato deste poder ser determinado por duas técnicas analíticas distintas: espectrofotometria e colorimetria. Em razão deste cenário, o objetivo deste trabalho foi avaliar o desempenho dos métodos 5220 B e 5220 D descritos pelo Standard Methods, através dos parâmetros de validação de métodos analíticos. Ambos os métodos mostraram-se adequados ao uso a que se destinam e o limite de quantificação determinado apresentou-se compatível com o praticado com os laboratórios acreditados. As incertezas foram calculadas de forma a quantificar a qualidade do resultado.

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A engenharia de tecidos é um domínio tecnológico emergente em rápido desenvolvimento que se destina a produzir substitutos viáveis para a restauração, manutenção ou melhoria da função dos tecidos ou órgãos humanos. Uma das estratégias mais predominantes em engenharia de tecidos envolve crescimento celular sobre matrizes de suporte (scaffolds), biocompatíveis e biodegradáveis. Estas matrizes devem possuir não só elevadas propriedades mecânicas e vasculares, mas também uma elevada porosidade. Devido à incompatibilidade destes dois parâmetros, é necessário desenvolver estratégias de simulação de forma a obter estruturas optimizadas. A previsão real das propriedades mecânicas, vasculares e topológicas das matrizes de suporte, produzidas por técnicas de biofabricação, é muito importante para as diversas aplicações em engenharia de tecidos. A presente dissertação apresenta o estado da arte da engenharia de tecidos, bem como as técnicas de biofabricação envolvidas na produção de matrizes de suporte. Para o design optimizado de matrizes de suporte foi adoptada uma metodologia de design baseada tanto em métodos de elementos finitos para o cálculo do comportamento mecânico, vascular e as optimizações topológicas, como em métodos analíticos para a validação das simulações estruturais utilizando dados experimentais. Considerando que as matrizes de suporte são estruturas elementares do tipo LEGO, dois tipos de famílias foram consideradas, superfícies não periódicas e as superfícies triplas periódicas que descrevem superfícies naturais. Os objectivos principais desta dissertação são: i) avaliar as técnicas existentes de engenharia de tecidos; ii) avaliar as técnicas existentes de biofabricação para a produção de matrizes de suporte; iii) avaliar o desempenho e comportamento das matrizes de suporte; iv) implementar uma metodologia de design de matrizes de suporte em variáveis tais como a porosidade, geometria e comportamento mecânico e vascular por forma a auxiliar o processo de design; e por fim, v) validar experimentalmente a metodologia adoptada.