919 resultados para SHARP DIFFRACTION PEAK


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Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais - FC

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Pós-graduação em Cirurgia Veterinária - FCAV

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

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ABSTRACT: The present work uses multivariate statistical analysis as a form of establishing the main sources of error in the Quantitative Phase Analysis (QPA) using the Rietveld method. The quantitative determination of crystalline phases using x ray powder diffraction is a complex measurement process whose results are influenced by several factors. Ternary mixtures of Al2O3, MgO and NiO were prepared under controlled conditions and the diffractions were obtained using the Bragg-Brentano geometric arrangement. It was possible to establish four sources of critical variations: the experimental absorption and the scale factor of NiO, which is the phase with the greatest linear absorption coefficient of the ternary mixture; the instrumental characteristics represented by mechanical errors of the goniometer and sample displacement; the other two phases (Al2O3 and MgO); and the temperature and relative humidity of the air in the laboratory. The error sources excessively impair the QPA with the Rietveld method. Therefore it becomes necessary to control them during the measurement procedure.

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A difração múltipla de raios-X utilizando radiação Síncrotron foi aplicada para o estudo de cátions de metais de transição Mn3+ e Ni2+ incorporados a rede cristalina do Fosfato de Amônio Monobásico (ADP) e Fosfato de Potássio Monobásico (KDP). Em todos os diagramas Renninger obtidos para as diferentes amostras e diferentes comprimentos de onda podemos observar que as posições angulares e o número de picos não sofrem alteração. Este fato nos diz que os parâmetros da célula unitária e a simetria do cristal são praticamente os mesmos, independentemente da incorporação de cátíons Mn3+ e Ni2+. Cálculos precisos dos parâmetros da célula unitária revelam que há expansão dos parâmetros de rede a = b e contração do parâmetro de rede c do cristal de ADP dopado com Ni2+ e Mn3+. Nas medidas com ambos os comprimentos de onda no ADP:Mn o digrama Renninger apresenta picos com perfis semelhantes aos perfis dos picos nos diagrama Renninger do cristal de ADP puro. Nenhum pico extra aparece no diagrama Renninger do cristal dopado. A partir dos diagramas resultantes das medidas no cristal de ADP:Ni pode-se observar claramente: (i) alguns picos que tinham um perfil assimétrico no diagrama do cristal de ADP puro apresentam perfis quase totalmente simétricos no diagrama do cristal dopado com Ni (nas medidas com comprimento de onda abaixo da borda de absorção do Ni) e, (ii) alguns picos sofrem uma forte inversão em seus perfis (nas medidas com comprimento de onda acima da borda de absorção do Ni), por exemplo, o pico (5-12)/(-112), que representa um caso de quatro feixes. Estes resultados indicam que o diagrama Renninger com radiação Síncrotron é uma sonda de alta resolução a serem utilizados na incorporação de impurezas na rede ADP. Além disso, investigamos os coeficientes piezelétricos dos cristais de ADP:Mn, KDP:Mn e KDP:Ni por difração de raios-X à temperatura ambiente. Os resultados das medidas das reflexões 440 e 066 permitiram a obtenção dos coeficientes d36 e d25. Nós observamos que estes coeficientes aumentaram com a dopagem dos íons Mn3+ e Ni2+ nos cristais de ADP e KDP.

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Zeólita A foi calcinada nas temperaturas de 200, 400, 600, 800 e 1000 °C/2 h para estudar sua estabilidade térmica. A síntese foi feita a partir de um rejeito de beneficiamento de caulim para a produção de papel de uma empresa mineradora localizada na região Amazônica. A caracterização da zeólita A calcinada nas diferentes temperaturas foi realizada por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A zeólita A permaneceu estável até 600 °C, havendo apenas variações nas intensidades dos picos em função da temperatura. A 800 °C o padrão de difração apresentado pelo material continuava sendo da zeólita A mas com ausência de alguns picos. A 1000 °C foi constatado que o produto de calcinação era constituído de nefelina, mulita e provavelmente sodalita. Essa zeólita também foi aquecida em mais duas temperaturas, 900 e 950 °C, com o objetivo de confirmar os dois picos exotérmicos observados em curva de análise térmica diferencial. Os produtos de calcinação nessas temperaturas eram constituídos de nefelina, sodalita e mulita.

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Este estudo avalia a intercalação de esmectita dioctahédrica do Estado Acre com o sal quaternário de amônio brometo de hexadeciltrimetilamônio (HDTMA) em concentrações compreendidas entre 1 a 5 vezes ao valor de CTC da argila original e sua aplicabilidade na adsorção de fenol e benzeno em fase líquida. Os materiais foram caracterizados por microanálises de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura/espectroscopia com dispersão de energia e espectroscopia na região do infravermelho. Os processos de adsorção foram realizados em sistemas simples e as medidas das concentrações do fenol e benzeno foram efetuadas por espectrofotometria na região ultravioleta. Os resultados indicaram que a intercalação da esmectita com HDTMA propiciou cerca de 78,8% de expansão (variação de d001: 1,47 nm para 1,91 nm) e decréscimo acentuado dos elementos das posições interlamelares, como Na, Ca, Mg e K, acompanhado pela delaminação/esfoliação da argila original. Nos processos de adsorção do fenol e benzeno em HDTMA-arg 5 foram obtidos os seguintes resultados: qMax= 4,44 e 35,8 mg.g-1; KL= 0,076 e 0,115 L.g-1; ΔGº = -16,85 e -18,38 kJ.mol-1, respectivamente. Estes dados indicaram que os processos de adsorção do benzeno e fenol em fase líquida na organoargila HDTMA-arg 5 foram favoráveis, espontâneos e com interações físicas.

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Hidrotalcitas são argilas aniônicas, também conhecidas como Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) e possuem estrutura semelhante ao mineral brucita. Os HDLs do sistema Cu, Zn, Al-CO3 foram sintetizados em condições que favorecem a formação de cristais pequenos e de elevada área superficial. A caracterização foi feita por difração de raios X, análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. A síntese foi feita pelo método de coprecipitação em pH variável, utilizando sulfatos de cobre e zinco, soluções de alumínio e solução de hidróxido sódio. Os difratogramas de raios X mostram que os compostos sintetizados possuem alta cristalinidade; a intensidade e a largura dos picos comprovam que os materiais se apresentam bem organizados e com empilhamento das lamelas. Os espectros de infravermelho apresentaram bandas associadas ao ânion carbonato presente na região interlamelar dos HDLs.

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Neste estudo, padrões de tamanho do corpo de Phanocerus clavicornis Sharp, 1882 (Coleoptera: Elmidae: Larainae) foram investigados ao longo de um gradiente de variação de velocidade da corrente em córregos de baixa ordem da Mata Atlântica. Especificamente, buscou-se testar a hipótese de que a distribuição de larvas de P. clavicornis com diferentes tamanhos corpóreos respondem às variações na velocidade da corrente em córregos. As coletas das larvas foram realizadas com um amostrador de Surber durante dois períodos amostrais, definidos pelo regime de chuvas: agosto - estação seca e fevereiro - estação chuvosa. Possíveis diferenças nas medidas de tamanho do corpo foram testadas através de uma análise de variância (ANOVA). Os resultados daANOVAindicaram para todas as medidas das larvas coletadas nos córregos de primeira ordem (largura da cabeça, largura do protórax e comprimento total do corpo) encontramos diferenças significativas, indicando uma variação morfométrica com as mudanças das condições hidráulicas, onde as larvas menores foram associadas aos períodos de maior precipitação. No entanto, em córregos maiores (3a ordem), os eventos de chuva tiveram menor impacto no tamanho dos indivíduos, com a ocorrência de larvas com diferentes tamanhos. Os resultados deste estudo sugerem que os espaços intersticiais são importantes para a proteção das larvas contra a velocidade da corrente e que as populações de P. clavicornis possuem alta plasticidade, sendo uma característica fundamental para a ocupação desta espécie em ambientes instáveis. Esses resultados são importantes para a compreensão da história de vida e características comportamentais da espécie, que permitem persistir em córregos ao longo de gradiente de perturbação do fluxo.

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Pós-graduação em Engenharia Elétrica - FEIS

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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)