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Tese de Doutoramento em Engenharia Eletrónica e de Computadores.

A determinação do cobre pelo método calorimétrico do dietilditiocarbamato de sódio

O trabalho em aprêço, relata o estudo de diversos aspectos do método espectrofotométrico da determinação do cobre pelo dietilditiocarbamato de sódio. Dentre os aspectos estudados, podem ser citados os seguintes: a) Reativo: influência da concentração e sua conservação em função do tempo. b) Influência da quantidade de EDTA. c) Solventes: escolha do solvente, do comprimento de onda e do filtro. d) Estabilidade do composto. e) Estudo da amplitude, exatidão e precisão do método. f) Aplicação do método, na determinação do cobre em plantas e solos.

A natureza fractal de ácidos húmicos

Dentre as ferramentas usadas para descrever a estrutura ramificada ou a superfície rugosa e distorcida de ácidos húmicos (AH), a geometria fractal aparece como uma das mais adequadas para explicar a conformação de partículas húmicas (agregados moleculares). Do ponto de vista experimental, a dimensão fractal (D) de sistemas naturais pode ser determinada a partir do monitoramento da luz transmitida, não espalhada e não absorvida (turbidimetria 'τ'). A presença de fractais implica que o sistema pode ser decomposto em partes, em que cada uma, subseqüentemente, é cópia do todo. A determinação do valor 'D' dessas partículas foi conseguida pela utilização de turbidimetria, em que suspensões de AH-comercial e de AH-Espodossolo foram analisadas por espectrofotometria UV-Vis. O fundamento matemático utilizado foi a lei de potência τ ∝ λβ, em que β < 3 indica a presença de fractal de massa (Dm); 3 < β < 4 indica fractal de superfície (Ds), e β ≅ 3 indica não-fractal (NF). A declividade das retas (β) por meio do gráfico (logτ vs logλ) permitiu a obtenção de 'D'. Segundo os resultados, partículas de AH em suspensões aquosas diluídas formam estruturas fractais, cuja geometria pode ser caracterizada por meio de turbidimetria. Entretanto, a faixa de comprimento de onda usada (400 a 550 nm) ainda é pequena para se afirmar sobre a natureza fractal de AH e determinar suas dimensões fractais com precisão.

Espectros Vis-NIR do Solo e Fuzzy K-Médias Aplicados na Delimitação de Unidades de Mapeamento de Solos em Topossequências

RESUMO O conhecimento dos solos é cada vez mais importante para que o uso dele seja realizado corretamente na agropecuária, no crescimento urbano, na conservação dos recursos naturais, entre outros. Entretanto, verifica-se carência de profissionais qualificados para a caracterização e os mapeamentos pedológicos, particularmente em escalas de maior detalhamento. Essa carência, aliada aos avanços das ferramentas computacionais e do sensoriamento remoto, promoveu o surgimento do Mapeamento Digital de Solos (MDS), que busca auxiliar e agilizar as atividades de levantamento pedológico. Assim, este trabalho objetivou desenvolver uma metodologia de delimitaçao de unidades de solos em topossequências por meio do comportamento espectral dos solos no comprimento de onda do Visível-Infravermelho Próximo (Vis-NIR). A metodologia espectral consistiu na obtenção das curvas espectrais dos solos por meio do espectrorradiômetro FieldSpecPro e da redução do número de informações espectrais por meio da análise de Componentes Principais, seguida de agrupamento das amostras mediante método fuzzy k-médias. Foram selecionadas cinco topossequências com pontos equidistantes de 30 m para caracterizar as classes de solos e amostragens. Foram descritas oito classes de solos distintas, que tiveram caracterização detalhada e classificação em perfis pedológicos. No restante dos pontos, a caracterização das classes de solos foi feita com base na classificação dos solos realizada nos perfis pedológicos, com coleta de amostras por meio de tradagens nas profundidades de 0,00-0,20 e 0,80-1,00 m, perfazendo o total de 162 amostras ao longo das cinco topossequências. As amostras foram analisadas pelas metodologias convencional e espectral, para que os resultados pudessem ser comparados e avaliados. Dessa forma, foram realizadas análises morfológicas, físicas (textura) e químicas nas amostras de solo. Das cinco topossequências estudadas, os resultados foram satisfatoriamente semelhantes; alguns solos não foram perfeitamente individualizados pela metodologia espectral, em razão da grande semelhança em seus comportamentos espectrais, como demonstrado pelo Latossolo Vermelho Férrico e Nitossolo Vermelho Férrico. A metodologia espectral foi capaz de diferenciar solos com resposta espectral distinta e estabelecer limites nas topossequências, apresentando grande potencial para ser implementada em levantamentos pedológicos.

Fenologia, produção e teor de antocianinas de cultivares de morangueiro em ambiente protegido

A diversidade de cultivares de morangueiro exige estudos quanto à adaptação no local de cultivo. Por sua vez, a maior exigência do consumidor por produtos mais saudáveis requer informações a respeito das características nutracêuticas dos produtos. Este trabalho objetivou determinar as cultivares com maior adaptação ao cultivo protegido na região do Planalto Médio do Rio Grande do Sul, os teores de antocianinas, bem como a época de plantio que proporcionam maior produtividade. O experimento foi conduzido em um ambiente protegido de 280 m², coberto com filme de polietileno de baixa densidade (PEBD), de 150 µm, com aditivo anti UV. O delineamento foi em blocos ao acaso, com três repetições, e os tratamentos em parcelas subdivididas, sendo as épocas de plantio das mudas (28 de abril e 13 de maio) as parcelas principais, e as cultivares (Dover, Tudla, Comander, Oso Grande, Campinas, Chandler, Serrano e Camarosa), as subparcelas. Foram avaliadas características fenológicas e componentes do rendimento. Os teores de antocianinas foram determinados por espectrofotometria, com comprimento de onda de 528 nm. Não houve interação entre cultivares e épocas de plantio sobre as características avaliadas. A maior produtividade foi do morangueiro cultivado precocemente, em abril. As cultivares Camarosa, Dover, Oso Grande e Tudla são as mais indicadas, pelo maior rendimento e escalonamento da produção, e a cultivar Serrano, pelo maior teor de antocianinas.

Prevenção da xerostomia e da mucosite oral induzidas por radioterapia com uso do laser de baixa potência

OBJETIVO: Verificar se o uso do laser de InGaAlP com comprimento de onda de 685 nm pode reduzir a incidência de xerostomia, gravidade da mucosite oral e da dor associada à mucosite em pacientes portadores de câncer de cabeça e pescoço submetidos a radioterapia. MATERIAIS E MÉTODOS: Sessenta pacientes portadores de carcinoma de cabeça e pescoço foram submetidos a radioterapia com dose diária de 1,8 a 2,0 Gy e dose final de 45 a 72 Gy. O volume salivar foi medido nos dias um, 15, ao final do tratamento e após 15 e 30 dias, e a mucosite oral em avaliações semanais. Vinte e nove pacientes se submeteram a radioterapia sem laser e 31 foram submetidos a radioterapia e laser com dose diária de 2 joules/cm² em pontos pré-determinados da mucosa oral e glândulas parótida e submandibular. RESULTADOS: No grupo submetido a radioterapia e laser, a incidência de mucosite (p < 0,001) e dor (p < 0,016) foram significativamente menores e o volume salivar se manteve maior (p < 0,001) durante e após o tratamento. CONCLUSÃO: Os pacientes submetidos à associação de radioterapia e laser tiveram menor incidência de xerostomia, mucosite oral e dor quando comparados ao grupo de radioterapia sem laser, com resultados com significância estatística.

Determinação da demanda química de oxigênio em águas por espectrofotometria simultânea dos íons crômio(III) e dicromato

Propõe-se metodologia analítica para a determinação da demanda química de oxigênio(DQO) em águas e efluentes pouco poluídos, pela espectrofotometria simultânea dos íons crômio(III) e dicromato, após a clássica oxidação sulfocrômica das amostras, à quente e catalisada por íons Ag+. Demonstra-se que a inter-relação entre as concentrações de DQO, de crômio(III) formado e de dicromato residual permite simplificar a resolução numérica do sistema - de multicomponente, envolvendo as concentrações desses dois íons, e medidas de absorbância em pelo menos dois comprimentos de onda para monocomponente, envolvendo diretamente a concentração em DQO, e medida de absorbância num único comprimento de onda.

Estudo da utilização do extrato aquoso de barbatimão (Stryphnodendron barbatimão, M.) no ensino de química

No presente trabalho , foi investigado o comportamento do extrato aquoso da casca de barbatimão (Stryphnodendron barbatimão, M.), como indicador em titulação ácido-base. No controle do pH utilizou-se soluções-tampão de Clark e Lubs preparadas de acordo com Ohlweiler.9 Os espectros de absorção molecular na região do visível foram obtidos para a determinação do comprimento de onda dos máximos de absorção. Efetuou-se vários tipos de titulações envolvendo ácidos e bases de diferentes forças. Os pontos de equivalência foram determinados com o indicador natural, e tiveram concordância com os obtidos pelo método potenciométrico. Os resultados indicam que o extrato aquoso da casca de barbatimão, apresenta potenciabilidade didática aos conceitos básicos de equilíbrio químico para estudantes de 2o grau e para cursos de Química Geral. Verificou-se, ainda , a aplicabilidade do extrato na avaliação do cumprimento da lei de Lambert-Beer, bem como o uso de espectros de absorção molecular para cursos de Química Analítica Instrumental.

Análise do teor de cocaína em amostras apreendidas pela polícia utilizando-se a técnica de cromatografia liquida de alta eficiência com detector UV-Vis

A técnica de CLAE com detecção UV-Vis foi empregada na análise do teor de cocaína em amostras apreendidas de cocaína e crack. Uma fase móvel de acetonitrila/água (95:5v/v) possibilitou um sinal de pico para a cocaína em 3,5 minutos. O sinal espectrofotométrico otimizado foi obtido em um comprimento de onda de 224 nm. A curva analítica de 1,0 a 40,0 ppm para cocaína foi obtida, exibindo um coeficiente de correlação linear de 0,9989, com limites de detecção e quantificação de 0,75 e 3,78 ppm, respectivamente. Esta metodologia foi aplicada na dosagem de amostras confiscadas de cocaína e crack no Laboratório de Polícia Científica de Ribeirão Preto-SP.

Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE

O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico simples, rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides (cortisona, corticosterona, acetato de hidrocortisona e acetato de dexametasona) em amostras sangüíneas de ratos empregando um sistema isocrático de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção ultravioleta. O método envolveu a injeção direta da amostra sangüínea em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase reversa (ISRP-C18), empregando a fase móvel composta por tampão fosfato pH 4,0: acetonitrila (65:35 v/v). A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector de ultravioleta de comprimento de onda variável (Varian Modelo 2550) ajustado em 240 nm e um integrador SP 4400 Chromaject (Varian Associates, Inc, Sunnyvale, CA, USA). A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 90% e 108%, e coeficiente de variação entre 1,1% a 2,5%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,02 e 0,04 µg mL-1, respectivamente. Assim, o método analítico proposto possibilitou a injeção direta (on-line) da amostra sem tratamento prévio apresentando também várias vantagens, tais como: rapidez, exatidão, precisão e especificidade.

Efeito das dimensões da seção transversal e da frequência do transdutor na velocidade de propagação de ondas de ultra-som na madeira

Diversas pesquisas vêm sendo realizadas com o uso da velocidade de propagação de ondas de ultra-som como parâmetro para estimar propriedades mecânicas da madeira. Tendo em vista que essa velocidade pode ser influenciada pela forma da peça ensaiada, bem como pela frequência do transdutor utilizado no ensaio, conhecer essas fontes de influência é fator importante para a obtenção de resultados confiáveis. Durante estudo mais amplo sobre a influência da dimensão do corpo-de-prova em ensaios destrutivos de compressão paralela às fibras, os corpos-de-prova de 0,03 x 0,03 x 0,09 m e de 0,05 x 0,05 x 0,15 m foram também utilizados para avaliar a variação da velocidade de propagação de ondas de ultrassom em razão da dimensão da peça ensaiada. Para a avaliação da influência da frequência, os ensaios foram realizados com transdutores de onda longitudinal (compressão) de 25 kHz, 45 kHz, 80 kHz, 100 kHz, 500 kHz e 1 MHz, em 119 corpos-de-prova de Pinus elliottii e 244 de Eucalyptus grandis. Os resultados indicaram que, em ambas as espécies, a seção transversal exerceu influência na propagação da onda de ultrassom e que a velocidade longitudinal foi fortemente afetada pela frequência do transdutor para frequências abaixo de 500 kHz, corroborando a importância de sempre se adotarem, nos ensaios, relações de comprimento de percurso/comprimento de onda superiores a 3,0.

Perfis temporais NDVI MODIS, na cana-soca, de maturação tardia

Este artigo descreve o desenvolvimento de um banco de dados relacional e de uma ferramenta para a visualização de perfis temporais do NDVI MODIS, a partir dos dados do produto MOD09Q1, referente ao fator de refletância bidirecional de superfície relativa ao comprimento de onda do vermelho e do infravermelho-próximo, composição temporal em mosaicos de 8 dias, e a banda de controle de qualidade, dos talhões de cana-de-açúcar no Estado de São Paulo, para analisar a maturação da cana-soca Tardia. Das fazendas de cana-de-açúcar são obtidos os dados de históricos sobre produtividade, solo, variedade, localização de cada pixel para cada microrregião monitorada. Todos os dados são integrados em um banco de dados desenvolvido em PostgreSQL. O aplicativo foi implementado usando a linguagem Java e permitiu uma forma rápida e automática para analisar padrões fenológicos na cana-de-açúcar. Concluiu-se que o perfil temporal do NDVI MODIS obtido a partir do produto MOD09Q1 é capaz de subsidiar o monitoramento das mudanças fenológicas na cultura da cana-de-açúcar.

Seleção de traçadores para estudos de eficiência das aplicações de produtos fitossanitários

Para avaliar a deposição e as perdas de calda nas aplicações de produtos fitossanitários, na maioria dos casos são utilizados traçadores. Entretanto, não há consenso sobre qual é o traçador mais adequado para cada tipo de aplicação. O objetivo deste trabalho foi avaliar o uso de alguns compostos químicos empregados como traçadores, buscando selecionar os mais adequados aos estudos de deposição e perda de produtos fitossanitários. Os traçadores utilizados foram: azul brilhante, blankophor, fluoresceína sódica, rodamina B e sulfoflavina brilhante; as concentrações usadas foram: 1.000, 20, 15, 50 e 1.000 ppm, respectivamente. A quantificação do azul brilhante foi feita por espectrofotometria, e a dos demais, por espectrofluorimetria. Os filtros de excitação e emissão do fluorímetro variaram de acordo com o traçador. No espectrofotômetro, utilizou-se o comprimento de onda de 630 nm. As características avaliadas nas soluções contendo os traçadores foram: tensão superficial, pH, viscosidade, extração em alvos de papel filtrante e estabilidade à luz solar e à agitação. Os dados foram submetidos à análise de variância e, constatada diferença significativa, aplicou-se teste de médias e regressão. Entre as características físico-químicas, somente a viscosidade não foi influenciada pelos traçadores. A maior eficiência de extração em alvo de papel foi obtida pela sulfoflavina brilhante, que, juntamente com o azul brilhante, demonstrou ser o traçador mais estável à luz solar. O blankophor foi o traçador que teve menor estabilidade à agitação da calda. A sulfoflavina brilhante mostrou ser o traçador mais adequado aos estudos de deposição de calda e deriva nas aplicações de produtos fitossanitários. Entre os traçadores de baixo custo e maior disponibilidade no Brasil, o corante fluorescente rodamina B mostrou ser a melhor opção ao se utilizar como alvo papel filtrante.

Influência da temperatura e da luz na germinação de sementes de couve-cravinho (Porophyllum ruderale (Jacq.) Cass.)

O conhecimento da biologia e ecologia de plantas daninhas precede a elaboração de estratégias de manejo que visem a sua manutenção em quantidades aceitáveis, reduzindo os custos do processo produtivo. Espécies como a couve-cravinho (Porophyllum ruderale) apresentam-se como plantas de expressiva capacidade competitiva por água, luz e nutrientes em áreas agrícolas. Com o objetivo de avaliar a resposta germinativa de sementes de couve-cravinho à temperatura e luminosidade foram realizados dois experimentos: no experimento 1, sementes de P. ruderale foram colocadas para germinar em três temperaturas (20, 25 e 30ºC) e sob dois substratos (entre e sobre-papel); no segundo experimento foi avaliado o efeito da luz na germinação das sementes. Avaliaram-se a influência de luz branca, comprimento de onda do vermelho e vermelho extremo além da ausência de luz em duas temperaturas (25 e 30ºC). Maiores porcentagens de germinação foram obtidas nas temperaturas de 25 e 30ºC. Quanto à influência de luz no processo germinativo, verificou-se que sementes de P. ruderale são sensíveis à luminosidade, onde a ausência de luz provocou drástica redução na germinação das sementes.

Desenvolvimento de método analítico para determinação de Mg, Ti e Cl em catalisadores ziegler-natta por WDXRF

O desenvolvimento de um método analítico para determinação de Mg, Ti e Cl emcatalisadores suportados Ziegler-Natta (ZN) por espectroscopia de fluorescência de raios Xcom dispersão em comprimento de onda (WDXRF) foi avaliado. Três famílias decatalisadores com distintos teores de Mg, Ti e Cl foram utilizados. Para fins de comparação,os analitos foram também determinados por métodos clássicos, a saber, Mg porcomplexometria com EDTA, Ti por espectrofotometria e Cl por argentimetria. A naturezahigroscópica desses catalisadores impossibilitou a análise direta por WDXRF. Melhoresresultados na preparação da amostra foram obtidos através da calcinação (1000 0C), seguida de mistura com aglomerante (H3BO3), na proporção 1:4, para a determinação da razãoMg/Ti. O estudo do efeito da pressão sobre a intensidade do sinal analítico de Mg e de Ti evidencioua necessidade de prensagem das amostras em pressões superiores a 200 MPa. No caso de Mg e Ti, a determinação por Parâmetros Fundamentais (FP), a partir da medida da linha espectral do Ti, forneceu resultados equivalentes àqueles obtidos porcalibração univariada e por métodos clássicos. No entanto, a utilização de FP a partir damedida da linha espectral do Mg mostrou-se inadequada, provavelmente, devido ao baixo valor do número atômico do Mg. Nas três famílias de catalisadores ZN a razão Mg/Tiobservada foi 0,44 ± 0,01; 1,8 ± 0,05 e 4,9 ± 0,02. A determinação de Cl foi estudada através de extração em meio aquoso, seguida pordeposição de um alíquota da solução sobre diferentes suportes (filmes finos) e posteriorevaporação do solvente. Foram avaliados os suportes papel filtro quantitativo, membranasMillipore FHLC Teflon®, de difluoreto de polivinilideno, celulose, Nylon®, fita Kapton®(poliamida) e Mylar® (poliéster). Devido à natureza do Cl, houve perdas do elemento químicopor volatilização, durante as medidas, possivelmente devido ao vácuo e aquecimento daamostra dentro da câmara de análise do equipamento. A tentativa de fixação do Cl comoAgCl, seguida por deposição sobre a membrana Millipore FHLC foi considerada adequada.No entanto, a média dos resultados obtidos por WDXRF mostrou-se inferior quando comparada ao método argentimétrico utilizado como referência, para um nível de certeza de95%.